Орошение полное, отбор

Эффективным является ступенчатое понижение давления пв регонки раздельно в зонах питания и отпаривания с целью получения максимального отгона легких фракций и исключения из схемы водяного пара для разделения дистиллятных фракций. Наи-иолее просто давление и и парных секциях понижается п.ри полной конденсации отгона. Сконденсированный отгон предлагается подавать в линию горячей струи колонны /С-/ в качестве испаря-ющего агента [32], в печь колонны К-2 [33], в колонну К-2 в качестве орошения ниже [34] или выше [35] отбора бокового погона. Поскольку отгон представляет собой легкокипящие фракции соответствующего бокового погона использование их в качестве орошения лежащих выше секций колонны, очевидно, является предпочтительным (рис. 111.17,а). Худшие показатели по качеству продуктов и по энергетическим затратам имеют, естественно, схемы перегонки, использующие водяной пар [36] или исходный поток нефти [37] в качестве эжектирующего агента для понижения давления в отпарных секциях (рис. 1П-17, б). [c.171]

Перегонка ведется следующим образом. Загружают сырье в колбу, затем подают воду в конденсатор-холодильник и включают обогрев колбы. Сначала колонке дают захлебнуться , а затем выводят ее на нормальный режим работы. После того как колонка проработает при полном возврате орошения 20—30 мин, начинают отбор фракций дистиллята. При перегонке в вакууме задаются остаточным давлением, которое затем поддерживается автоматически при помощи электроконтактного манометра, и разгонку в вакууме ведут по такой же методике, как и при атмосферном давлении. [c.118]

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). [c.109]

Очевидно, при работе колонны в режиме полного орошения (без отбора дистиллята) R — оо, уц = Xn+i и из уравнения (а) следует [c.536]

Вокруг пробки клапана имеется некоторая задержка. При высокой скорости кипения величина этой задержки не имеет никакого значения, но при малых скоростях кипения, применяемых при уменьшенном давлении (если перепад давления сохраняется небольшим), задержка вызывает необходимость поддерживать отношение времени работы колонки при полном орошении ко времени полного отбора, значительно большим, чем желаемое флегмовое число. [c.221]

Атмосферная перегонка в сложной ректификационной колонне К-2. Нагрев остатка И-1 до температуры 385° С осуществляют в печи П-1 с вертикальным расположением радиантных труб, тем самым обеспечивают равномерное распределение паровой и жидкой фаз по сечению трубы без образования эффекта сухой стенки с прогаром труб. В К-2 боковыми погонами отбирают керосиновую фракцию через отпарную колонну К-3/1, легкую дизельную фракцию через К-3/2, а тяжелую дизельную фракцию без отпарки. С верха К-2 выводят тяжелую бензиновую фракцию, которую подвергают совместно с легким бензином К-1 стабилизации в колонне К-4. Для более полной утилизации тепла выводимых потоков применяют циркуляционные орошения под отбором каждого бокового потока и над отбором тяжелой дизельной фракции. В отгонную секцию К-2 для отпарки мазута подают перегретый водяной пар. [c.442]

Расход энергии уменьшается в результате снижения энергетических затрат на вакуумную перегонку (применительно к сырью установки Мозырского НПЗ необходимый отбор дистиллятов уменьшается с 50 до 36% на мазут, причем большая часть фракций отгоняется на стадии окисления мазута), уменьшения объема вовлекаемого в переработку мазута при сохранении выработки битума, уменьшения объема перекачивания дистиллятов и орошений. Экономия энергии на вакуумном блоке превышает ее повышенный расход на блоке окисления (где используются двухсекционные колонны по типу установки Павлодарского НПЗ), вызванный необходимостью окисления более легкого сырья — мазута. Кроме того, по новой последовательности операций полнее утилизируется вторичное тепло, а топливо в окислительной колонне (окисление мазута с одновременным нагревом его перед вакуумной перегонкой) сжигается с более высоким к.п.д., чем в технологической печи. [c.126]

Схема аппарата АРН-2 показана на рис. 59. Основными составными частями его являются куб с электронагревательной печью и ректификационная колонка с конденсатором-холодильником и приемниками для дистиллятов. Ректификационная колонка диаметром 50 мм, высотой 1016 мм обладает погоноразделительной способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам. Колонка заполнена насадкой в виде спиралек из нихромовой проволоки и снабжена электрообогревом. Узел конденсации допускает полную конденсацию паров и возврат части конденсата в качестве орошения в колонку. Стандартом унифицированы основные параметры перегонки скорость, остаточное давление, кратность орошения и др. Скорость перегонки должна соответствовать отбору 3—4 мл продукта в 1 мин. До 200° С перегонку ведут при атмосферном давлении, после чего давление снижают до 10 мм рт. ст., а по достижении температуры 320° С — до 1—2 мм рт. ст. [c.117]

Исходя из физических представлений о процессе можно принять, что оптимальный режим работы колонны должен начинаться с режима полного орошения (Л = схз), так как колонна в начальный период должна выйти на режим отбора продукта заданного качества. Отсюда длительность режима полного орошения не меньше величины начального интервала. Поскольку начальный интервал составляет небольшую часть времени разделения, то такое предположение может лишь незначительно увеличить общее время разделения. Таким образом, оптимальное управление на начальном интервале можно определить без использования принципа максимума. [c.394]

Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол—дихлорэтан ( 1 1) и дли равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор (/) и холодильник (3), закрывают кран (2) и включают подогрев колбы (17), который регулируют с помощью автотрансформатора (18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельника стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора (19) , добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1,2—2,5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3—5° ниже температуры паров в головке. [c.110]

Калибруемая колонка должна быть совершенно чистой и сухой (о чистке и сушке колонок см. стр. 254). Калибровочную смесь доводят до кипения. Колонка работает с полным орошением, как это описано в разделе Проведение перегонки (см. стр. 215). Колонке дают несколько раз захлебнуться, чтобы насадка оказалась полностью смоченной и измеренные величины действительно отвечали максимальному количеству теоретических тарелок калибруемой колонки. О достижении равновесного состояния в колонке при данной пропускной способности судят по значениям показателя преломления проб, время от времени отбираемых из головки колонки. По достижении равновесия отбирают одновременно образец дистиллата и пробу Жидкости из перегонной колбы. При этом необходимо избежать загрязнения или частичного улетучивания обеих проб. Перед отбором пробы из перегонной колбы капилляр, опущенный в колбу, следует осторожно промыть ее содержимым. Конденсат, отобранный из головки колонки, не должен содержать следов воды. [c.223]

Рассмотрим пределы возможного изменения флегмового числа. При заданной концентрации дистиллята Х2 величина отрезка у = Х2 /(R + 1) (см. рис. 12.27), отсекаемого рабочей линией на оси ординат, зависит только от флегмового числа R. С увеличением R упомянутый отрезок уменьшается, и рабочая линия поворачивается вокруг точки В, приближаясь к диагонали и удаляясь от кривой равновесия. Очевидно, в нижнем предельном своем положении рабочая линия совпадает с диагональю и представляет собой участок АВ на рис. 12.28. При этом отрезок у = О, что соответствует оо. Этот же вывод следует из анализа изменения угла а и tga = R / R + 1) (см. рис. 12.27) для диагонали а = 45° и tga = 1, что означает Л -> оо. Так как R = L/n, то (при физической невозможности L -> ж) устремление А к 00 означает Я О, т.е. нет отбора дистиллята, и вся жидкость, полученная в результате полной конденсации пара, возвращается в колонну в виде флегмы. В таких случаях говорят, что колонна работает "с полным орошением или "на се-бя — без выдачи продукта. [c.1025]

Через кордеисатор пропускают ток воды п начинают обогревать колбу колбонагревателем 7 обогрев регулируют прп помощи ЛАТР на 9 а или реостата на 50 ом. Кран 10 конденсатора держат закры 1 ым, чгобы колонка работала с полным орошением, без отбора дистиллята. Необходимо дать колонке захлебнуться — запол ить центральную трубку и часть головки избытком флегмы. Таким образом, из насадки удаляется воздух и вся она смачивается флегмой и паром. При захлебывании л елательно регули-роват1. нагрев колбы так, чтобы до появления жидкости в головке прошло 15—20 мин. Через 5—10 мин после захлебывания уменьшают нагрев колбы и одновременно включают обогрев л[уфты 3. Поддерживая слабое кипение жидкости в колбо и не прекэащая орошения, дают стечь избытку флегмы в колбу. [c.151]

Орошение флегмой, необходимое для осуществления процесса ректификации, в отгонных колоннах достигается подачей питания в жидком виде на верхнюю тарелку. В полных и укрепляющих колоннах орошение проводят за счет части конденсата пара, выходящего из верхней части колонны. Остальной пар образует дистиллят— верхний продукт колонны, поэтому орошение и отбор дистил лята количественно связаны между собой. [c.282]

Приборы для отбора проб дестиллята и жидкости из куба. Пробы дестиллята могут быть отобраны из головки таким же способом, как это обычно делается в течение разгонки, за исключением того, что мертвое пространство или задержка в отводной трубке должна быть минимальной. Конечно, эту задержку можно выпустить из отводной трубки до того, как будет отобран образец, но это будет равноценно работе с частичным орошением в то время, когда требуется полное орошение. Для отбора проб из куба фракционирующая колонка, которую следует испытать, должна быть снабжена устройством, позволяющим отбирать пробу для анализа, не прерывая разгонки и не допуская испарения более летучего компонента из образца. С этой целью пробу до того, как она будет сообщаться с воздухом, следует охладить либо с помощью небольшого холодильника, либо погружая сосуд с пробой в охлаждающую баню. Трубка для отбора пробы должна иметь возможно меньший объем. Перед самым отбором пробы трубку следует промыть жидкостью из куба. Иногда присоединяют трубку с краном для отбора проб к самой нижней части куба (рис. 8, А). Для обычных стеклянных колб можно изготовить сифонное устройство (рис. 8, Б), если имеется добавочный тубус. Применение пипеток для отбора проб из кипящей жидкости в кубе не рекомендуется. В некоторых случаях небольшая часть флегмы, вытекающая из нижней части колонны, может быть отведена в сосуд для пробы. Следует считать, что такая проба будет отличаться по составу от пробы из самого куба на одну теоретическую тарелку, однако это предположение может привести к ошибке [102, 103]. Имеется слишком мало экспериментальных данных, чтобы сделать окончательный вывод по этому вопросу. [c.30]

Теоретический анализ процессов периодической разгонки не достиг еще той степени совершенства, при которой может быть провед(2НО подобное сравнение. Изменение состава со временем, которое происходит при периодическом отборе, зависит от скорости достижения равновесия при работе колонны с полным орошением и от скорости, с которой распространяется нарушение равновесия, вызванное полным отбором вниз по колонне. Относительно скоростей этих процессов имеется весьма мало теоретических соображений и экспериментальных данных даже экспериментальные сопоставления достоинств непрерывного или периодического отбора противоречат друг другу. Так, Ольдройд и Гольдблатт [209] сообщили о преимуществе периодического отбора, однако О Брайен [1371 не нашел какого-либо заметного влияния периодического отбора при работе с колонной эффективностью более чем в 100 теоретических тарелок. [c.110]

Применяются два основных способа регулировки скорости отбора дестиллята. Один из них осуществляется устройством, которое позволяет устанавливать скорость потока жидкости из головки в приемник дестиллята, причем избыточный конденсат течет обратно в ректифицирующую часть в виде орошения. Другой производится механизмом, с помощью которого конденсат периодически на короткое время может быть целиком отведен в приемник или в ректифицирующую часть колонки. Такой механизм работает с помощью реле времени. Если реле времени, например, удерживает колонку при полном орошении в течение 59 сек., а затем при полном отборе конденсата в течение [c.216]

При таком устройстве нет нужды в смазке, так как отбираемая жидкость сама является смазкой. Если части клапана правильно изготовлены и притерты так, как это рекомендуется, то клапан совершенно не пропускает, когда колонка работает при полном орошении. Скорость отбора весьма постоянна, поскольку поверхностное натяжение и вязкость дестиллята не изменяются. Испытание показало, что при разгонке чистых углеводородов скорость остается постоянной в пределах 2% или меньше за период 16 и более часов. Это устройство пригодно для разгонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме, поскольку давление по обе стороны клапана в сущности одно и то же. Задержка [c.217]

Головка полной конденсации 5 для простого отбора имеет входную трубку с односекционным устройством тепловой компенсации, аналогичным устройству тепловой компенсации царги, холодильник, качающуюся воронку, обеспечивающую деление флегмы как в автоматическом, так и в ручном режиме, патрубок для термометра, термометр для измерения температуры выходящих паров и конденсата. К боковому отводу головки подсоединяется отборник проб 6, снабженный мерной воронкой 8. Головка полной конденсации, обеспечивающая деление в паровой фазе, имеет электромагнитный двухсторонний клапан, центральный холодильник, выходной патрубок и патрубок для термометра. Головка полной конденсации для расслаивающихся смесей имеет входную трубку с односекционным устройством тепловой конденсации, двухсекционную емкость для расслаивания, холодильник, два одноходовых и один трехходовой кран, обеспечивающий распределение жидкостей на орошение и отбор проб. Устройства тепловой компенсации царг и головки обеспечивает адиабатический процесс в системе. При равновесии теплового режима (отсутствие потерь тепла в атмосферу) показание микроамперметра находится на нуле. Для контроля теплового режима по зонам служит термопарный переключатель. [c.266]

Пущенная в эксплуатацию в ноябре 1987 г. вакуумная колонна нормально и стабильно работала при всех зафиксированных вариантах нагрузки по сырью (мазут арланской нефти) и по режиму ректификации. Давление в зоне питания колонны составило 20 - 30 мм рт. ст. (2,7-4,0)-103 Па, а температура верха - 50 - 70 "С, конденсация вакуумного газойля на насадках за счет циркуляционного орошения была почти полной суточное количество конденсата легкой фракции (180 - 290 С) в емкости-отделителе воды составило менее 1 т. В зависимости от требуемой глубины переработки мазута колонна может работать с подогревом его в вакуумной печи или без подогрева за счет самоиспарения сырья при глубоком вакууме, а также в режиме сухой перегонки. Отбор вакуумного газойля ограничивался высокой вязкостью арландского гудрона и составлял 10 - 18% на нефть. [c.53]

В основе этих методов лежит проведение процесса ректификации в режиме полного орошения на одной из этапонных смесей и определение n по получаемым концентрациям легколетучего компонента на верху колонны и в кубе. При этом следует отметить пять основных этапов методики выбор эталонной смеси подготовка колонны к опыту проведение самого опыта отбор проб расчет Пт. [c.148]

Колонка имеет диаметр 50 мм, высоту 975 мм. К верхней части колонки присоединяется головка-копденсатрр 7, служащая для полной конденсации паров, возврата части конденсата в колонку в виде орошения и для регулирования отбора конденсата. [c.225]

Ректифицируюш,ее устройство аппарата АРН-2 соответствует 20 теоретическим тарелкам (при полном возврате орошения). Это означает, что хотя ректификация и вполне удовлетворительна, но если разогнать полученную при перегонке узкую фракцию из колбы с колонкой даже с такой же четкостью ногоноразделения, то полученные точки начала и конца кривой разгонки не совпадут с температурными пределами отбора фракции по ИТК нефти. Значительно отличается также кривая разгонки узкой фракции по ГОСТу. Примерный вид этих кривых представлен на рис. 33. При получении данных для построения кривой ИТК в тарированные колбы отбирают 3%-ные фракции (по объему), отмечая каждый раз температуру, при которой меняют приемник. Фракции, выкипающие до 200 °С, отбирают при атмосферном давлении, после чего аппарат охлаждают и начинают вакуумную перегонку, которую нри отборе фракций до 350 С ведут при остаточном давлении 1,33 кИа (10 мм рт. ст.), а от 350 до 480—500 °С — при остаточном давлении 0,133—0,206 кПа (1—2 мм рт. ст.). [c.67]

С целью установления соответствующих зависимостей рассмотрим работу насадочной колонны с нижним питающим кубом (см. рис. 11) полученные соотношения в целом будут справедливы и для колонн других конструкций, кратко охарактеризованных выше. Пусть в начале работы колонны в ее кубе. находится Мо молей загрузки, в которой молярная доля вышекипящей примеси составляет хо. Для равномерного смачивания иасадки жидкостью колонна вначале обычно подвергается захлебыванию , после чего в ней устанавливается необходимый тепловой режим, чтобы скорости потоков ж1идкой и паровой фаз по колонне были постоянными. Избыток жидкости из ректифицирующей части при этом стекает в куб насадкой захватывается (задерживается) лишь некоторое определенное количество жидкости. Величина Ж1идкостного захвата (задержки) зависит в основном от типа и поверхности насадки, а также от скорости потоков жидкости и пара в колонне. Затем в течение некоторого времени (пусковой период) колонна работает в безотборном режиме (режим полного орошения) до достижения в ней стациона(рного состояния и лишь после этого включается система отбора части дистиллята. Время пускового периода может быть определено расчетным путем. Однако такая оценка является весьма приближенной и поэтому время пускового периода определяется экспериментально. Как показали результаты соответствующих исследований, время пускового периода можно несколько снизить, если с самого начала процесса колонна будет работать в отборном режиме. Разумеется, отбираемый при этом дистиллят по своему составу не будет отвечать составу требуемого продукта вплоть до выхода колонны к заданному стационарному состоянию, и его целесообразно во избежание потерь исходного вещества отводить в питающий куб. В результате будем иметь случай стабилизированной ректификации, для которой справедливы закономерности, характеризующие непрерывную ректификацию. Действительно, поскольку при циркуляции жидкость — пар количество вещества в колонне не изменяется, по достижении стационарного состояния будет постоянным и состав питания — образующегося в кубе колонны пара. Совершенно очевидно, что пренебрегая, как и выше, эффектом продольного перемешивания, уравнение рабочей линии колонны, работающей в стационарном состоянии, для рассматриваемого случая можно записать в виде [c.84]

По топливному варианту вакуумная колонна (рис. П-37, б) имеет три секции и два боковых отбора верхняя секция предназначена для полной конденсации нефтяных паров, т. е. для выделения легких фракций вакуумного газойля секция, расположенная ниже отбора основного продукта, обеспечивает каче-/Ство получаемых фракций по содержанию в вих асфальто-смо-листых соединений и металлов. Верхняя и средняя секции колонны имеют промежуточные теплоотводы в виде циркуляционных орошений. Нижний боковой погон направляется на рециркуляцию в печь либо на отпарку в нижнюю часть колонны. В нижней части концентрационной секции колонны имеются специальные отбойные тарелки и промывной сепаратор с глухой тарелкой. В последнее время в качестве контактных устройств для вакуумных колонн вместо тарелок используют насадку, что обеспечивает значительно меньший перепад давления по колонне при достаточно высокой разделительной способности. В нижнюю часть колонны и в испарйтельную секцию змеевика печи также подается перегретый водяной пар. [c.130]

Перечисленные обстоятельства учтены ЦНИЛХИ в предложенном двух- или трехколонном непрерывнодействующем аппарате (НДА-1). Преимуществом этого аппарата является орошение ацетонистой колонны горячей водой, применение небольшой флегмы, соблюдение оптимальной температуры на верху колонны и отбор примесей в местах наибольшего их скопления. Данный аппарат наиболее полно выделяет и концентрирует головные погоны с небольшим содержанием метанола, дает большой выход метанола хорошего качества. [c.99]

При непрерывной разгонке (обычно при работе в заводском масштабе) материал, подлежащий перегонке питание), непрерывно вводится в колонну сбоку, а продукты непрерывно выводятся из низа исчерпывающей части или куба и из холодильника. В некоторых случаях продукт выводится также и из промежуточных точек колонны выше или ниже точки, в которую подается питание. Та часть колонны непрерывного действия, которая находится выше места ввода питания, называется укрепляющей, та часть колонны, которая находится ниже места ввода питания, называется исчерпывающей. При периодической разгонке весь материал, подлежащий разгонке загрузка), помещается в куб до начала разгонки. В течение разгонки отгон выводится только через холодильник-конденсатор. Применяются как парциальные (частичные), так и полные конденсаторы (дефлегматоры). В первых отгон выводят в виде пара из верхней части конденсатора, и для сжижения пара требуется дополнительный холодильник. Конденсаторы иногда называют дефлегматорами, а жидкий конденсат— флегмой . В конденсаторах полной конденсации конденсируется весь пар и отгон выводится в виде жидкости ниже конденсатора. При этом отбирается лишь часть конденсата, а остающаяся жидкость стекает в виде орошения и восполняет флегму. Е( и весь конденсат возвращается в колонну и отгон не отбирается, то говорят, что колонна работает с полным орошением, или с бесконечным флег-мовым числом. Работа колонны при полном орошении часто применяется как предварительная стадия разгонки для того, чтобы привести колонну до начала отбора отгона по возможности ближе к состоянию равновесия. Если конденсат разделяется на орошение и дестиллят, то колонна работает при частичном орошении, или с конечным флегмовым числом. [c.8]

Способ расчета, приложимый к приборам обычной периодической перегонки, работающим с полным орошением, является наиболее простым. Испытание колонны, эффективность которой требуется оценить, проводят с помощью двойной смеси, кривая равновесия пар—жидкость которой известна. Необходимыми экспериментальными данными являются составы жидкости в нижней и в верхней частях колонны, определяемые после того, как колонна прора-<ботала некоторое время при установившемся режиме и составы жидкостей больше не меняются. Для обычных приборов периодической ректификации, имеющих полный конденсатор, пробы отбираются из куба и из конденсатора или отводной трубки, служащей для отбора дестиллята. При частичном конденсаторе вследствие ректификации, имеющей место в конденсаторе, пробу следует отбирать из пара в верхней части колонны. В последующем изложении предполагается, что перегонка происходит с полным конденсатором. [c.29]

В действительности же перегонки всегда проводят при частичном орошении (т. е. при непрерывном отборе дестиллята), за исключением тех случаев, когда дестиллят удаляют периодически после работы в течение некоторого времени с полным орошением [97]. Но и это, повидимому, эквивалентно работе с частичным орошением, даже в том случае, когда отбор дестиллята происходит через большие промежутки времени. Тем не менее обычно считается, что число теоретических тарелок при полном орошении для любой колонны является показателем той степени разделения, какая будет получена при работе с частичным орошением. Техника эксперимента и расчеты при полном орошении проще. При этом различные части колонны можно привести к равновесию-с более воспроизводимым результатом. Другими словами, метод определения числа теоретических тарелок при полном орошении представляет удобный путь сравнения эффективности колонн, если даже полученные результаты не будут столь же точны, как при разгонке с частичным орошением. [c.30]

Работа при полном орошении должна продолжаться до тех пор, пока не установится равновесие. Этот момент легче всего определить, отбирая через определенные промежутки времени небольшие порции дестиллята до тех пор, пока не перестанет наблюдаться изменение состава проб. Все пробы следует отбирать медленно и небольшими порциями, меньшими, чем 1% от загрузки, для того, чтобы снизить до минимума изменение концентрации в колонке, вызванное отбором, и уменьшить интервалы между отбором проб. Малые колонки, имею-щ,ие небольшое число тарелок или упорядоченную насадку, возвраш,аются к равновесию вскоре после отбора пробы в случае больших колонн или колонок эффективностью в 20 или более теоретических тарелок для этого иногда требуется времени не менее 1 часа. Когда равновесие будет установлено, отбираются пробы как из куба, так и из головки колонки. Их анализируют и по результатам вычисляют число теоретических тарелок. Рекомендуется отбор проб повторить несколько раз, выбрав промежутки между отборами такими, чтобы за это время могло вновь установиться равновесие. Определение следует повторять до тех пор, пока не будут получены совпадаюш,ие результаты. Полное испытание должно включать в себя прекращение работы на колон1 е и повторный опыт с самого начала. Испытание новой насадки должно производиться дважды, всякий раз с вновь насыпанной насадкой. [c.36]

Согласно упрощенной теории, предполагается, что разгонка с самого начала протекает при частичном орошении, в то время как периодические разгонки большей частью фактически начинаются при полном орошении вплоть до отбора первой порции дестиллята. [c.91]

Так как во многих случаях продолжать увеличение флегмового числа вплоть до полного орошения неэкономично, то желательно бывает провести некоторые вычисления для того, чтобы найти определенное флегмовое число, при котором следует прекратить разгонку, проводимую с отбором дестиллята постоянного состава. Как пример таких вычислений можно привести расчет величины Фу для тех же исходных условий, какие приведены на стр. 111, но при конечном флегмовом числе 7 о = 99. Вычисления по способу Мак-Кэба и Тиле при а =1,25 и л=10 показывают, что к моменту, когда содержание более летучего компонента в жидкости куба составит 0,413, флегмовое число Rp должно будет равняться 99. Подставив эти величины в уравнение (82), получим [c.113]

Если разгонка начинается с отбора дестиллята, состав которого сохраняют постоянным хос = 0,86) непрерывным увеличением флегмового числа, то в конце концов будет достигнуто полное орошение и, как и прежде, содержание более летучего компонента в жидкости куба станет равным [c.115]

Пары из куба проходят через соответствующую колонку или ректифи- ющую часть, где они обогащаются более летучим компонентом и поступа-эвку, находящуюся в верхней части колонки в головке пары частич- тью конденсируются в жидкость. Если пар конденсируется не энденсат автоматически возвращается в верхнюю часть ректифи-в виде орошения, а несконденсировавшийся пар проходит холодильник, в котором он конденсируется и выводится в вида весь пар, поступающий из ректифицирующей части, конденси-звке, то система работает как полный конденсатор и часть кончится в виде отгона. Когда колонку захлебывают или приводят 1ш до начала отбора дестиллята, оба типа головок работают как iH полной конденсации. [c.214]

При отборе пара (рис. 40) соленоид, когда он возбужден током, подтягивает шарик клапана, который на определенный интервал времени перекрывает отверстие, ведущее в конденсатор, и одновременно открывает путь пару в холодильник дестиллята. Отношение времени работы колонки с полным орошением ко времени отбора дестиллята теоретически соответствует флегмовому числу. Исследование Коллинса и Лантца показало, что для обоих устройств, изобра- [c.218]

При внимательном рассмотрении рис. 39 можно заметить, что отверстие для отвода орошения находится очень близко к отверстию для вывода отгона. Это пространство, имеющее относительно высокую температуру, наполнено паром. Часть этого пара проникает в линию для отбора пробы и тем самым увеличивает скорость отбора дестиллята. По этой же самой причине будет собираться некоторое количество дестиллята во время начального периода, когда колонка приводится к равновесию при полном орошении. Соответствующий клапан в линии отбора дестиллята, расположенный как можно ближе к начальному отверстию, может свести до минимума этот отбор при работе с полным орошением (рис. 41). Другое устройство головки [58] с отбором жидкости, основанной на том же принципе, что и головка, показанная на рис. 39, изображено на рис. 41. Несколько отличное устройство головки с отбором [c.219]

При установлении соответствующего флегмового числа не следует делать попыток установить его минимальное значение, потому что минимальная величина действительна лишь для короткого интервала времени, когда состав-жидкости в кубе имеет определенную величину. Отбор дестиллята изменяет состав жидкости в кубе и тем самым вызывает увеличение флегмового числа. Поэтому более практично установить флегмовое число большим, чем требуется фактически в начале разгонки, и затем изменять флегмовое число в соответствии с последующим изменением состава жидкости в кубе. Если позволяет время, то простейшим способом будет установление флегмового числа, равного по величине или несколько большего, чем соответствующее число теоретических тарелок колонки, измеренное при полном орошении (см. гл. I, раздел IV). [c.259]

Пример такого лабораторного устройства показан на рис. 8. Для этого была выбрана обычная насадочная колонка, имеющая для рассматриваемых целей ректифицирующую часть 1 внутренним диаметром 12 мм со слоем насадки в 50 см витков проволоки из нержавеющей стали диаметром 3,18 мм, которая должна дать 30—40 теоретических тарелок. При работе в адиабатических условиях при полном орошении с полностью смоченной насадкой эта колонка позволяет обеспечить скорость выкипания толуола по крайней мере 500 мл в час. Колонка поддерл<ивалась в адиабатическом состоянии с помощью стеклянной трубки 8, с намотанным на нее электрическим нагревателем эта трубка была окружена второй стеклянной трубкой, не показанной на рисунке. Верхняя часть колонки состоит из обычной головки, которая снабжена конденсатором 3 типа холодного пальца, трубкой 4 для отбора дестиллята через кран 5 и соединительной трубкой 7. К трубке 9 для термометра присоединена капельная воронка 6, с помощью которой растворитель может непрерывно добавляться к орошению колонки с регулируемой скоростью через кран 10. Воронка емкостью 500 мл вполне пригодна для этой цели, так как ее можно наполнить повтор1ю, если это окажется необходимым. Рекомендуется пользоваться градуированной воронкой, так как это облегчает проверку скорости прибавления растворителя. Для того чтобы обеспечить достаточную емкость для сбора растворителя, колонка имеет, как показано, куб 2 увеличенного размера. [c.290]

На рисунке показан обычный механически работаюш,ий насос 11, однако для этой цели равно пригоден в случае термоустойчивых растворителей термонасос (полный испаритель) с конденсатором в точке 8. Такая установка требует регулировки в нескольких точках, дополнительных по отношению к обычной регулировке флегмового числа и скорости выкипания при ректификации. Уровень жидкости в сборнике 3 поддерживается постоянным с помош,ью соединительной трубки 9. Отбор растворителя из куба 5 регулируется подобной же соединительной трубкой 10. Применяют головку колонки с качаюш,ейся воронкой с автоматической регулировкой орошения (см. гл. П). Насос И позволяет подавать растворитель с заданной скоростью. Подогрев в 5 и 5 может быть установлен на требуемой величине, основанной на небольшом числе предвари- [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология