Титрование перекисью водорода по

Концентрацию применяемой перекиси водорода (которая не обязательно должна быть выше 3%-ной) следует определять титрованием перманганатом после откупоривания каждой склянки и затем проверять через определенные промежутки времени, в противном случае могут происходить серьезные ошибки вследствие разложения реагента. Перекись водорода иногда содержит фтор, поэтому отсутствие его должно быть тщательно установлено (стр. 63). [c.655]

Раствор перекиси водорода не должен содержать других перекисей, например пербораюн или п ркярбодатов. При титровании первые капли раствора перманганата калия обесцвечиваются медленно. Затем реакция идет достаточно быстро до конечной точки титрования. Это, как и в случае перманганатометрического титрования щавелевой кислоты, объясняется постепенным накоплением в растворе марганца (И), ускоряющего реакцию. Поэтому перед титрованием полезно внести в колбу для титрования немного соли марганца (П). Для повышения устойчивости перекиси водорода в раствор вводят ацетанилид, мочевую кислоту, лимонную кислоту, салициловую кислоту и другие вещества, которые тоже окисляются перманганатом калия. Поэтому результаты титрования перекиси водорода завышены. Если добавлена мочевина, то она не мешает титрованию. В присутствии стабилизаторов перекись водорода рекомендуется определять иодометрическим методом ( 144). [c.402]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Перекись водорода перегоняли в кварцевом приборе под вакуумом (при давлении 15 мм рт. ст.). Содержание перекиси в приготовленных растворах устанавливали титрованием 0,1 N раствором перманганата калия. [c.166]

Подготовленную лодочку помещают в трубку перед трубчатой печью и присоединяют склянки Дрекселя. Регулируют поступление воздуха в трубку со скоростью до 140 мл мин. Постепенно передвигают печь с таким расчетом, чтобы лодочка была в середине печи. Нельзя допускать появление белых паров в приемнике, свидетельствующих о быстром сгорании навески. Процесс сжигания продолжается около 45 мин, после чего печь отодвигается от лодочки и выключается. По окончании процесса от кварцевой трубки отнимают приемник, выключают насос, а соединительную трубку приемника с пористым фильтром промывают дистиллированной водой. Промывные воды собирают в тот же приемник. Содержимое в приемнике перемешивают и нагревают до кипения, чтобы разложить перекись водорода. После охлаждения образовавшийся хлорид натрия подкисляют 1 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты и титруют из микробюретки 0,01 н. раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии 15—20 капель 2% раствора дифенилкарбазона в качестве индикатора. Титрование ведут медленно, при перемешивании, так как переход окраски длится некоторое время и раствор постепенно приобретает фиолетовый цвет. При стоянии окраска раствора становится более интенсивной. Для проверки реактивов проводят титрование в контрольной пробе. [c.286]

Реакция ускоряется в присутствии мышьяковистой кислоты, которая удаляет образуюш ийся бром. Перекись водорода и надсерная кислота в этих условиях в реакцию не вступают. После обратного титрования мышьяковистой кислоты. броматом можио оттитровать перекись водорода перманганатом в присутствии достаточного количества сульфата марганца(П). Затем определяют надсерную кислоту (персульфат-ионы), восстанавливая их мышьяковистой кислотой в горячем растворе и титруя избыток последней броматом. [c.110]

В полученном после определения кислоты Каро растворе определяют перекись водорода. Для этого к нему прибавляют 5 мл А N раствора сульфата марганца 11) и титруют 0,1 N раствором перманганата. (Конец титрования определяют по появлению свободного брома, в качестве индикатора можно применить метиловый оранжевый.) [c.110]

При оценке влияния кислорода на ход кривой титрования необходимо учитывать еще следующее обстоятельство в результате восстановления кислорода у поверхности электрода образуется перекись водорода, являющаяся, как известно, восстановителем по отношению к некоторым веществам. Прямое взаимодействие перекиси водорода с восстанавливаемым веществом может отразиться на характере кривой титрования, тем более что восстановление за счет перекиси водорода может привести к образованию других продуктов, чем при электродном восстановлении. [c.92]

Недавно предложено титровать бихромат раствором перекиси водорода, очищенной от примесей металлов на колонке с катионитом КУ-2 титрование выполняют по току окисления перекиси водорода с платиновым электродом при -f 1,0 в на фоне 0,7 и. азотной кислоты в присутствии катализатора — сульфата железа (III). По данным авторов определению хрома не мешает ряд элементов, кроме церия (IV) и перманганата, которые, естественно, окисляют перекись водорода. Некоторое сомнение вызывает устойчивость растворов перекиси водорода во времени. Однако авторы сообщают, что метод применен ими для определения хрома в феррохроме и легированной стали. [c.341]

Прибор для такого титрования состоит из источника напряжения около 100 мв и гальванометра, включенного последовательно с двумя платиновыми электродами. Протекание тока между электродами возможно только при наличии в растворе вещества, которое может быть окислено на аноде, и вещества, которое может быть восстановлено на катоде. При небольшой величине потенциала не может быть ни осаждения простых катионов, ни окисления простых анионов. Однако присутствие любой легко обратимой окислительно-восстановительной пары вызовет процесс электролиза в растворе. Например, в системе Ре +—Ре + ионы Ре + могут восстанавливаться на катоде, а ионы Ре +— одновременно окисляться на аноде. Некоторые другие системы, не только обратимые окислительно-восстановительные пары, могут также вызывать протекание тока в растворе. Например, перекись водорода может окисляться до кислорода на аноде и восстанавливаться до гидроксильных ионов на катоде. [c.182]

Уиллард и Холл предпочитают сразу осаждать гидроокись кобальта (III), применяя для этого перборат или перекись водорода в сильнощелочной среде, или восстанавливать зеленый комплекс кобальта (III), полученный в бикарбонатном растворе, избытком двухвалентного железа, который определяется обратным титрованием перманганатом калия. Тот же зеленый комплекс можно использовать непосредственно для иодометрического определения, просто добавляя иодид и кислоту к раствору после разрушения избытка перекиси водорода [c.458]

Гидроперекиси алкилов, так же как и перекись водорода до концентрации около 30%, не мешают титрованию, так как количественно реагируют с сернистым ангидридом [c.64]

Перекись водорода в водном растворе разлагается по уравнению 2Н2О2 2И2О -f О2. Кинетику этой реакции исследовали титрованием проб одинакового объема перманганатом калия. Определите порядок реакции всеми возможными, способами и вычислите среднее значение ( онстанты скорости этой реакции, пользуясь приведенными данными [c.341]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Для работы требуотся П-образный стеклянный прибор, наполненный двуокисью азота. — Аппарат Киппа для получения водорода. — Штатив с пробирками — Трубка газоотводная с пробкой. — Щипцы тигельные. — Промывалка. — Фарфоровая чашка. — Цилиндр мерный емк. 25 мл. — Цилиндры со стеклами, 2 шт. — Колба емк. 100 мл. — Мерная колба емк. 250 мл. — Стакан емк. 400 мл, 2 шт. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка на 20—25 мл. — Кристаллизатор большой. — Палочка стеклянная. — Цинк гранулированный. — Медные стружки. — Фосфор красный. — Сульфат железа (П) перекристаллизо-ванный. — Уголь кусковой. — Азотная кислота дымящая. — Азотная кислота отн. веса 1,41.—Азотная кислота (1 1).—Серная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 30%-ный растворы. — Соляная кислота концентрированная и 2 н. раствор. — Нитрат висмута, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. — Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор и 2 н. раетвор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Сульфат железа, насыщенный раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 н. раствор. — Ортофосфорная кислота, 1 н. раствор. — Метафосфорная кислота, 1 н. раствор. — Пирофосфорная кислота, 1 н. раствор.—Метаванадат аммония, 0,5 н. раствор. — Роданид калия, 1 н. раствор. — Ниобат калия, 27о-ный раствор. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ортофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Пирофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Метафосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Раствор альбумина. —Растворы лакмуса и метилового оранжевого. — Поваренная соль. — Лед. [c.263]

Прореагировавшая перекись водорода определяется эквивалентным количеством иода путем титрования последнего раствором тиосульфата натрия NaaSaOj. [c.154]

При облучении всем спектром кварцевой лампы чистой воды мяходященся в сосуде из горного хрусталя, удавалось обнаружить перекись водорода в присутствии кислорода 1 олько в том случае, если вода сенсибилизировалась добавкой окиси ципка. Напро тив, нри облучении чистой воды в присутствии кислорода рентгеновскими или р-лучами через некоторое время всегда выделяется Н2О2 в количествах, под.ааюп ихся титрованию. Для этого необходим кислород воздуха, растворенный в воде. Если воду прокипятить или полностью изолиро"пать от воздуха, образование перекиси водорода прекращается. [c.47]

Определение перекиси водорода в присутствии персульфата. Хотя персульфат не реагирует с перманганатом, все же нельз непосредственно производить титрование перманганатом перекио водорода в присутствий персульфатов, так как перекись водородг в процессе титрования может реагировать с персульфатом. Поэтому сперва при помощи сульфата железа и перманганата определяют иесь активный кислород. Затем я отдельной пробе титруют перекись водорода перманганатом калия и там же определяют персульфат при помощи сернокислого же.леза и перманганата калия. Из этих трех определений вычисляют содержа- вйе Н2О2. [c.460]

Перекись водорода в эфире удобно получать взбалтыванием 50 г 30%-ной псрскиси водорода с пятью горциями диэтилового эфира но 100 мл. Эфирные вытяжки сушат сначала сернокислым натрием, а затем хлористым кальцием. В растворе содержится около 2% перекиси водорода. Более концентрированный раствор (4—6%) можно получить, выпарив эфир из разбавленного раствора при комнатной тем1[ерат ре в вакууме [92]. Концентрацию перекиси водорода можно определять йодометрически. Ес ти в реакции принимают участие альдегиды, то для титрования перекиси водорода гюльзуются сернокислым церием [86, 116]. [c.98]

N-МЕТИЛМОРФОЛИНА ОКИСЬ — ПЕРЕКИСЬ ВОДОРОДА fll. Мол. вес 151,16, т. ил. 73—75". о сн, Реагент получают [21. путем медленного добавления 34 г (0,5 моля) 50%-ной перекиси водорода к 26 г I0,25 моля) N-метил-М0рс )0л[1на в 100 мл трет-бутанола ири охлаждении реакционпой смеси на водяной баие до температуры 30—35°. Смесь разбавляют МО мл трет-бутаиола и оставляют на 48 час лля полного окисления N-метилморфолина, Раствор после определения содержания перекиси титрованием можно непосредственно использовать для окисления олефинов пли высушить сульфатом магния и отогнать в вакууме летучие веш.ества и получить кристаллический комплекс окиси N-метилморфолина с перекисью водорода, которой растирают с ацетоном и отделяют. [c.287]

Эксперименты проводились при 90°С в стеклянной колонке с загрузкой углеводорода 450 г скорость подачи воздуха 5 л/ч. Через определенные промежутки времени отбирались пробы, в которых определялось содержание побочных продуктов. Качественно в продуктах окисления 1,Ьдифекилэтана кроме гидроперекиси были обнаружены фенол, бензойная и муравьиная кислоты, бензофенон, ацетофенон, метилдифенилкарбинол, перекись водорода, вода, а также двуокись углерода. Фенол определяли бромид-броматиым методом кислоты — титрованием по фенолфталеину, карбонильные соединения — с помощью гидроксиламина , метилдифенилкарбинол — методом гидрохлорирования , содержание двуокиси углерода в отходящих газах — на аппарате ВТИ-2. [c.365]

В остальных случаях [639, 2006] отмечается, что титрования с Н2О2 не могут служить вполне надежным способом, поскольку результаты зависят от кислотности и количества церия. По-види-мому, это связано не только с трудностью количественного окисления церия, особенно при повышенных содержаниях, но и с тем, что перекись водорода может проявлять по отношению к церию также и окислительные свойства. [c.158]

Перекись водорода в качестве окислителя в количественном анализе широко не используется и поэтому не удивительно, что имеется только одно сообщение об использовании ее в термометрическом титровании. Шайо и Шипош [4] сообщили об использовании перекиси водорода для определения титана в силикатах. Реакция происходит в сернокислой среде и катализируется присутствием хлорида ртути (II). Полученные этим методом результаты имели сходимость в пределах 1—2% с результатами анализа тех же проб, полученных фотометрическим методом, основанным на образовании желтого нероксититаносульфатного комплекса. [c.65]

Перманганат-, бихромат, пероксодисульфат-, ванадат-ионы, ионы церия (IV) [31—32] и меди (II) [32—34], хлорат- [31], гипохлорит- [12], нитрат-ионы [35] и перекись водорода [31] определяют их восстановлением взятой в избытке солью железа (II) в присутствии избыточного количества S N -n0H0B и титрованием образовавшегося железа (III) раствором Hg2(N03)2 (NOj-ионы восстанавливают солью Мора при температуре кипения раствора [35] в сильносернокислой среде). Погрепшость определения — около 1%. [c.206]

Гидразин, перекись водорода, мышьяк (III) и хром (III) определяют окислением взятым в избытке раствором Ka[Fe( N)g] в щелочной среде [41] н титрованием (потенциометрическим) неизрасходованного K3[Fe( N),] в той же среде в присутствии Г-ионов при комнатной температуре раствором Hg2( 104)2. [c.207]

Перекись водорода определяют [69] добавлением взятого в избытке щелочного раствора Кд [Ре(СМ)в] и последующим титрованием его избытка раствором аскорбиновой кислоты. Для определения пероксодисульфат-ионов [69] к кислому анализируемому раствору прибавляют К4 [Ре(СК)д] и образовавшийся при этом Кз [Ре (СК)д титруют в среде КаНСОц аскорбиновой кислотой. [c.245]

Для определения ЗОд в присутствии окислов азота в качестве экспресс-метода рекомендуется пропускание анализируемого газа через титрованный раствор хлористого бария, к которому добавлена перекись водорода. При этом образуется сернокислый барий и раствор мутнеет. Фиксируя с помощью фотонефелометра момент прекращения нарастания мути и объем пропущенного газа, соответствующий точке эквивалентности, можно вычислить процентное содержание ЗОд в газе. [c.214]

Перекись водорода используется, в частности, для окисления Сг до хромата в 2 н. растворе перекиси натрия зо дд Со в растворе бикарбоната з , Мп до Мп " " в присутствии теллурата и Ре до Ре с последующим титрованием его аскорбиновой кислотой Перекись натрия — еще более сильный окислитель — применяется при щелочном оплавлении. Хардуик и Брайант и Хардуик провели критическое исследование процесса сплавления хромитовой руды, приводящего к образованию хромата [c.381]

Перхлорат ртути (I) также может быть использован как восстановительв сочетании с гексацианоферратом (III) щелочного металла в качестве окислителя. Восстановители, такие, как Сг , перекись водорода, гидразин н арсенит, определяются путем добавления избытка стандартного раствора гексацианоферрата (III) и обратного титрования. [c.492]

Перекись водорода обычно содержит ацетанилид, что может быть причиной затруднений в анализе, например при восстановлении цинком с последуюш им титрованием перманганатом при этом ацетанилид также восстанавливается и титруется. В таких случаях, и вообш е при выполнении очень точных работ, следует предпочесть 30%-ный раствор перекиси водорода. Последний хотя и реже, но также иногда содержит примеси в одной из партий, поступивших в нашу лабораторию, было значительное количество бария. [c.63]

