Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Азотистая кислота определение концентрации

    Для количественного определения амина его раствор в соляной кислоте титруют раствором нитрита натрия определенной концентрации. Конец титрования определяют по реакции азотистой кислоты, являющейся окислителем, с иодидом калия. Каплю титруемого раствора помещают на иодкрахмальную бумагу. Титрование считают законченным, если при этом на бумаге появляется сине-фиолетовое пятно. Для контроля пробу с иодкрахмальной бумагой проводят дважды с пятиминутным интервалом. Количество нитрита (в граммах), требуемое для диазотирования 100 г амина, называют нитритным числом. [c.125]


    Между константой и степенью диссоциации слабого электролита существует определенная взаимосвязь, которую можно выразить математически. Для этого обозначим молярную концентрацию электролита НЫОг через С, а степень диссоциации кислоты через а. Тогда при равновесии концентрация каждого из образующихся ионов будет равна Са, а концентрация недиссоциированных молекул С—Са=С —а). Подставив эти обозначения в уравнение константы диссоциации азотистой кислоты (6.2), получим [c.89]

    Перспективным источником повышения чувствительности АРП является превращение определяемых веществ в более летучие и хуже растворимые производные. Такой способ применяется для определения реакционноспособных соединений, характеризующихся большими (> 10 ) значениями коэффициентов распределения,— органических кислот или спиртов в водных растворах, предел обнаружения которых прямым парофазным анализом ограничивается концентрациями 10 — 10-" %. Органические кислоты реакцией с диметилсульфатом превращают в метиловые эфиры, и предел обнаружения, например, трихлоруксусной кислоты снижается до 10 % [31]. Для определения спиртов используются галоформ-ная реакция (для трихлорэтанола [31]) или превращение их в эфиры азотистой кислоты [32,33]. Предел обнаружения и в этом случае не превышает 10 %. [c.70]

    Измерения скорости реакции нитрования фенола при применении азотной кислоты концентраций 1, 1,5 и 2 н показали, что для концентрации 1 н константа скорости оставалась постоянной в течение опыта, при концентрациях же 1,5 и 2 н в начале опыта величина константы возрастала и только спустя определенное время становилась постоянной Это явление объясняется недостатком азотистой кислоты, при увеличении вдвое начальной концентрации последней нитрование протекало нормально уже с самого начала реакции, т е константа скорости реакции оставалась постоянной в течение всего опыта [c.103]

    Таким образом, изучение реакций нитрования фенола и других ароматических соединений азотной кислотой показы вает, что эти реакции безусловно катализируются азотистой кислотой При определенной концентрации азотной кислоты скорость реакции прямо пропорциональна концентрации азотистой кислоты [c.104]

    При фотометрическом определении триптофана в виде продукта конденсации с п-диметиламинобензальдегидом предложено заменить последующее окисление продукта конденсации азотистой кислотой фотоокислением [384, 385]. Анализируемый препарат триптофана смешивают с избытком м-диметиламинобензальдегида в среде 19 н. серной кислоты, облучают 15 мин светом ртутно-кварцевой лампы мощностью Ъ вт и измеряют оптическую плотность синего раствора, которая пропорциональна концентрации триптофана. Метод дает хорошо воспроизводимые и точные результаты. [c.89]


    Изучение кинетики реакций нитрования о- и п-нитрофенола, а также 2,4-и 2,6-динитрофенола избытком 10—60%-ной азотной кислоты показало, что все эти реакции катализируются азотистой кислотой. При определенной концентрации азотной кислоты скорость реакции прямо пропорциональна концентрации нитруемого соединения и азотистой кислоты. С увеличением концентрации азотной кислоты скорость нитрования резко возрастает 8. [c.148]

    Хорошо проведенное диазотирование имеет огромное значение для последующих реакций с диазо со единениями. Особенно зависит от этого красота оттенка азокрасителей, так как она сильно снижается от большого избытка азотистой кислоты. С другой стороны, требуется определенный избыток кислоты, чтобы уменьшить образование в качестве побочных продуктов диазоаминосо-единенпй К-КзХ -Ь НаК-КВ-К N-КН-К -f НХ. Для этого в среднем требуется 2 / эквивалента кислоты на каждую аминогруппу, а для некоторых аминов, которые особенно легко сочетаются уже в кислом растворе, как а-нафтиламин, даже 3—4 эк вивалента. При работе по старым прописям надо считаться с неопределенностью наименования концентрированная соляная кислота , которое в зависимости от местных привычек может обозначать соляную кислоту уд. веса 1,19 1,18 1,15 или 1,12. Поэтому целесообразно путем пересчета составить себе представление о молекулярных соотношениях. Хотя диазотирование не протекает мгновенно, подобно ионным реакциям, но все же в большинстве случаев очень быстро, но крайней мере пока еще сохраняется сколько-нибудь значительная концентрация амина. Но бывают случаи, когда требуется большая продолжительность реакции. Окончание реакции удобно узнается двумя способами  [c.121]

    При определенных соотношениях концентраций азотной кислоты и азотистой кислоты последняя может замедлять реакцию нитрования оксисоединений - 9. [c.148]

    Иодкрахмальная бумага имеет ограниченную чувствительность, сильно зависящую от сорта фильтровальной бумаги, из которой она изготовлена, и от условий ее приготовления. Это проявляется в том, что при нанесении на иодкрахмальную бумагу капли раствора, содержащего азотистую кислоту в очень малой концентрации, на бумаге не появляется темного пятна. Пятно начинает появляться только при увеличении концентрации азотистой кислоты в растворе до определенного предела. [c.149]

    Для инициирования реакции полимеризации в ряде случаев применяют окислительно-восстановительные системы, состоящие из окислителя и восстановителя, в результате взаимодействия которых друг с другом образуются свободные-радикалы. Одной из таких пар является смесь перекиси бензоила с диметиланилином, которая используется в производстве пластмасс группы A T [57]. Дмитриевой, Лениной и Безуглым [58] был разработан полярографический метод определения диметиланилина в метилметакрилате и в пластмассе A T. При этом использована реакция взаимодействия диметиланилина с азотистой кислотой, приводящая к образованию полярографически активных продуктов (о- и п-нитро-диметиланилина ип-нитрозодиметиланилина).Для количественного определения используется сумма высот волн нитропродуктов, которая линейно зависит от концентрации диметиланилина. [c.146]

    При низкотемпературном окислении оптимальная концентрация азотной кислоты определяется условиями, благоприятствующими диссоциа-цин азотистой кислоты, образующейся в процессе окисления [З]. Диссоциация идет в желательном направлении при определенной концентрации азотной кислоты, создающей кислотность среды. Оптимальной для процесса окисления циклогексанола авторы считают область концентращй азотной кислоты 60-65%. [c.103]

    Большей частью такие работы имеют интерес иаучио-исследовательский. Tax было проведено исследование нитрования фенилов в эфирном растворе давшее доказательство необходимости участия азотистой кислоты для начала реакции, так как чистая азотная кислота, лишенная окислов азота и азотистой кислоты, не иро-нзводит нитрования. Концентрация окислов азота для начала реакции ие должна быть ниже определенного минимума. Нитрование ализарина в 3-нитроализарин проводят иногда в растворе толуола. [c.54]

    В разделе 3 предполагалось, что сопровождающая перенос заряда химическая реакция протекает в равновесных условиях. Это упрощение в ряде случаев обосновано, но иногда необходимо учитывать и кинетику химических реакций, сопряженных с переносом заряда. Здесь обсуждается влияние гомогенных (объемных) реакций на перенос заряда эффекты, связанные с гетерогенными (поверхностными) химическими реакциями, рассмотрены в гл. X. Начнем с особенно поучительного примера — )едокс-системы азотная кислота/азотистая кислота (Феттер 17—19, 22, 31]). Вопреки ожиданиям, катодный предельный ток в данном случае зависит не только от концентрации азотной кислоты, но также и от концентрации азотистой кислоты (рис. 96). Отсюда вытекает, что азотистая кислота участвует в некоторой предшествующей химической реакции. Определение порядка реакции показало, что имеет место взаимодействие [c.208]


    Соединения азота. Основным методом для извлечения и концентрации азотистых оснований является экстракция с помощью минеральных кислот (НС1, H2SO4). При обработке вязких фракций необходимо применение растворителей для полного извлечения оснований. Однако из высокомолекулярных фракций полного извлечения достигнуть не удается даже водноспиртовыми растворами. Рекомендуется при обработке кислотами производить несколько экстракций с кислотой разной концентрации (например, от 0,005 до 6NH 1), при этом может быть достигнуто некоторое фракционирование оснований. После извлечения оснований и их рекуперации из кислых растворов щелочью для дальнейшего фракционирования и определения к ним применяются различные методы, в частности газожидкостная и тонкослойная хроматографии, микроперегонка, ультрафиолетовая, инфракрасная и масс-спектроскоппя.,  [c.253]

    При определении нитрита ведут сочетание а-нафтиламина с сульфаниловой кислотой в присутствии азотистой кислоты. При этом образуется азокраситель, концентрация которого пропорциональна содержанию нитрита. Вместо а-нафтиламина применяют также фенол и другие соединения. [c.372]

    Мешающие вещества. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрацию железа более чем в 10 раз, медь и кобальт в концентрациях, превышающих 5 мг/л, никель в концентрациях, превышающих 2 мг/л. Висмут, кадмий, ртуть, серебро и молибдат-ионы осаждают фенантролин. Кипячением пробы с кислотой мо ф предратить полифосфаты в орто-. фосфаты и удалить азотистую кислоту. [c.107]

    Для определения порядк/Н реакции относительно Мр (IV) удобно пользоваться методом изолирования для этого исходная концентрация Ре (III) должна быть по крайней мере в 10 раз больше исходной концентрации Ыр (IV). Однако в этих условиях скорость реакции слишком высока для спектрофотометрического измерения. Этого затруднения авторы избежали, добавив в реакционный раствор нитрит натрия. Азотистая кислота окисляет Ре (II) значительно быстрее, чем Ыр (IV) [65], причем скорость этой реакции намного больше скорости окисления Нр (IV) железом. Благодаря этому концентрация Ре (III) не изменяется при реакции с Ыр (IV) даже в том случае, если оно взято в недостатке по отношению к Ыр (IV). Концентрация Ре (II) в присутствии НЫО2 настолько низка, что можно не учитывать обратную реакцию. [c.93]

    Недавно Nie. L. Hansen oM был разработан метод определения стойкости нитроклетчатки и малодымного пороха. Метод основан на определении концентрации водородных ионов и исходит из того, что при нагревании нитроклетчатки происходит отщепление азотистой и азотной кислот. Количество кислоты, отщепленной при нагревании до определенной температуры за определенный промежуток времени, может служить мерой стойкости. [c.605]

    Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

    Повидимому реакция (I) имеет место только в малой степени и только в очень разбавленных растворах. Было доказано что в растворах, содержащих свыше 20% HNOg, нет азотистой кислоты. Реакция (II) является наиболее важной в абсорбционном процессе она достаточно полно изучена Бердиком и Фридом Эта реакция вполне обратима в пределах тех концентраций кислоты, которые обычно встречаются на абсорбционных установках следовательно совершенно очевидно, насколько важно с технической точки зрения определение вышеуказанного равновесия. [c.330]

    Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

    При анализе нитрита натрия и пиролюзита учащиеся впервые встречаются с приемом обратного титрования. Этот прием широко применяется в техническом анализе, и учащиеся должны хорошо его освоить. Сущность обратного титрования заключается в том, что к анализируемому раствору прибавляют заведомый избыток рабочего раствора, а затем подходящим реактивом титруют избыток рабочего раствора, не вошедш в реакцию. По разности определяют объем рабочего раствора, вступившего в реакцию, и производят расчет. При анализе нитрита натрия такой прием необходим, потому что во время постепенного прибавления раствора перманганата к кислому раствору нитрита улетучивались бы оксиды азота и азотистая кислота окислялась бы в азотную кислородом воздуха и результат анализа бьш бы занижен. Чтобы избежать этого, к определенному объему (а) раствора перманганата, взятому в заведомом избытке, прибавляют серную кислоту, отмеренный объем (6) анализируемого раствора нитрита, закрьтают колбу пробкой и перемешивают. Затем в колбу прибавляют определенный объем (с) раствора щавелевой кислоты известной концентрации. Щавелевая кислота реагирует с избытком перманганата, но, так как и ее берут в избытке, часть ее остается в растворе. Этот избыток щавелевой кислоты титруют раствором перманганата объем раствора перманганата, пошед- [c.125]

    Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

    Определение диметиламина в смеси с метиламином и триме-тиламином . К 5 мл водного раствора смеси аминов (0,05—0,13 г диметиламина) добавляют 3+0,05 г нитрита натрия н Ъ мл уксусной кислоты. Через 10 мин. (25°+2°) охлаждают в ледяной бане, добавляют, перемешивая, 17 мл раствора сульфамовой кислоты (15 г в 00 мл воды) для разрушения избытка азотистой кислоты и нейтрализуют 30%-ным едким натром по фенолфталеину. Смесь нагревают до 60° (водяная баня) и добавляют 1+0,5 г гидросульфита натрия (для уничтожения нитрометана, побочно образующегося из метиламина), закрывают пробкой, встряхивают, через 5 мин. (60°) охлаждают и доводят объем до 100 жл в мерной колбе. Отбирают 10 мл раствора, добавляют 50 мл воды, 1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора индикатора—крахмала и титруют 0,2 н. раствором иода (50 г иодистого калия, 26 г иода и 50 Л1Л воды доводят до 1 л) для разрушения избытка гидросульфита. Затем добавляют 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора желатины (0,5 г в 50 жл воды) и доводят объем дс 100 мл водою в мерной колбе. Отбирают определенный объем и снимают полярограмму от 0,3 в. По полученным данным рассчитывают исходную концентрацию диметиламина в смеси. [c.91]

    Принцип метода. Метод основан на получении нитрозосоедн-нения при взаимодействии фенола с азотистой кислотой. Нитро-зосоединение с избытком аммиака образует окрашенный в желтый цвет продукт реакции, который определяют колориметрически по стандартной шкале. Чувствительность метода 2 мг м . Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе 5 мг м . Определению мешают другие фенолы. [c.206]

    Для определения Небольших количеств азотистой кислоты в различных видах технической серной кислоты могут быть применены различные колориметрические способы. Наилучшим из них является способ, основанный на образовании азокрасителя с розовой окраской при взаимодействии азотистой кислоты с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином (см. ниже) Окраску раствора, полученную при определении, сравнивают с окраской шкалы эталонов с известной концентрацией окислов азота. [c.42]

    Наличие в растворе азотоводородной и азотистой кислот в заметных концентрациях маловероятно, так как, как показали специально поставленные опыты, оба эти веш ества окисляются озоном со значительно большей скоростью, чем ион гидразония. Определение азотоводородной кислоты добавлением хлорного железа к частично окисленному раствору гидразина дало отрицательный результат. [c.144]

    Впервые эта реакция была применена Рейхом [2], который положил ее в основу метода анализа печных газов на присутствие в них сернистого ангидрида. Газы пропускались через стандартный раствор иода в растворе иодистого калия, содержащем крах-М1ал, до исчезновения синей окраски. Зная объем газа, прошедшего через раствор, и количество иода в растворе, можно вычислить концентрацию сернистого ангидрида в газе. Этот метод получил широкое применение. Попытки использовать его для непосредственного определения сернистого ангидрида в газах, образующихся при камерном процессе получения серной кислоты, оказались неудачными в связи с тем, что азотистая кислота вновь окисляет образовавшуюся иодистоводородную кислоту  [c.42]

    Первоначально предлагали взвешивать этот осадок, но оказалось, что состав осадка зависит от отношения концентраций калия и натрия в растворе получается смесь солей K2Na[ o(N02)el и KNa2[ o(N02)el с различными относительными количествами этих компонентов. Было предложено титровать нитрит-ионы в этом осадке титрованным раствором окислителя. Можно заканчивать определение и колориметрическим способом по кобальту или по нитрит-ионам в осадке. Известен также газометрический метод, в котором измеряют объем азота, выделяющегося при действии сульфаминовой кислоты на азотистую кислоту (из осадка). i Имеется еще возможность превратить осадок в перхлорат калия K IO4 и в виде этого соединения его взвесить. [c.646]

Смотреть страницы где упоминается термин Азотистая кислота определение концентрации: [c.31]    [c.22]    [c.78]    [c.48]    [c.162]    [c.224]    [c.82]    [c.283]    [c.484]    [c.34]   
Химия азокрасителей (1960) -- [ c.34 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Азотистая кислота, определение

Кислота азотистая

Кислота концентрация

Концентрация кислот, определение

Концентрация определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте