Метод обратного потенциометрического титрования

Привести примеры потенциометрических определений в среде ледяной уксусной кислоты по методу а) прямого титрования б) обратного титрования в) замещения. [c.247]

Органические вещества. Большинство органических соединений определяют прямым потенциометрическим титрованием раствором Вга или методом обратного бромометрического титрования. При проведении этих определений необходимо точно следовать предписаниям соответствующих методик, иначе могут получиться неудовлетворительные результаты. [c.87]

МЕТОД ОБРАТНОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.84]

Потенциометрическое титрование раствором комплексона Л1. Косвенный потенциометрический метод определения кобальта (и других металлов) основан [906] на обратном титровании избытка этилендиаминтетраацетата раствором Hg(N0a)2 индикаторный электрод—амальгамированная серебряная проволока. Оптимальное значение pH 9—11. Описано [1225] применение ртутного индикаторного электрода и амальгамированного золотого электрода при комплексонометрическом определении кобальта и 28 катионов других металлов. [c.125]

ПК можно рекомендовать для титрования соединений, малорастворимых в других растворителях. На рис. 14 представлены кривые потенциометрического титрования некоторых оснований и кислот в среде пропиленкарбонат — метанол. При титровании смесей солей с кислотами или основаниями использовался метод обратного титрования, основанный на взаимодействии анализируемой смеси с хлорной кислотой и последующим дифференцированном титровании смеси гидроксилом калия. [c.127]

Щелочноземельные металлы не мешают, даже если присутствуют в больших концентрациях. Железо(III) следует восстановить до железа(II) реакцией с восстановленным свинцом. Вследствие протекающего в процессе титрования обратного окисления соотношение 5с Ре =1 1 наиболее приемлемо. Не изучена возможность удаления кислорода воздуха с помощью азота или другого инертного газа. Было испытано применение в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты. Однако ее количество должно быть строго ограниченным, так как в случае ее избытка восстанавливается медь, применяющаяся в качестве индикатора. Из обычных анионов не мешают хлорид-, перхлорат-, нитрат- и ацетат-ионы. Мешает сульфат-ион, если его концентрация в растворе превышает 0,1 М. Сообщается о методах обратного титрования в щелочной среде раствором соли ртути (потенциометрический метод) [62(120)] и раствором соли никеля с мурексидом [62(6)]. [c.193]

Исследование электродного поведения анионитовых мембран в смешанных растворах, содержащих ионы ОН и С1 , проводилось методом потенциометрического титрования. В процессе титрования раствора едкого натра (0,5 т) раствором соляной кислоты той же концентрации (прямое титрование) и раствора кислоты щелочью (обратное титрование) измерялись э.д.с. следующих гальванических элементов [c.211]

Для индикации конечной точки в комплексонометрическом титровании наряду с металлоиндикаторами (см. стр. 70) можно использовать также электрохимические методы. Для потенциометрических методов требуются ионселективные электроды. Применяют также амперометрический метод. При отсутствии возможности индикации или удержания определяемого уеталла в растворе можно использовать методы непрямого титрования. В зависимости от типа предварительно проводимой реакции различают следующие способы работы I) обратное титрование избытка комплексона или 2) метод замещения. Избыток комплексона обратно оттитровывают растворами солей, преимущественно магния или цинка. В методе замещения используют комплексонат магния [М У]. Ионы большинства металлов образуют более устойчивые комплексонаты, чем ионы магния. Вытесненные при этом Мд 1--ионы затем оттитровывают раствором комплексона. [c.81]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]

В лигносульфонатах определяются гидроксильные, метоксильные, кислые, карбонильные группы. Метод определения общих гидроксилов основан на ацетилировании гидроксильных групп смесью уксусного ангидрида и пиридина. Существуют различные методы определения общего содержания кислых групп прямого и обратного потенциометрического титрования, барий-хлоридный метод, обратного высокочастотного кондукто-метрического титрования. Наибольшее распространение в последнее время приобрел метод высокочастотной кондуктомет-рии, дающий наиболее точные результаты при дифференцированном установлении кислых групп. Метоксильные группы определяются методом Фибека и Шваппаха, карбонильные — методом оксимирования. [c.347]

В арсенидных сплавах галлий может быть определен методом рентгеновской флуоресценции [873]. Для определения галлия в сплаве Оа — 8е (Оа 46,65%, 8е 52,837о) используют метод обратного потенциометрического (автоматического) титрования избытка ЭДТА раствором соли цинка. Титрование проводят в ацетатном буферном растворе (pH 3,6) [828]. В электро-люминофорах 2п—8е галлий определяют спектральным методом в дуге постоянного тока при 10 а. Аналитическая линия галлия 2719,65А. Средняя квадратичная относительная ошибка определения галлия 6% [515]. [c.194]

Обычно прямое и обратное потенциометрическое титрование с системой электродов стеклянный электрод— Ag/Ag l одинаково удовлетворительны. Однако в тех случаях, когда кислота очень слабая или трудно растворимая, предпочтителен метод обратного титрования. [c.109]

Применяют обратное потенциометрическое титрование раствором железа(П1) при pH = 5 — 6 [51 (16)] или прямое титрование со стационарным ртутным капельным электродом [58(12)]. В последнем случае возможно определять микрограммовые количества цинка [57 (8)]. Применяют также высокочастотное [54 (2), 55(41)], радиометрическое [60 (133)] и термометрическое титрования [57 (97), 62 (44)]. Особое внимание уделено фотометрическому титрованию, которое можно проводить либо в УФ-области методом самоиндикации [54 (14)], либо в присутствии индикаторов (главным образом, эриохрома черного Т) [53 (45), 54 (69), 56 (25), 56 (73)], либо автоматически [59 (120)]. Фотометрическое титрование цинка в присутствии большого количества кадмия описано в разделе, относящемся к кадмию. [c.261]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Из описанных методов для определения меркаптановой серы наиболее точными и чувствительными являются методы потенциометрического титрования. Методы с титрованием без приборов значительно проще и доступны для любой лаборатории, но менее точны. Из них следует предпочесть метод с азотнокислым серебр. м и обратным титрованием тиоцианатом аммония, так как медноаммиачный метод значительно уступает ему в точности и удобстве. [c.237]

Эквивалентную точку при титровании определяют либо при помощи индикаторов, либо обратным титрованием избытка реактива окислителем также в присутствии индикатора, либо потенциометрически. Последний метод рекомендуется чаще всего. Малые количества золота (от 0,01 до 2,0 мг) могут быть определены по методу осаждения амперометрическим титрованием меркаптобензотиазолом [174]. Для определения тысячных долей миллиграмма золота предложено экстракционное титрование дитизоном [175]. [c.152]

Полярометрическое (с капельным ртутным электродом) или амперометрическое (с твердыми электродами) титрование сравнимо по точности ( 0,2—0,3%) с потенциометрическим титрованием. В титровании такого типа неактивное соединение титруют полярографически активным титрантом, или наоборот титрование возможно также, если активны оба агента. В ходе титрования при постоянном потенциале измеряется ток, который соответствует предельному току одного компонента, и наносится на график в зависимости от объема титранта. Если при приложенном потенциале активны оба вещества, получается V-образная зависимость если активно лишь одно вещество, получается L-образная кривая (или обратная ей). Точкам эквивалентности соответствуют точки излома этих кривых. Однако применение этого метода в органическом анализе довольно ограничено, хотя разработаны практические методики титрования неактивных морфина [122] и цефэлина [123] диазотированной сульфаниловой кислотой [65], а производных акридина, являющихся лекарственными средствами, — бихроматом калия [15]. В других случаях полярометрическое титрование гетероциклов основано на реакциях осаждения (например, алкалоидов — гетерополикислотами [307]) и не является специфичным. По этой причине не следует переоценивать роль полярометрического титрования в анализе гетероциклов. [c.261]

Может показаться удивительным, что конечная точка лучше проявляется при титровании более слабой кислоты, а не более сильной, хотя при потенциометрическом титровании наблюдается как раз обратное. Другое преимущество кондукто-метрического титрования по сравнению с потенциометрическим (по крайней мере при титровании в водной среде) состоит в том, что потенциол1етрический метод можно применять в случае слабых кислот, но только с величинами рК меньше 6, тогда как кондуктометрический метод вполне пригоден и для более слабых кислот ( с большими значениями рК). [c.243]

В последнее время установлено, что тетрафенилборат натрия является хорошим реагентом для определения калия, рубидия и цезия (а также органических оснований). Для удаления ионов, мешающих определениям с помощью этого реагента, также можно применять ионообменные методы. Кирстен с сотрудниками [101] применяли как прямое потенциометрическое титрование тетрафенилборатом натрия, так и осаждение избытком реагента с последующим обратным титрованием органическим основанием. При титрованиях применяли серебряный электрод. Установлено, что ионы галогенидов мешают онределениям поэтому их обменивали на ацетат-ионы с помощью сильноосновного анионита. [c.262]

Растворы солей никеля, содержащих анион сильной кислоты, могут быть оттитрованы растворами щелочей в присутствии крезол-фталеина [592] или фенолфталеина [341]. Более точно точку эквивалентности можно установить потенциометрически [487]. В тех случаях, когда никель присутствует в виде солей слабых кислот или кислот средней силы, применяется метод обратного титрования [c.97]

Кроме того, можно применять хорошо известную реакцию мышьяк(П1)—церий(1У). Этот метод был использован [21] для определения хлората в присутствии перхлората. Хлорат восстанавливается избытком мышьяка(III) или железа(II). Обратное титрование проводят стандартным раствором церия(IV), используя в качестве индикатора ферроин и в качестве катализатора осмиевую кислоту. В этих условиях перхлорат не восстанавливается. Установлено, что реакцию катализируют ионы Ag+ [22]. Хлорат, гипохлорит, хлорит и хлорид можно определить в одном растворе, проводя потенциометрическое титрование мышьяком (III) в присуТ ствии катализатора OSO4 [23]. [c.283]

Способ А. В круглодоиную колбу с обратным холодильником загружают полученный продукт, 1 г активированного угля и 300 мл уксусной кислоты. Содержимое колбы кипятят 10 минут. Горячий раствор фильтруют через предварительно нагретую воронку, фильтрат охлаждают до 15°, выпавшие кристаллы отфи.льтровывают н сушат при 80—100°. Выход ТАН равен 39 г (65% в расчете на аминотиазол). Препарат содержит 95,1% основного вещества (метод потенциометрического титрования) [2, 3]. [c.74]

Ход определения. Навеску анализируемого вещества 0,1 г помещают в колбу с пришлифованной пробкой и приливают 10—20 мл воды,. этилового спирта или смеси воды и спирта. Реакционную смесь составляют на холоду или подогревают на водяной бане, присоединив обратный холодильник. По окончании реакции подкисляют реакционную массу азотной кислотой и определяют количество галогена титрованием по Фольгардту или потенциометрическим титрованием. Расчет см. при описании методов титрования. [c.90]

Потенциометрический метод определения калия А. Rau h a. Калий осаждают избытком титрованного раствора ферроцианида кальция (в виде КчСа[Ре(СН д]). Избыток его титруют обратно потенциометрически известным раствором цинка. Раствор, в котором осаждается калий, должен со- [c.434]

Восстановление гидразином. Метод заключается в добавлении раствора нитрита к избытку сульфата гидразина в разбавленной H2SO4 и последующем обратном титровании избытка гидразина стандартным раствором иода [934, стр. 647]. Лучшие результаты были получены при потенциометрическом титровании гидразина раствором нитрита натрия [934, стр. 187]. [c.70]

Другие методы бромирования. Хотя бромирование фенольной функции с последующим обратным титрованием тиосульфатом натрия является наиболее обычным и часто рекомедуемым методом, были предложены и другие методы анализа, основанные на бромировании. Берка и Зыка оттитровывали избыток брома, оставшегося после взаимодействия образца с 0,1 н. раствором бромид-броматной смеси, 0,05 М раствором гидразин сульфата. Конечную точку титрования устанавливали потенциометрически. Другие исследователи определяли фенолы прямым потенциометрическим титрованием бромид-броматной смесью. Воробьевым описал метод амперометрического титрования 0,1 и. раствором бромата калия в присутствии бромида калия и соляной кислоты. Несколькими исследователями были предложены кулономет- [c.413]

Однако комплексы пептидов с N (11) кинетически более устойчивы, чем аналогичные комплексы с Си(II). В ходе потенциометрического титрования необходимо выдерживать раствор по меньшей мере 5 мин для того, чтобы в нем после добавления каждой порции основания наступало равновесие [69]. Методом остановленной струи была исследована кинетика обратной реакции, а именно протонирование [МН гЬ] . Скорость этой реакции в 25— 50 раз меньше для [N (H 2Gly-Gly-Gly)] , чем для [ u(H 2Bly-Gly-Gly)]- [71, 73]. С обоими комплексами реакция протекает гораздо медленнее, чем процесс, контролируемый диффузией, и стадией, определяющей скорость, является перегруппировка из состояния с координацией М—N (пептидный) в состояние с координацией М—О (пептидный). [c.175]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Так, для определения никеля в искусственных железо-никелевых шариках диаметром 60—250 мк (массой 5—30 мкг), полученных при экспериментальном воспроизведении процесса образования космической пыли [18], использован метод потенциометрического титрования [19]. Проводили обратное комплексонометрическое титрование с ртутным индикаторным электродом в капиллярной микроячейке, по конструкции аналогичной показанной на рис. 1. Во избежание метающего этому титрованию влияния галоген-ионов использовали электрод сравнения Hg/Hg2S04/H2S04. Растворив шарик в стаканчике для взвешивания (рис. 6) и отделив затем в микрососуде железо осаждением аммиаком, в аликвотных частях центрифугата (объемом 2—4 мкл) определяли десятые, сотые и тысячные доли микрограмма никеля обратным титрованием избытка ЭДТА солью меди. В точке эквивалентности наблюдали четкий скачок потенциала в несколько десятков милливольт. [c.267]

Хотя большинство исследователей считает,, что метод обратного титрования, т. е. добавление избытка реактива Фишера с последующим обратным титрованием раствором воды в метаноле, дает более точные и воспроизводимые результаты, однако некоторые авторы предложили методы прямого титрования, при которых, повидимому, можно получить результаты с такой же высокой степенью точности [15, 19, 20, 22]. Хейнеман [19] описал потенциометрическую установку со стеклянным и платиновым электродами, предложенную Ликкеном и Тюмлером [34]. Стеклян- [c.94]

Хейнеман [40] применил титрование по методу Фишера для определения воды в молочных продуктах. Он пользовался сте-клянно-платиновой системой электродов по Ликкену и Тюмлеру [41] и проводил как прямое, так и обратное потенциометрическое [c.188]

Поскольку в течение длительного времени пе были известны металлиндикаторы на ртуть, методы определения ртути демонстрируют широкие возможности индикации конечной точки титрования при определении элс.ментов, для которых нет цветных реакций. Методы обратного титрования избытка ЭДТА растворами магния и цинка с эриохромом черным Т были разработаны в 1948 г. [222]. Титрование по методу замещения с использованием раствора комплекса магния с ЭДТА [657] можно проводить с потенциометрическим контролем конечной точки титрования [1072]. Для контроля конечной точки титроваиия можно использовать также систему Си—ПАН. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология