Фурфурол анализ

Кипячение с 1%-ной соляной кислотой гидролизовало этот комплекс до фракции нерастворимого лигнина и фурфурола. Анализы показали, что данное соединение было 1 молекулой этанольного лигнина, связанной с 1 молекулой ксилозы. На основании этого были сделаны выводы, что связь между лигнином и ксиланом прочнее интрамолекулярных связей внутри полимера ксилана. [c.747]

Метод основан на реакции окрашивания при действии на фурфурол солянокислого или уксуснокислого анализа. [c.215]

В литературе имеется еще несколько сообщений об использовании фурфурола для очистки сырья крекинга [265] и циркулирующего газойля [266]. Указывается [264], что расход фурфурола составляет всего лишь 0,015% от сырья. В работе [266] описывается процесс очистки циркулирующего газойля каталитического крекинга и приводятся результаты анализа рафината и экстракта. При использовании в качестве сырья ароматического экстракта из циркулирующего газойля каталитического крекинга выход кокса 12%, бензина 3%, газа 4,7%. При крекинге рафината выход этих продуктов соответственно 1,6 42,2 и 6%. Использование этого процесса считается экономически оправданным. [c.184]

Анализ данных позволяет прийти к выводам, что повышение в указанных пределах температуры очпстки масла фурфуролом [c.194]

Анализ данных табл. 72 показывает, что фенол, обладая большими дисперсионными свойствами, чем фурфурол, отличается от последнего своим действием. Очистка феноЛом больше удаляет смолы и малоциклические ароматические углеводороды, чем фурфурол. Наряду с этим процент нафтено-парафиновых фракций, переходящих в экстракт, в 3 раза превышает количество этих фракций в экстракте фурфурольной очистки. [c.197]

ПОИСК ПЕРЕХОДНЫХ СОСТОЯНИЙ И АНАЛИЗ МАРШРУТА РЕАКЦИИ ФУРФУРОЛА С АММИАКОМ [c.78]

Для анализа товарного фурфурола приготовляют его водный раствор 5 г точно отвешенного испытуемого товарного фурфурола растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл и фильтруют от механических примесей. [c.46]

Содержание фурфурола, найденное в результате анализа, выраженное в процентах от исследуемого образца, вычисляют по формуле [c.60]

Если относительное содержание гексозанов в исследуемом образце большое (например, в природной целлюлозе) присутствие оксиметилфурфурола может внести серьезные искажения в анализ. В этом случае рекомендуется вторичная перегонка дистиллята, при которой основная часть оксиметилфурфурола разрушается, в то время как фурфурол остается без изменения. [c.60]

Метод предназначен для выделения и изучения сероорганических соединений из маловязких масел и дистиллятов. При анализе дистиллята рекомендуется предварительная обработка его селективным растворителем. В качестве растворителей могут применяться фенол, фурфурол, сернистый ангидрид, фтористый водород и другие. Рафинат и экстракт после депарафинизации анализируют раздельно по указанному методу. [c.121]

Показаны пути совершенствования процесса селективной очистки узких дистиллятных фракций. Дан анализ природы растворителей (фенол, фурфурол и К-МП), технологии и оборудования процесса селективной очистки. Рассмотрены опубликованные результаты исследований о влиянии фракционного состава масляных дистиллятов на показатели процесса селективной очистки. [c.6]

На анализ взяли У(мл) сточной воды производства пластмасс, отогнали фурфурол и его производные в колбу вместимостью [c.195]

Из анализа вышеприведенных требований к качеству экстрагентов можно констатировать, что практически невозможно рекомендовать универсальный растворитель для всех видов сырья и для всех экстракционных процессов. В этой связи приходится довольствоваться узким ассортиментом растворителей для отдельных экстракционных процессов. Так, в процессах деасфальтизации гудронов широко применялись и применяются низкомолекулярные алканы, такие, как этан, пропан, бутан, пентан и легкий бензин, являющиеся слабыми растворителями, плохо растворяющими смолисто-асфальтеновые соединения нефтяных остатков. В процессах селективной очистки масляных дистиллятов и деасфальтизатов применялись сернистый ангидрид, анилин, нитробензол, хлорекс, фенол, фурфурол, крезол и Ы-метилпирролидон. В процессах депарафинизации кристаллизацией наибольшее применение нашли ацетон, бензол, толуол, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, дихлорэтан, метиленхлорид. [c.258]

Серьезное исследование по применению полярографии в контроле производства малеинового ангидрида при парофазном контактном окислении фурфурола было проведено Страдынем с соавт. [79, с. 195]. Для раздельного определения малеиновой кислоты (получаемой при улавливании малеинового ангидрида водой) и фурфурола авторы используют тот факт, что малеиновая кислота в щелочных средах не восстанавливается на ртутном капающем электроде, в то время как фурфурол образует в щелочной среде одноэлектронную волну. Поэтому содержание фурфурола определяли по высоте его волны в щелочной среде, а содержание малеиновой кислоты — вычитанием высоты соответствующей волны фурфурола из высоты суммарной волны в слабокислой среде (рН = 5,0). Обращается внимание на то обстоятельство, что в связи с присутствием в производственных растворах поверхностно-активных веществ для анализа следует применять капилляр, исключающий появление максимумов второго рода (т<1 мг/с). При этом также устраняется деформация полярографических волн из-за торможения электрохимической реакции поверхностно-активными веществами. [c.153]

Методы анализа этилового спирта. Главными показателями качества этилового спирта как товарного продукта являются внешний вид, его крепость, наличие альдегидов, сложных эфиров, метилового спирта, кислот, сивушных масел, фурфурола и серы. По внешнему виду спирт, помещенный в цилиндр из бесцветного стекла, не должен отличаться от дистиллированной [c.332]

При этом способе можно было устранить искажения, вызываемые соединениями, дающими при гидролизе фурфурол. Для повседневных анализов 2 г джутового порошка, проходящего через сито с 72 меш, обрабатывают 25 мл 72%-ной серной кислоты при 25° С в течение 1 —1,5 ч. Затем смесь разбавляют до 3% и нагревают с обратным холодильником 3 ч. После этого лигнин выделяется обычным способом. [c.164]

Элементарный анализ этого лигнина показал присутствие 64—68% углерода, 5,6—5,97о водорода, 9—13% метоксилов. При нагреве с бромистоводородной кислотой лигнин дал 3,3% фурфурола. При повторном нагреве фильтрата вторичного лигнина с 0,75 н. серной кислотой было получено 0,31 г на 1 л лигнина с 12,2%) метоксилов. Во время третьего гидролиза лигнин дал еще 0,91 г на 1 л с 10,6% метоксилов, 57,7% углерода и 4,6% водорода при одновременном исчезновении редуцирующих сахаров. [c.444]

Образующиеся в процессе гидролиза моносахариды могут реагировать с веществами неуглеводной природы (например, с аминокислотами при гидролизе гликопротеинов) или расщепляться, превращаясь в производные фурфурола, причем различные моносахариды вступают в побочные реакции в разной степени. Поэтому при анализе моносахаридного состава полисахаридов гидролиз необходимо проводить в максимально мягких условиях. [c.493]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Колориметрическое определение фурфурола и циклопентанона применено для малых концентраций исследуемых растворов фурфурола и циклопентанона в пределах 0,2—20 мкг1мл для циклопентанона и 0,5—30 мкг мл для фурфурола. Анализ может быть выполнен визуально и с применением фотоколориметра. Оптическая плотность продуктов лиденовой реакции фурфурола и циклопентанона прямо пропорциональна концентрации фурфурола [c.102]

На рис. 2. 23 приведена кривая равновесия фаз (в весовых концоптрациях) для системы фурфурол — вода при атмосферном давлении. Из анализа кривой равновесия фаз следует, что при [c.69]

Проведен квантово-химический анализ маршрута реакции фурфурола с аммиаком с использованием полуэмгшртеского ( РМЗ) и неэмпирического (4-310, 6-310 ) расчетных методов. [c.78]

Ход анализа. 1—2 г растительного сырья помещают в колбу Вюрца (или круглодонную Колбу) емкостью 300. ил, в горло которой на резиновой пробке вставлена делительная воронка, а отводная трубка соединена с холодильником. В колбу наливают 100 мл 12-проц, соляной кислоты и нагревают на песочной или масляной бане до 160—165 регулируя нагрев таким образом, чтобы скорость отгонки составляла 30 мл в течение 10 минут. Отгоняемая жидкость собирается в мерный цилиндр. По отгонке 30 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют из капельной воронки свежую порцию солу -ной кислоты, равную отгону. Всего отгоняют примерно 360 мл. Отгон дистиллята и прибавление кислоты в колбу продолжают до тех пор, пока новая порция отгона перестанет давать красное окрашивание с реактивной бумажкой, смоченной уксуснокислым анилином. После окончания отгона дистиллят переносится в мерную колбу на 500 мл, доводится до черты 12-проц. соляной кислотой и хорошо перемешивается. Затем в дистилляте производят определение фурфурола одним из сушествующих методов, которые делятся на весовые, объемные и колориметрические. [c.45]

Как видно из представленных данных, ректификованные спирты I сорта, полученные из обработанного и необработанного спирта-сырца, имеют одинаковые или близкие показатели по вкусу и запаху, крепости, содержанию фурфурола, альдегидов и сивушного масла. (Понятно, что к характеристикам спирта, обозначенным словами нет и следы , небходимо относиться осторожно, с пониманием того, что анализ произведен в условиях промышленного производства исследования выполнены на Бах-мачском винокуренном заводе Черниговской губернии.) Но в спиртах, полученных перегонкой спирта-сырца, обработанного древесным углем и едким натром, содержание эфиров и кислот ниже, чем у двух других спиртов. Значительно лучше у них и показатель Ланга (см. с. 216—218). Выход ректификованных [c.186]

Теоретический выход фурфурола из пентоз равен 64%, практически же в этих условиях анализа он составляет только 88% от теоретически возможного ]. При переводе найденного количества фурфурола в пентозаны вводят эмпирически выведенные переводные коэффициенты, учитывающие теоретический выход фурфурола и его потери. Теоретический коэффициент пересчета фурфурола в пентозаны, равный 1,375, получается путем деления молекулярного веса звена пентозана (132) на молекулярный вес фурфурола (96). При выходе фурфурола 88%, от теоретически возможного эмпирический коэффициент для пересчета будет равен 1,375 0,88=1,56. Преобладающая часть ксиланов растительной ткани а составе молекул содержит уроновые кислоты, которые при кнпяченш с 12%-ной соляной кислотой отщепляют углекислый газ с образованием пентоз, превращающихся затем в фурфурол. Поскольку содержание уроновых кислот в полисахаридах может достигать 20% и более, при вычислении пентоз следует вводить поправку на фурфурол, образующийся из этих уроновых кислот. Выход фурфурола из 4-0-метнл-Д-глюкуроновой кислоты составляет [14], отсюда [c.60]

При определении пентозанов по описанной методике не учитывается возможность присутствия в растительном материале арабиноэы, выход фурфурола из которой несколько меньше (67—72%). Так как содержание арабинозы и ксилозы в исследуемом образце заранее неизвестно, сам анализ приобретает несколько условный характер. В различных работах можно найти различные значения содержания пентозанов. Чаще весь фурфурол сразу пересчитывают на предполагаемый ксилан. Иногда вносят поправку на уроновые кислоты, как это было показано выше. Поправка на арабинозу обычно не вносится. [c.60]

Необходимо также учитывать, что одновременно с фурфуролом в условиях анализа часто возникают его гомологи метилфурфурол из метилпентоз и оксн-метилфурфурол из гексоз. Поскольку содержание метилпентоз в гемицеллюло-лозах небольшое, их присутствием пренебрегают. [c.60]

Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотометрическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А,=278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее отогнанного раствора фурфурола в мерную колбу на 500 мл и раствор разбавляют водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А,=278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине К. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. Такая подготовка к анализу приемлема в том случае, если содержание пентоз в исследуемом материале находится в пределах 2—10%. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз. во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Для построения калибровочной кривой приготовляют растворы фурфурола с концентрацией от 5 мг1л до 1 мг/л. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. Содержание потенциального фурфурола вычисляют по формуле [c.61]

Здесь необходимо также отметить широко применяемый при анализах растительных тканей метод определения содержания пентозанов по Толленсу, основанный на превращении остатков пентоз и уроновых кислот в фурфурол с последующим его количественным определением (см. стр. 58). Этот метод анализа необходимо рассматривать как приближенный, однако он дает представление о содержании в ткани фурфуролобразующих веществ, которые иногда называют фурфуроидами. [c.300]

Содержание пентозанов в древесине и другом растительном сырье находят косвенными способами. Индивидуальные пентозаны в пересчете условно на ксиланы и арабинаны определяют гидролизом пентозанов до пентоз с последующим хроматофафическим анализом моносахаридов. Суммарное содержание пентозанов определяют по фурфуролу, образующемуся при обработке древесины хлороводородной кислотой с массовой долей НС1 12...20%. В этих условиях пентозаны гидролизуются до пентоз [c.299]

Высказывалось предположение, что протонироваиие разных гидроксилов кси-лопиранозного цикла (преобладающего в равновесной смеси) равновероятно и возможность отщепления первой молекулы годы из всех трех положений в молекуле пентозы (2,3 3,4 и 4,5) также равновероятна. Однако более поздние исследования показали, что на скорость реакции влияют стереохимические эффекты и конформационные превращения. Поэтому элиминирование первой молекулы воды подчиняется определенным закономерностям. Считают, что ксилопираноза в условиях проведения реакции дегидратации переходит из более устойчивой конформации кресла С1 в менее устойчивую конформацию 1С. Для D-ксилозы можно предположить, что первая молекула воды легче всего элиминируется из положения 4,5 (днаксиальное элиминирование ОН и Н), тогда как элиминирование 2,3 (как аксиально-экваториальное) маловероятно. Дегидратация при этом сопровождается раскрытием пиранозного цикла, а на последней стадии отщепление третьей молекулы воды приводит к образованию фурано-вого цикла. Следовательно образование фурфурола можно представить схемой 11.6, б. Теоретические исследования процесса превращения пентозанов в фурфурол имеют важное значение не только для анализа древесины, но главным образом и для совершенствования технологии производства фурфурола. [c.301]

Определение пентозанов по фурфуролу нельзя считать абсолютно точным. Выход фурфурола по сравнению с теоретическим снижается в результате его разложения, образования гуминоподобных веществ, конденсации с лигнином и другими фенольными соединениями, например, тан-нинами. Чем больше скорость выведения фурфурола из реакционной среды, тем меньше протекают реакции его разложения и другие реакции. При расчете массовой доли пентозанов в древесине и другом растительном сырье приходится пользоваться эмпирическими таблицами и коэффициентами пересчета, зависящими от исследуемого растительного материала, что также вносит ошибки в результаты анализа. Кроме того, источником ошибок могут стать другие летучие соединения, образующиеся в условиях определения и отгоняемые вместе с фурфуролом (схема 11.7). [c.301]

Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

И, М. Литвак разработал более простой объемный броматный метод определения пектиновых веществ, основанный на образовании фурфурола. При анализе применяют метод солянокислотной дистилляции по Толленсу. При нагревании с кислотой полигалактуроновая кислота превращается в галактуроновую, которая далее декарбоксилиру-ется и превращается в арабинозу. Арабиноза под влиянием кислоты теряет три молекулы воды и превращается в фурфурол. Реакция фурфурола с бромом протекает по уравнению [c.173]

Определение структуры цитидина и уридина представляло некоторые трудности, так как, хотя результаты элементарного анализа указывали на присутствие в каждом из них остатка пентозы, они не давали обычных реакций, свойственных пентозам. Гликозидная природа этих веществ не могла быть доказана обычными методами, так как они устойчивы к гидролизу разбавленными кислотами, а при действии горячих концентрированных кислот разрушаются, выделяя некоторое количество углевода и образуя соединение, содержащее только пиримидиновую часть молекулы. О близком родстве между этими двумя нуклеозидамн свидетельствует то, что цитидин превращается в уридин при дезаминировании азотистой кислотой [444]. Сам уридин при продолжительном воздействии концентрированной кислоты давал урацил и фурфурол (полученный из пентозного остатка). Данные, подтверждающие, что уридин является О-рибозидом урацила, были получены обработкой его бромистоводородной кислотой и бромом, в результате чего образовывались О-рибоновая кислота и 5-бромурацил, а также каталитическим гидрированием его в дигидроуридин, который мог быть гидролизован обычным путем в О-рибозу и 4,5-дигидроурацил [418]. Сделанное на основании различных данных предположение о том, что углеводный остаток в уридине (а следовательно, и в цити-дине) расположен у атома N-3, было подтверждено Левиным и Типсоном [445], синтезировавшими Ы-метилуридин и показавшими, что при полном гидролизе этого соединения образуется 1-метилурацил. Фуранозная природа рибозы в уридине была доказана метилированием и последующим окислением [446] то, что гликозидная связь имеет Р-конфигурацию, было установлено Давол- [c.256]

Почти все исследователи, изучавшие возможность определения альдегидов меркуриметрическим методом, рекомендовали его первоначально для анализа формальдегида [49—51]. Буго и Гро 52] сообщали об определении фурфурола, бензальдегида и пи- [c.106]

Продолжительность процесса зависит от вида сырья и от метода гидролиза под атмосферным давлением кипячение сырья в кис лотном растворе продолжается от 2 до 4 час, под давлением в 12 атм продолжительность процесса может быть снижена до 1 часа Контроль осуществляют путем анализа проб на содержание ре дуцирующих веществ Затем гидролизат нейтрализуют известковым молоком (200 г извести на 1 л воды) до pH 4,5 Да нее усиленно продувают подогретый до 90° гидролизат воздухом для удаления образующихся в процессе гидролиза фурфурола, добавляют 0,5% суперфосфата (к весу гидролизата), продолжают нейтрализацию раствора до pH 6, добавляют сернокислый аммоний (все необходимое по расчету количество) Нейтрализацию заканчивают прн Н 6,5—6,8 п передают гидролизат на фильтрацию [c.203]