Навеску сплава (0,1—0,2 г) помещают в жаростойкий стакан емкостью 100 мл, прибавляют 1—2 г сульфата аммония, 2—3 мл серной кислоты (пл. 1,84) и нагревают нй плитке до полного растворения, а затем раствор выпаривают почти досуха (до влажной пасты) . Остаток растворяют в воде без прибавления перекиси водорода и доводят водой в мерной колбе емкостью 100 мл до метки. Далее отбирают в колбы для титрования одинаковые аликвотные части раствора и в одну и колб прибавляют перекись водорода, затем прибавляют 1 N раствор серной кислоты до концентрации 0,32 N. К обоим растворам из бюретки прибавляют небольшими порциями точно отмеренный объем 0,025 М раствора комплексона III в таком количестве, чтобы на обратное титрование избытка комплексона III расходовалось около 3—4 мл 0,025 М раствора нитрата висмута. После прибавления комплексона III растворы хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к растворам прибавляют поЗ капли 0,5% -ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 М раствором нитрата висмута до перехода окраски индикатора в оранжево-красную. В результате первого титрования (без Н2О2) находят содержание циркония, при втором титровании (с Н2О2) определяют сумму титана и циркония, а по разности вычисляют содержание титана. [c.124]

Приведенные результаты показывают, что изменение свойств среды при замене уксусной кислоты на уксусный ангидрид не является достаточным условием для объяснения высоких скоростей образования сульфоксидов, наблюдающихся при титровании, по Уаймеру, пробы сульфидов, содержа1дей перекись водорода. [c.155]

Пробу воды в количестве 50 мл помещают в колбу из тугоплавкого стекла, емкость которой 100—150 мл. К пробе добавляют 10 мл H2SO4 с концентрацией 25% по объему. Колбу закрывают особой шариковой пробкой с водой и нагревают. Как только появятся белые пары SO2, осторожно вынимают шариковую пробку и прибавляют (тоже осторожно) по каплям пергидроль (концентрированная перекись водорода). Обычно бывает достаточно 30 капель. После этого пробу опять нагревают до появления паров SO2, а затем остужают. Остывшую колбу присоединяют к перегонному аппарату (см. рис. 13,5), добавляют осторожно 10 мл 50%-ного раствора NaOH и перегоняют аммиак или в определенное количество (10, 20, 25 мл) титрованной H2SO4 (0,01 или 0,02 н.), если хотят определить путем титрования (см. стр. 111), или собирают дистиллят и затем определяют колориметрически с реактивом Несслера. [c.114]

Простейп,гим методом определения скорости разложения раствора перекиси водорода является анализ раствора (например, путем титрования стандартным раствором марганцовокислого калия в присутствии кислоты) в начале и к концу определенного промежутка времени. Этот метод дает удовлетворительные результаты, особенно при длительном хранении при комнатной телте-ратуре, при которой скорость разложения может быть очень низкой, или при иснытаниях, в процессе которых происходят значительные изменения концентрации. В любом таком случае описываемый ниже метод выделения газа может оказаться непрактичным. Для получения точных данных нужно учитывать такие источники ошибок, как колебания температуры и потеря перекиси водорода и в особенности воды из раствора за счет испарения. Так, проводя испытания ири достаточно повышенной температуре, желательно сосуд с пробой снабдить простым воздушным или водяным обратным холодильником с целью задержки воды и перекиси водорода, которые в противном случае могут быть унесены в форме паров вместе с выделяющимся кислородом. Во,зможно также увеличение содержания воды в пробе вследствие поглощения ею влаги из окружающей атмосферы, если последняя обладает достаточно высокой влажностью, а перекись водорода сильно концентрирована. [c.430]

СЯ обширная литература частичрю обзор ее дап Риусом [108] и Берри [109]. Методика определершя всех этих трех веществ, оправдавшая себя на практике [110], принадлежит Гле [111. По этому методу сначала определяют пероксосерную кислоту с бромидом, затем перекись водорода при помощи перманганата и, наконец, пероксодисульфат с арсенитом. Описаны [112] потенциометрические способы оформления этого анализа. Некоторые авторы считают, что перекись водорода в этой смеси можно определить непосредственно титрованием перманганатом 1108, 113], но это предположение оспаривается [114[, ив качестве другой методики предложено титрование четырехвалентным церием [109]. Другие описанные способы включают применение арсенита [1151, гипохлорита натрия или феррицианида калия [65], сульфита [108] и йодида одновалентной меди в качестве катализатора для титрования йодидом [116], [c.469]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология