Уксусная кислота как элюент

Хроматографическое разделение монофосфата, дифосфата и трицикло-фосфата. При охлаждении в смеси поваренной соли со льдом готовят растворы следующих веществ (по 40 мг) в 5 мл воды монофосфат, пирофосфат и триметафосфат. Часть этих растворов смешивают. Следует познакомиться с методикой работы методом хроматографии на бумаге (разд. 38.3.6). При помощи стеклянной палочки или микропипетки отбирают по капле каждого из четырех полученных таким образом растворов и наносят их на бумагу. Используют метод восходящей хроматографии. Для приготовления элюента смешивают 120 мл метанола, 10 мл разбавленной уксусной кислоты (2 мл ледяной уксусной кислоты и 8 мл воды) и 30 мл буферного раствора. Готовят в колбе на 1 л смеси из 133,3 г трихлоруксусной кислоты и 30 мл 25%-ного раствора NH3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. [c.552]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К эфирному раствору, содержащему 0,12 моль фениллития, медленно прибавляют раствор 20,8 г (0,1 моль) бензальацетофенона в 40 мл сухого эфира. Реакционную смесь выдерживают в течение нескольких часов при комнатной температуре. Затем раствор разлагают разбавленной уксусной кислотой, продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт промывают сначала раствором бикарбоната натрия до слабощелочной реакции, затем водой, сушат сульфатом натрия, эфир испаряют. Затвердевший остаток перекристаллизовывают из декана или петролейного эфира. Получают 25,5 г (89 %) продукта т. пл. 108-111 °С. Хроматография элюент - гексан и хлороформ, 1 3 / / 0,5. Спектральные характеристики представлены на рис. 4.5. [c.262]

При применении чистых элюентов действуют в соответствии с так называемым элюотропным рядом, в котором наиболее часто применяемые элюенты расположены в порядке возрастания полярности (например, й-пентан, циклогексан, тетрахлорид углерода, бензол (толуол), дихлорметан, диэтиловый эфир, этиловый эфир уксусной кислоты (уксусный эфир или этилацетат), ацетон, метанол, вода, ледяная уксусная кислота, пиридин). [c.47]

Метод круговой тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси (2 2 1) м-бутанола, воды и пиридина в качестве элюента применен для обнаружения микроколичеств мышьяка [731]. Зону мышьяка на хроматограмме обнаруживают опрыскиванием 10%-ным раствором бензидина в ледяной уксусной кислоте. [c.32]

Системы с динамическим модифицированием широко распространены в современной жидкостной хроматографии. Основной целью такого модифицирования является подавление нежелательных механизмов сорбции, создание условий, для которых характерны линейные изотермы сорбции и, следовательно, симметричная форма хроматографических пиков. Например, при хроматографии ионогенных соединений, в особенности оснований, на силикагеле в обычных бинарных элюентах форма пиков зачастую далека от идеальной потому, что в адсорбционном слое, обогащенном молекулами воды, могут происходить процессы диссоциации и ионного обмена. Стандартный прием их подавления — включение в элюент специфических модификаторов — уксусной кислоты (если сорбаты кислые) или органических оснований (для сорбатов основной природы). С аналогичной целью в обращенно-фазовой хроматографии к элюенту добавляют кислоты или буферные растворы. Во всех системах такого рода с помощью динамического модифицирования удается добиться реализации в более чистом виде тех механизмов [c.169]

На рис. 25.1 в качестве примера показано разделение на колонке длиной 50 см, внешним диаметром 8 мм, наполненной дауэксом 50W-X12 (200—230 меш) с использованием в качестве элюента воды при скорости потока 0,2 мл/мин. При этих условиях муравьиная и уксусная кислоты разделяются не полностью, однако при меньшем количестве образца и увеличенной длине колонки их можно разделить полностью (рис. 25.2). [c.155]

Разделение большинства изомерных кислот с помощью уксусной кислоты более эффективно, чем с помощью раствора ацетата натрия. Например, используя для элюирования раствор уксусной кислоты, оказалось возможным полностью разделять смесь 12 оксикислот за 7 ч. Условия элюирования в обеих средах зависят от структуры разделяемых соединений, и поэтому даже относительно сложные смеси можно разделять путем двухступенчатого хроматографирования, используя последовательно два элюента. [c.166]

В цилиндрическую камеру (рис. 81) (диаметр 60 мм, высота 75 мм) с пришлифованной крышкой наливают 10 мл элюента (бутанол — уксусная кислота — вода в соотношении 4 1 1). Чтобы достичь равномерного насыщения камеры парами элюента, в цилиндр помещают полоску фильтровальной бумаги размером 55x90 мм, так, чтобы она прилегала к стенкам цилиндра, а нижним краем касалась элюента. Фильтровальная бумага должна быть все время пропитана элюентом. [c.269]

Первые члены элюотропного ряда являются наиболее сильными элюен-тами. В ряде случаев очень эффективны в качестве элюентов также пиридин и уксусная кислота (пиридин вытесняет химически связанные основания, являясь одновременно хорошим растворителем, а уксусная кислота нарушает хемисорбцию фенолов и органических кислот). [c.351]

В качестве элюентов для молибдена исследованы водноорганические растворы, содержащие другие алифатические спирты, ацетон, уксусную кислоту, гликоли. Однако только метанол обеспечивает четкое отделение молибдена от рения. Замена HNO3 на НС1 в составе элюента затрудняет разделение в присутствии [c.214]

Эфирорастворимые ДНФ-аминокислоты также могут быть разделены с помощью двумерной хроматографии на силикагеле в следующих системах растворителей 1) толуол — пиридин — эти-ленхлоргидрин — 0,8 н. ЫН ОН (100 30 60 60), верхняя фаза используется в качестве элюента при хроматографии, нижняя — для предварительной обработки слоя носителя 2) хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3) 3) бензол — -пиридин — уксусная кислота (80 20 2) 4) хлороформ — метанол— уксусная кислота (95 5 1). [c.236]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешнваннн охлаждают до 20 °С и прн 20—25°С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С н выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 %-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент —60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1 амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще I ч и отбирают пробу на конец реакции. [c.84]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 95 г анилина, 5 г ЫзаСОз и при размешивании 78 г пасты сульфохлорида. Реакционную массу нагревают до 45—50°С и выдерживают при этой температуре 5 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (1—2 капли) реакционной массы, ее добавляют к 2—3 мл 20 %-ного раствора фенолята калия и размешивают с 1 мл ацетона. Хроматографическую бумагу приготавливают, как указано выше, при анализе сульфохлорида. Элюент — муравьиная, уксусная кислоты и вода в соотношении 4 5 1. Пробы на хроматографическую бумагу наносят так же, как и при анализе сульфохлорида. Краситель, образующийся из фенолята калия и непрореагировавшего сульфохлорида, обнаруживается на хроматограмме в виде темно-розовой полосы, R 0,22. Дисперсный розовый 4С — в виде розовой полосы, Rf 0,54, сульфокислота — в виде слабо-розовой полосы, R 0,85. [c.110]

Дигидрокси-5,8-дихлорантрахинон (I, 5,8-дихлорхинизарин). Предварительно готовят а) хроматографическую бумагу, пропитанную 2 % этанольным раствором 1-бромнафталина — бумагу после пропитки сушат на воздухе и хранят в эксикаторе б) элюент 20 мл 85 %-ной муравьиной, 24 мл ледяной уксусной кислоты и 110 мл воды. [c.130]

На воспроизводимость величин Rf и i y p влияют два основных фактора, и лишь один из них поддается контролю со стороны оператора, и то в ограниченной степени. Здесь имеется в виду изменение качества пластинок одного и того же производства как в разных партиях, так и в пределах одной партии. Это вызвано главным образом неоднородностью размеров частиц сорбента и их распределения, а также присутствием загрязнений в сорбенте. Сюда относятся также различие в значениях pH, средних размерах пор, активности, площади внутренней поверхности пор, неточности при проведении нанесения и высушивания, наличие прожилок, полос и неоднородностей в слое сорбента. Пластинки может приготовить сам оператор. Однако для этого необходимы экспериментальный опыт и определенный уровень специальных знаний. Следует учитывать и экономическую сторону этого способа (количество сырья, израсходованного на приготовление пластинок за определенное время). Иногда полезно очищать пластинки соответствующим растворителем, опуская их в жидкость. Перед употреблением пластинки сорбент можно предварительно промыть сильно полярной смесью, например метанол — дихлорметан (1 1), с добавлением 3% водного 25%-ного раствора аммиака или уксусной кислоты в зависимости от предполагаемого элюента и анализируемых веществ. Следует избегать повторного загрязнения сорбента при высушивании на воздухе. Высушивание лучше всего проводить в вакуумном эксикаторе. [c.84]

Обращенно-фазовую ТСХ применяют для разделения полярных (на немодифицированных силикагелях возможна необратимая сорбция) и неполярных соединений (удерживаются сильнее при увеличении длины цепи). Наиболее широко в качестве элюентов используют смеси метанол — вода или ацетонитрил — вода. При увеличении полярности вещества для уменьшения удерживания увеличивают содержание воды в элюенте. Однако при увеличении содержания воды более 35% сильно замедляется движение элюента, и пластины перестают смачиваться. Добавление солей (Na l, Li l) в элюент улучшает смачивание. Используются и гидрофобные растворители (метиленхлорид и др.). Для разделения кислот, так же как и на немодифицированном силикагеле, в элюент добавляют небольшие количества слабых кислот (уксусная кислота) для обеспечения значения pH элюента меньше, чем pH разделяемых кислот. Пластины используют также для ион-парной ТСХ с добавкой в элюент противоионов (гидрофобных солей). [c.345]

При использовании для приготовления элюента хлороформа с содержанием этанола менее двух объёмных процентов (допустим, технического хлороформа) могут наблюдаться случаи, когда исследуемое соединение удерживается слишком сильно или не элюируется вообще, мягкое усиление элюента путём увеличения объёмного содержания хлороформа (требование 3) не приводит к заметному результату. В таких случаях рекомендуется увеличить объёмное содержание метанола в элюенте. К примеру, в случае использования нестабилизированнного этанолом хлороформа хроматографическая система может быть следующей хлороформ-гексан-метанол-уксусная кислота в объёмном соотношении 70 30 2.5 1, [c.85]

С, а температура кюветного отделения микроколоночнм хроматографа сернн Милихром 33 - 36 °С, становится очевидн что стандартные детекторы этих приборов неработоспособны пр использовании указанного элюента. В результате адаптации бк предложен следующий состав элюента гексан-хлорофорл изопропиловый спирг-уксусная кислота в соотношении 65 25 1.5 по объему. [c.88]

Режим работы хроматографа длина волны - 358 нм, скорость подачи - 150 мкл/мин., объем вводимой в колонку пробы - 3-5 мкл элюент ацетонитрил-вода-диэтиламин-уксусная кислота в соотнощенни 50 50 1 1.5 по объему (рис. 12.1). При использовании стандартного элюента ацетонитрил-вода хроматографические пики [c.113]

Дифенилантрацен. В литровую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, загружают 60 г (0,16 М) 9,10-дигидрокси-9,10-дифенилантраценди-гидрида и 0,7 л уксусной кислоты. Смесь нагревают до растворения осадка, охлаждают до 100° и прибавляют порциями 25 г (0,4 г-атом) цинковой пыли. Кипятят 10-15 мин, выливают в 0,5 л ледяной воды. Осадок желтого цвета фильтруют, сушат. После перекристаллизации из смеси бензола и гептана (1 1) и хроматографирования на AI2O3 (элюент — гептан) выход 38 г (70%). 248-251 С [35]. [c.16]

Фтор-1,2,4-триазии-3(2Н),5(4Н)-дион [81]. Пропускают слабую струйку фтора при 15° С в перемешиваемую суспензию 22,6 г. (0,2 моль) 1,2,4-тр11азин-3(2Н),5(4Н)-диона в 150 мл уксусной кислоты в течение 2 ч. Продолжительность введения фтора обусловлена взрывоопасностью паров с уксусной кислотой После стояния при комнатной температуре в течение 12 ч отфильтровывают непрореагировавший 1,2,4-триазин-3(2Н),5(4Н)-диои (7,4 г). Фильтрат концентрируют в вакууме. Сухой остаток растворяют в 25 мл воды, нейтрализуют водным аммиаком и смесь пропускают через колонку с анио-ниюм (ацетат). Колонку промывают ЯОО мл воды и вымывают 0,1% АсОП (250 мл) 2,5 г исходного соединения. Конечный продукт отмывают 20% АсОН (250 мл). Удаляют элюент выпариванием, остаток хроматографируют иа колонке (силикагель) в смеси этилацетат толуол (2 1). Элюент выпаривают и получают 74,5 мг вещества, которое перекристаллизовывают из воды. Выход продукта с т. пл. 228—2,31° С составляет 45,2 г (0,3%). [c.36]

Для элюирования веществ слой в соответствующих местах соскабливают, отмучивают и фильтруют [150]. При этом в случае силикагеля Г воду применять нельзя, поскольку гипс растворяется в ней и мешает дальнейшей обработке. До настоящего времени в качестве элюента использовали и-бутаноя и ледяную уксусную кислоту. [c.412]

Одной из важнейших стадий, влияющих на четкость выделения моноолефинов, является очистка продуктов взаимодействия моноолефиновых углеводородов с солями ртути от других углеводородов. Отделение не участвующих в реакции углеводородов путем дистилляции неприменимо для высококипящих исходных моноолефинов, выкипающих при температуре выше 200 °С, так как в условиях повышенных температур при дистилляции происходит разложение продуктов присоединения моноолефинов к солям ртути [142]. Более надежным является применение метода жидкостной хроматографии на силикагеле, позволяющего с помощью элюентов различной полярности разделить продукты реакции (предварительно освобожденные от органической кислоты и спирта) на углеводородную часть и продукты взаимодействия моноолефинов с солями ртути. Хроматографирование проводят на колонке с силикагелем или окисью алюминия менее полярную углеводородную часть элюируют петролей-ным эфиром и бензолом, более полярную часть — продукты взаимодействия олефинов с солями ртути — элюируют метанолом, ацетоном или смесью метанол — уксусная кислота. [c.59]

Ход разделения. Колонку наполняют порциями анионообменника в ОН" -форме, слабо постукивая укрепленной внизу колонки пробкой о твердую поверхность. Через рубашку пропускают воду из термостата при 42 °С. Слой влажного анионита в колонке промывают 200 мл метанола, смывая первыми порциями капельки воды с внутренней поверхности напорной склянки. Затем вводят 20 г остатка от разгонки оксидата, растворенного в 150 мл н гексана. Элюирование проводят со скоростью около 1 мл/мин сначала подают 400 мл к-гексана (проверяют на полноту вымывания — в каплях элюата после испарения к-гексана на часовом стекле не должно оставаться жирных пятен), а затем 600 мл раствора уксусной кислоты. Первый элюент извлекает из слоя анионообменника парафины и неомыляемые соединения, второй — жирные кислоты. Из собранных в две колбы элюатов через ёлочные дефлегматоры и при подаче черей капилляры инертного газа отгоняют растворители, остатки уксусной кислоты во второй колбе удаляют в вакуум-сушильном шкафу. Колбы выдержцвают в эксикаторе до установления комнатной температуры, затем взвешивают и определяют выход парафинов и неомыляемых соединений (суммарно) и содержание жирных кислот. [c.80]

Перед полным впитыванием метанола в слой анионита вводят навеску (около 1 г) кислот, растворенную в 200 мл метанола. Колонку термостатируют при 40 °С, пропуская воду из термостата через рубашку колонки. Пропускают элюенты последовательно со скоростью отбора 0,8—1,0 мл/мин 0,5%-ный раствор уксусной кислоты— 100 мл, 1%-ный раствор уксусной кислоты для фракции l,— oq—50 мл, для Ск,— ig—100—150 мл, 5%-ный раствор уксусной кислоты — 100 мл. Отбирают фракции по 10 мл во взвешенные колбы, затем отгоняют метанол и уксусную кислоту на глицериновой бане цри 150 °С. Кодбы взвешивают, по увеличению массы рассчитывают количество каждой фракции. Затем строят хроматограмму — зависимость массы каждой фракции от ее номера. После этого вычисляют массу моно- и дикарбоновых кислот и рассчитывают процентное содержание дикарбоновых кислот во фракции СЖК. [c.87]

Аказа [34 описал метод разделения щелочноземельных металлов (Са, Ва, Sr) для этой цели он использовал колонку, заполненную политрифторхлорэтиленом (кель-F), на которую был нанесен 1,5 М раствор НТТА в метилизобутилкетоне, элюентом служил буферный раствор, содержащий уксусную кислоту, ацетат аммония и аммиак. Барий отделялся от стронция при pH 6,5, а стронций от кальция — при pH 5,5. [c.401]

Имеются 7 /-спектры 67 катионов при элюировании их 1-10 — 10 М НС1 на бумаге, обработанной Д2ЭГФК [3] (рис. 3). По мнению автрров, это единственные данные, которые получены на хроматограмме с известным, хотя бы приблизительно, отношением Ат. As (Am. As .5 для 0,1—6 М НС1 см., однако, примечание к табл. 1). Значения Rf 35 элементов для этой же системы при элюировании 0,1—8 М НС1 получены в работе, выполненной китайскими исследователями [22]. Из реферата работы следует, что в целом результаты согласуются с приведенными на рис. 3, хотя имеется и ряд существенных противоречий. Опубликованы также ] /-спектры щелочных и щелочноземельных металлов. В качестве элюентов использовали Ы0 2—2 М уксусную кислоту [23], а также для некоторых элементов 1 10- —5 м растворы Li l или [c.481]

Высшие спирты были разделены на колонке, наполненной дауэксом 50-Х8 (Н+) (200—400 меш), путем постепенного элюирования уксусной кислотой возрастающей концентрации (1—Зн.) [7] (табл. 18.3). Шерма и сотр. [8] также изучали возможность, разделения высших спиртов на дауэксе 1 (СНзСОО ) при элюировании водноорганическими солевыми растворами. При этих разделениях важное значение имеет как высаливание, так и растворимость, и, следовательно, зависимость логарифма коэффициента распределения выделенного вещества относительно концентрации электролита не всегда линейна. Эти работы показывают, что возможно неполное разделение высших спиртов (к-гексанола, н-гептанола и н-октанола) с использованием в качестве элюента 4 М раствора ЫС1 в метаноле. Однако наблюдалось существенное расширение кривых элюирования. Шерма и Лаури [9] изучили хроматографию на основе солюбилизации на макропористых ионообменных смолах. Разделение гомологического ряда алифатических спиртов с помощью хроматографии на основе солюбилизации на макропористых ионообменных смолах амберлист 15 было проведено не так успешно, как на гелях обычных смол. [c.27]

Ионообменная хроматография карбоновых кислот в растворах ацетата натрия и уксусной кислоты имеет широкое использование. Этим методом оказывается возм[ожным разделять даже очень сложные смеси оксикислот, что особенно важно для химии сахаров. Раствор ацетата натрия является подходящим элюентом для разделения ионов различных монокарбоновых кислот. Альдоновые и уроновые кислоты элюируются в порядке увеличения молекулярной массы. Если сравнить поведение при элюировании кислот с равным числом углеродных атомов, но с различным числом гидроксильных групп, то оказывается, что силы взаимодействия со смолой увеличиваются с уменьшением числа таких групп. Это дает возможность разделять ряд стереоизомеров, различающихся по степени гидратации и по силе ионного взаимодействия. Однако некоторые изомеры кислот не разделяются путем элюирования раствором ацетата натрия, и в таком случае более выгодно использовать уксусную кислоту. При элюировании уксусной кислотой наиболее важным фактором является кислотность разделяемых кислот. Слабые кислоты элюируются легче, чем сильные кислоты. Если кислоты элюируются буферными смесями, составленными из уксусной кислоты и ацетата натрия, влияние состава элюирующей смеси на удерживаемые объемы легко оценить, применив закон действующих масс. Было найдено также, что элюционную хроматографию органических кислот на анионообменных смолах в ацетатной среде можно успешно использовать для анализов некоторых кислот, содержащихся во фруктовых соках. Гуди и Риман [27] количественно разделили смесь 4—9 мг яблочной, винной и лимонной кислот, находящихся в фруктовых соках, и отделили их от сахаров с помощью 2,0 М раствора уксусной кислоты и 0,4 М [c.160]

Х8 (26—32 мм) при 30 °С, после предварительного омыления лактонов, с помощью автоматического титратора, который поддерживал pH 8 в смесях в течение 5 ч до начала анализов. Наиболее подходящие коэффициенты разделения были получены или в растворе чистого ацетата натрия или чистой уксусной кислоты. Используя смеси этих двух элюентов, можно добиться хорошего разделения некоторых соединений, обладающих различной кислотностью. Такие соединения разделяются плохо, если для элюирования использовать только раствор одного ацетата натрия, и элюирование идет гораздо быстрее смесью этих двух растворов, чем одной уксусной кислотой. Например, 2-ке-тоглюконовая и 5-кетоглюконовая кислоты, которые не разделяются при использовании раствора ацетата натрия в качестве элюента и элюирование которых уксусной кислотой протекает очень медленно, были с успехом разделены смесью уксусной кислоты и ацетата натрия. [c.165]

Элюент 0,5 М раствор уксусной кислоты скорость подвижной фазы 4,3 мл/мин см слой смолы 750X6 мм, дауэкс 1-Х8 (СНзСОО-). [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология