Бромиды методы определения

Разработаны непрямые методы определения ряда веществ, основанные на их окислении взятым в избытке КМПО4 в щелочной среде и титровании неизрасходованного КМпО раствором формиата. Таким путем определяют [5f гипофосфит-, фосфит-, ИОДИД-, иодат-, роданид-ионы. Гипофосфит и фосфит окисляются перманганатом в щелочной среде до фосфата, иодид и иодат — да перйодата, роданид — до цианата и сульфата. Иодид можно определять в присутствии бромида и хлорида. [c.15]

Таблица 10 Методы определения бромид-понов

Стандартный метод определения бромных чисел — ГОСТ 8997—59, предназначенный для топлив, основан на взаимодействии непредельных углеводородов топлива (растворенного в кислом смешанном растворителе) с бромом и автоматическом электролитическом титровании бромид-броматом. По количеству раствора бромид-бромата, пошедшего на титрование, вычисляют бромное число топлива в г/100 г. Растворитель для топлива имеет следующий состав (в масс, ч) [c.138]

Из колориметрических методов определения воды наиболее широкое применение находят методы, основанные на использовании бромида и хлорида кобальта(П). Влияние воды на хлорид ко-бальта(П) было описано в одной из ранних работ Винклера [96]. Им было отмечено образование синего раствора при растворении безводной соли кобальта в абсолютном этаноле. При добавлении воды окраска изменялась от синей до фиолетовой и далее до розовой. Последующие работы были посвящены изучению механизма изменения окраски. [c.345]

Экстракционно-фотометрическим методам определения бромидов и иодидов с использованием трифенилметановых красителей посвящена диссертация [164]. [c.106]

Вода. Для ее определения используют самые разнообразные средства и методы химическое взаимодействие с реактивом Карла Фишера изменение окраски по индикатору (например, по бромиду кобальта) определение точки росы газохроматографический анализ специальные датчики, постоянно показывающие наличие воды по калибровочной шкале замерзание клапана . [c.92]

Очень удобным и точным методом определения полиэфирного воло пз гомополимера является снятие инфракрасного спектра поглощения ] молотого образца, запрессованного в бромид калия. [c.247]

Титрант рекомендуют добавлять в азотнокислый исследуемый раствор после подкисления до pH 1 в качестве индикаторного электрода используют серебряную проволоку толщиной 1,5 мм. При строгом соблюдении условий анализа результаты имеют погрешность не более 1 %. Новый шаг в направлении дальнейшего усовершенствования метода определения ТЭ при ПТ бромид-ионов связан с применением ЭВМ [486]. [c.123]

ГОСТ 23268.15-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения бромид-ионов [c.8]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Определению мешают ртуть и бромиды. Метод использован при анализе минералов, содержащих медь [1567]. Влияние больших количеств меди, затрудняющих реакцию обмена, устраняют введением комплексона III. Определению не мешают большие количества Со, №, Ге, РЬ и 2п, но мешают РЬ и Аи. [c.114]

Описан метод определения кадмия в медном концентрате после предварительного отделения его экстракцией в виде тройного комплекса с бромидом и диантипирилметаном метод позволяет отделить 0,01 мг С(1 от 200 мг Си и 300 мг Ре [599]. [c.103]

Метод определения газообразного фтора в смеси с азотом основан на взаимодействии фтора с бромидами [641]. Пробу отбирают в поглотитель с пористой пластинкой. [c.134]

При определении Э. ч. по р-ции с НВг навеску образца титруют в соответствующем р-рителе уксуснокислым р-ром НВг с присут. кристаллического фиолетового. Известны также методы определения Э. ч., основанные на взаимод. эпоксидных фупп с сульфитами и тиосульфатами хлорной к-той в присут. избьггка растворимого бромида или хлорида четвертичного аммония, а также с помощью ИК спектроскопии. [c.485]

Свитсер и Брикер [9] разработали метод определения олефинов и других соединений, основанный на титровании этих соединений трибромид-ионом и регистрации спектра в области 270—360 нм. Миллер и Дефорд [10] видоизменили этот метод, использовав в нем электролитическое генерирование брома титрование проводилось в смеси 3 1 ледяной уксусной кислоты и метанола с небольшими добавками бромида калия и соляной кислоты. Для осуществления прямого титрования необходимо присутствие в растворе хлорида ртути(II) в качестве катализатора. При использовании этого катализатора поглощение измеряли при 360 нм. Это — наименьшая длина волны, которую можно использовать для раствора с хлоридом ртути(II) и для которой наблюдалось достаточно сильное поглощение. [c.208]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится [c.229]

Ароматические амины легко бромируются в орто- и пара-незг-мещенные положения кольца. Эта реакция была уже известна в течение некоторого времени, и было предложено несколько методов определения, основанных на титровании смесью бромид — бромат или бромом [61]. Однако, как сообщалось в работе [61], такой метод не получил широкого распространения из-за того, что в анализе с его применением возникает большое число помех, связанных с окислительными и восстановительными свойствами брома . Основной причиной всех этих помех является то, что в соответствующих анализах почти всегда используют избыток брома (или бромобразующих реагентов), а если в растворе в течение продолжительного времени имеется большой избыток брома, то нежелательные побочные реакции весьма вероятны. [c.298]

Клейнерт и Винкор [66, 67] предложили свой метод определения лигносульфоновой кислоты в сточных водах, основанный на расходе брома. Образец сточных вод (100 жл) кипятят с 10 л<л концентрированной соляной кислоты. Затем образец сточных вод охлаждают и прибавляют к нему 10 мл 0,1 н. раствора бромида натрия — бромата натрия. Раствор оставляют стоять 1 ч, после чего прибавляют к нему 10 мл 0,1 н. мышьяковистой кислоты. Большая часть кислоты нейтрализуется едким натром, а затем бикарбонатом натрия. Если необходимо, то раствор фильтруют, а избыток мышьяковистой кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором йода. [c.188]

Описаны методы определения компонентов такой смеси [1599, 1600], основанные на следующих реакциях в кислой среде иод окисляет только сульфиднуа>ееру и тиосульфаты, бром (бромид-броматная смесь) или гипобромиты окисляют, кроме этих двух ионов, также полисульфиды до сульфатов [c.73]

При оттитровывании персульфат-ионов солью железа к анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор соли железа(П) и соль серебра, каталитически ускоряющую реакцию восстановления персульфата. Затем избыток Fe(II) титруют раствором окислителя [670]. Определению мешают органические вещества, так как реакция между персульфат-ионами и Fe(II) индуцирует окисление органических веществ. Бромиды подавляют такие индуцированные реакции окиеления. Разработан [1003] метод определения персульфат-ионов в присутствии этанола, метанола, аллилацетата, аллилового спирта и метил-изопропиенилкетона с применением бромида натрия в качестве ингибитора индуцированных реакций. [c.108]

Дифенилкарбазид в кислой среде образует устойчивое синефиолетовое соединение, что может быть использовано при титровании солей ртути(П) хлоридами или бромидами. В работе [И46] описан метод определения сулемы и белого преципитата HgNHa l при добавлении известного избытка раствора иодида и обратного титрования его раствором 0, М Hg Ia- Конечная точка титрования определяется по исчезновению красного цвета иодида. [c.85]

Сравнительные данные о точности методов определения бромидов по Мору, Фольгарду и Фаянсу опубликованы в работе [613]. Обзорный материал об адсорбционных индикаторах и их применении в анализе бромидов имеется в работах [38, 205, 209а, 911]. [c.81]

Меркурометрическое титрование, так же как и аргентометрическое, сопровождается образованием осадка. Поэтому для индикации КТТ в этом методе определения бромид-и хлорид-ионов используют главным образом адсорбционные индикаторы натрийалиэаринсульфонат [386], бромкреэоловый пурпурный, бромкреэоловый зеленый, хлорфеноловый красный и бромфеноловый синий [607], титановый желтый [68], дифенилкарбазон и его смесь с дифенилкарбазидом [57]. [c.81]

Более сложный метод определения бромид-ионов основан на образовании Br N в присутствии бромат-иона, устранении избытка окислителя действием КВг и анилина с последующим иодометрическим определением Br N [354]. Этот метод в деталях не рассматривается. [c.90]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]

В ряде случаев бромид-ионы определяют без изменения их состояния окисления. К этой группе относятся методы фотометрирования водных растворов монолигандных бромидных комплексов Pd(II) [112] или смешанных Hg-содержащих комплексов с Hg(I) [175] и Hg(II) [127], экстракционно-фотометрические методы определения бромидов в виде ионных ассоциатов [216, 341, 657] или ионных пар [728], а также турбидиметрический [419, 697, 715] и нефелометрический [697] методы определения бромидов в виде золя AgBr. По своему значению они уступают рассмотренным выше методам, основанным на предварительном окислении ионов Вг , и применяются сравнительно редко. Однако лучшие из них целесообразно кратко рассмотреть. [c.106]

Фотометрировапие золей AgBr однократным измерением оптической плотности [419] или с фиксированием ряда значений оптической плотности в процессе титрования [697] при строгом соблюдении известных условий является чувствительным и довольно точным методом определения бромид-ионов. Турбидиметрическим или нефелометрическим титрованием анализируют растворы бромидов с концентрацией до 0,6 мкг1мл с погрешностью порядка 5%, измеряя в первом случае интенсивность поглощенного, во [c.111]

Простой и очень чувствительный метод определения бромид-ионов основан на гашении флуоресценции раствора флуоресцеина в ледяной СНдСООН в результате его бромирования в присутствии бромида и избытка окислителя — Н2О2. В двух опубликованных работах сообщается об образовании разных продуктов бромирования—дибромфлуоресцеина [321] и тетрабромфлуоресцеина [294], хотя условия проведения реакции почти одинаковы. Фотометрировапие выполняли в [321] при 470,0 нм, а в [294] при 520,0 нм, определяя соответственно 2 п 1000 нг Вт мл. [c.112]

Метод определения всех кислородсодержащих ионов брома и бромид-ионов нри одновременном присутствии и концентрации соответственно 0,01—0,1 и 0,08—0,2 N описан в работе [176]. На уровне концентрации 0,01 N погрешность определения ВгО , ВгОа и ВгОд составляет соответственно +1, 2 и 2%. [c.130]

С учетом изложенных соображений при использовании методов определения бромидов через броматы с иодометрическим или фотометрическим окончанием газообразные продукты сгорания органических соединений рационально поглощать шелочными растворами гипохлорита натрия. В методах анализа с меркуриметрк-ческим окончанием или при определении примесей бромида в Li l более удобны растворы NaBH4, для потенциометрического титро- [c.195]

Иодиды. Предложен турбидиметрический метод определения примесей иодидов в бромидах, который сводится к измерению оптической плотности золя AgJ, образовавшегося при добавлении к 2—10 мл анализируемого раствора 20 мл концентрированного раствора аммиака, 1 мл 0,1 М AgNO и недостающего до 50 мл объема воды. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-56 с синим светофильтром после 3 мин. перемешивания золя магнитной мешалкой. Метод проверен на образцах бромидов, содержащих [c.215]

Примеси других анионов. ГОСТ рекомендует [80] полуколи-чественные методы определения примесей в броматах путем сравнения исследуемой пробы с эталонами. В случае бромидов сравнивают интенсивность окраски Вгз, образующегося при подкислении раствора серной кислотой, сульфатов — опалесценцию золей Ва804, стабилизированных крахмалом, хлоридов — опалесценцию золей Ag l. Чтобы определить суммарное содержание хлоридов и хлоратов, последние восстанавливают нри нагревании сернокислым гидроксиламином, а затем сравнивают опалесценцию золей Ag l в пробе и стандарте. [c.217]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

Бромирование свободным бромом в растворителе было первым Методом определения ненасыщенности. Этот метод имеет существенный недостаток — концентрация брома в реактиве не остается постоянной вследствие улетучивания его во время работы и при хра иеиии. Наиболее используемые из растворителей — уксусная кислота, четыреххлористый углерод, пропиленкарбонат и водные растворы бромидов (в которых образуется комплексный ион Вг ). [c.295]

В ГФ XI введена статья Метод определения степени белизны порошкообразных лекарственных средств , позволяющая давать допоя-нитеяы1ую характеристику доброкачественности лекарственных препаратов. Чем можно объяснить изменение белизны при хранении таких препаратов, как калня йодид и натрия бромид [c.124]

Шор [23] иа основании обработки опытных данных о свойствах 600 бинар-иых азеотропных смесей предложил сравнительный метод определения их свойств. Метод основан на том, что для двух серий азеотропов, образованных одним классом соединений и двумя разными общими компонентами, наблюдается линейная зависимость содержания соединений указанного класса в одной серии азеотропов от содержания тех же соединений в другой серии азеотропов В класс соединений для двух сопоставляемых серий включаются группы родственных еоединений. Так, класс галогеналкилов включает хлориды, бромиды и иодиды. [c.19]

Сущность кулонометрического метода определения бромных чисел заключается в электролизе бромида калия в неводном растворителе и в присоединении выделившегося свободного брома к непредельным углеводородам, содержащимся в образце, по месту двойных связей. Количество присоединившегося брома рассчитывают по количеству электричества, прошедшего в цепи при электролизе бромида калия. Конец реакции определяют амперометрически — величиной эталонного тока. [c.191]

Одним из наиболее часто применяемых методов определения катионных ПАВ является метод двухфазного титрования, описанный для анионных ПАВ [14]. В данном случае типичным титрантом является лаурилсульфат. В число используемых красителей входят Метиленовый Синий, Дисульфиновый Синий VN плюс Бромид Димиди-ума [ /D], Лазурный Эриохром В, Нейтральный Красный и Виктория Голубой В. Установлено, что двухфазное титрование натрий тетрафенилборатом при pH = 6,0 с [c.133]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]