Ванадий определение в цирконии

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Готовят водные растворы 0,5 %-ный для определения галлия (III) 0,1 %-ный для определения циркония (IV) и ванадия (V) 0,06 %-ный для определения иттрия рП) [c.231]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Определению циркония не мешает до 20% вольфрама, 15% хрома или кобальта и 10 о молибдена. Ванадий при содержании выше 0,5 0, железо (более 0,2%) и титан (выше 0,05%) мешают определению, но их влияние можно устранить промывкой органического экстракта 7 н. азотной кислотой. [c.202]

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов. [c.205]

Ферротитан. Метод определения фосфора Ферротитан. Методы определения меди Ферротитан. Метод определения алюминия Ферротитан. Метод определения кремния Ферротитан. Методы определения ванадия Ферротитан. Методы определения молибдена Ферротитан. Методы определения олова Ферротитан. Методы определения циркония Ферротитан. Методы определения хрома Ферротитан. Методы определения марганца Ферровольфрам. Методы определения вольфрама Ферровольфрам. Метод определения фосфора Ферровольфрам. Метод определения кремния Ферровольфрам. Метод определения марганца Ферровольфрам. Метод определения алюминия Ферровольфрам. Метод определения молибдена Ферровольфрам. Методы определения меди Ферровольфрам. Метод определения свинца [c.566]

Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения циркония и алюминия [c.591]

Методика применима для определения циркония в различных сплавах на основе титана, железа, меди, ванадия, алюминия, магния и др. [c.116]

Определению циркония не мешают медь, хром, молибден и ванадий. [c.240]

В условиях определения циркония флуоресцирующие соединения с морином дают германий, менее интенсивно реагируют галлий и торий флуоресценцию циркония тушат ванадий, железо, медь и хром, поэтому цирконий должен быть от них отделен. Сплавление пробы со смесью карбоната и тетрабората натрия и последующее водное выщелачивание отделяют цирконий от ванадия, германия и хрома. При растворении осадка [c.249]

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

На определение алюминия оказывают влияние многие элементы, но так как в рутинном анализе особая точность значения не имеет, то железо связывают в комплекс добавлением раствора 1,10-фенантролина и главной помехой остается только титан, на который необходима соответствующая поправка. В более точном методе, приводимом ниже, железо, титан, ванадий и цирконий должны быть удалены экстракцией в форме купферонатов. [c.98]

Один из старейших методов, иногда и сейчас применяемых для определения циркония (и гафния), основан на осаждении их в виде фосфатов из разбавленного сернокислого раствора. Это определение легко сочетать с определением других компонентов силикатных пород, таких, как хром, ванадий, сера и хлор в исходном щелочном фильтрате, а редкоземельных элементов и бария с цирконием в остатке. Этот метод приводится в руководствах по анализу горных пород, но в публикуемых методиках не упоминаются трудности, связанные с точными определениями малых количеств циркония [5]. [c.452]

Фильтрат от осаждения FeS подкисляют 10 мл серной кислоты, кипятят для удаления сероводорода и выпаривают до объема 100—120 мл. Охлаждают и, не отфильтровывая выделившейся серы, осаждают титан, ванадий и цирконий 6 %-ным раствором купферона. (О разделении и определении титана и ванадия см. стр. 252.) [c.257]

Экстракционно-каталитический метод определения ниобия с применением БО и индикаторной реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода более избирателен, чем метод, основанный на проведении той же реакции в водной среде по отношению к ионам меди, никеля, титана, железа, хрома, кобальта и марганца. Определению ниобия не мешает 10 —10 -кратный избыток указанных ионов мешают 10—50-кратные количества ионов ванадия, вольфрама, циркония и молибдена. Ионы тантала проявляют несколько меньшую каталитическую активность, чем ионы ниобия. Описанный экстракционно-каталитический метод применяют для определения примеси ниобия в солях щелочных металлов и в оксиде свинца с пределом обнаружения 10 % и относительным стандартным отклонением менее 0,20. Продолжительность определения (без химической подготовки проб) составляет 20—30 мин. [c.159]

Метод основан на определении ванадия с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Определению предшествует отделение ванадия от циркония экстракцией его в виде диэтилдитиокарбамината 11]. [c.359]

Осаждение фениларсоновой кислотой было использовано для определения циркония в высоколегированных сплавах, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь и большие количества хрома и вольфрама. Автором разработаны условия определения циркония при одновременном присутствии титана и вольфрама. Доп. перев. [c.583]

Значение редких элементов в науке и технике увеличивается с каждым годом, причем все больше стирается граница лгежду редкими и нередкими элементами. Современному химику-анали-тику все чаще и чаще приходится иметь дело с определениями вольфрама, молибдена, ванадия, титана, циркония и других редких элементов. [c.148]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

В. А. Хадеев и Ф. Ф. Квашнина определяют цирконий прямым комплексонометрическим титрованием по анодному току комплексона III с танталовым электродом при +1,2 в (Нас. КЭ). Фоном служит 0,5—1,0 и. серная кислота, причем, по данным авторов этой работы, титрованию в таких условиях не мешают даже большие количества бериллия, урана, тория, цинка, кобальта, кадмия, молибдена, свинца и небольшие количества хрома, никеля, титана, церия (III) и ванадия (V). Алюминий мешает, но его связывают во фторидный комплекс. Однако следует помнить, что цирконий тоже образует прочные фторидные комплексы, почему и рекомендуется добавлять алюминий в присутствии фторида при определении циркония купфероновым методом. [c.355]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Установлено , что цирконий количественно осаждается также фтале-вон кислотой из раствора в 0,3 н. соляной кислоте. В этом случае однократным осаждением цирконий отделяют от большинства элементов, ъ частности от тория, железа, алюминия, бериллия, урана, марганца, никеля и редкоземельных металлов цериевой группы. В присутствии олова, титана, ванадия и хрома требуется двукратное осаждение. Основанный на этой реакции метод определения циркония заключается в следуюш,ем. К раствору хлорида циркония прибавляют 30 мл насыщенного раствора нитрата аммония, а затем вводят достаточное количество 2 н. соляной кислоты, чтобы при последующих операциях после разбавления раствора до 200 мл концентрация соляной кислоты в нем была 0,3 н. Разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, вводят 100 мл кипящего 4%-ного раствора фталевой кислоты. Осторожно кипятят [c.647]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Преддожен [59] косв 1Ный метод определения циркония, основанный на том, что цирконий, аналогично титану, ниобию, ванадию и другим элементам, образует с фосфатом и молибдатом фосфорно-молибдено-циркониевую гетерополикислоту, которую восстанавливают хлоридом олова (в присутствии цитрата калия и комплексона III). Гетерополисоединение образуется в сернокислой и уксуснокислой средах при pH 3. Концентрация фосфата должна быть порядка 0,004 М. Избыток молибдата не должен превышать 5 10 М Определению циркония мешают Ti, Nb и большие количества Fe " . [c.159]

Поляков и Русанов [232] отмечают возможность полуколичественного определения циркония совместно с большим числом других примесей в пятиокиси ванадия при испарении 20 мг пробы из канала анода дуги постоянного тока и фотог )афировании спектров на спектрографе ИСП-22. По линии 2г 2571,39 удается определять до 0,03% 2г.- [c.176]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

На свойстве миндальной кислоты окисляться ванадием (V) до бензойной кислоты основан объемнометрический метод определения циркония [93], который заключается в следующем. Из сильнокислого раствора циркония осаждается тетраминдалят 2т (С8Н,Оз)4 [59], который отфильтровывается, промывается 2%-ным раствором соляной кислоты и обрабатывается 1-н. раствором натриевой щелочи. Образующаяся при этом гидроокись циркония отфильтровывается и промывается водой. К фильтрату и промывным водам добавляют избыток 0,1-н. раствора метаванадата натрия и концентрированную серную кислоту до содержания ее 9 моль л. Для окисления миндальной кислоты смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником и после охлаждения раствора избыток окислителя оттитровывают раствором железа (И) в присутствии М-фенилантраниловой кислоты как индикатора. [c.376]

Преимущество эриохром черного Т, по сравнению с другими комплексонометрическими индикаторами, состоит в том, что ОН Дйвт воз мож ко сть определить диркокии Б Присутствии ииль-ших количеств (около 200 мг) сульфата. Это очень важно, поскольку для разложения цирконийсодержащих материалов чаще всего трименяют серную кислоту. Определению не мешает олово (II), при введении которого уменьшается ошибка определения циркония в присутствии 100 мг меди, ванадия, молибдена или железа (в результате восстановления этих элементов). Допустимо присутствие ионов Mg, Са, Ва, 2п, 5п (до 500 мг), Мп, иО " , N1 (до 200 мг), АИ" (до 100 мг), Сг (до [c.159]

Хемилюминесцентные реакции занимают особое место в кинетических методах анализа. Эти реакции отличаются высокой чувствительностью благодаря каталитическому механизму и возможности регистрации хемилюминесценции очень малой интенсивности (отсутствие фона—рассеянного света, который ограничивает чувствительность флуоресцентных методов). С помощью люминола возможно косвенное (по ингибиторному действию катионов, способных связывать перекись водорода или дезактивировать перекисные радикалы) определение ванадия и циркония (см. настоящий сборник, стр. 79, 139). Хе-милюминесценция люцигенина использована для определения следов осмия и кобальта. [c.31]

Осаладение циркония в виде таннинового комплекса из слабо солянокислого раствора и его аналитическое применение изучались В. Шеллером [29], а осаждение титана в тех же условиях — Шеллером и Хол-нессом [34] эта работа показала, что осаждение циркония и титана из солянокислого раствора таннином количественно отделяет эти элементы от железа и ванадия. Метод представляет больший практический интерес для определения циркония, чем титана, так как последний, являясь членом группы А, может быть отделен от всех элементов группы Б (включая цирконий) из оксалатного раствора, тогда как из [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология