Концентрирование отгонкой

Относительное стандартное отклонение и его распределение по стадиям анализа при спектральном определении примесей в арсениде галлия. Предварительное концентрирование — отгонка основных элементов в виде бромидов [c.198]

Однако методы концентрирования отгонкой неприменимы для определения Sb в материалах, основу которых составляют элементы и соединения, недостаточно отличающиеся по летучести от Sb. Кроме того, метод отгонки несколько сужает число одновременно определяемых элементов, ограничивая их только теми, которые испаряются при выбранных условиях. Поэтому часто, особенно в случае анализа веществ высокой чистоты и полупроводниковых материалов, производят предварительное концентрирование Sb. [c.82]

Концентрирование отгонкой легколетучих примесей или основы (метод испарения). Описано применение метода для концентрирования примесей при анализе горных пород [447]. Для галлия чувствительность полуколичественного определения порядка 10 %. [c.165]

Предназначена для отработки в укрупненном масштабе разрабатываемых в лабораториях научно-исследовательских институтов процессов дистиллирования, концентрирования, отгонки легких фракций, дезодорирования, дегазирования химических реакций и т. п., а также для промышленного применения в малотоннажном производстве, например в витаминной и фармацевтической промышленности. [c.48]

Растворители, пригодные для эффективного растворения пластиков, приведены в [13]. Обработки могут быть жесткими, как в случае растворения найлона в муравьиной кислоте, или полиэтилена и полипропилена в ТГФ. Для полимеров на основе поливинилхлорида необходим ТГФ или ДМФ. Однако при их использовании могут возникнуть осложнения, в связи с тем что указанные растворители растворяют также и пигменты. В одной из методик предусмотрено разбавление раствора другим растворителем с меньшей растворяющей способностью, например этанолом нли хлороформом, с последующим фильтрованием или центрифугированием для удаления некоторых полимеров. Такой методикой иногда удается получить достаточное количество пигмента в суспензии или растворе. Затем можно провести концентрирование отгонкой растворителя. При этом почти всегда необходима дальнейшая очистка методом ТСХ. [c.453]

Концентрированные перекиси бурно разлагаются при смешении с сильными кислотами, под действием солей металлов переменной валентности, аминов, что также может привести к взрыву. Описаны случаи пожаров и сильных взрывов, вызванные кислотным разложением гидроперекиси изопропилбензола. Вследствие недостаточной очистки ацетона от минеральных кислот при отгонке растворителя произошел сильный взрыв. Полагают, что в кубовом остатке при отгонке сконцентрировались перекисные производные ацетона, которые в присутствии кислот взорвались. [c.142]

Выделение полимера из раствора осуществляется методом водной дегазации, которая включает ряд процессов эмульгирование полимеризата с водой и паром, крошкообразование, введение антиагломератора для предотвращения слипания крошки, собственно отгонку углеводородного растворителя, осуществляемую в несколько ступеней в условиях оптимального теплового и гидродинамического режимов, транспортирование концентрированной суспензии крошки в воде — пульпы, конденсацию паров растворителя. [c.222]

Первый заключается в растворении каучука в органическом растворителе (эта стадия исключается при использовании готового раствора, отобранного после полимеризации при синтезе соответствующего каучука) с последующим эмульгированием раствора с ПАВ, отгонкой растворителя из полученной эмульсии и ее концентрированием. Эмульгирование проводят в гомогенизаторах под давлением или в коллоидных мельницах. [c.602]

Пленочные аппараты применяются при вакуумной ректификации для отгонки из жидкости легколетучих компонентов, для концентрирования термолабильных и кристаллизующихся растворов и для проведения химических превращений в системах газ— жидкость. Они отличаются малым сопротивлением по паровой (газовой) фазе, отсутствием гидростатической депрессии, высокими значениями коэффициентов тепломассообмена. [c.196]

Из этого экстракта в блоке 5 затем отгоняют беизин (остаток можно вернуть на сульфатирование). Водно-спиртовой раствор алкилсульфата из блока 4 поступает на отгонку спирта в блок 6, а оставшийся концентрированный водный раствор алкилсульфата идет в блок 7, где смешивается с другими компонентами моющего средства (фосфаты, сода, карбоксиметилцеллюлоза, отбеливатели). Смесь поступает на сушку в блок 8 и затем на измельчение и расфасовку в блок 9. [c.324]

Отгонка с инертным газом применяется также при обогащении газов, т. е. для получения более концентрированной газовой смеси, чем исходная смесь, из которой данный компонент извлекают путём абсорбции. [c.605]

Компоненты бутенов непрореагировавших С4 состоят из изобутилена и прямой ветви бутенов (бутена-1 и цис- и транс-бу-тена-2). Изобутилен может быть сепарирован при обработке холодной концентрированной серной кислотой с образованием третичного бутанола, из которого углеводород может быть регенерирован паровой отгонкой с последующей щелочной отмывкой. Непрореагировавшая прямая ветвь бутенов в процессе фракционной дистилляции сепарируется из остаточных бутанов, которые обычно применяют как технологическое топливо, используемое в самом процессе. Непрореагировавшие насыщенные этан и пропан, сепарированные на ранней стадии процесса, могут быть направлены на повторную обработку совместно с исходным сырьем. [c.258]

При нагревании соединения 6 со смесью концентрированной серной кислоты и олеума и последующей обработке реакционной массы водой получено соединение 10 с выходом 70% после очистки вакуумной перегонкой. При обработке реакционной смеси, содержащей преимущественно соединение 7, окисью цинка и последующей отгонке из [c.37]

Для разделения и концентрирования элементов предложено много различных методов, среди которых одно из первых мест занимают уже упомянутые хроматографические методы. Необходимо также указать на осаждение из водных и неводных растворов органическими и неорганическими осадителями, на электролитическое осаждение, цементацию, соосаждение, экстрагирование и отгонку летучих веществ. [c.17]

Предварительное концентрирование примесей электрохимическими и хроматографическими методами, а также методами соосаждения с органическими и неорганическими соосадителями (носителями, коллекторами), экстракцией, дистилляцией или отгонкой позволило повысить чувствительность определения до 10- %. Например, концентрирование ультрамалых количеств определяемых элементов на неподвижном электроде, сопровождающееся последующим анодным растворением, дает возможность увеличить чувствительность полярографического метода от 10- до 10- %. [c.22]

Для определения метилового спирта в сточной воде [305] разработан метод, основанный на предварительном концентрировании отгонкой с водяным паром. Отношение количества отгона к объему исходной пробы составляло 1 10, 1 20, I 30 и 1 50. Анализ выполняли на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и колонкой (2 мХ 2 мм), заполненной диатомитовым кирпичем, содержащим 20 о полиэтиленгликольадипата. Температура колонки 80° С, испарителя 120—150° С, скорость газа-носителя 50 мл/мин. Продолжительность анализа без концентрирования не превышала 20 мин, а с концентр фованием 35 мин. Минимально определяе.мая концентрация составляла 0,1 мг/л. [c.135]

Для определения карбонильных соединений применялся реактив Жирара [14, 43, 44] —образование гидразонов. Аналогичные реакции проводили с использованием гидразина, например, в работах [26, 34, 45—51]. Следует отметить, что если в работе [45] использование гидразина для определения алифатических карбонильных соединений было неудачным (в отличие от определения сахаров [46]) из-за применения слишком кислого фонового электролита, то в работах [34, 47] гидразин был успешно применен для определения карбонильных соединений в промывных водах производства изопрена [34] и определения ацетона в винилацетате [47]. Это достигалось благодаря использованию фонового электролита с pH близким к нейтральному. Применение гидразина для определения карбонильных соединений было развито в работах [26, 48—51], в том числе выполнено раздельное определение ряда алифатических альдегидов и кетонов в производствах мономеров для синтетического каучука [26, 48], проведено определение формальдегида в эфирах целлюлозы [49, 50], а также разработана высокочувствительная методика определения ацетальдегида в товарном этаноле без предварительного концентрирования (отгонка) ацетальдегида [c.306]

Применяют реакторы колонного типа, аппараты с мешалками и эрлифтные. В колонных аппаратах устанавливают барбо-тажные тарелки, а над каждой тарелкой располагают змеевик, водяного охлаждения для отвода выделяющегося тепла (л 1970 кДж на 1 кг изопропилбензола). Реакторы с мешалками и эрлифтные устанавливают каскадом. Колонные реакторы очень компактны, реакторы с мешалками отличаются простотой конструкции. Кроме того, ступенчатая подача воздуха позволяет выводить из реактора легкокипящие продукты окисления-(формальдегид и муравьиную кислоту, являющиеся ингибиторами окисления) и исключает попада.ние их в следующие реакторы каскада. В колонных реакторах ведут окисление сухим способом, а выделяющееся тепло отводят с помощью змеевиков. Гидропероксид выделяют из реакционной массы путем концентрирования-отгонки (в вакууме) непрореагировавшего изопро-пнлбензола и воды концентрированный гидропероксид содержит 90- 93% основного всшества. [c.123]

ММК — легколетучая, легковоспламеняющаяся л<идкость. При хранении и незначительном нагревании полимеризуется, что затрудняет использование для концентрирования отгонки основы. Даже в вакууме при мягких температурных условиях остается 5—10% заполимеризо-вавшегося осадка. Для концентрирования примесей в ММК нами использовалось сухое озоление основы. В кварцевые бюксы помещали по 5 мл ММК и 60 мг угольного порошка ос.ч—7-4 и сжигали ММК-Чтобы обеспечить устойчивое горение, бюксы нагревали до 340 К. Перед концентрированием бюксы промывались смесью соляной и азотной кислот, бидистиллированной водой и ацетоном. При подготовке бюксов использовались реактивы марки ос.ч. . [c.27]

Получение синтетических латексов — многостадийный технологический процесс, включающий эмульсионную полимеризацию и отгонку незаполимеризовавшихся мономеров в качестве обязательных технологических операций, а также агломерацию и концентрирование— при получении латексов с высокой концентрацией сухих веществ. Кроме того, многие латексы подвергают загущению, дополнительной стабилизации, добавляют в латексы антиоксиданты. [c.590]

Полимеризация. Товарные латексы обычно стремятся получить с высокой концентрацией полимера. Это обусловлено как экономическими соображениями, так и качеством получаемых на основе латексов изделий. Обычно продукты эмульсионной низкотемпературной полимеризации после отгонки незаполимеризовавшихся мономеров содержат менее 30% сухих веществ. Средний размер частиц в них составляет 50—150 нм. При концентрировании таких латексов вязкость системы резко возрастает, и при содержании сухих веществ около 50% латекс становится непригодным для переработки. Для получения текучих латексов с высокой концентрацией в процессе полимеризации -необходимо обеспечить образование крупных частиц. Этого можно достигнуть уменьшением концентрации эмульгатора [40], но заметное увеличение размеров частиц (рис, 2) обеспечивается лишь при очень низких концентрациях эмульгатора и соответственно резко пониженной скорости полимеризации (рис. 3) [40]. Для обеспечения стабильности такой системы в промышленности эмульгатор добавляют в процессе полимеризации (например, таким образом получаются латексы низкотемпературной полимеризации типа 2100 или 2105), При этом для достижения конверсии 60% требуется почти 60 ч. В общем получать латексы с большим размером частиц и широким их распределением по величине непосредственно в процессе полимеризации считается непрактичным, хотя имеются сообщения о получении [c.590]

Упаривание является в настоящее время основным способом концентрирования латексов. Этот метод высокопроизводителен и обеспечивает дополнительную отгонку незаполимеризовавшихся мономеров с водяным паром [60]. Основные трудности при осуществлении этого метода во-первых, интенсивное пенообразование, [c.599]

Первой операцией по переработке водного слоя является нейтрализация серной кислоты путем автоматической дозировки раствора ЫаОН, регулируемой с помощью рН-метра. Нейтрализованный водный слой поступает в экстракционную колонну 4, где происходит извлечение части растворенных органических веществ с помощью свежей С4-фракции. В этой колонне водный слой освобождается от основного количества ДМД и ТМК, а также от части ВПП. Содержащую перечисленные продукты С -фракцию направляют в реактор 2. Рафинат из колонны 4 поступает в ректификационную колонну 5, где в качестве погона отбираются неиз-влеченные летучие органические вещества (ТМК, ДМД, метанол). Этот погон присоединяют к органической фазе реакционной жидкости. Кубовый продукт подают в колонну упарки 6. Назначение этой колонны — концентрирование в кубе ВПП и растворенных солей, в основном Ыа2504, и отгонка непрореагировавщего фор- [c.704]

По данным фирмы Джайро [30], можно в технических масштабах серную кислоту после гидролиза возвратить в производство этилового алкоголя. В процессах гидролиза и отгонки спирта на установках Джайро отходящая кислота имеет концентрацию 80 %. Достаточно концентрированную серную кислоту после гидролиза получали и другие исследователи [49—51]. При непрерывном дифференцированном гидролизе этилсерной кислоты в совокупности с эвапорацией гидролизационной смеси удается, при допущении разложения некоторого количества серной кислоты, получить концентрацию ее 85— [c.24]

Практика показывает, что при повторной перегонке узких фракций нефти, пол, енных однократной перегонкой с дефлегматором, легкие фракции в значительной мере кипят при других температурах, тогда как тяжелая (200 и выше), почти целиком переходят в тех температлфных интервалах, в каких были собраны. Получается впечатление, что дальнейшей фракционировке и очистке поддаются, только более легкокипящие фракции. То, что высшие не изменяют пределов отгонки может быть объяснено или тем, 1чгго в условиях перегонки дефлегмация и фракционировка не достигаются вовсе или, как это Б свое время объяснял Тихвинский, что обилие флегмы для высококипящих фракций уже в первой перегонке выделяву их в достаточно концентрированном виде. [c.115]

Вторая стадия процесса заключается в выделении и очистке бутадиена, а также регенерации непревращенных н-бутиленон с целью возвращения их в стадию дегидрирования. Принципиальная схема второй стадии процесса изображена на рис. 101. Получающаяся при дегидрировании н-бутиленов смесь углеводородов компримируется и из нее удаляются водород и низкокипящие примеси аналогично тому, как это делается в первой стадии процесса. Затем в колонне / с 40 тарелками производится отгонка углеводородов Сз от С4. При этом углеводороды С4 освобождаются также от основной доли метилацетилена. Хотя температура кипения последнего значительно выше, чем пропана, эти два вещества образуют положительный азеотроп, содержащий при давлении 22,6 ата 16 мол.% метилацетилена. Это благоприятствует отгонке последнего. Кубовая жидкость колонны 1 отбирается в промежуточную емкость, из которой поступает в колонну 2, представляющую собой комбинацию двух последовательно соединенных колонн, имеющих по 50 тарелок каждая. В колонне 2 в качестве дистиллата отбирается бутадиен, бутилен-1, часть бутилена-2 н н-бутана, а также более летучие углеводороды, а в качестве кубовой жидкости — бутилены-2, часть н-бутана, ацетилены и высококипящие примеси. Назначение этой операции заключается в предварительном концентрировании бутадиена с целью уменьшения количества смеси, подаваемой в колонну для экстрактивной ректификации, проводимой с водным фурфуролом как разделяющим агентом. [c.292]

Оксидат из нижней части колонны 1 содержит до 30% гидропероксида. Он отдает свое тепло изопропилбензолу в теплообменнике 4, дросселируется до остаточного давления х4 кПа и поступает на вакуум-ректификацию для концентрирования гидропероксида. Отгонку изопропилбеизола ведут в насадочной ректификаци-синой колонне 6 непрерывного действия, снабженной конденсатором-дефлегматором. Применение вакуума обусловлено термической нестабильностью гидропероксида. Часть конденсированного изо-пронилбензола возвращают из конденсатора-дефлегматора на оро-пение колонны 6, а остальное количество выводят в сепаратор 3, громывают щелочью и снова направляют на окисление. Кубовая хидкость из колонны 6 содержит 70—75% гидропероксида, а так- се побочные продукты окисления и остатки изопропилбеизола. Путем дополнительной вакуум-ректификации (на схеме не изобра-ясена) при остаточном давлении 665 Па повышают концентрацию гидропероксида до 88—92%- Следующую стадию (кислотное разложение гидропероксида) осуществляют в узле 7 одним из двух списанных выше методов. [c.378]

Смесь свежего и циркуляционного (оборотного) ИПБ с добавкой ГП для инициирования процесса окисления из сборника 1 поступает в теплообменник 2, где нагревается продуктами окисления (оксидатом), выходящим из реактора окисления и подается в верхнюю часть реактора окисления 3. В нижнюю часть реактора под давлением 0,4 МПа поступает противотоком очищенный воздух, барботирующий через жидкость. Избыток воздуха с увлеченными им парами ИПБ и побочных продуктов (формальдегид и муравьиная кислота) проходит холодильник-конденсатор 4, где из него выделяются жидкие продукты, и выбрасывается в атмосферу. Конденсат поступает в сепаратор-промыватель 5, орошаемый водным раствором щелочи, для удаления муравьиной кислоты, и разделяется в нем на углеводородный и водный слои. Углеводородный слой, содержащий ИПБ, подается в сборник 1 и возвращается в цикл. Выходящий из нижней части реактора 3 оксидат, содержащий до 30% ГП, проходит теплообменник 2, дросселируется до давления 40 кПа в дросселе 6 и подается на ректификацию в вакуум-ректифика-ционную колонну 7 для отгонки ИПБ и концентрирования ГП. [c.360]

В данном процессе нефтепродукт контактирует при перемешивании с раствором карбамида, концентрированным в условиях образования комплекса, причем раствор карбамида берется в избытке, обеспечивающем комплексообразование без растворителя и получение реакционной смеси в виде суспензии комилекса в жидкости. Смесь подают в первую зону разделения — на фильтрпресс, где комплекс задерживается, а жидкая часть смеси проходит во вторую зону разделения — в отстойник, где разделяется на денарафинированный продукт и отработанный раствор карбамида. Комплекс промывают на фильтре при температуре ниже температуры разложения комплекса растворителем, не реагирующим с ним и не растворяющим его, например к-пентаном, а затем разлагают с другой частью того же растворителя при температуре выше температуры разложения комплекса (49—133° С). Выделившиеся парафины в смеси с растворителем выводят из зоны разложения, растворитель удаляют отгонкой. Оставшийся в зоне разложения карбамид вымывают отработанным раствором карбамида, нагретым предварительно выше температуры реакции. При этом концентрация раствора карбамида повышается и его вновь применяют для получения комплекса. [c.160]

Сырые легкие пиридиновые основания, поступающие на переработку, содержат до 15% воды, около 70% 100%-ных оснований (в расчете на безводную массу), 10-12% фенолов и до 20% нейтральных углеводородов. Одной из трудностей при переработке оснований оказывается способность пиридина и его гомологов образовывать азеотропные соединения с водой, что, учитывая хорошую взаимную растворимость пиридина и воды, делает эти так называемые "гидраты", содержащие 40% пиридина и 60% воды, неразделимыми при отстаивании. Для обезвоживания гидратов используют либо высолива-ние оснований концентрированными растворами NaOH, либо азеотропную отгонку воды с бензолом или толуолом. При этом азеотроп вода—бензол или вода—толуол перегоняется при меньших температурах, чем "гидраты", что позволяет обезводить основания, а бензол или толуол после конденсации азеотропа отстаиваются от воды и козврашаются в цикл. [c.356]

С целью возврата экстрагента для повторного использования и предварительного концентрирования раствора ДХГ осуществляли отгонку легкой фракции (МЭК, ХА) в трехсту- [c.137]

А миноацетофенон. Смесь из 100 г анилина, 250 г уксусного ангидрида и 150 г безводного хлористого цинка кипятят 3—4 часа, затем выливают в кипящую воду и нейтрализуют щелочью при этом выпадает обильный осадок. Последний отфильтровывают, кипятят с концентрированной соляной кислотой 1 час, нейтрализуют щелочью и отгоняют непрореагировавший анилине водяным паром. Остаток экстрагируют эфиром. После отгонки эфира выпадают светло-желтые кристаллы, которые перекристаллизовывают из горячей воды т. пл. 105—106. Выход равен 18 (12,4% от теорет.) [1]. [c.32]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

I — колонна обезметаноливания формалина 2,3— реакторы 4 — экстракционная колонна 5 — колонна отгонки легколетучих углеводородов 6 — колонна упаривания водного слоя 7 — колонна концентрирования формальдегида 8 — узел очистки водного слоя (экстракции) 9 — колонна отмывкн непрореагировавшего формальдегида 10 — колонна отгонки фракции С, II — колонна выделения ДМД и ТМК. [c.208]

Табл. 2.3. иллюстрирует вклад ко1щеитрироваиия и спектрального анализа в погрешность определения ряда элеме1гтов в арсе-пиде галлия. Концентрирование примесей производилось предварительной отгонкой основных элементов в виде бромидов. [c.198]