Индий цианид

Комплексные цианиды для рассматриваемых элементов мало характерны. В частности, цианидные комплексы индия неустойчивы и легко гидролизуются до гидроокиси индия. Комплексы индия, галлия и таллия с аддендами других типов не изучены. [c.203]

Цианиды и роданиды. Цианиды. Цианид калия осаждает из растворов солей индия белый осадок основной соли, растворимый в избытке осадителя. При нагревании раствора из него выделяется гидроокись индия [3]. Цианид 1п(СЫ)з, образующий бесцветные моноклинные кристаллы, можно получить, нагревая индий при 350° в атмосфере НСЫ. Это вещество летучее [55]. [c.291]

Наилучший метод определения индия основан на титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии эриохром черного Т в аммиачно-тартратном растворе, содержащем цианид, при pH 8—10. Не мешают Hg, Си, d, Со, Ni, Zn, ионы щелочных металлов, ТГ, Ag, As,Sb, Sn . Мешают ионы щелочноземельных металлов, Мп, РЬ, А1, Ti, Bi. Точку эквивалентности можно определять по исчезновению флуоресценции моринового комплекса индия. Большого внимания заслуживает метод титрования индия при pH 2,3—2,S в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. [c.14]

Осаждение цианатом позволяет отделить с хорошими результатами индий от 2п, N1,00 и Ог" для предотвращения осаждения гидроокисей сопровождающих элементов прибавляют цианид [357]. Вместе с гидроокисью индия всегда частично осаждается марганец. [c.38]

Оксихинолинат индия (а также алюминия, циркония, галлия, сурьмы, висмута и других элементов) количественно экстрагируется хлороформом при pH 8,5—9 из раствора, к которому был добавлен 8-оксихинолин, избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианид калия [148]. [c.128]

На фоне 0,5 М этилендиамина и 0,5 М фосфата можно опро делять индий в присутствии цинка даже при отношении 1 50 на фоне 0,5М этилендиамина, 0,5 М цианида и 0,5 М КОН — даже при отношении 1 500. [c.187]

Осаждение индия в виде диэтилдитиокарбамината pH = 3-5, в присутствии избытка оксалата pH = 7-11, в присутствии тартрата или цианида [c.571]

В присутствии ПАН-2 индий можно определять при pH 2,3—2,5 и pH 7—8 [583]. В кислой среде не мешают щелочные, щелочноземельные элементы, алюминий и марганец. Селективность титрования при pH 7—8 повышают введением цианида калия. В этом случае определению индия не мешают Ag, Сс1, Си, Н , N1, 2п и другие катионы, образующие устойчивые цианидные комплексы. Ионы Ре(П1) маскируют фторидом. Мешают В1, Са, РЬ и 5п. [c.171]

Из значений констант экстракции дитизонатов следует, что многие элементы экстрагируются вместе с кадмием. Устойчивость дитизоната кадмия в сильнощелочных растворах в присутствии тартратов и цитратов позволяет отделять кадмий от амфотерных металлов, например от цинка или свинца в этих условиях не экстрагируются также висмут и индий. Ртуть, серебро, медь и другие элементы, которые взаимодействуют с дитизоном в кислой среде, могут быть предварительно выделены из растворов кислот [458]. Никель и кобальт можно замаскировать цианидом в сильнощелочной среде [872]. Для отделения никеля можно применять также предварительную экстракцию диметилглиоксимом [784, 937]. [c.212]

Ртуть, серебро, палладий, золото и медь можно отделить от индия предварительной экстракцией их дитизоном при pH 1—2 [5241. Остальные элементы можно замаскировать с помощью 1%-ного раствора цианида при рН 8. В этих условиях мешают только висмут, свинец, олово(П) и таллий(1) [458, 1597], Тиосульфат натрия при pH 5—6 подавляет экстракцию висмута и свинца [47], [c.216]

В присутствии воды индий не образует комплексных соединений с аммиаком, цианидом калия и другими соединениями [439]. С анионами Г , СГ, Вг", J" и ЗС1Ч индий образует ряд комплексных соединений, относительно сильно диссоциирующих в водных растворах. Индий дает сравнительно малоустойчивые сульфатные комплексные соединения [55, 434, 436, 437]. Комплексные соединения индия с винной, лимонной и другими органическими кислотами изучены недостаточно полно. Большое практическое значение имеет способность индия к образованию соединений с этилендиаминтетрауксусной кислотой. [c.7]

Индий количественно осаждается диэтилдитиокарбаминатом натрия при pH 7—И из раствора, содержащего тартрат и цианид. Ряд других элементов остается в растворе. После высушивания при 105° состав осадка соответствует формуле ln[S S- N( 2H5)2]3. Этот метод всегда дает заниженные результаты. Мешают РЬ, d, Zn, u, Fe и другие элементы. Осадок диэтилдитиокарбамината индия изучен термогравиметрическим методом [172, 173]. [c.14]

Цианид калия осаждает белый осадок, растворимый в избытке осадителя этот раствор мутнеет через некоторое время после сильного разбавления при кипячении осаждается белая гидроокись [335]. Индий осаждается неколичественно в форме трудноотфильтровываемого осадка [357]. Метод отделения индия от двухвалентного железа, основанный на связывании последнего избытком K N и кипячении, дает неудовлетворительные результаты [326, 357]. Синильная кислота не осаждает индия из уксуснокислых растворов его солей [335]. [c.37]

Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены. [c.101]

Прямое комплексонометрическое титрование индия в присутствии эриохром черного Т при комнатной температуре возможно в среде этилендиамина, который предотвращ ает выпадение индия в осадок в форме основной соли, но в то же время не препятствует образованию комплексов индия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты и эриохром черным Т [166, 167]. Окрашенный комплекс индия с эриохром черным Т образуется только в том случае, если концентрация этилендиамина не очень велика. Ионы меди, цинка, кадмия, никеля и кобальта маскируют добавлением цианида, а ионы алюминия — триэтаноламином. [c.101]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Титрование при pH 7—8. В щелочном растворе, содержащем тартрат и цианид, индий определяют в присутствии меди, цинка, никеля и других элементов, образующих устойчивые цианидные комплексы. Раствор, содержащий 0,05—0,2 м-моля индия, разбавляют примерно до 50 мл и устанавливают pH на уровне 7—8 при помощи уксусной кислоты и ацетата аммония после добавления достаточных количеств цианида калия и примерно 1 0 сегнетовой соли прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют 0,01 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. В конечной точке красная окраска переходит в чисто желтую. Результаты приведены в табл. 45. При титровании из микробюретки удается определить 0,5—0,2 м-моля индия с точностью около 0,5%. [c.108]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Как было отмечено выше, из раствора, содержащего тартрат и цианид при pH 7—И, вместе с индием осанадаются свинец, висмут и одновалентный таллий. [c.161]

Индий экстрагируется раствором дитпзона в СНСЬ, в отличие от раствора в ССЬ, в присутствии замеренных концентраций цианида при более высоких значениях pH. Оптимальная величина pH находится при 8,3—9,6. При pH ниже 7 и выше 10 индий экстрагируется неполностью [330]. [c.164]

Раздельные волны получаются в растворах этилендиамина и едкой щелочи в 1 М растворе этилендиамина и 1 М КОН потенциал полуволны кадмия на 470 мв более положителен, чем потенциал полуволны кадмия. Крутая волна кадмия и растянутая необратимая волна индия имеют диффузионный характер высота волн пропорциональна концентрации элементов. Раздельные волны кадмия и индия получаются также в растворах этилендиамина, содержащих фосфат. Эта среда наиболее пригодна для последовательного определения кадмия и индия в присутствии цинка, а также для определения кадмия в присутствии Йольших количеств индия. Потенциал полуволны цинка в растворах одного этилендиамина приблизительно на 400 мв более отрицателен, чем потенциал полуволны индия однако в этом случае нельзя раздельно определить кадмий. и индий. В то же время, в среде этилендиамина и щелочи волна индия почти совпадает с волной цинка (табл. 72). Последовательное определение кадмия, индия и цинка в одном растворе лучше всего производить на фоне этилендиамина (0,5 М) и фосфата калия (0,5 М), а определение кадмия и индия — в присутствии повышенных количеств цинка на фоне этилендиамина (0,5 М), цианида калия (0,5 М) и гидроокиси калия (0,5 М) (табл. 73). Другие возможные комбинации электролитов (табл. 73) непригодны, так как максимум на волне цинка влияет на диффузионный ток индия. Применять желатину в данном случае невозможно вследствие смещения волны индия к более [c.186]

Этиленгликоль используется при экстракции различных веществ и очистке продуктов от примесей, например как селективный растворитель для экстракции индена и кумарона из легких масел каменноугольной смолы, толуола из различных фракций, бутадиена из ег смеси с изобутиленом и другими углеводородами [150, р. 26]. Этиленгликоль может быть ирнмепен в качестве разделяющего агента для выделения тетрагидрофурана из его водных растворов методом экстрактивной ректификации [151]. Для разделения моно- и ди-алкилфосфатов употребляется этиленгликоль с несмешивающимся с ним углеводородом [152]. Этиленгликоль применяется для очистки акрилонитрила от примесей карбонильных соединений, которые образуют с ним высококинящие эфиры [153]. Б смеси с яг/)ет-бутило-вым спиртом этиленгликоль предложен как растворитель при синтезе адинодинитрила из 1,4-дихлорбутана и цианида натрия [154]. [c.101]

Ряд комплексонометрнческих методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. Так, для определения кобальта в присутствии свинца и марганца поступают следующим образом [458]. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидрокснламина, несколько миллилитров триэтаноламина и избыток раствора комплексона 111. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексон 111, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Определение кобальта в присутствии цинка, кадмия, а также магния, кальция, лантана, марганца, свинца, индия проводят так [458]. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитровывают раствором комплексона 1П остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы оттитровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [c.126]

В ряде случаев удобно проводить разделение смеси образующихся радиоактивных изотопов, комбинируя методы экстракции и ионного обмена. Таким путем, например, определялось содержание следов индия в двуокиси германия [240, 241]. Для этого облученный обра"зец двуокиси германия растворялся в 6 н. НС1. К раствору добавлялось в качестве носителя несколько миллиграммов соли индия и реагент (тиосульфат- или цианид-ионы), связывающий другие примеси в неэкстрагируемые комплексы. Индий переводился в форму дитизоната, который экстрагировался четыреххлористым углеродом. Из органической фазы индий реэкстрагировался водным раствором серной кислоты. К водному слою добавлялся комплексон III в количестве, несколько меньщем стехиометрически вычисленного. Образующийся комплекс индия отделялся ионообменным методом от индия, оставшегося в растворе в форме ионов. Для этого раствор пропускался через катионит КУ-2 в Н-форме, на котором поглощались ионы индия. Аналогичные операции выполнялись для стандартного образца германия с известным содержанием индия. Зная количество и активность индия в элюате стандарта и определив активность элю-ата для исследуемого образца, вычисляют содержание индия в препарате. [c.134]

Индия(III) антимонид арсенид арсенидфосфид (арсенофосфид И.) гидроксид [гидроокись И.(III)] нитрат тригидрат (трехводный азотнокислый И. окисный) нитрид оксид (окись И.) сульфат (сернокислый И. окисный) хлорид (треххлористый И.) цианид (цианистый И. окисный) [c.231]

Для экстрагирования таллия рекомендуется раствор дитизо-на (дифенилдитиокарбазона) в хлороформе или четыреххлористом углероде. Этот реактив образует с таллием красные комплексные соединения, устойчивые в щелочной среде (pH от 9 до 12). С дитизоном могут реагировать также многие другие металлы, поэтому для устранения их влияния добавляют цианид калия. Можно проводить фракционные осаждения, пользуясь различной устойчивостью дитизоновых комплексов различных металлов при различных pH. А, Т. Пилипенко [1143] провел подробное исследование дитизонатов таллия и индия и установил состав дитизонатов Юiz и 1п01г), а также определил константы неустойчивости этих комплексных соединений. На основании этих исследований предложено извлекать таллий при pH = 10, а индий при pH около 4—5. Извлеченный дитизонат таллия переводят после отгонки хлороформа или четыреххлористого углерода в соль какой-либо минеральной кислоты, в которой затем и определяют таллий тем или иным методом. [c.423]

Целесообразно оценить экстракцию галогенидов и нсевдога-логенидов с точки зрения относительной распространенности и важности отдельных экстракционных систем. Наибольшее значение в настоящее время имеет экстракция хлоридов и роданидов. Фторидные растворы агрессивны кроме того, из них экстрагируется мало элементов (правда, для тантала и ниобия это главная экстракционная система). Экстракция бромидных и иодидных комплексов применяется почти исключительно в лабораторных условиях, но для аналитической химии служит весьма полезную службу. Так, индий и золото часто извлекают в виде бромидов, мышьяк, сурьму, таллий, индий, олово — в виде иодидов. Цианиды слишком ядовиты, чтобы привлекать внимание химика-практика, к тому же некоторые цианидные комплексы, которые очень прочны и имеют другие достоинства, являются, к сожалению, многозарядными, а поэтому плохо экстрагируются. Широкое использование хлоридных комплексов связано прежде всего с доступностью соляной кислоты, ибо по чисто экстракционным характеристикам хлориды отнюдь не выделяются среди других галогенидов. Роданидные комплексы весьма интересны и использование их должно расширяться нужно только глубже исследовать механизм экстракции этих соединений. [c.12]

Можно также выделить медь внутренним электролизом и определить ее, отделяя от бериллия, цинка, марганца, кобальта, никеля, олова (IV), железа, алюминия, лантана, хрома, галлия, индия, таллия(I), циркония, тория, теллура(IV), тантала (V), ванадия, щелочноземельных металлов, магния, кадмия, свинца, арсенатоБ, титана, уранил- и вольфрамат-ионов, прибавляя перед электролизом 10% -ный раствор ЭДТА в количестве, по крайней мере в 10 раз превышающем содержание этих ионов, разбавляя раствор до 250 мл и приводя его pH к 9,0. Электролиз надо проводить с цинковым анодом. Вместе с медью в этих условиях выделяются только серебро и висмут. Если предполагается присутствие этих двух элементов, то рекомендуется их выделить сначала в тех же условиях, но с добавлением 10%-ного раствора цианида калия для связывания меди. Затем надо демаскировать медь, прилив несколько капель 1%-ного раствора формальдегида, и на чистой платиновой сетке выделить медь. [c.152]

К. Мотогима [50] применял при экстракции и определении бериллия 2-метил-8-оксихинолин, однако при этом возникали помехи от висмута, кадмия, кобальта, меди, индия, железа, никеля, олова, титана и цинка. Все эти ионы, за исключением титана, можно удалить на ртутном катоде. Кадмий, медь, железо, никель и цинк могут быть также замаскированы цианидом или частично удалены экстракцией хлороформом при pH = 4,5 5,0. К 35 мл слабокислого раствора, содержащего 30 мкг бериллия, добавляют 3 мл 1%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, растворенного в 2%-ной уксусной кислоте, и 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Устанавливают pH = 8 при помощи 2М раствора аммиака и отстаивают 30 мин перед экстракцией хлороформом. Сушат экстракт безводным сульфатом натрия и определяют экстинкцию по отношению к холостой пробе при 380 нм. [c.116]

Гравиметрический метод определения 0,1 г таллия в 100 мл раствора с помощью хромата калия является одним из наиболее точных [18]. К 100 мл раствора добавляют 3 мл аммиака (2 1), нагревают до 70—80° С, вводят избыток 10%-ного раствора хромата калия, охлаждают и отстаивают несколько часов. Полученный после фильтрования через тигель Гуча осадок промывают 1%-ным раство-"ром осадителя, затем 50%-ным этиловым спиртом, сушат при 120— 130° С и взвешивают в виде хромата таллия. Помехи от серебра, ртути и меди устраняют добавлением цианида калия. 50%-ный раствор сульфосалициловой кислоты подавляет влияние галлия, индия, алюминия, железа и меди. Винная кислота с достаточным количеством аммиака предотвращает влияние цинка, кадмия, никеля, кобальта и молибдена. [c.154]

Даже в присутствии комплексона и цианида определению мешает присутствие титана, ванадия, ниобия, тантала и урана, которые можно замаскировать перекисью водорода. Мешают также цирконий, галлий, сурьма и висмут, которые следует выделить купферроном непосредственно перед определением алюминия. Индий экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамата, а бериллий — в виде оксихинолята при pH 5. [c.214]

Серьезным также является вопрос о скорости образования комплексных соединении с комплексоном, так как для объемных определений можно пользоваться только теми реакциями, которые протекают достаточно быстро. Многие, главным образом многовалентные, катионы образуют в растворах настолько сильно гидратированные ионы (алюминий, хром), что образование ими комплексов протекает медленно. Такие реакции, если их невозможно ускорить путем повышения температуры, вообще не пригодны для комплексометрических определений. Классическим примером в этом отношении является алюминий, прямое комплексометрическое определение которого вызывает значительные затруднения. На самом деле, однако, комплекс алюминия достаточно прочен, если он образуется при нагревании в умеренно кислом растворе. Это свойство алюминия делает возможным его косвенное комплек-сометрическое определение, основанное на обратном титровании избыточного количества комплексона титрованным раствором цинковой или магниевой соли или солью трехвалентного железа. Аналогичным образом и железо образует комплекс сравнительно медленно, и его лучше титровать при повышенной температуре. Это же можно сказать и о катионах третьей группы периодической системы. Например, индий можно непосредственно титровать только при кипячении раствора. С аналогичными затруднениями встречаются при определении катионов, когда последние уже связаны в другие комплексы, например винной кислотой. В этом случае имеется равновесное состояние между тартратным комплексом и комплексонатом металла и титрование растягивается происходит возврат окраски индикатора. Повышенная температура титруемого раствора часто помогает преодолеть это затруднение, примером этого служит титрование свинца в присутствии винной кислоты или марганца в присутствии цианида. Другие примеры будут приведены и объяснены в соответствующих местах. [c.300]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Условия опыта п время добавления цианида 1 0нц0нтрация цианида, М Общее количество фиксированного инди-като 1а, импульсы [c.603]

В присутствии цианида в качестве маскирующего вещества дитизоном, кроме таллия, экстрагируются олово (II), свинец, висмут и индий. Индий и висмут не извлекаются при pH > 12, свинец — при pH > 13. Избирательность дитизонового метода можно значительно повысить предварительным выделением таллия в виде HTI I4 диэтиловым эфиром [458]. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология