Определение кадмия воздухе

Определение кадмия проводят методом добавок анализируемый раствор распыляют с помощью углового распылителя в пламя светильный газ — воздух, протяженной (12 см) щелевой горелки источником света служит без-электродная лампа с парами кадмия. [c.182]

Полярографию и вольтамперометрию обычно используют для определения в атмосфере и воздухе рабочей зоны примесей тяжелых металлов. В России для воздуха рабочей зоны утверждены в качестве стандартных более 20 полярографических методик (табл. IV.4), а в США существуют официальные методики на основе вольтамперометрии для определения в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий свинца, кадмия, галлия и индия. [c.331]

Нечипоренко Н.И. Способ определения кадмия в воздухе. Авт.свид.СССР, № 239640. [c.21]

Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. [c.276]

Мы только сошлемся на исследования в области осцилло-графической [199] и амальгамной [212, 213] полярографии для определения таллия и теоретические рабогы по полярографии таллия [137, 201, 653], а также на работы по полярографическому определению малых количеств таллия в породах [207], металлическом кадмии или цинке [207, 382, 422, 735, 812, 813], воздухе [150], в биологических материалах [658, 868, 880, 886, 915, 920], свинце [459, 583], индии [239, 514], горных породах [383] и других объектах [9, 62, 142, 332, 349, 372, 403, 450, 463, 476, 551, 608, 669, 797]. [c.114]

ИСО 11174-96 Воздух рабочей зоны. Определение частичек кадмия и соединений кадмия. Метод пламенной и электротермической атомной абсорбционной спектрометрии [c.542]

Сульфидную серу (8 "-ион) определяют в основном при помощи ацетата кадмия. Возможны различные варианты этой реакции. По одному из них, разработанному для определения малых количеств сероводорода в воздухе, поступают следующим образом [c.296]

Удаление органической серы в этом процессе исследовали и в лабораторных условиях и на полузаводской установке. Метод заключался в пропускании известного объема газа через нейтральный раствор хлорида кадмия для удаления Н.,5 с последующим сжиганием газа на платинированном асбесте в избытке воздуха и окислением в нейтральном растворе перекиси водорода с последующим анализом на НдЗО . Определение полноты удаления органической серы проводили в процессе всех описанных выше работ этими определениями установлена степень очистки газа от органической серы с одновременным удалением Н З. Рабочую температуру поддерживали в интервале 320—400° (табл. 6). [c.457]

Отбор проб, В два последовательно соединенных поглотительных прибора наливают по 1 мл суспензии гидроокиси кадмия и пО 4 мл воды. Для определения разовой концентрации исследуемый воздух со скоростью 2 л/мин протягивают в течение 20—30 мин. Для определения среднесуточной концентрации исследуемый воздух со скоростью 0,4 л/мин протягивают непрерывно в течение суток через два поглотительных прибора, содержащих по 1 мл суспен- [c.287]

Так как сероводород быстро окисляется кислородом воздуха, определение надо проводить сразу после отбора пробы или консервировать пробу прибавлением раствора ацетата кадмия или цинка и раствора едкого натра. Выделяющаяся смесь гидроокиси и сульфида действует одновременно как коагулирующий реактив, от способ консервирования выгоден для концентрирования сульфидов и сероводорода из больших объемов пробы. [c.195]

Если в воде присутствует свободный сероводород, на правильный отбор пробы должно быть обращено особое внимание. В таких случаях следует на месте отбирать специальные пробы воды только для определения сероводорода. Каждую пробу отбирают в отдельный сосуд емкостью 250 мл, в который предварительно наливают 6—10 лл раствора ацетата кадмия (см. Сероводород , стр. 73) или 1—2 мл 50%-ного раствора едкого натра. Воду надо наливать до пробки, чтобы в сосуде, по возможности, не оставалось пузырьков воздуха . [c.12]

Методика определения. Навеску катализатора помещают в колбу Вюрца, через капельную воронку приливают концентрированную соляную кислоту и продувают воздухом в течение 1 ч, затем нагревают содержимое колбы 10—15 мин и пропускают воздух еще в течение 10—15 мин. Выделяющийся газ пропускают через 40%-й раствор гидроксида калия и сероводород поглощают раствором ацетата кадмия. [c.216]

Этот элемент может быть определен как эмиссионным, так и абсорбционным методами. Резонансная линия кадмия 326,1 жжк расположена в части спектра, где сильно излучение самого пламени, и поэтому здесь особенно важен выбор рода пламени, при котором отношение интенсивности линии к интенсивности фона наибольшее. Было найдено, что таким пламенем является пламя смеси водорода с воздухом 2 . При использовании комбинированной горелки-распылителя, предназначенной для кислородно-ацетиленового пламени, раствор с 0,5 мкг/мл Сс1 дает отсчет на приборе на 1% больший отсчета для фона пламени. [c.254]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Определение кадмия по линиям -серии во многом уступает анализу по ЛГ-серии. Это вызывается тем, что линии -серии расположены в длинноволновой области и для уменьшения их большого поглощения воздухом при прохождении от излучателя до детектора необходима вакуумная аппаратура. Кроме того, выход флуоресценции линий -серии (РГь) значительно нижё, чем для линий -серии (1Ук). Найденные экспериментально значения [c.132]

При атомно-абсорбционном определении кадмия в сталях 1 г пробы растворяют в смеси 10 мл НС1 vl2 мл HNO3. Раствор разбавляют водой до 100 мл и распыляют в пламя светильного газа с воздухом протяженностью 10 мл, источник света — лампа с полым катодом. Чувствительность определения кадмия 0,03 мкг мл (3-10 %), ошибка < 10%. Не мешают определению до 5% AI, Мо, РЬ, Ti, V, до 10% Со, Си и до 20% Сг, Ni и Мп [777]. [c.174]

Колориметрирование с дитизоном или ди-Р-нафтилтиокарбазо-ном более надежно [619, стр. 213]. При определении кадмия в воздушных пылях и дымах используют и полярографический метод [732]. Литература по анализу воздуха дана также в работах 172а, 219а]. [c.179]

Определение кадмия в олове методом ИВПТ, Навеску пробы Т г обрабатывают 1 мин смесью кислот М НС1 и HNO3 (8 1). Жидкость сливают, пробу промывают несколько раз водой, спиртом и высушивают на воздухе. [c.153]

Определение. Анализируемый воздух (5—10 л) пропускают через трубочку, заполненную 0,2—0,4 г чистой, промытой эфиром ваты, и через последовательно соединенный с этой трубочкой поглотительный сосуд, в который налито 5 мл ацетона. По окончании пропускания исследуемого воздуха ацетон из поглотительного сосуда сливают в мерный цилиндр на 10. нл. Поглртитель-ный сосуд ополаскивают малыми порциями ацетона, которыми доводят объем пробы до 7 мл. Вату в трубочке промывают серным эфиром, который собирают в другой мерный цилиндр. Экстрагируют эфиром до тех пор, пока объем жидкости в мерном цилиндре достигнет 10 мл. Половину полученных растворов (3,5 мл ацетонового раствора и 5 мл эфирного раствора) помещают в реакционную колбочку для сжигания и полностью отгоняют растворитель на водяной бане. После удаления растворителей в колбочку прибавляют 2. чл 12%-ного раствора двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте (уд. вес 1,84). Для очистки этой смеси от хлористого водорода и хлоридов в нее предварительно, при нагревании, пропускают воздух, который проходит через натронную известь и концентрированную серную кислоту. Колбочку постепенно нагревают на парафиновой и"ли масляной бане до 130°. До нагревания ее закрывают прищлифованной пробкой, в которую впаян барботер для воздуха и отводная трубка, достающая до дна пробирки-приемника. В этот приемник заливают 15 мл заранее приготовленного вод-)Юго 0,5%-ного раствора иодистого кадмия, содержащего 0,2% крахмала (раствор до употребления хранится в хорошо закупоренной склянке в темном. месте). Барботер соединяют с промывной склянкой, в которую налита серная кислота, и с трубкой, заполненной гранулированной натронной известью. Через эту очистительную систему и присоединенный к ней реометр, при нагревании реакционной колбочки, из резиновой камеры пропускают воздух со скоростью 15—20 мл в минуту. Очищаясь, воздух поступает в колбочку и далее в пробирку-приемник, содержащую раствор иодистого кадмия. Посинение раствора в приемнике обычно начинается тогда, когда температура в бане достигнет 80°. При этой температуре начинается разложение гексахлорана, сопровождающееся выделением свободного хлора. Продолжительность процесса разложения 20—30 минут. Чтобы установить конец процесса разложения, по истечении указанного времени следует сменить пробирку с раствором на другую. Если посинение свежего раствора не наблюдается, процесс можно считать закопченным. В случае интенсивного посинения раствора задолго до окончания отгонки вследствие выделения большого количества хлора пробирку-приемник с раствором следует заменить на новую. По окончании отгонки хлора пол чсн-ный в пробирках-приемниках раствор сливают вместе и анализируют. Определить концентрацию выделившегося иода в этом растворе можно 1) титрометрически (если выделяется большое количество иода) или 2) колориметрически (при выделении небольшого количества иода). [c.130]

Применена типовая аппаратура, состоящая из монохроматора средней дисперсии, лампы с полым катодом, питаемой несглаженным выпрямленным током и усилителя переменного тока, схема которого приведена в [66]. Горелка трубчатая диаметром 10 см дает тот же эффект, что и удлиненная горелка длиной 10 см. Пламя воздух—светильный газ стехиометрического состава линия поглощения С(1 2288 А. В этих условиях чувствительность определения кадмия 0,03 мкг1мл. [c.151]

Прибор состоит из спектрофотометра СФ-4, фотоумножителя ФЭУ-18, катодного повторителя, самопишущего потенциометра ПС 1-01, кадмиевой дуговой лампы ДКдС-20 и двух горелок длиной 2,5 и 8 см, питаемых смесью воздух—пропан. При использовании линии поглощения Сё 2288 А (при ширине щели спектрофотометра 0,1 мм) чувствительность определения кадмия 0,17 мкг мл. При этой концентрации оптиче- [c.151]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Спектральные методы предложены для определения таллия в кадмии [69, 101, 173, 795], цинке [794, 814], свинце [275, 477, 499, 829], олове [232, 355], в сплавах [888], пирите [498], цинковой об.манке [467], силикатах [157, 819, 820], рудах [121, 255, 266, 642, 888], почве [670], воздухе [36] и других объектах [8, 86а, 111а, 156, 284, 285, 293, 473, 486, 497, 553, 556, 565, 648, 741, 776, 889]. [c.124]

Из комплексных оснований, применяемьгк для растворения целлюлозы при определении ее СП вискозиметрическим и другими физико-химическими методами, в настоящее время получил наиболее широкое распространение кадмий-этилендиамин (кадоксен) - раствор гидроксида трис(этилендиамин)кадмия(11) [ d(NH2 H2 H2NH2)3](OH)2. Кадоксен хорошо растворяет целлюлозу, стабилен, целлюлоза в нем мало подвержена действию кислорода воздуха. Растворы целлюлозы в кадоксене бесцветны, что удобно при оптических измерениях. [c.557]

Полярографические методы используют при определении хрома в алюминиевых сплавах [221], двуокиси титана [1063], арсе-ниде галлия [161], сульфате кадмия [375], вольфрамате натрия [214], триглицинсульфате [866], HNO3 особой чистоты [16], радиоактивных препаратах хрома [165], катализаторах [393], гальванических отходах [1014], нихромовых пленках [134], каучуке [898], кристаллах рубина [1049, п,ементе [170], стекле [770], сталях и сплавах [93, 428, 610, 852, 897], алите [496], рудах и продуктах их переработки [975], речных, морских и сточных водах [87, 682], воздухе [69, 195], почвах [87]. [c.59]

Применение атомной абсорбции позволяет определять непосредственно кадмий в атмосфере. Пробу воздуха вводят в атомизатор со скоростью 1,2 л1мин и определяют поглощение при 228,8 нм. Предел обнаружения кадмия 0,02 мкг1м пары многих органических растворителей определению не мешают [528а]. [c.179]

Количественное определение глютаминовой кислоты проводилось по следующему методу [12]. Хроматограмму протягивали через 1%-иый раствор нингидрина, испаряли ацетон на воздухе (1—2 мин) и для развития окраски пятен выдерживали в течение 25 мин в термостате при 60 . Нингидриковые производные аминокислот элюировали 4 мл 40%-ного метилового спирта i 2 мл 0,5%-ного раствора хлористого кадмия в 40%-ноы метиловом спирте в течение 2 ч. Растворы колориметрировали на колориметре ФЭК-М со светофильтром № 2 (длина волны 530 ммк). В связи с тем, что цветовой выход нингидриновых производных аминокислот подвержен некоторым колебаниям и оптические плотности растворов различаются даже для различных хроматограмм из одной камеры, на каждый лист наносили стандартный раствор аминокислоты в количестве 10—20у. [c.214]

Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты при их совместном присутствии в слабоокрашенных сточных водах можно определить методом, основанным на том, что сульфиды осаждаются солями цинка и кадмия в виде ZnS и dS, а сульфиты и тиосульфаты не осаждаются этими солями. Прибавив к раствору глицерин (для предохранения сульфитов от окисления кислородом воздуха) в таком количестве, чтобы его содерж,ание составило 5% (по объему), осадок сульфида отфильтровывают и промывают. В этом осадке определяют сульфид иодометрическим методом, описанным выше. Фильтрат разбавляют в мерной колбе до определенного объема и, отобрав две аликвотные порции, в одной из них определяют суммарное содержание SOI" и SgOl", титруя раствор иодом к другой порции прибавляют раствор формальдегида, который связывает ЗОГ в прочное соединение, не реагирующее с иодом, и титруют раствором иода только SaOl". [c.76]

Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75% аргона с 25% кислорода. Использовали дугу переменного тока силой 8—16 А. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит-Ь -Ькарбонат лития в 2—10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит + фторид лития (3 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2—5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. Зато предел обнаружения олова во всех матрицах при анализе в воздухе в 5 раз ниже, чем в смеси аргона с кислородом. Точность анализа в атмосфере аргона и кислорода несколько лучше, чем в воздухе. Но не для всех элементов оптимальное соотношение аргон кислород было 75 25. Так, максимальное значение /л//ф при определении магния и хрома в графите получено в атмосфере 40% аргон-ЬбО% кислорода, а при определении хрома и железа в основе графит + -[-карбокат лития — в атмосфере чистого аргона. Таким образом, состав 75% аргона-f 25% кислорода является компромиссным. Авторами исследованы также смеси гелия с кислородом (70—100% Не+ЗО—0% Ог). При этом столкнулись со следую-шими трудностями. Большое различие в плотности гелия и кислорода затрудняет смешение их в контролируемых условиях. Кроме того, при содержании, в смеси 30% кислорода электроды горели очень интенсивно, как будто кислорода было гораздо больше. Поэтому от гелия отказались, хотя характеристики у гелия и аргона близкие [236]. [c.128]

Для определения в нефти следовых содержаний кадмия в кварцевую чашку вместимостью 800 -мл вносят на(вескз пробы, содержащей около 100 нг кадмия (но не более 100 г). Добавляют 5 хмл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают под ИК-лампу на расстоянии 2—5 см. Одновременно проводят холостой опыт с 5 мл серной кислоты. После прекращения дымления чашку переносят в муфельную печь и прокаливают при 550 °С до полного сгорания органической части. Сухой остаток смывают со стенок 20 мл разбав.ленной хлороводородной кислоты (1 19), чашку прикрывают и золу растворяют при нагреве. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем доводят до метки хлороводородной кислотой (1 19), тщательно перемешивают и анализируют атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен — воздух. Рабочие эталоны получают разбавлением концентрата (1 мг/мл) хлороводородной кислотой (1 19) до концентрации кадмия 10— 200 нг/мл непосредственно перед анализом. [c.194]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Коррозию дюралюминия (Д16) в контакте с другими металлами в естественных атмосферных условиях изучали Павлов и Маслова [50]. Испытания проводили в деревянных будках, обеспечивающих беспрепятственный доступ атмосферного воздуха извне к металлу, но исключающих непосредственное попадание атмосферных осадков на образцы. Результаты, полученные после годичного срока испытаний в промышленной атмосфере, представлены на рис. 52. Коррозию определяли по изменению механических свойств аь и 6) металла. Опыты выявили вполне определенное влияние природы контактирующего металла. Наиболее сильное уменьшение относительного удлинения вызвали медь, латунь и нержавеющая сталь 1Х18Н10. Контакт с цинком и кадмием оказался полезным потеря механических свойств была ниже, чем у контрольных образцов. Имела место некоторая защита. По мнению авторов, имеется принципиальное различие в характере влияния анодного контакта на анодированные и неанодированные сплавы. При наличии на поверхности металла оксидной пленки влияние контакта не ограничивается лишь участком, прилегающим непосредственно к месту контакта, а распространяется на значительное расстояние (около 100 мм). [c.132]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]