Фурфурол, определение воды

Методы определения фенола, крезола и фурфурола в воде описаны ниже. [c.48]

Показатели для определения качества фурфурола, применяемые в некоторых странах [83, 84, 85], приведены в табл. 12. Главными нормируемыми показателями являются плотность, температура перегонки и кислотность. Содержание фурфурола в товарном продукте определяют не во всех странах. По румынскому стандарту не требуется определять содержание фурфурола, но обязательно определение воды и золы, которые не определяют ни у нас, ни в ГДР. Содержание веществ, нерастворимых в воде, по румынскому стандарту не определяют. [c.239]

С—весовое содержание скипидара, определенное растворением навески фурфурола в воде. [c.279]

На основании исправленных значений удельного веса й и показателя преломления п по диаграмме на рис. 66 на.ходят содержание метанола и воды, а количество фурфурола — по разности содержания фурфурола, определенного по диаграмме, и по ранее установленному содержанию скипидара [c.279]

В случае бензальдегида в метиловом спирте, в водном метиловом спирте или диоксане при обычных концентрациях щелочи реакция протекает согласно уравнению третьего порядка [200]. Реакция фурфурола в воде или в водном метиловом спирте протекает в соответствии с уравнением четвертого порядка [201], но в водном диоксане кинетика реакции характеризуется смешанным порядком, причем при определенных условиях можно приблизиться к предельной форме реакции третьего порядка [202]. В случае формальдегида реакция может протекать согласно предельному закону четвертого порядка 1203] возможно снижение порядка реакции вплоть до третьего [204]. Скорость внутримолекулярной реакции Канниццаро, в которой фенилглиоксаль под влиянием раствора щелочи в водном метиловом спирте превращается в миндальную кислоту, пропорциональна произведению [Фенилглиоксаль] [0Н ], что соответствует реакции третьего порядка для обычной межмолекулярной реакции Канниццаро [205]. При изучении кинетики некоторых реакций было показано, что перекиси и антиоксиданты не оказывают влияния на скорость. [c.848]

Частично растворимыми называются системы двух или нескольких жидкостей, растворяющихся друг в друге во вполне определенных пределах концентраций для каждой температуры и вне этих пределов, образующих два или больше несмешивающихся жидких слоя. Взаимная растворимость компонентов системы является функцией температуры и, как показали классические исследования В Ф. Алексеева, может увеличиваться с повышением температуры в одних системах и с понижением ее в других. Наиболее распространенным случаем является увеличение взаимной растворимости компонентов с повышением температуры, как в случае систем фенол—вода или фурфурол— вода . Примером жидкостей, у которых с повышением температуры взаимная растворимость понижается, может служить система эфир—вода или триэтиламин—вода . [c.14]

Селективные растворители должны обладать необходимой избирательностью при растворении определенных соединений иметь плотность значительно выше, а температуру кипения значительно ниже, чем у очищаемых масел (для облегчения расслаивания двух фаз и обеспечения эффективной отгонки растворителя после очистки) сохранять стабильный состав в процессе очистки и не образовывать с водой стойких эмульсий иметь минимальную коррозионную агрессивность и токсичность. В практике селективной очистки масел в качестве растворителей применяют фурфурол, фенол, смесь фенола с крезолом, реже нитробензол. Фурфурол широко применяют при очистке масел с малым содержанием смолистых веществ. При очистке масел из сернистых высокосмолистых нефтей предпочтение отдают фенолу. [c.127]

При выборе разделяющих агентов для смесей углеводородов 4 принималось во внимание, что в полярных веществах лучше всего растворяются диолефины, а хуже всего — парафины. Моноолефины занимают промежуточное положение. Следовательно, полярные вещества должны увеличивать летучесть парафинов и моноолефинов по отношению к диолефинам. Принималась во внимание также стабильность, доступность и стоимость полярных веществ. С учетом этих требований на основе определения коэффициентов относительной летучести смесей углеводородов в присутствии разных веществ наилучшими разделяющими агентами были признаны фурфурол, ацетон и фенол в смеси с водой. [c.290]

Ход определения. 2 г фурфурола растворяют в 200 мл дистиллированной воды. К раствору прибавляют избыток (на 20% больше, чем это еле дует по произведенному теоретическому расчету) водного раствора уксуснокислого фенилгидразина и хорошо взбалтывают. Выпавший хлопьевидный осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают водой и сушат. [c.47]

Серьезное исследование по применению полярографии в контроле производства малеинового ангидрида при парофазном контактном окислении фурфурола было проведено Страдынем с соавт. [79, с. 195]. Для раздельного определения малеиновой кислоты (получаемой при улавливании малеинового ангидрида водой) и фурфурола авторы используют тот факт, что малеиновая кислота в щелочных средах не восстанавливается на ртутном капающем электроде, в то время как фурфурол образует в щелочной среде одноэлектронную волну. Поэтому содержание фурфурола определяли по высоте его волны в щелочной среде, а содержание малеиновой кислоты — вычитанием высоты соответствующей волны фурфурола из высоты суммарной волны в слабокислой среде (рН = 5,0). Обращается внимание на то обстоятельство, что в связи с присутствием в производственных растворах поверхностно-активных веществ для анализа следует применять капилляр, исключающий появление максимумов второго рода (т<1 мг/с). При этом также устраняется деформация полярографических волн из-за торможения электрохимической реакции поверхностно-активными веществами. [c.153]

Для систем с известными свойствами этот метод позволяет быстро и просто определять воду. Устанавливать условия определения и проводить калибровку нужно для каждой системы индивидуально. Этот метод применим, главным образом, для анализа органических жидкостей, в которых вода мало растворима (анилин, фурфурол). Находят применение три варианта метода а) титрование до появления мутности реактивом, растворяющимся в органическом веществен не растворяющимся в воде б) добавление контролируемого количества воды до появления мутности в) снижение температуры образца до появления мутности. [c.538]

Титрование водой, после добавления ограниченно растворимого в воде компонента, можно применять при анализе низших спиртов и кетонов [170]. К образцу добавляют, например, камфору или фурфурол и раствор титруют водой при постоянной температуре до появления мутности. При определении малых количеств воды в этаноле и ацетоне можно достичь правильности 2%, если строго придерживаться методики. [c.539]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,1 до 1,5 мг фурфурола, и проводят перегонку с паром, пока не соберется 400—500 мл дистиллята. Переносят дистиллят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают 5 мл для колориметрического определения. Дистиллят должен иметь нейтральную или слабощелочную реакцию. Если он окажется кислым, то отобранную порцию нейтрализуют раствором едкого натра, определив необходимое для этого количество последнего титрованием с фенолфталеином другой порции (5 мл) дистиллята. [c.191]

Ход определения. Пробу сточной воды, содержащую от 5 до 200 мг фурфурола и его производных, подвергают перегонке с паром, собирают 400—500 мл дистиллята, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.192]

Пробу экстрактного раствора, отобранного с низа колонны, контролируют более тщательно для использования полученных данных при регулировании режима нижней секции экстракционной колонны. Так, по содержанию масла в экстрактном растворе от очистки фурфуролом регулируют подачу экстракта для создания орошения. По содержанию воды в экстрактном растворе регулируют подачу фенольной воды в низ экстракционной колонны. По результатам определения состава рафинатного раствора контролируют работу верхней секции экстракционной колонны, а по качеству рафината, освобожденного от растворителя,—режим очистки. [c.41]

Унос растворителя выходящими с установки потоками экстракта, рафината или сточными водами является источником его невозвратных потерь. По этой причине строго нормируется содержание растворителя в рафинатах и в экстрактах (соответственно не более 0,005 и 0,01 %). Анализ ведут по ГОСТ 1057-59 для фенола и ГОСТ 1520-42 для фурфурола. Методика определения этих растворителей в сточных водах описана ниже (стр. 47). [c.41]

Бромид-броматный метод определения фенола в отгоне (азеотропной смеси воды и фенола) можно заменить колориметрическим методом определения с пирамидоном, описанным ниже. Содержание фурфурола в фурфурольной воде и в отгоне определяется колориметрическим методом с анилином (см. стр. 52). [c.45]

Определение фурфурола в этиловом спирте [152]. К 1 мл анализируемого 96%-ного этилового спирта прибавляют 3 мл 50%-ного чистого этилового спирта, охлаждают до 12—15°С, добавляют 2 мл перегнанного анилина и 0,5 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,12), встряхивают и оставляют на 15 мин под проточной водопроводной водой. Оптическую плотность измеряют, используя синий светофильтр, по отношению к 50%-ному раствору этилового спирта. [c.113]

Анализ с использованием ИК-спектров пригоден также для определения воды в М-метилпирролидоне [214]. Определение до 4% воды возможно при измерениях на длине волны 1,96 мкм (относительно незаполненной кюветы сравнения) с воспроизводимостью до 2%. При содержании воды 10—60% необходимо проводить измерения на длине волны 1,45 мкм относительно безводного метилпирролидона в кювете сравнения воспроизводимость при этом равна 5%. Определение воды в акриловом альдегиде или в его смесях с изопропанолом или ксилолом проводилось Терентьевым [241 ] по интенсивности поглощения в области 1,89 — 1,91 мкм (5235—5280 м ). При этом необходимо внесение небольших поправок на поглощение органическими соединениями. Ошибка измерения составляла —15 — - -10% в интервале концентрации воды 0,1—1,8%. Определение воды в фурфуроле (от 0,06 до 4,8%) возможно с помощью измерений в ближней ИК-области при 1,916 или 1,42 мкм [209]. Градуировочные графики нелинейны вследствие взаимодействия воды с альдегидом. Чувствительность определения при измерениях в области 1,42 мкм была равна 0,3% во всем интервале концентраций воды, а в области 1,916 мкм —0,03, 0,04 и 0,06% при содержании воды 0,5, 3 и 4% соответственно. Полученные этим методом данные хорошо совпадают с результатами, определенными с помощью методов Фишера и кальцийгидридного метода. [c.424]

Прямое титрование до появления мутности часто приводит к разбросу результатов. Этого можно в значительной степени избежать, если добавить к образцу какое-либо подходящее масло, нагреть, пока раствор не станет прозрачным, и затем дать ему охладиться до возникновения мутности. Симэн, Кортон и Хьюгоне [161] обнаружили, что при определении воды в анилине лучше применять смесь хлопкового масла с тяжелым минеральным маслом, например с вазелиновым, чем рекомендованное ранее рапсовое масло. Для проведения анализа к 20 мл анилина добавляют 3,5 мл смеси (5 1) хлопкового и минерального масел, образец нагревают на водяной бане до тех пор, пока мутная эмульсия не станет практически прозрачной, немедленно вынимают из бани и оставляют охлаждаться. Затем определяют температуру (точку) помутнения с правильностью 0,05 °С. Воспроизводимость и правильность определения, по данным авторов, составляет около 0,01% при содержании воды в образце О—4% [161]. Аналогичная методика с использованием смеси гексанол—хлопковое масло предложена для определения воды в фурфуроле [75]. [c.540]

Андреев К. П., Цирлин Ю. А. и Козловская Л. И. Определение качеств фурфурола. [Определение фурфурола, метанола, скипидара и воды в техническом фурфуроле]. Гидролиз, пром-сть СССР, 1949, № 5, с. 6—9. 6592 [c.254]

Этот тин азеотропной перегонки применяется для установле- Шод//ем-1шя определенной концентрации воды в обводненном фурфуроле, который ненрорывно перегоняется с целью удаления полимеров из [c.125]

Согласно ГОСТ 1520-42 это определение проводится следующим образом. Пробу нефтепродукта, подогретую до 40—50°С, перемешивают в течение 5 мин. в склянке, отбирают в делительную норонку 3 мл от этой пробы, смешивают 50 мл петролейного эфира или бензина и прибавляют 25 мл дистиллированной воды. Содержимое воронки тщательно перемешивают 5 мин., дают отстояться и спускают нижний слой в стакан. Затем стеклянной палочкой наносят иа индикаторную бумагу (фильтровальная бумага, обработанная 10—15 %-ным водным раствором солянокислого или уксуснокислого анилина) несколько капель водной вытяжки и наблюддют изменение окраски бумаги. Красная окраска указывает на присутствие фурфурола в продукте, отсутствие окраски — на отсутствие его. [c.683]

Определение проводится следующим образом. Навеску содержащего фурфурол нефтепродукта разбавляют 50—100 мл петролейного эфира (выкипающего до 60°), прибавляют 50 мл дистиллированнной воды и взбалтывают в течение 5 мии. [c.683]

Оптимальный вариант синтеза, выбранный в результате исследования, включает следующие условия синтеза азеотропная перегонка воды ведется с фурфуролом при температуре 98-130 С в присутствии, в качестве катализатора, бензойной кислоты (применение обычного катализатора п-толуолсульфокислоты приводит к смолообразованию). Найдены условия для определения количественного и качественного состава композиции Катрибгон методом ГЖХ. [c.123]

ФЕНИЛЕНДИАМИН (1,3-диаминобензол, л-фенилен-диамин) eH4(NH2)2, бесцветные крист., темнеющие на воздухе и на свету tn.-, 63—64°С, 287°С раств. в воде (35,1 г в 100 г при 25°С), сп., эф., бензоле. Получ. восст. л-динитробепзола железом в ирисут. H2SOJ или водородом (кат.— Ni). Примен. в пронз-ве азокрасителей отвердитель эпоксидных смол реагент для обнаружения моносахаридов, нитроаминов, для фотометрич. определения коричного и кротонового альдегидов и фурфурола для получ. полиуретанов, полиамидов. [c.612]

При определении фурфурола бромид-броматным способом пробы дистиллята по 50 мл помещают в конические колбы емкостью 250 мл, снабженные притертыми стеклянными пробками. К пробам добавляют пипеткой по 25 мл бромид-броматной смеси. Этот реактив приготовляют в литровой мерной колбе растворением 2,515 г NaBrOj и 11,577 г МаВг-НзО в воде (раствор доводят водой до метки колбы). Раствор с пробами дистиллята и добавленным к ним бромид-броматным раствором оставляют на 1 ч в темном месте. Через час прибавляют к каждой пробе по 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и смесь оставляют еще на 10 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до желтой окраски, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольный опыт. К 50 мл 12%-ного раствора соляной кислоты добавляют 25 мл раствора бромид-бромата и оставляют на 1 ч в темноте. Затем к смеси добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.59]

Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотометрическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А,=278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее отогнанного раствора фурфурола в мерную колбу на 500 мл и раствор разбавляют водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А,=278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине К. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. Такая подготовка к анализу приемлема в том случае, если содержание пентоз в исследуемом материале находится в пределах 2—10%. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз. во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Для построения калибровочной кривой приготовляют растворы фурфурола с концентрацией от 5 мг1л до 1 мг/л. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. Содержание потенциального фурфурола вычисляют по формуле [c.61]

Для определения содержания ацетона в сточной воде используют реакцию конденсации его с фурфуролом в результате этой реакции образуется соединение, окрашеяиие в кислой среде в [c.132]

Высказывалось предположение, что протонироваиие разных гидроксилов кси-лопиранозного цикла (преобладающего в равновесной смеси) равновероятно и возможность отщепления первой молекулы годы из всех трех положений в молекуле пентозы (2,3 3,4 и 4,5) также равновероятна. Однако более поздние исследования показали, что на скорость реакции влияют стереохимические эффекты и конформационные превращения. Поэтому элиминирование первой молекулы воды подчиняется определенным закономерностям. Считают, что ксилопираноза в условиях проведения реакции дегидратации переходит из более устойчивой конформации кресла С1 в менее устойчивую конформацию 1С. Для D-ксилозы можно предположить, что первая молекула воды легче всего элиминируется из положения 4,5 (днаксиальное элиминирование ОН и Н), тогда как элиминирование 2,3 (как аксиально-экваториальное) маловероятно. Дегидратация при этом сопровождается раскрытием пиранозного цикла, а на последней стадии отщепление третьей молекулы воды приводит к образованию фурано-вого цикла. Следовательно образование фурфурола можно представить схемой 11.6, б. Теоретические исследования процесса превращения пентозанов в фурфурол имеют важное значение не только для анализа древесины, но главным образом и для совершенствования технологии производства фурфурола. [c.301]

Построение градуировочного графика. Готовят типовые растворы из химически чистых формальдегида, ацетальдегидя,. фурфурола и масляного альдегида (1 гв 1 л воды). Точное содержание альдегида в каждом типовом растворе определяют с помощью гидрохлорида гидроксиламина. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают определенное количество типового раствора альдегида добавляют 5 мл раствора LiOH, 5 мл раствора желатины, объем доводят дистиллированной водой до метки, затем содержимое колбы тщательно взбалтывают. Для полярографирования помещают определенный объем этого раствора в электролизер, и, не удаляя кислорода, записывают полярограмму. По данным для различных количеств альдегидов строят градуировочный график. [c.208]

Кроме описанного метода, сравнительно простого и точного, известны и другие методы определения пентозанов по фурфуролу. Колориметрический метод определения фурфурола основан на его свойстве окрашиваться в присутствии солей анилина. В основу весового метода положена реакция фурфурола с флороглюцином. Осадок фурфуро-глюцина, образовавшийся в результате реакции, отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянной массы при температуре 97—100° С. По количеству фурфуроглюцина вычисляют содержание фурфорола и пентозанов в исследуемом веществе. [c.170]

Определение количества пектиновых веществ. Методы количественного определения пектина основаны на косвенных определениях веществ, образующихся после гидролиза растворимого пектина. Гидролиз пектиновых веществ проводят обработкой НС1до получения фурфурола или же щелочью после суточной экстракции растворимого пектина водой при 85° С. [c.172]

И, М. Литвак разработал более простой объемный броматный метод определения пектиновых веществ, основанный на образовании фурфурола. При анализе применяют метод солянокислотной дистилляции по Толленсу. При нагревании с кислотой полигалактуроновая кислота превращается в галактуроновую, которая далее декарбоксилиру-ется и превращается в арабинозу. Арабиноза под влиянием кислоты теряет три молекулы воды и превращается в фурфурол. Реакция фурфурола с бромом протекает по уравнению [c.173]

В нашей лаборатории были предложены аналитические методы переменнотокового определения фурфурола в формальдегид-моче-винных смолах [10], сточных водах [И], стабилизированных грунтах [12]. Во всех указанных работах использованы пики фурфурола не только для решения чисто аналитических, но и для некоторых технологических вопросов, например для контроля кинетики созревания стабилизированных фурфурольными смолами грунтов, кинетики поликонденсации фурфурола с мочевиной и ряд других. Высокая чувствительность переменнотоковой полярографии позволяет быстро определять до 0,5 мг л фурфурола в сточных водах. В работе Козловой [13] показана возможность определения методом переменнотоковой полярографии в разбавленных растворах и биологических объектах метилового эфира 5-нитропи-рослизевой кислоты, который был предложен в качестве консерванта. Определять можно до 10 моль л вещества. Этот же метод применен для определения ванилина в коньячных спиртах [14]. Чувствительность определения до 10 моль л. Изучение оксина и его производных методом переменнотоковой полярографии позволило Брэйеру с сотр. [15] использовать эти вещества для методов ам-нерометрического определения ряда неорганических ионов. [c.151]

В том случае, когда в анализируемой воде содержатся формальдегид, ацета ьдегид, пропионовый и масляный альдегиды <лли соответствующие им кетоны) применярт водный раствор гидроксил-амина. тя определения карбонильных соединений с более высоким молекулярным весом, как фурфурол, гексиловый льдегид и другие, используют спиртовый раствор гидроксиламина. [c.496]

Некоторым органическим жидкостям также присуща способность избирательного растворения ароматических углеводородов, содержащихся в бензине или керосине. Gohre предложил для этой цели ряд растворителей. Левулиновая кислота, применяемая при обычных температурах и легко экстрагируемая водой, дает теоретические результаты при количественном определении ароматических углеводородов в маслах, содержащих их до 90%. Фенилгидразин можно с успехом применять для извлечения ароматических углеводородов из различных масел за исключением низкокипящих фракций. Моноацетат гликоля, взятый в количестве 3 объемов растворителя на 1 объем масла, дает при обычной температуре удовлетворительные результаты для легких масел и масел с средней величиной вязкости. Фурфурол, взятый в отношении 1 1, является при —10° хорошим растворителем для извлечения ароматики из всех масел. В число других растворителей, предложенных для удаления ароматических углеводородов из бен- [c.46]

Определение фурфурола [40—42]. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 0,02—0,5 мг фурфурола, с 0,5 мл 0,5%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н. хлористоводородной кислоте. Выпавший осадок гидразона через 1 ч центрифугируют, несколько )аз промывают водой и растворяют в 10 мл этилового спирта. < раствору добавляют Ю мл смеси равных объемов 0,2 н. водного раствора NaOH и 96%-ного этилового спирта. Красную окраску раствора сравнивают с окраской серии стандартных растворов. [c.128]