Системы подготовки образцов

Важным методом получения металлического вольфрама высокой чистоты является восстановление газообразного WFg. Примеси в этом газе оказывают большое влияние на свойства металла, и их содержание должно тщательно контролироваться. Иногда из-за исключительной реакционной способности анализ осложняется например, он реагирует с влагой, образуя НР. Использована специальная система подготовки образцов, которая позволила промывать ИК-кюветы сухим и очищенным азотом. [c.282]

СИСТЕМЫ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ [c.71]

В работе [49] исследована возможность определения методом светорассеяния активного состояния нефтяной дисперсной системы по изменению радиуса частиц дисперсной фазы в мазуте смеси западно-сибирских нефтей в присутствии модификатора — экстракта селективной очистки масел. Исследовались 2% мае. растворы исходного сырья в гептан-толуольном растворителе. Средние размеры частиц дисперсной фазы рассчитывали по значениям оптической плотности исследуемых растворов [48]. Рассчитанные на базе экспериментальных данных радиусы частиц в испытуемых растворах составляли 60-150 нм. Во избежание расслоения растворов мазута в гептане и выделения асфальтенов в отдельную фазу проводили предварительную обработку ультразвуком подготовленных к испытаниям образцов. Подобное дополнительное диспергирование повышало устойчивость системы к расслоению, временно предотвращало коагуляцию частиц дисперсной фазы. Следует отметить, что проведенная обработка при подготовке образцов к испытаниям естественно оказывает влияние на результаты измерения и истинные размеры структурных образований в исходном мазуте. В этой связи предложенные авторами рекомендации по методу определения среднего радиуса частиц дисперсной фазы для оценки активного состояния рассматриваемой нефтяной системы требуют специального обсуждения. [c.83]

Кроме рассмотренных условий применимости закона Стокса к реальным системам, связанных с допущениями, сделанными при выводе этого закона, следует учитывать и другие особенности изучаемых объектов, а также влияние внещних факторов. Так, суспензия должна быть устойчивой, не коагулировать в процессе седиментации. Если частицы плохо смачиваются средой, то образуется неустойчивая суспензия, коагулирующая в процессе оседания. В случае проведения седиментационного анализа дисперсной системы, частицы которой плохо смачиваются средой, необходимы добавки стабилизирующих веществ, улучшающих смачивание. Оседание частиц должно происходить в спокойной жидкости. Необходимо постоянство температуры в условиях опыта. Все частицы должны иметь одинаковую плотность, и при малых размерах частиц следует учитывать наличие сольватных и стабилизирующих слоев, так как сильное их развитие, в особенности для частиц малых размеров, внесет неточность в результат определения. В дисперсной системе не должно быть пузырьков воздуха или другого газа, направление движения которых противоположно оседающим частицам поэтому необходима тщательная подготовка образца для опыта. Рекомендуется взятую навеску предварительно обработать небольшими порциями жидкости при тщательном перемещивании, иногда при подогреве, чтобы удалить адсорбированные на поверхности частиц газы. [c.12]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Для определения давления паров малолетучих веществ предложено большое количество методов и приборов [1—10]. Однако в подавляющем большинстве по этим методам определяют давление паров индивидуальных веществ. Некоторые из них использовали для определения давления паров масел [И—15]. Смазочные материалы, как правило, представляют собой многокомпонентные системы. При незначительном изменении состава, которое всегда возможно в результате неудовлетворительной подготовки образца к испытанию, могут заметно различаться численные значения давления паров. В этом заключается трудность правильной оценки давления насыщенных паров смазочных материалов. [c.375]

Система подготовки пробы паровой фазы на анализ и ее дозирования состоит из жидкостного термостата и устройства для пневматического дозирования равновесного пара с автоматическим управлением электронными регуляторами. Термостат заполняют силиконовым маслом, в него опускают круглый алюминиевый блок с 30 гнездами для стеклянных флаконов. Алюминиевый блок термостата может поворачиваться в горизонтальной плоскости в одно из 30 фиксированных положений для замены образца или в процессе дозирования перемещаться вдоль этой оси в среднее или верхнее положение. Флаконы с растворами, находящиеся в гнездах, не соприкасаются с силиконовым маслом, т. к. его уровень не достигает верхней плоскости алюминиевого блока, даже когда он находится в нижнем положении. Температура термостата регулируется в пределах от 308 до 423,16 с точностью 0,1 К. [c.117]

Первым хроматографическим методом, примененным для разделения смесей свободных моносахаридов, была хроматография на бумаге . В настоящее время, несомненно, этот метод является наиболее употребительным при анализе моносахаридов и целого ряда их производных. Техника проведения хроматографического разделения (подготовка образцов для анализа, применяемые системы растворителей, способы получения хроматограмм и обнаружение зон) подробно описана в соответствующих руководств ах Величина Нр, характеризующая хроматографическое поведение данного вещества в дайной системе растворителей, служит для идентификации изучаемых соединений с веществами известного строения. Чтобы исключить влияние на Рр изменяющихся условий разделения, обычно сравнивают хроматографическое поведение исследуемого и заведомого моносахарида на одной и той же хроматограмме. [c.410]

Калориметрическая установка состоит из калориметра с постоянным теплообменом, системы подготовки газа-осушителя и приспособления для взвешивания исследуемого образца [19]. [c.69]

Стоимость спектрометра, приспособленного для работы в он-лайновом режиме, как правило, примерно в десять раз превыщает стоимость предназначенного для этой цели газового хроматографа. Кроме того, для надежной эксплуатации системы хроматограф/спектрометр/компьютер требуется несравненно более высокая квалификация обслуживающего персонала, чем при использовании отдельных хроматографов. Все это препятствует распространению в ближайшем будущем он-лайновых систем подобного рода. Поэтому, несмотря на все преимущества он-лайновых систем и дальнейшее техническое совершенствование приборов, использование измерительной техники в офф-лайновом режиме нельзя, по-видимому, считать утратившим актуальность. Сочетание микропрепаративной техники с соответствующими методами подготовки образцов, как и прежде, остается актуальным, а зачастую и просто необходимым, в особенности когда требуется идентифицировать всего лишь несколько пиков в сложной смеси или провести надежную идентификацию и выполнить структурное исследование анализируемых соединений с одновременным привлечением нескольких спектральных методов с целью получения наиболее полной информации. Так, масс-спектрометрия дает возможность сделать выводы о молекулярной массе и структурных элементах исследуемого соединения с помощью ИК-спектроскопии осуществляют отнесение функциональных групп УФ-спектроскопия предоставляет информацию о я-электронной системе в молекуле, а методы ядерного магнитного резонанса позволяют получить сведения о строении молекул и их стереохи-мических характеристиках. [c.248]

Все перечисленные выше факты свидетельствуют о большом влиянии способа подготовки образца на ход кривой плавления смеси, образующей твердые растворы. Чтобы предотвратить образование гомогенных твердых растворов и захват маточного раствора кристаллизующейся твердой фазой, Смит [171] рекомендует поддерживать скорость кристаллизации не более 1 мм/ч в системах без эффективного перемешивания. [c.140]

При анализе смесей, образующих твердые растворы, наиболее целесообразно использовать метод добавок. Применение этого метода, наряду с уменьшением систематических погрешностей, имеющих место и в системах с простой эвтектикой, в данном случае позволяет устранить влияние термической подготовки образца. Однако при проведении сравнительных опытов следует обеспечить одинаковую термическую подготовку образцов. [c.141]

Объектами исследования в оптической молекулярной спектроскопии могут служить вещества, находящиеся в любых агрегатных состояниях — газообразном, жидком и твердом. При этом для каждого агрегатного состояния разработаны особые устройства и приспособления, позволяющие производить подготовку образцов для спектроскопического эксперимента, а также проводить сам эксперимент. Так, при изучении спектров газов и паров используются специальные (часто нагреваемые) газовые кюветы. Поскольку концентрация молекул в газах, находящихся при низких давлениях, невелика, часто необходимо бывает реализовать весьма большие длины оптического пути световых пучков в таких системах, чтобы поглощение стало до- [c.148]

При всех достоинствах описанного прибора (высокие точность и воспроизводимость результатов измерений, автоматизация системы задания и поддержания температуры с программированием ее изменения по заданному закону, простота подготовки образцов, возможность проведения экспериментов в среде инертного газа) его серийный выпуск до настоящего времени не освоен промышленностью. К сожалению, это не позволяет рекомендовать УИП 70-2М к широкому применению в технологической практике и ограничивает область его использования научно-исследовательскими лабораториями. Поэтому большее применение находят относительно простые установки, разрабатываемые технологами на базе стандартных приборов другого назначения. В качестве примера можно назвать установку, созданную специалистами НПО Пластик на базе экструзионного пластометра, или измерителя показателя текучести расплава термопластов (ИИРТ-М) производства Тульского ОКБА НПО Химавтоматика , подробно описанного в ряде книг и справочников. Дооборудование прибора ИИРТ-М датчиком перемещений, программатором температуры и двухкоординатным самопишущим регистратором позволяет записывать термомеханическую кривую с точностью, достаточной для многих практических целей. Принцип действия указанной установки и схема ее электрического включения понятны из рис. 5.2. Описанная установка и прибор УИП 70-2М дают весьма близкие результаты даже для таких капризных полимеров, как ПВХ, композиции на его основе, гидрохлорид изо-пренового каучука и т. п. [139, 140]. [c.210]

Подготовка образцов к испытанию. Из предварительно срезанной с рамок ткани вырезают, строго соблюдая направление волокон и отступая на 10 мм от краев, восемь полосок (4 —по основе и 4 — по утку) размером 50Х (300—400) мм с нанесенным лаком НЦ-551 и такое же число полосок с покрытием системы лак НЦ-551+эмаль НЦ-5134. [c.321]

Этот метод заключается в следующем. Исследуемый образец дисперсной системы, деформируемой в узком зазоре между коаксиальными цилиндрами ротационного вискозиметра, подвергают мгновенному замораживанию при температуре жидкого азота с последующей сублимационной сушкой в вакууме (10- Па) при —40- —50 °С. После высушивания и соответствующей подготовки поверхности скола образца [111, 112] производится фотосъемка структуры с помощью сканирующего электронного микроскопа. Эта методика является дальнейшим )азвитием методики подготовки образцов, описанной в работе 112], и отличается от нее тем, что по новому методу удается зафиксировать структуру дисперсной системы не только в статических но и динамических условиях, т. е. непосредственно при сдвиговом деформировании, а также при сочетании воздействия сдвигового напряжения и вибрации. [c.125]

В качестве адсорбентов были использованы синтетические цеолиты СаА, NaX, активный уголь АР-3 и мелкопористый силикагель КСМ. Исследование кинетики десорбции проводилось на вакуу.мной ус-таповкс с кварцевыми весами. Подготовка образца адсорбента заключалась в вакуумировании (остаточное давление 1,3 X 10 Па, или 1-10 ) при 350 °С до постоянной массы. Подготовленный образец насыщали парами углеводорода при температуре опыта, после чего адсорбционную ячейку с образцом соединяли с вакуумной системой, в которой поддерживалось давление —1,3 Па (1 10 мм рт. ст.). Изменение массы гранул фиксировалось катетометром через каждые 1—10 мин. [c.192]

Двухканальная система в сочетании с вводом пробы в условиях равновесного пара была использована для определения ароматических, и вкусовых добавок в товарах широкого потребления [25]. Использование ввода пробы в условиях равновесного пара не только сокращает до минимума стадию подготовки образца, но и позволяет расширить о(5ласть применения метода для анализа таких товаров, как шампзтзи и зубные пасты. [c.125]

Распределение различных наполнителей и добавок изучают традиционными методами трансмиссионной и сканирующей электронной микроскопии [15]. Основной проблемой, однако, остается изучение распределения оксидных наполнителей или типа и местонахождения органических добавок. Эта проблема может быть решена путем использования элементоотражающей спектроскопической просвечивающей электронной микроскопии (ЭОС-ПЭМ). В этом случае нет необходимости в специальной подготовке образцов, поскольку фазы идентифицируются путем обнаружения характерных для них элементов. Метод ЭОС-ПЭМ успешно использован для всестороннего анализа наполнителей и аддитивов в каучуковых системах и для выявления жестких доменов в сегментированных полиуретанах [16]. [c.467]

Казалось бы естественным изучение фазового состава основывать главным образом на исследовании микроструктуры смеси полимеров. Прямое исследование микроструктуры в световом (фазово-контрастном) или электронном микроскопе при современных методах подготовки образцов дает интересную информацию о структуре смеси [2, 3, 77, 78, 80, 84, 85, 88—90, 155 165 и др.]. Этот метод дает также информацию, которую вообще нельзя получить другими методами. Но метод имеет и свои недостатки, самый основной из которых обусловлен высокомолекулярной природой полимеров. Если в смеси полимеров размер частиц дисперсной фазы составляет, например, 100— 150 А, то это могут быть либо действительно частицы второй фазы, либо такие микронеоднородности, которые свойствами фазы не обладают. Действительно, одна макромолекула, свернутая на себя, имеет размер указанного порядка. Если полимеры совместимы и произошло диспергирование до отдельных макромолекул, то под микроскопом такие макромолекулы могут выглядеть как частицы второй фазы, даже если произошло самопроизвольное растворение одного полимера в другом. В истинных растворах низкомолекулярных веществ обычно происходит ассоциация однородных молекул. Если макромолекулы образуют ассоциат еще до возникновения новой фазы, то он может иметь размеры обычных коллоидных-частиц. Поэтому наличие микронеоднородности, видимой в микроскоп, не есть еще однозначное подтверждение наличия двухфазной структуры система двухфазна тогда, когда свойства частички идентичны свойствам большого объема материала дисперсной фазы. В сущности такой подход следует из определения Гиббса. Так, в книге Киреева ([166], стр. 232) сказано Фаза — совокупность всех гомогенных частей системы, одинаковых по составу и по всем химическим и физическим свойствам (не зависящим от количества вещества) и отграниченных от других частей системы некоторой поверхностью (поверхностью раздела) . [c.35]

Подготовка образца для анализа определяется видом информации о его составе, которую необходимо получить. Для широких нефтяных фракций может быть определено относительное содержание насыщенных углеводородов, ароматических углеводородов разной степени водородной ненасыщенности и гетероатомных соединений. Может быть произведена также приближенная оценка средней молекулярной массы. Для более детальной характеристики строения насыщенных и ароматических углеводородов и гетероатомных соединений необходимо осуществить их разделение. Разделение по температурам кипения, например разгонка на узкие фракции, позволяет сузить диапазон молекулярных масс компонентов и более точно определить их молекулярно-массовое распределение, а также охарактеризовать строение алкильных заместителей. Адсорбционное разделение нефтяных фракций на насыщенную и ароматическую части позволяет определить содержание алканов и циклоалканов с разным числом циклов в конденсированной системе и аренов с разной степенью водородной ненасыщенности и различным строением конденсированной ароматической или гидроароматической системы. Получение нескольких фракций ароматических соединений (легкая, средняя и тяжелая) позволяет более детально охарактеризовать состав их компонентов, особенно в случае присутствия гетероатомных соединений. Первая фракция ароматических соединений обычно содержит большое количество циклоалканов, но ввиду того, что в эту фракцию попадают ароматические соединения с наименьшей степенью водородной ненасыщенностью, можно осуществить их совместное определение. В последующих фракциях адсорбционного разделения содержатся ароматические соединения с большей степенью ненасыщенности. Последние фракции обычно содержат наряду с полицикличе-скими ароматическими соединениями насыщенные сульфиды и большую часть кислородсодержащих соединений. Следовательно, адсорбционное разделение позволяет отделить друг от друга именно те группы соединений, для которых наиболее велико взаимное наложение их масс-спектров. [c.89]

Недостатком люЗого метода исследования, где происходит фракционирование, является изменение со временем состава испаряемого вещества в резервуаре, из которого осуществляется напуск. Лу [1278] избежал трудности, возникающей при определении величины поправки, измеряя эмиссию Li и Li в течение всего времени существования образца с интегрированием полученных токов. Отношение интегральных значений ионных токов оказалось равным 12,29. Изменение отношения Li/ Li, найденное Лу, было сложным и не подчинялось простому закону. Другие исследователи сообщали о необъяснимом фракционировании, обратном по знаку тому, которое следовало бы ожидать при идеальном испарении [1850]. Этот факт еще раз подтвердил точку зрения, согласно которой целесообразнее работать с системой, где испаряются тяжелые частицы, и нет необходимости вводить поправку. Почти такое же значение имеет фракционирование при подготовке образца в форме, удобной для анализа. Этот вопрос будет обсужден позднее. [c.74]

Основная трудность при проведении структурно-группового анализа таких объектов, как смеси нефтяных компонентов — это разделение изобарных классов в гомологических рядах. Разделение изобарных классов на стадии обработки масс-снектральных данных позволяет исследовать более сложные смеси нефтяных компонентов и уменьшить степень воздействия па исходный исследуемый объект на этапе подготовки образца. Это снижает затраты на препаративную часть эксперимента и вероятность искажения природы компопентов исследуемой нефтяной системы. Сущность метода разделения состоит в описании исходной экспериментальной КММР суперпозицией модельных распределений. [c.119]

Съемке спектра адсорбированных молекул или поверхностных химических соединений обычно предшествует обработка адсорбента при повышенных температурах в вакууме. Концентрация адсорбированных молекул на поверхности адсорбента задается с помощью соединенных со спектральной кюветой специальных адсорбционных установок. Вследствие этого обычно применяемые приемы и приспособления для съемки инфракрасных спектров веществ в объемной фазе не могут быть использованы в исследованиях химии поверхности и адсорбции. В этом случае в зависимости от цели исследования и.характера изучаемой системы разрабатываются и применяются специальные способы подготовки образца и вакуумные кюветы. Обзор большого количества таких методических разработок приведен в монографии Литтла [1]. В настоящей главе, в соответствии с поставленной задачей см. главу I), приведены лишь основные типы приспособлений и результаты методических разработок для исследования химии поверхности и адсорбции главным обзором в случае порошкообразных адсорбентов и катализаторов. При этом основное внимание уделялось последним достижениям в методике получения инфракрасных спектров адсорбентов и ад-сорбированых молекул, не рассмотренным в книге Литтла. [c.66]

Другим важным преимуществом инфракрасного метода является относительная его быстрота, связанная со всей совокупностью времени, затрачиваемого на подготовку образца, регистрацию спектра, его обработку и получение конечного результата так как регистрация обычно производится в сравЕИтельно узком спектральном интервале, этот процесс занимает время порядка 10—15 мин. при наличии двухлучевого спектрографа отпадает время на обработку спектра, так как приборы такого типа сразу дают спектры в процентах пропускания время, необходимое на расчет линейной системы уравнений, может быть доведено до 10 мин. и менее путем применения упрощенного метода расчета [80] или, что еще быстрее, при помощи сравнительно простых счетных машин [2]. Таким образом, при наличии современного оборудования полный количественный анализ одной фракции может быть совершен за время не более одного часа, тогда как аналогичный анализ по спектрам комбинационного рассеяния с применением фоторегистрации и последующим фотометрированием и расчетом (принятый метод анализа бензино-лигроиновых фракций в СССР), а также с присущей методу процедурой подготовки образца для анализа занимает на ту же фракцию время порядка нескольких дней. При этом точность инфракрасного метода по крайней мере раза в три выше точности комбинационного метода ввиду значительно большей интенсивности инфракрасного излучения. [c.445]

За последнее время возросло значение метода селективного измерения профиля ионного тока при высоком разрешении ( м = 5000 10ООО). По сравнению с методом селективного детектирования ионов, характеризующимся невысоким разрешением, этот метод ввиду его очень высокой селективности часто компенсирует потерю чувствительности, неизбежно связанную с высоким разрешением. Этим методом можно проводить количественный анализ компонентов в весьма сложных системах при минимальных затратах времени на подготовку образцов и обработку результатов [86]. [c.301]

Особого внимания заслуживает вопрос подготовки образцов сетчатых иолиэлектролитов для исследования, поскольку целый ряд методов изучения пористости применим к образцам только в сухом состоянии (электронная микроскопия, ртутная поро-метрия, БЭТ). Поэтому очевидно, что применение таких структурных методов к набухающим сетчатым системам не дает представления об их проницаемости в присутствии растворителя и должно быть дополнено данными косвенных методов, характеризующими именно рабочее (набухшее) состояние полимерной сетки. [c.23]

Все известные электрооптические эффекты в жидких кристаллах (ЖК) наблюдаются в тонком однородно ориентированном слое ЖК, заключенном между двумя прозрачными токопроводящими пластинами. Поэтому злектрооптиче-ские характеристики ЖК материалов в равной степени определяются как параметрами самого материала, так и физико-химическим взаимодействием ЖК с материалом подложки. В связи с этим для корректного описания электрооптиче-ских характеристик ЖК необходима унификация условий их исследования с целью исключения неидентичности параметров взаимодействия Ж.К с подложкой. В настоящее время в литературе отсутствуют систематические сведения о методике подготовки описанной системы к исследованиям, что вызвало необходимость разработки данной методики. Процесс подготовки ЖК к электрооптическим измерениям включает четыре основных этапа подготовка стекол и токопроводящих покрытий склеивание ячеек заправка ячеек ЖК веществом контроль качества ориентации ЖК в ячейке. Предлагаемый комплекс технологического оборудования и операций позволил разработать простую и легко воспроизводимую методику подготовки образцов. [c.150]

Заслуживают обсуждения два автоматических метода, уменьшающих трудоемкость и ошибки, связанные с ручной подготовкой образцов для последующего неорганического химического анализа посредством дигерирования 1) дискретная механическая система и 2) непрерывная аналитическая система, базирующаяся на модуле "Digester" фирмы "Te hni on". [c.348]

Метод искровой масс-спектрометрии применяют для анализа металлов, полупроводниковых веществ, непроводящих материалов, замороженных неорганических жидкостей, органических веществ после озоления, тонких полупроводниковых пленок и металлических покрытий, геологических и космохимических проб и др. [1, 2]. Метод ИМС обладает высокой абсолютной и относительной чувствительностью, достигающей соответственно (10- 2—10 г) и (10- —10 %). С помощью этого метода можно одновременно регистрировать на фотопластинку практически все элементы периодической системы — от лития до урана включительно — при малом расходе анализируемого вещества (0,1—0,5 мг). Большое достоинство метода — отсутствие промежуточных операций при подготовке образцов к анализу и стерильность условий проведения эксперимента в высоком вакууме. [c.117]

Монтаж системы. Весы с изгибающейся нитью и простые крутильные весы удовлетворительно работают в нетермостатированных помещениях [55] однако кондиционирование воздуха значительно повышает надежность исследования поверхностей, так как при этом устраняются возможности загрязнения в процессе подготовки образцов к опыту. Рекомендуется термостатировать весы с точностью до + 0,02° [56]. Иногда на точность взвешивания влияют статические электрические эффекты, и обычно внутри кожуха помещают какой-нибудь источник ионизации, например радиоизотоп с низкой упрзтостью пара. Автор предпочитает покрывать металлом все части весов, распыляя или испаряя платину. Металлизация легко осуществляет ся, не мешает работе весов и при соответствующем заземлении способствует устранению паразитных электростатических зарядов. [c.63]

Влияние условий вблизи испытуемой поверхности. Недавно было установлено [18], что местная коррозия может влиять на срок службы покрытия на других участках поверхности. Это подтверждает сомнительность часто практикуемых способов подготовки образцов, когда одна из сторон пластинки остается вовсе неокрашенной или окрашивается случайной краской, имеющейся под руками, или же когда одна пластинка окрашивается несколькими испытуемыми красками на разных участках поверхности. Применение больших образцов может уменьшить различные случайные влияния, но самым надежным способом является окраска обеих сторон -образцов одной и той же исследуемой краской и дополнительная окраска кромок. Аналогичный вопрос возникает при планировании испытания на конструкциях, где смежные площади могут усиливать электролитическое влияние вследствие присутствия непокрытой краской стали или более благородных неокрашенных металлов. Для наибольшего ослабления этих влияний для каждой испытуемой системы окраски следует предоставлять возможно ббльшую площадь и производить испытания в благоприятных и в неблагоприятных местностях. [c.1142]

Если нет необходимости проводить точные измерения давления анализируемых газов (например, при определениях изотопного состава), то аппаратура для подготовки образцов может быть значительно упрощена. Обычно образцы содержатся в стек.лян-ных ампулах с припаянными к ним стеклянными кранами и конусами от нормальных шлифов. Последними они могут быть присоединены к напускной системе. Между этой системой и впуско-вым капилляром спектрометра имеется еще один кран. Вся часть системы между ампулой с образцом и этим краном тщательно эвакуируется пароструйным насосом. Во многих случаях может быть достаточно и обычного механического вакуумного насоса. Если в ампуле имеется достаточное количество газа (порядка до- [c.71]

Метод постоянного давления (и родственный ему метод постоянного веса, использующий градуированную микропипетку) является наиболее употребительным и единственным, подробно рассмотренным в нашей статье. Несмотря на это, следует коснуться также и других методов анализа. Один из них, наиболее распространенный [188], заключается в прибавлении известного количества вещества, используемого в качестве внутреннего эталона, к исследуемой смеси и к каждому чистому калибруемому компоненту. В качестве эталона предпочитают такие вещества, как неон и аргон, дающие простой спектр и содержащие, по крайней мере, рдин массовый пик, на который не накладываются пики других компонентов смеси. Для приготовления стандартных смесей необходимо наличие системы для подготовки образцов смесей газов [50, 189]. Здесь нет необходимости в точном определении давления, под которым образец газа вводится в ионный источник. Для каждой двухкомпонентной калибровочной смеси определяется константа прибора из уравнения [c.118]