Сероводород определение в смеси

Наибольшее практическое значение имеет первый способ. Исходное нитросоединение загружают в полисульфидный котел на раствор полисульфида и в течение определенного времени нагревают, при этом восстанавливаются нитрогруппы, но краситель еще не образуется. Затем реакционную массу по трубопроводу передают в аппарат для запекания, аналогичный по конструкции аппарату, применяющемуся для получения аурамина и описанному в гл. 22. Система обогрева в этом аппарате позволяет нагревать реакционную массу до 270—280° С. После приема реакционной массы ее нагревают при размешивании до 180— 190° С, затем закрывают люк, плотно замазывают его асбестовой замазкой и продолжают нагрев. Герметизация необходима, чтобы исключить подсос в аппарат воздуха, который может образовать с сероводородом взрывоопасную смесь. [c.236]

Для определения содержания серы в пробе стали навеска ее 7,00 г обработана НС1 и выделившийся при этом сероводород поглощен раствором, содержащим смесь ацетатов кадмия и цинка. Затем раствор вместе с осадком ( dS + ZnS) обработали 20,00 мл раствора иода в присутствии H I и, наконец, избыток иода оттитровали 15,27 мл раствора тиосульфата. Сколько процентов серы содержит сталь, если = 0,0004950 г/мл и па титрование 10,00 мл раствора иода расходуется 10,20 мл раствора тиосульфата [c.419]

Сероводород при смешении в определенном соотношении с кислородом или воздухом образует смесь, способную самовоспламеняться при нагревании. Температура самовоспламенения сероводорода в смеси с кислородом 220—235 °С, в смеси с воздухом 346—379 °С [21 ]. [c.38]

Для определения наличия сероводорода в дизельных топливах и других аналогичных продуктах в СССР применяется следующий способ. 10 мл испытуемого продукта заливают в пробирку и туда же приливают 10 мл 2%-ного раствора едкого натра. Смесь тщательно встряхивают и после отстаивания переливают в другую пробирку 3,5 мл водного слоя, подкисляют концентрированной соляной кислотой (0,4—0,6 мл) и нагревают при взбалтывании до 70—80°. В присутствии сероводорода индикаторная свинцовая бумажка, поднесенная к краю пробирки, окрашивается в коричневые цвета — от светло- до темно-коричневого. [c.390]

Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3—4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40—50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев п, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси (2 3), затем в колбу добавляют до метки спиртобензольную смесь (1 1). Полученный раствор (10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [c.156]

Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяют обработку пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используют смесь кислот, например царскую водку (смесь концентрированных соляной и азотной кислот), или смесь кислоты и окислителя (пероксида водорода, брома), или (реже) смесь кислоты и восстановителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную и новую порцию соляной кислоты. Разложение часто заканчивают обработкой пробы серной кислотой при нагревании. Так поступают при определении в рудах свинца, меди и других металлов. Если же предстоит определение серы, то пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой, иногда с добавкой брома, чтобы окислить сульфид до сульфата и не допустить потери серы в виде сероводорода. [c.19]

Как видно из приведенной схемы классификации, при действии сероводорода на сложную смесь катионов в растворе катионы двух первых групп не выпадают в осадок в виде сульфидов, а сульфиды и сернистые соединения катионов остальных групп могут быть осаждены в определенной последовательности. Эта последовательность обусловливается концентрацией сульфид-ионов в растворе, которая, в свою очередь, непосредственно зависит от концентрации ионов водорода и приблизительно обратно пропорциональна квадрату [Н ] [c.6]

Сероводород поглощают стандартными растворами иода [1298], если предполагается иодометрическое определение водными или водно-ацетоновыми растворами КОН [495], в которые в качестве антиоксиданта вводят 5% глицерина [114] используются также иодид-иодатная смесь, щелочные растворы иодата или гипоиодита калия. [c.56]

Разработан метод определения сероводорода в ацетилене, полученном из карбида [673]. Смесь, содержащую также Nj, Н3Р, АзНз и другие компоненты, хроматографируют на колонке с 3% трикрезилфосфата на хромосорбе, газ-носитель — водород или гелий, температура 30° С применяют пламенно-ионизационный детектор. [c.148]

Сероводород и все соединения, окисляемые иодом, мешают определению. Бромид-броматную смесь можно применять для титрования, если в пробе отсутствуют окисляемые бромом веш ества и непредельные соединения, легко присоединяющие бром. [c.590]

Адсорбционный метод нашел применение при получении сероуглерода из природного газа. Выходящая из реактора паро-газовая смесь содержит около 30 объемн. 7о сероуглерода. Конденсационным методом можно извлечь не более двух третей от указанного количества. Результаты исследований в лаборатории и на полузаводской установке показали, что из смеси, содержащей сероводород, сероуглерод и природный газ, адсорбционным методом при определенных условиях можно извлечь практически весь сероуглерод. Это было подтверждено в 1959 г. при обследовании работы опытной производственной установки одного из заводов. [c.231]

Из сказанного выше следует, что наиболее активными катализаторами окисления сероводорода в серу являются бокситы и, особенно, алюмосиликаты. На углях образование серы идет с достаточной скоростью даже при комнатной температуре, но лишь при добавлении в реакционную смесь веществ основного характера, придающих поверхности определенную основность. [c.273]

Так как сероводород быстро окисляется кислородом воздуха, определение надо проводить сразу после отбора пробы или консервировать пробу прибавлением раствора ацетата кадмия или цинка и раствора едкого натра. Выделяющаяся смесь гидроокиси и сульфида действует одновременно как коагулирующий реактив, от способ консервирования выгоден для концентрирования сульфидов и сероводорода из больших объемов пробы. [c.195]

Анализ газов. При анаэробном распаде осадков выделяются метан и углекислый газ могут быть также обнаружены следы сероводорода. Сбраживание контролируют с помощью регистрации относительных количеств углекислого газа и метана нх смесь должна содержать /з СОг и 2/з СН4. Обычный лабораторный прибор состоит из бюретки с водяной рубашкой, камер каталитического сгорания и серии склянок, содержащих реактивы для избирательной абсорбции углекислого газа, кислорода и окиси углерода. Каталитическое сгорание предназначено для определения метана. Пробу вводят в бюретку и регистрируют ее первоначальный объем. Собранный газ затем пропускают через распределитель в одну из склянок с сорбентом или через камеру сгорания и снова вводят в бюретку. После нескольких пропусков через один и тот же сорбент измеряют количество оставшегося газа и вычисляют содержание этого газа в пробе в процентах. [c.46]

Но реакция протекает в этом направлении только при соблюдении вполне определенных условий. Сероводород частично восстанавливает пятивалентный мышьяк, так что, как правило, вместе с пятисернистым выпадает смесь трехсернистого мышьяка (трисульфида мышьяка) и серы [c.709]

Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,01 до 0,1 мг свинца, и нейтрализуют по метиловому оранжевому к пробе прибавляют 1 мл серной кислоты и 0,5 мл хорошо взболтанной суспензии сульфида цинка и дают постоять 1 ч, изредка перемешивая смесь стеклянной палочкой. Затем осадок отфильтровывают, расправляют фильтр с осадком на стенке маленького стакана (емкостью 25 мл), смывают осадок с фильтра водой, растворяют его в 3 мл хлористоводородной кислоты и кипятят раствор до удаления сероводорода. После этого прибавляют [c.164]

Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось- от 0,01 до 0,1 мг свинца, и нейтрализуют по метиловому оранжевому к пробе приливают 1. чл разбавленного (1 99) раствора серной кислоты и 0,5 мл хорошо взболтанной суспензии сульфида цинка и дают постоять ч, изредка перемешивая смесь стеклянной палочкой. Затем осадок отфильтровывают, расправляют фильтр с осадком на стенке маленького стакана (емкостью 25 мл), смывают осадок с фильтра водой, растворяют его в 3 жл разбавленной (1 3) соляной кислоты и кипятят раствор до удаления сероводорода. После этого прибавляют 2—3 капли азотной кислоты (пл. 1,4 г см ), упаривают до объема 1,5—2 мл и переносят [c.129]

Для определения, например, концентрации сероводорода индикаторную ленту пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают. Анализируемая газовая смесь поступает на поверхность движущейся ленты. В результате реакции сероводорода с уксуснокислым свинцом [c.101]

Возможно одновременное определение ЗГ, S2O3 , 80Г> ЗОГ [1280], а также S , ЗГ, S2O3 [274] при совместном присутствии. Аликвотные части смеси [274] титруют солями серебра в аммиачной среде (определение сульфида и полисульфидов суммарно) и раствором хлорида ртути (II) после удаления сероводорода (определение тиосульфата) сумму полисульфидов и тиосульфата определяют после окисления полисульфидов до тиосульфата и удаления сероводорода количество отдельных ионов определяют по разности. Эта же смесь может быть проанализирована сочетанием иодометрического, ацидиметрического и комплексономет-рического методов [1045]. [c.75]

Милаццо [553] титровал золото гидрохиноном после соосаждения его с медью или свинцом прн помощи сульфида натрия или сероводорода. Осажденную смесь сульфидов прокаливали, обрабатывали серной кислотой для отделения меди. Золото растворяли в царской водке и выпаривали раствор с соляной кислотой для удаления окислов азота. Прибавляли кислый фторид калия и титровали золото гидрохиноном в присутствии о-диани-зидина. Иридий мешает определению золота. В некоторых случаях окраска солей платины и родия затрудняет определение точки эквивалентности. Утверл<дение Милаццо о превосходстве этого метода над другими несправедливо. По мнению автора книги, соосаждение с медью и последующее селективное растворение меди приводят к большим ошибкам, чем соосаждение с теллуром, предложенное Поллардом [427]. Рассматривая вопрос [c.125]

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и (из бюретки) точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором d b для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия H2SO4 на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов (индикатор). Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле [c.442]

Способность цеолитов адсорбировать молекулы определенных размеров широко используют для очистки и разделения нефтепродуктов очистки газов и жидкостей, удаления двуокиси углерода, сероводорода и других сернистых соединений, повышения октанового числа бензинов (на 5—26 пунктов) в результате удаления н-алканов. В настоящее время цеолиты широкр применяют для выделения к-алканов из нефтяных фракций —от бензиновых до газойлевых включительно с содержанием н-алканов около 20% (масс.). Выделенные нормальные парафиновые углеводороды используют при производстве белковых веществ, моющих средств и других продуктов нефтехимического синтеза. Чистота н-алканов, полученных разделением на цеолитах, значительно выше, чем при выделении другими методами (более 98% при разделении цеолитами и 90—96% при разделении карбамидом). Одновременно с н-алканами получают денормализат — смесь изопарафиновых и циклических угл ёводородов. [c.253]

Для определения урана анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, нагревают до 60°, прибавляют около 2 г уротропина и в течение 15 мин. пропускают сероводород. Затем реакционную смесь нагревают в течение 15—20мин. при продолжающемся токе сероводорода и периодическом перемешивании. После этого колбу снимают с электроплитки и, не прекращая пропускать сероводород, дают раствору остыть до комнатной температуры. По окончании охлаждения прекращают поступление сероводорода, дают осадку отстояться в течение около 15 мин., после чего его отфильтровывают и промывают 3%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 2—3 капли раствора аммиака в 250 мл. После высушивания прокаливают и взвешивают в виде UsOg. [c.63]

В трубку помещают 6 г Ве и 30 г серы, очищенной перегонкой предварительно металлический бериллий надо размолоть до частиц размером 0,2—0,5 мм. Трубку устанавливают в наклонную (угол —45°) печь с платиновой обмоткой. Печь нагревается в течение —2 ч до 1350 °С прн этом выступающий из печи длинный конец, реакционной трубки действует как обратный холодильник, а пары серы предохраняют реакционную смесь от атмосферного воздуха. Затем трубку вынимают из печн и охлаждают конец трубки отрезают. Легко отделяемый спек дробят и еще раз, как описано, обрабатывают серой. При этом отрезанную часть трубки вновь припаивают, надставляя новым куском. Спек, освобожденный от избытка серы в вакууме, содержит еще чешуйки, бериллия, которые можно отделить путем растирания продукта в порошок и последующего просеивания (сито с отверстиями 0,1 мм). Полученный таким способом грязно-желтый порошок (на воздухе почти не чувствуется запаха) больше не выделяет при взаимодействии с разбавленными кислотами водорода. Согласно химическому анализу (определение количества выделяющегося сероводорода), степень чистоты такого препарата 98% при обработке разбавленной серной кислотой 2,4% вещества остается нерастворенным. [c.966]

Реакции окисления-восстановления. Восстановление сульфатов до сероводорода — ваяшая аналитическая операция, широко используемая во многих методах определения сульфатов. Возможно восстановление их металлическим магнием в присутствии платинового катализатора [454]. В ранних работах для этой цели использована иодистоводородная кислота [1061, 1066, 1067]. Позже в восстановительные смеси стали вводить фосфор и его соединения. Оже и Габильон [1507] восстанавливали сульфаты до сероводорода смесью иодистоводородной и фосфорной кислот при нагревании. Лоран [1061] применил для этой цели смесь иодистоводородной и муравьиной кислот с добавлением небольшого количества красного фосфора. Рот [1248] использовал для восстановления ту же среду, но вместо красного фосфора предложил в качестве восстановителя гипофосфит калия. [c.32]

Описано аргентометрическое титрование сероводорода с потенциометрической индикацией КТТ [1058, 1358], вариант дифференциальной потенциометрии [610], бипотенциометрическое установление КТТ [846] при определении серы в нанограммовых количествах вещества, определение сульфид-ионов в пище (в интервале pH 3—12) [112] и в органических веществах [193]. Смесь [c.67]

С1Мбсь углеводородных паров с воздухом становится взрывоопасной, когда в ней содержится определенное количество горючих паров. При незначительном содержании горючих паров в смеси с воздухом взрыва не будет, так как большая часть выделяющегося тепла израсходуется на нагревлние воздуха. Смесь не взорвется и в том случае, если в ней содержится мало воздуха, так как для поддержания процесса горения не хватит кислорода. Поэтому существуют верхний и нижний концентрационные пределы образования взрывоопасных смесей, промежуток между которыми называется областью взры-ваемости. Так, пары бензина взрываются от источника пламени, если их содержится в воздухе от 0,79 до 5,1— 7%., а сероводорода —от 4,3 до 46%. [c.174]

Для контроля баланса серы в отдельных опытах определяли такя е содержание серы в катализаторе по методике, описанной Федосеевым и Ивашовой [159]. Эта методика заключалась в йодометриче- ком определении количества сероводорода, выделяющ егося при действии на отработанный катализатор соляной кислотой и поглощенного раствором, который представляет смесь 10%-ного раствора ZnSOa и 10%-ного раствора ТЧаСОгСНз. [c.378]

Затем при добавлении определенного количества элементарной серы образуются дисульфиды и сероводород. Если вместо элементарной серы пропускать через смесь при 80—90 С воздух, получаются дисульфиды и вода. Плюмбитный раствор и в том, и в другом случае регенерируется [c.60]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Для проведения элементного анализа сернистых соединений [73] пробу сжигают над платиновым катализатором в токе очищенного кислорода. Посде осушки сульфатом кальция смесь образовавшихся двуокиси серы и двуокиси углерода улавливают при температуре жидкого азота, а затем разделяют на колонке длиной 6 м с динонил-фталатом (температура 92 °С, газ-носитель — гелий). Площадь пика SO2 является мерой содержания серы в пробе. Общая продолжительность определения составляет около 20 мин, относительная, ошибка — порядка 1 %. В другом варианте метода применяют гидрирование над металлической платиной при 1000 °С с получением сероводорода [75]. [c.202]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

При взаимодействии раствора сероводорода с раствором сульфита в течение суток или более образуется смесь продуктов, известных как раствор Вакенродера. Этот раствор содержит тритионат ЗзОб", тетратионат 540б и пентатионат ЗбОе а также тиосульфат. Такие смеси встречаются в различных отраслях промышленности, например в деревообрабатывающей. Поэтому определение как общего содержания политионатов, так и отдельных компонентов представляет важную задачу. [c.509]

По ГОСТ предусматривается также определение во всех марках водорода содержания минерального масла, а в отдельных марках водорода - определение содержания щелочи, сероводорода и хлора. Содержание кислорода, азота, метана, оксида углерода и диоксида углерода определяют методом газовой хроматографии. Для этой цели используют хроматограф с детектором по теплопроводности. В качестве сорбента применяют молекулярные сита СаХ, а для отделения диоксида углерода - сорбент, пропитанный р,р - окси-пропионитрилом. Количество компонентов в водороде определяют методсж абсолютной калибровки, т.е. готовят эталонную смесь. [c.195]