Кадмий способ определения

Данные, полученные для двух интервалов температур названными методами, хорошо согласуются между собою и с лучшими данными других авторов для жидкого и твердого кадмия. Способ определения в обоих случаях вполне надежен. [c.174]

Ионы кадмия экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде из сильнощелочных растворов, содержащих тар-трат-ионы. Интенсивность окраски экстракта, окрашенного в красный цвет дитизонатом кадмия, в определенных пределах пропорциональна концентрации кадмия. Приведенным способом при анализе 50 мл неразбавленной пробы можно определить 0,01—0,5 мг кадмия в 1 л воды. [c.288]

Разработан химико-спектральный способ определения примесей бария, железа, меди (5.10" —1.10 %) и кадмия (5.10 —5.10 7о) в хроматах калия и натрия, основанный на предварительном концентрировании указанных примесей на карбонате кальция с угольным порошком с последующим спектральным анализом концентрата примесей и эталонов в дуге постоянного тока. [c.72]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Электролитическое определение меди стало популярным, а вскоре один за другим были разработаны аналогичные способы определения цинка, свинца [506], ртути [507], кадмия [508] и марганца [509]. В 1880 г. А. Ивер [510] разработал метод электролитического разделения металлов он отделял кадмий от цинка, проводя электролиз сначала в щелочном растворе, а затем в растворе уксусной кислоты. [c.193]

В заключение следует отметить, что приведенными выще примерами не исчерпываются все описанные в литературе способы определения кадмия. Упоминания об определении кадмия можно найти в других методиках, посвященных определению элементов, вместе с которыми может находиться кадмий. [c.179]

Нечипоренко Н.И. Способ определения кадмия в воздухе. Авт.свид.СССР, № 239640. [c.21]

По одному ИЗ существующих способов вещество сплавляют с металлическим калием и образующийся при этом сульфид калия действием разбавленной НС1 превращают в сероводород. Последний вытесняют азотом в раствор ацетата кадмия, причем сера выделяется в виде сульфида кадмия, который затем обрабатывают определенным количеством подкисленного раствора иода. Содержание серы определяют обратным титрованием непрореагировавщего иода тиосульфатом. Этот способ пригоден для всех сернистых соединений, в том числе и для содержащих неорганически связанную серу. [c.10]

Этот способ был разработан для количественного исследования аминокислот, а позже применен для определения минеральных ионов. Количественное определение нитратов галлия, индия, кадмия и цинка методом распределительной хроматографии на бумаге (бумага марки Б ) методом измерения площади пятен может быть иллюстрировано данными табл. 16 и 17. [c.182]

В отличие от 5-элементов ионы /-элементов I и II групп являются традиционными объектами инверсионной вольтамперометрии. При этом медь, цинк и кадмий можно определять как на ртутных, так и на твердых электродах. Способы их определения подробно описаны в литературе. [c.418]

Таким способом при навеске 10—20 г можно определить 10—75 мг таллия в килограмме анализируемого вещества с ошибкой 3%. К недостаткам относится применение ядовитого и легко воспламеняющегося сероуглерода. Этого недостатка лишена следующая методика с применением хлороформа для экстрагирования иода, предложенная для определения таллия в металлическом кадмии [179]. [c.121]

Определение катионов металлов комплексометрическим методом может быть прямым и обратным с применением соответствующих индикаторов и при pH среды, указанной для каждого отдельного определения катионов в исследуемом растворе. Комплексометрическим методом определяют катионы железа, титана, свинца, цинка, кадмия, меди, никеля, марганца, кобальта и алюминия. Разрушение полимера для определения всех указанных металлов проводится одним способом смесью азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3 в колбе Кьельдаля. [c.82]

Методы выделения металлического кадмия при восстановлении электрическим током с его последующим определением гравиметрическим или другими способами (см. стр. 59). [c.100]

Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

Для определения кадмия применяют методы радиометрического титрования и изотопного разбавления. В первом из них используют способы, приводящие к образованию двухфазных систем и добавляют к исследуемому раствору радиоактивный индикатор в ходе титрования измеряют активность растворов, строят на графике ее зависимость от прибавленного объема титранта и находят точку эквивалентности по излому полученной кривой чувствительность /г-10 мкг Сс1. В методе изотопного разбавления в раствор пробы вводят радиоактивный изотоп или Сс1 (с известной [c.122]

Предложены методы определения кадмия в растворах. Хотя на анализ требуется больше времени (в связи с переведением пробы в раствор), воспроизводимость результатов выше, чем при прямом анализе порошков. В некоторых способах для возбуждения спектра используют искру, раствор пробы подают в разрядный промежуток с помощью фульгуратора интервал определяемых содержаний 3-10" — 1,0% 0(1, средняя квадратичная ошибка + 6,8% [357, 472]. При введении раствора в искровой промежуток методом пористого электрода чувствительность определения 0,01 % 0с1 при средней квадратичной ошибке + 5% [557]. [c.128]

Надо различать часто встречающиеся понятия метод анализа и методика анализа. Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и (обычно) к анализируемому объекту. Когда говорят о методе анализа, то имеют в виду принцип, положенный в его основу, количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемым свойством отработанные приемы осуществления, включая выявление и устранение помех устройства для практической реализации и способы обработки результатов измерений. Методика анализа — это подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода. Не бывает методик без указания определяемых или обнаруживаемых компонентов, объекта анализа и применяемого метода, например, методика полярографического отфеделения кадмия в жаропрочной стали, методика оматографиче-ского огфеделения фенола в речных водах. [c.6]

Потенциометрическое титрование [182] для определения кадмия применяют сравнительно редко. Опубликованные способы основаны на образовании осадков комплексов или солей кадмия. Иногда определение проводят в неводных средах. Краткая характеристика некоторых методов потенциометрического титрования кадмия приведена в табп. 19. [c.118]

В заключение следует подчеркнуть, что приведенными выше примерами не исчерпываются все возможные методы определения кадмия. Во многих случаях кадмий определяют попутно с висмутом, медью, свидцом и другими элементами. Упоминания о способах определения кадмия в присутствии преобладающих количеств других элементов можно найти в методиках, посвященных опред н лению этих элементов. [c.226]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

Агеенков В. Г., Торопова Т. Г. и Дашкова М. П. Ускоренные способы определения кадмия в цинковых концентратах и заводских продуктах. Тр. Сев.-Кавк. горно-металлург. ин-та, 1948, вып. 5, с. 114—124. [c.120]

Никель, кобальт, медь, цинк, марганец и кадмий образуют с комплексоном П1 в сильноаммиачном растворе очень прочные комплексные соединения, которые полярографически не проявляются. Если к такому раствору прибавить раствор, содержащий ионы кальция, то катионы будут вытеснены из комплексов в порядке, обратном их вхождению в комплекс, и перейдут в аммиачные комплексы. На этом принципе основаны способы определения цинка и кобальта в солях никеля, определение кальция при избытке цинка (по волне цинка судят о содержании кальция). [c.84]

Наиболее распространен способ определения пористости наложением фильтровальной бумаги, пропитанной соответствующим раствором, на обезжиренную сухую поверхность детали. В местах пор на бумаге появляются окрашенные точки, количество которых подсчитывается, и делением на площадь поверхности определяется число пор на 1 см поверхности. В табл. 103 приведены составы растворов, применяемых для этой цели. Метод наложения фильтровальной бумаги применяется для катодных покрытий. Пористость анодных покрытий (цинк, кадмий) определяется электрографически, анодные покрытия промышленной продукции на пористость не проверяются. [c.213]

Лазерная абсорбционная спектрометрия позволяет измерять очень низкие значения оптических плотностей (вплоть до Л = = Ы0- —5-10- ) с воспроизводимостью значений Л = 2-10- . Разработан способ определения этим методом следов железа (с помощью ферроцианина — е = 28 600, % = 584 нм) в особочистом SI I4 в интервале концентраций (0,5—3,0)-10- г/мл. Фото-акустичеекая спектроскопия дала возможность снизить предел обнаружения следов кадмия [101] на 2 порядка по сравнению с методами обычной спектрофотометрии. [c.74]

Как видно из приведенных данных, величина переходного времени удовлетворительно согласуется с соотношением гт /г = onst, вытекающим из уравнения (2). Это означает, что выбранный нами способ определения т достаточно точен, а также что электродная реакция не осложнена химическими превращениями, т. е. разряжаются простые ионы кадмия. [c.195]

Для большинства целей определение серы, растворимой в азотной кислоте, можно рассматривать как определение содержания сульфидов силикатных пород. Однако в результаты этого определения входит и сера из сульфатных минералов, растворимых в азотной кислоте, и следы серы из нерастворимых, например барита. Другим способом определения сульфидной серы, которая не содержала бы сульфатной серы, является восстановление сульфидов до сероводорода иодистоводородной кислотой [4]. Выделяющиеся газы пропускают через суспензию гидроокиси кадмия и сульфид кадмия определяют при помощи иода обычным путем. Больщинство сульфидов разлагается, но чтобы полностью разложить пирит и халькопирит, необходимо присутствие ртути [5], [c.393]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

В качестве примера рассмотрим потенциометрическое определение активности и коэффициента активности кадмия в сплавах кадмий — олово разного состава при 500°. Активность кадмия можно рассчитать двумя способами в зависимости от стандартного состояния. За стандартное состояние выбирается чистый кадмий (первое стандартное состояние). Составляем концентрационную цепь с электродами из исследуемого сплава кадмий — олово и из чистого кадмия (электрод сравнения). В качестве электролита используется смесь расплавленных солей КС1—Li l с добавкой d lj- [c.292]

Люминофоры на основе соединений цинка, кадмия и других элемен тов. Точное определение понятия люминесценции Видемана—Вавилова следующее Люминесценцией называется избыточное свечение над температурным излучением тела, если длительность этого свечения более 10 1 сек . Акту люминесценции предшествует поглощение энергии люминесцирующим телом. По виду этой энергии различают фотолюминесценцию, ренгенолюминесценцию, катодолюминесценцию, электролюминесценцию, хемолюминесценцию, радиолюминесценцию. Твердые люминофоры часто называют фосфорами. В случае фотолюминесценции энергия испускаемого кванта всегда меньше энергии поглощаемого (Стокс). Эффективность свечения данного люминофора зависит от способа получения образца, но цвет свечения специфичен для люминофра данного состава. Это указывает на существование в люминофоре кристаллохимических образований, которые называются центрами свечения. Простейшим центром свечения является чужеродный атом (ион) — активатор в кристалле основного вещества люминофора, например атом меди в кристалле сульфида цинка. [c.365]

Растворы цианистой меди в цианистом натрии не осаждаются щелочами или сероводородом — особенность, использованная в аналитической химии для отделения меди от кадмия. При соприкосновении с железом они не выделяют меди, и вследствие этого их применяют для электроотложения меди на железных поверхностях. Раствор двойной сернокислой соли аммония и меди становится бесцветным или бледно-желтым от прибавления Щелочного цианида . на этом факте основан способ Parke a для объемного определения меди. [c.44]

Для определения тысячных долей процента таллия берут навеску порядка 20 г соли кадмия и выделяют таллий элек-тролязом (стр. 83), осадок растворяют в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой, разбавляют водой, пропускают водород и полярографируют. Таким способом удавалось выделить и определить 0,5—5 мг таллия с ошибкой 3% [515]. [c.114]

В таких случаях берут среднее значение из двух расстояний. (Это не относится к структурам цинка и кадмия, очень сильно отличающимся от плотнейших упаковок, что видно из отношения a 1,856 и 1,885 соответственно.) Если в структуре металла координационное число оказывается меньшим, то радиус, соответствующий КЧ 12, получают другими способами. В результате сравнения межатомных расстояний во многих металлах и сплавах Гольдшмидт обнаружил, что для данного металла кажущийся атомный радиус находится в определенной зависимости от координационного числа. Получены следуюн ие отно- [c.454]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Ряд комплексонометрнческих методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. Так, для определения кобальта в присутствии свинца и марганца поступают следующим образом [458]. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидрокснламина, несколько миллилитров триэтаноламина и избыток раствора комплексона 111. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексон 111, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Определение кобальта в присутствии цинка, кадмия, а также магния, кальция, лантана, марганца, свинца, индия проводят так [458]. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитровывают раствором комплексона 1П остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы оттитровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [c.126]

Определение методом внутреннего электролиза. Этот способ в свое время был рекомендован в качестве контрольного [429, стр. 689]. Количественное выделение кадмия (15 мг) происходит при pH 4,6—5,6, поэтому используют буферный раствор, содержащий 1,65 мл 80%-ной СНзСООН и 5,9 г СНзСООМа в 250 мл (pH 5,2). Выделенный из такого раствора кадмий при промывании водой может частично раствориться, поэтому используют воду, подкисленную СНзСООН и содержащую некоторое количество (МН4)2Й04. В такой промывной жидкости, нагретой до 70—80° С, соединенные зажимом электроды оставляют на 20—30 мин. Если в момент их погружения кадмий частично перешел в раствор, то за это время он снова выделится на катоде. Затем кадмий промывают в 95°о-ном этаноле (в разбавленном он частично растворяется). Определению кадмия методом внутреннего электролиза мешают Ag, Аз, Аи, В], Со, Си, Ре, Hg, N1, РЬ, Р1, ЗЬ и Зп. [c.62]

Как и в атомной абсербции, импульсная атомизация твердых проб посредством дугового нагрева намного повышает чувствительность атомно-флуоресцентного определения кадмия. Оптимальная длительность импульса составляет 1,5—2,5 сек. и связана с формой рюмочного электрода (в который помещают пробу), весом пробы и током дугового разряда. Флуоресценцию возбуждают модулированным резонансным излучением безэлектродной высокочастотной лампы, чувствительность определения в чистом графите по линии 2288,0 А составляет 3-10 % С(1, ошибка — 30— 40% для содержаний порядка 10 С(1% она снижается до 20— 30% [36]. Этот способ применен для определения кадмия в стекло-углероде и графитовом порошке. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа их на порядок, а эмиссионного спектрального — на 3 порядка ниже флуоресцентного [214]. В другой работе [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология