Хроматография требования к адсорбенту

Какие требования предъявляются к адсорбентам и растворителям Назовите наиболее распространенные растворители и адсорбенты в жидкостной хроматографии. [c.277]

К адсорбентам, применяемым в газовой хроматографии, предъявляется ряд требований. Адсорбенты должны характеризоваться [c.23]

Выбор адсорбента и растворителя. Главное требование, предъявляемое к адсорбенту для хроматографии,—отсутствие химического взаимодействия между адсорбентом и анализируемыми веществами. Адсорбент не должен также оказывать каталитического действия как на растворитель, так и на вещества разделяемой смеси. Одно из средств уменьшения каталитического действия адсорбентов — тщательная очистка адсорбента от примесей, нейтрализация кислых или основных его свойств. Каталитическое окисление можно устранить, проводя процесс в атмосфере инертного газа. Второе важнейшее требование к адсорбенту — его избирательность, т. е. возможно большее различие в адсорбируемости веществ разделяемой смеси. Адсорбенты разделяют на полярные и неполярные. Адсорбционное сродство полярных веществ к полярным адсорбентам значительно выше, чем неполярных к полярным. Немалое значение имеет степень дисперсности адсорбента. Наконец, чрезвычайно важна стандартность свойств адсорбента, что обусловливает воспроизводимость и возможность сопоставления результатов эксперимента. [c.61]

Адсорбенты редко удовлетворяют всем перечисленным выше требованиям. Одни адсорбенты поглощают некоторые вещества необратимо, другие оказывают каталитическое действие, третьи способствуют полимеризации хроматографируемых веществ. Поэтому в газо-адсорбционной хроматографии часто прибегают к модификации адсорбентов. Модификацию производят [c.55]

Подобно неподвижным жидким фазам, твердые адсорбенты редко удовлетворяют всем перечисленным выше требованиям. Ряд адсорбентов поглощает некоторые вещества необратимо, другие адсорбенты оказывают каталитическое действие, некоторые способствуют полимеризации хроматографируемых веществ. Поэтому в практике газо-адсорбционной хроматографии часто прибегают к модификации адсорбентов. [c.76]

Для создания устойчивых по отношению к воздействию среды поверхностных химических соединений нужны прочные химические связи между поверхностью и веществами-модификаторами. Таким химическим модифицированием поверхности можно резко изменять ее адсорбционные свойства. Для многих процессов адсорбции с последующей регенерацией и особенно для адсорбционной хроматографии нужна такая поверхность, которая по отношению к молекулам в газе или растворе соответствовала бы девизу хроматографии схвати, подержи и отпусти . Этот девиз хроматографии отличается от девиза схвати и не отпускай , которым можно выразить требования к работе противогаза или шунта с адсорбентом, применяемого для экстракорпорального (вне организма) поглощения ядов из крови. В адсорбционной хроматографии адсорбция на поверхности адсорбента в хроматографической колонне должна сопровождаться десорбцией, полностью регенерирующей адсорбент в самом процессе хроматографии. Поэтому и взаимодействия молекул подвижной среды колонны (газа, жидкости) с неподвижным адсорбентом, заполняющим хроматографическую колонну, не должны быть слишком сильными. [c.7]

Газ-носитель и адсорбенты. Газ-носитель. Природа газа-носителя существенно влияет на качество разделения веществ и их определение. Основными требованиями, предъявляемыми к газу-носителю как подвижной фазе, являются следующие газ-носитель должен быть инертен по отношению к разделяемым веществам и сорбенту, поэтому не рекомендуется использовать, например, водород для элюирования ненасыщенных соединений, так как может происходить их гидрирование вязкость газа-носителя должна быть как можно меньшей, чтобы поддерживался небольшой перепад давлений в колонке коэффициент диффузии компонента в газе-носителе должен иметь оптимальное значение, определяемое механизмом размывания полосы (в ряде случаев последние два условия противоречат друг другу, тогда газ-носитель необходимо подбирать в соответствии с конкретной задачей анализа) газ-носитель должен обеспечивать высокую чувствительность детектора поскольку при проведении хроматографического процесса расходуется значительное количество газа-носителя, необходимо, чтобы он был вполне доступен газ-носитель должен быть взрывобезопасным выполнение этого требования особенно важно при использовании хроматографов непосредственно на технологических установках газ-носитель должен быть очищенным. [c.84]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Определенные требования предъявляются к подвижной фазе — растворителю. Растворитель в жидкостной адсорбционной хроматографии должен хорошо растворять все компоненты анализируемой смеси, обладать химической инертностью по отношению к растворенным веществам, адсорбенту и кислороду воздуха, быть маловязким, не содержать примесей, не вызывать отклонений в работе детектора и быть доступным. [c.340]

Главным требованием, предъявляемым к любому адсорбенту, применяемому в хроматографии, должно быть отсутствие химического взаимодействия между адсорбентом и анализируемыми веществами. Он не должен также оказывать каталитического воздействия как на растворитель, так и на вещества разделяемой смеси. Последнее требование часто бывает трудно выполнимым вследствие того, что важнейшие адсорбенты, как правило, являются активными катализаторами. Поэтому нередки случаи, когда при хроматографировании имеют место процессы изомеризации, полимеризации, окисления и других химических превращений, что приводит к образованию новых веществ, не присутствовавших в исследуемой смеси, и может навести исследователя на ложный вывод. [c.20]

Автор предлагает [4] использовать в качестве стандартных гидрофильных адсорбентов оксид алюминия с характеристиками, сходными с АЬОз типа Т, и силикагель типа силикагеля 60. Автор также считает необходимым, чтобы этот же адсорбент (с соответствующим размером частиц) бьш пригоден и для колоночной хроматографии. Это требование выполняется только частично. Между прочим, из данных, приведенных на рис. 110, следует, что фирма Мегск непреднамеренно продавала, по крайней мере с 1963 г. по настоящее время, под разными названиями один и тот же адсорбент. Этот адсорбент сходен с выпускаемым в настоящее время силикагелем 60 (характеристики сорбента приведены на рис. 122, в). [c.368]

Эти вопросы привлекают большое внимание практических работников. На международном симпозиуме по газовой хроматографии 1964 г. [1] треть программы была посвящена проблеме эксплуатации молекулярных взаимодействий , так как эти взаимодействия определяют удерживаемый объем. Здесь задача молекулярной теории — создание основ для правильной ориентировки в выборе адсорбентов для конкретных разделений. Создание максимальной однородности поверхности стало требованием практики, которому уже удовлетворяют направленные синтезы графитированных саж, аэросилогелей, ряда непористых солей, пористых кристаллов, пористых полимеров и адсорбентов с модифицированной поверхностью. Требование чистоты и однородности адсорбентов распространяется на препаративное и многотоннажное разделение. [c.104]

Адсорбенты для молекулярной хроматографии должны удовлетворять следующим требованиям 1) должны быть химически инертными по отношению к компонентам раствора и к растворителю 2) иметь достаточную адсорбционную способность (активность и емкость поглощения в значительной степени определяется способом приготовления) 3) быть однородными, легко измельчаться до нужной величины зерна, но в то же время не подвергаться дальнейшему диспергированию в колонке, когда через нее фильтруют жидкость. [c.312]

В первом случае используется активный твердый адсорбент, к которому предъявляются определенные требования высокая селективность для данной конкретной смеси, достаточно большая поверхность с равномерной активностью, обеспечивающей линейность изотермы адсорбции, химическая стойкость и механическая прочность. К адсорбентам, используемым в промышленных автоматических хроматографах, помимо этого, выдвигаются требования к стабильности адсорбционных характеристик, что очень важно нри использовании результатов хроматографического анализа для регулирования процесса. С точки зрения стабильности очевидны преимущества газо-адсорбционной хроматографии перед газо-жидкостной большая временная и термическая устойчивость поэтому особый интерес приобретает работа по геометрическому (получение широких и однородных пор) и химическому модифицированию поверхности адсорбентов [1]. [c.61]

Как указывалось вьппе, одним из недостатков проявительного анализа в газо-адсорбционной хроматографии является размывание задней границы выходной кривой почти у всех веш еств, за исключением низкокипящих. Размывание полосы создает большие трудности при разделении. Оно не может быть устранено увеличением длины разделительных колонок и является причиной того, что требования к адсорбенту значительно повышаются. [c.167]

К адсорбентам, применяемым в хроматографии, кроме показателя удельной поверхности, предъявляется ряд других требований, в том числе химическая инертность (сорбент не должен взаимодействовать с компонентами исследуемой смеси) избирательность (возможно большее различие в адсорбируемости веществ разделяемой смеси) отсутствие каталитического воздействия адсорбента на растворитель и компоненты смеси монодисперсность (одинаковый размер частиц адсорбента). Кроме того, состав адсорбента должен быть стандартным, что гарантирует воспроизводимость опыта. [c.63]

Растворители. К растворителям, применяемым в хроматографии, предъявляются следующие основные требования химическая инертность к компонентам исследуемой смеси и адсорбентам, хорошая растворимость в них всех компонентов смеси, отсутствие примесей, отрицательно сказывающихся на процессе адсорбции, например, примеси полярных веществ (вода, спирт и др.) в неполярных растворителях. [c.65]

В газо-адсорбционной препаративной хроматографии, применяемой, для разделения смесей низкокипящих газов и легких углеводородов, к твердой неподвижной фазе — адсорбенту предъявляются другие требования. Адсорбент должен обладать высокой селективностью адсорбции различных веществ. Его ад- сорбционные свойства зависят от химической природы и величины поверхности и в значительной степени от пористости. Адсор<Зент не должен обладать полимеризующим действием. [c.67]

Существенное значение имеет чистота растворителей, особенно при адсорбционной хроматографии (требования распределительной хроматографии, как правило, менее строги). Вода — наиболее распространенная примесь в органических растворителях. Многие углеводороды и почти все эфиры образуют при хранении, особенно под воздействием света, органические перекиси и другие продукты. Часто некоторое количество посторонних веществ — стабилизаторов — специально вводят в органические растворители при их изготовлении. Особенно нежелательно присутствие полярных примесей (воды, спиртов и т. п.) в относительно неполярных растворителях, так как они деактивируют адсорбент. Обезвоживание растворителей и удаление перекисей лучше всего проводить пропусканием через колонку с основной окисью алюминия (I степени активности). Наличие органических перекисей легко проверить реакцией с сульфатом ванадия (0,1 г V2O5 растворить в 2 мл концентрированной H2SO4 и разбавить водой до 50 мл). Наиболее распространенные растворители в разд. 162 выделены жирным шрифтом. [c.382]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Хроматографический метод анализа был предложен в 1903 г, русским ученым М. С. Цветом. Он писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе сорбента и становятся доступньгми качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом . Работы М. С. Цвета послужили фундаментом для развития хроматографии. Она стала одним из чувствительных методов исследования, удовлетворяющим современным требованиям. Отсутствие дорогостоящей и сложной аппаратуры, простота методики делают его доступным при различных исследованиях в любых условиях. Эффективность и экономичность хроматографического анализа выдвигает его в один из основных методов исследования веществ. [c.329]

Первый вариант. Молекулярные сита служат как селективный адсорбент при жидкостной хроматографии. Этим способом могут быть приготовлены большие количества продукта. Адсорбция и десорбция могут вестись при разных температурах, начиная от комнатной и вплоть до 300—320° С. Выбор растворителей и температуры опытов определяется требованием быстрой и полной десорции н-парафинов, прочно удерживаемых на цеолитах. [c.236]

Известно, что в зависи.мости от применяемых методов хромато] рафнл (молекулярной, ионообменной, распределительной, хроматермографии и д ).) требования, предъявляемые х сорбентам, различны. Адсорбенты для молекуляриой хроматографии должны удовлетворять с,годующим требованиям [1] [c.81]

Вещества, отвечающие этим требованиям, тщательно изучены, так как они используются в газовой хроматографии, и хорошо известна их структура /9/ и степень взаимодействия с разделяемыми веществами /10/ в газовой хроматографии. В качестве носителей неподвижной жидкой фазы в распределительной хроматографии могут быть использованы диатомитовая земля, кизельгур, пористое стекло пористые полимеры и такие адсорбенты, как силикагель и окись алюминия, а также целлюлоза. Принципиально практическая разница между носителями для жидкостной и газовой хроматографии заключается в том, что для жидкостной Зфоматографии предпочтительнее использовать носители, частицы которых намного меньше (1-50 мкм). [c.104]

Многие адсорбенты содержат неорганические примеси, в частности железо, а также экстрагируемые растворителями органические примеси, которые мешают идентификации разделенных веществ, элюированных с пластинок. Установлено, что силикагели Н, HF254 или HR (Merely удовлетворяют основным требованиям, предъявляемым к адсорбентам общего назначения, применяемым как в хроматографии в тонком слое, так и в высокоэффективной хроматографии в колонках. Эти адсорбенты не содержат связующего, свободны от органических материалов, которые могут быть экстрагированы растворителями, и дают однородное покрытие пластинок, которое может быть успешно использовано при работе с большинством органических растворителей. Силикагель HF254 содержит неорганический флуоресцентный индикатор, позволяющий при просматривании пластинок, облучаемых светом длиной волны 254 нм, детектировать поглощающие флуоресценцию при этой длине волны разделенные вещества в виде неярких розовато-лиловых пятен на зеленом фоне. Силикагель HR является адсорбентом высокой чистоты, и его в высшей степени целесообразно использовать в тех случаях, когда разделенные вешества должны быть вымыты с адсорбента и собраны для дальнейшей идентификации. [c.136]

Гилд, Бингхем и Аул (1958) указывают на высокие требования, предъявляемые к чистоте газа-носителя при проведении опытов с программированием температуры. При работе в изотермическом режиме устанавливается сорбционное равновесие между неподвижной фазой и загрязнениями в газе-носителе. После того как равновесие установится, примеси в газе-носителе проходят через колонку, не задерживаясь сорбентом. При программировании температуры они хорошо сорбируются при низкой начальной температуре колонки, но затем десорбируются при повышении температуры. Таким образом, концентрация загрязнений в газе-носителе, выходящем из колонки, в процессе опыта меняется, что может привести к отклонению нулевой линии или появлению ложных пиков. Среди возможных загрязнений в первую очередь следует отметить воду при адсорбционной хроматографии могут мешать также примеси постоянных газов, например азота или кислорода, содержащихся в гелии или водороде. Б связи с этим газ-носитель рекомендуется осушать на молекулярных ситах 5А. При низких температурах этот адсорбент может быть применим также для удаления азота и кислорода. [c.411]

Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или П-образную форму. С целью обеспечения воспроизводимости используют насадочные колонки, их длина составляет 1—10 м, внутренний диаметр — 3—4 мм, однако распространение получают и колонки малого диаметра. Насадкой может служить либо адсорбент, либо инертный носитель, пропитанный неподвижной жидкостью, к стабильности которой предъявляются особенно жесткие требования. Если давление пара фазы при рабочей температуре не превышает 1,33 Па (10 мм рт. ст.), можно рассчитывать на стабильную работу колонки более года. Когда же давление пара превышает 13,3 Па (10 мм рт. ст.), количество жидкой фазы быстро уменьшается, а следовательно, уменьшается и время удерживания компонентов, что приводит к частым изменениям градуировочных графиков и к необходи- [c.267]

В качестве адсорбентов в методе распределительной хроматографии используют химически инертные вещества, которые прочно удерживают на поверхности неподвижную жидкую фазу и нерастворимы в применяемых подвижных растворителях. Таким требованиям отвечают силикагель, целлюлоза (активированная, например, кипячением с 5% -ным р-ром НЫОз), силиконированный силикагель (силикагель, обработанный при повышенной температуре диметил-дихлорсиланом), фторопласт-4 (тефлон), кизельгур и др. Силикагели и целлюлозу используют,-если удерживаемой (неподвижной) фазой служит вода или — реже — такие полярные жидкости, как нитрометан, муравьиная кислота и т. п. Силиконированный силикагель и фторопласт служат носителями неподвижных фаз, состоящих из органических растворителей. [c.193]

Настоящее руководство посвящено практически всем аспектам санитарно-промышленной химии. В нем изложены общие вопросы санитарно-химического анализа —требования к методам контроля, описание дозирующих устройств для приготовления калибровочных смесей. Особое место уделено способам отбора проб вредных веществ из воздуха в зависимости от их агрегатного состояния. Описаны новые сорбционно-угольные фильтры и эффективные твердые адсорбенты. Изложены физико-химические методы анализа, наиболее часто применяемые при исследовании воздушной среды газовая, тонкослойная, бумажная хроматография, полярография, фотометрия. Кратко изложены атомно-абсорбционная снектрофотометрия, эмиссионная фотометрия пламени, активационный анализ и хромато-маос-спектрометрия. Описаны автоматические и полуавтоматические газоанализаторы, выпускаемые в СССР и за рубежом. Излагаются методики контроля в воздухе индивидуальных химических веществ и многокомпонентных смесей, встречающихся в условиях производства. Описанные методики отвечают требованиям ГОСТов и изложены в унифицированной форме. [c.2]

Гель-проникающая хроматография [39] является разновидностью метода фракционирования на колонке, в которой разделение на фракции осуществляется по методу молекулярного сита, основанному на способности молекул проникать в поры адсорбента определенного размера. В качестве адсорбентов в данном методе используют материалы, не имеющие зарядов и ионогенных групп, обладающие точно заданным размером пор (см. гл. 18). Наилучшим образом этим требованиям удовлетворяют специально приготовленные сополимеры стирола с дивинилбензолом, которые при набухании образуют гели. Отсюда и название метода. Кроме того, применяют гели декстрана (сефадекс), разновидности силикагелей (сферосил) и др. [c.296]

Основное требование, предъявляемое к автоматическому оборудованию, состоит в следующем все входящие в состав установки приборы В каждый заданный момент должны выполнять требуемые операции. Уровень и степень автоматизации хромя-тографического процесса зависят от ряда факторов, различным образом влияющих на конечные результаты. Общие требования — высокая воспроизводимость отдельных операций и способность системы работать длительное время. К автоматическим установкам, применяемым в аналитических целях, предъявляются также такие требования, как повышенная чувствительность и быстрота анализа. Конструкторы сложных автоматических хроматографов часто пытаются найти оптимальное сочетание нередко противоречивых требований. Жидкостная хроматография прошла длинный путь развития от открытых систем с колонками большого диаметра до классических систем низкого давления (вплоть до 30 атм) с колоикам диаметром 8 мм и высокоскоростных систем высокого давления. В настоящее время используются давления до 400 атм и колонки диаметром 1— 3 мм, заполненные адсорбентом с частицами диаметром меньше 10 мкм. [c.45]

К адсорбентам в современной жидкостной адсорбционной хроматографии предъявляются требования не только селективности и эффективности, но и высокой скорости хроматографирования, что определяется, главным образом, структурой поверхности. Отличными структурными свойствами обладают поверхностнопористые адсорбенты (ППА), у которых большая механическая прочность и отсутствуют глубокие поры. В качестве активного слоя на поверхность стеклянных шариков в ППА наносят силикагель, оксид алюминия или некоторые полимеры. Для современной высокоскоростной жидкостной адсорбционной хроматографии это наиболее подходящий адсорбент. Применяют также объемно-пористые мелкозернистые адсорбенты на основе силикагеля, алюмогеля и других веществ. [c.340]

В распределительной хроматографии неподвижная фаза должна быть нерастворима в подвижной фазе и распределена в виде тонкой пленки на носителе. Для создания покрытия в виде тонкой пленки и исключения уноса фазы она может быть химически связана с поверхностью твердого носителя. Адсорбенты, применяемые в твердо-жидвостной хроматографии, для исключения необратимой адсорбции и образования хвостов у пиков должны обладать однородной поверхностью. Ионообменные смолы, применяемые для заполнения колонок в ионообменной хроматографии, должны быть достаточно структурированными для исключения сжатия при высоких давлениях. Для работы при высоких давлениях в эксклюзионной хроматографии используют жесткие гели либо стеклянные шарики. Требования к разделяющей способности и скорости разделения аналогичны тем, что и в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Высокая производительность колонки достигается при увеличении количества нанесенной неподвижной жидкой фазы и поверхности носителя. В препаративной хроматографии часто используют пористые гели из-за их большой емкости, однако высокая сжимаемость ограничивает их применение вследствие возможных перепадов давления на колонке. [c.55]