Железо фторидный

Опыт 15. Сравнение устойчивости роданидного, фторидного, фосфатного и цианидного комплексов железа (III). [c.151]

Как это объяснить Каков состав фторидного комплекса железа (П1) [c.281]

Фторид-ионы широко используют для маскирования многих ионов. Так, при иодометрическом определении меди влияние ионов Ре +, когорые окисляют иодид-ионы, устраняют фторидом. Образовавшийся фторидный комплекс железа не окисляет иодид-ионы. [c.267]

Во всех случаях потеря скандия с осадком фторидов может быть очень большой она зависит не только от соотношения разделяемых компонентов, но и от их концентрации в растворе. Потеря также увеличивается, если есть некоторые другие примеси, в частности кальция (хороший соосадитель скандия). Есть мнение [2, стр. 100— 101], что целесообразнее использовать фторидный метод для отделения скандия от элементов, образующих более растворимые фториды от титана, циркония, железа, марганца. [c.22]

А. К. Бабко и К. Е. Клейнер [86 ] изучили равновесия в железо-фторидных комплексах фотоколориметрическим методом, используя обесцвечивание роданида железа, примененное ими раньше [87], для колориметрического определения F. Они применяли 0,1 М по азотной кислоте растворы, ионная сила которых была приблизительно в пять раз меньше, чем в предыдущей работе. [c.589]

Применение уксусной кислоты не обязательно во многих прописях рекомендуется брать серную кислоту. Однако при недостаточном опыте работающего при этом иногда создается слишком высокая кислотность, в связи с чем может выделиться йод. Это объясняется действием пятивалентного мышьяка, а также трехвалентного железа, так как фторидный комплекс последнего разрушается сильными кислотами. Отсюда требование ГОСТа — применять именно уксусную кислоту. Возможно также каталитическое действие меди, и особенно окислов азота на реакцию между йодидом и кислородом воздуха. Поэтому следует обратить особое внимание на указанные в тексте предосторожности в отношении удаления азотной кислоты и окислов азота, а также, по возможности, на устранение соприкосновения с кислородом воздуха после прибавления йодистого калия. [c.414]

Для получения чистых соединений скандия на фторидный осадок действуют 15%-ным раствором ЫаОН 4 ч при 75—90 . Выпавший осадок гидроокисей обрабатывают соляной кислотой при 100 и pH 4 этим достигается очистка от ТЬ, 2т, Т1, 51 и частично от Ре " (они остаются в осадке). Из раствора 5с осаждают щавелевой кислотой. При этом происходит дополнительная очистка от железа и урана (они остаются в растворе). После фильтрования и сушки оксалат скандия прокаливают при 800 , он переходит в Зс Оз. [c.33]

Рассчитать потенциал платинового электрода по отношению к насыщенному каломелевому в растворе следующего состава Ср 2+= 0,1 Ср з+= 0,1 Ср-= 0,03 (где С — общая концентрация иона в разных формах). Для фторидного комплекса трехвалентного железа p/(i = [c.145]

Индицирующей окислительно-восстановительной системой служит раствор солей железа(II) и (III). По окончании титрования алюминия избыточные ионы фтора связывают ионы железа(III) во фторидный комплекс [c.465]

Определению алюминия фторидным потенциометрическим методом мешают Ее (111), Ti (IV), Си (И). Не мешают Mg, Са, Мп,, Zn, Ni, d, W, Mo (VI), r (111), Fe (11), Zr, Ti (111), V, Nb, Si. Влияние многих элементов можно устранить восстановлением металлическим цинком, при этом Си, Sb, As и Sn осаждаются. Ее (111),. Ti (IV), Мо (VI) восстанавливаются и не мешают определению 195]. Предложено также устранять влияние Ti (IV) восстановлением амальгамой [202]. Железо и некоторые другие мешающие элементы, предлагалось отделять щелочью [136, 412], медь отделяют электролизом [64]. [c.87]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Комм. В чем причина обесцвечивания раствора (П2) Сравните прочность тиоцианатного и фторидного комплексов железа(П1). В чем причина растворения осадков при введении аммиака или тиоцианат-ионов (Пз, П5 и П7) Соблюдаются ли критерии протекания ОВР в Пб и Hg Предложите способы обнаружения галогенид-ионов в растворе при совместном присутствии а) F и С1 б) 1 и 1 в) Вг и I". Предложите схему разделения галогенид-ионов, находящихся в каждой из этих смесей. [c.138]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Причины мешающего влияния различных элементов и методы устранения этого влияния были подробно рассмотрены [1313]. Железо (111) и кобальт образуют с нитрозо-К-солью комплекс, вследствие чего оптическая плотность раствора снижается. Влияние железа устраняют связыванием его в ацетатный или фторидный комплекс. Церий (IV) также образует коричнево-красное тройное соединение, хром (III), никель и медь дают окрашенные соединения, мешают собственной окрас- [c.139]

После этого раствор осторожно (по каплям) нейтрализуют 20°/о-ной серной кислотой по кристаллическому фиолетовому до перехода окраски из фиолетовой в синюю (точная нейтрализация до pH 2,5 необходима для того, чтобы малые количества меди могли полностью прореагировать с иодидом калия при рН<2 начинается разрушение фторидного комплекса железа). Добавляют около 1 г сухого иодида калия и титруют, как указано выше. При определении микрограммовых количеств меди пользуются 0,001 М раствором тиосульфата. Титрование проводят на платиновом вращающемся электроде без [c.259]

При титровании дитиобиуретом мешает селен (IV), так как он тоже восстанавливается реактивом до металлического и налипает на электрод, пассивируя е го. Восстанавливаются также. железо (1И), иридий (IV) и золото (III), но железо (III) можно связать во фторидный комплекс, а иридий (IV) и золото (III) — восстановить железом (II). Если проводить титрование в солянокислой среде, то ртуть (I) и серебро не будут мешать титрованию, так как выпадут практически в нерастворимый осадок. [c.278]

К нейтрализованному ацетатом раствору добавляют фторид натрия до исчезновения красной окраски, т. е. до связывания железа во фторидный комплекс, после чего вводится еще некоторый избыток фторида (4—5 жл 5%-ного раствора). [c.300]

Подготовленную таким образом пробу либо непосредственно титруют иодидом калия, в том случае, если определяют только серебро, либо доводят в мерной колбе водой до метки, после чего титрование проводят в двух аликвотных частях в одной определяют серебро и вслед за ним медь, в другой — после сильного подкисления (до 1 мл концентрированной серной кислоты на 20 мл объема раствора для разрущения фторидного комплекса железа) определяют суммарно медь и железо (см. раздел Железо ). [c.300]

При изменении отношения Ре"7Р (с сохранением постоянства отношения Pe"7S N и общей концентрации растворов) Бабко и Клейнер нашли, что наименьшая окрашенность раствора, а следовательно и наибольший выход бесцветного железо-фторидного иона, наблюдается при отношении 1 1. Это доказывает главенствующую роль образования иона РеР". [c.590]

Примером индикаторного титрования может быть определение алюминия, основанное на образовании фторидных комплексов с использованием в качестве индикатора соли трехвалентного железа. При титровании до точки эквивалентности образуется комплексный ион [А1РбР , как более стойкое соединение, а после точки эквивалентности — ион [РеРбР с уменьшением концентрации ионов Ре +. Здесь индикаторной реакцией является реакция восстановления железа [c.239]

Значение константы равновесия (4,1 10 ) достаточно большое, поэтому равновесие практически полностью сдвинуто вправо — в Topoity образования фторидного комплекса железа(1П), т. е. тио1щанатный комплекс практически разрушается. [c.209]

Открытие фторид-иона. Фторид-ион обнаруживают по обесцвечиванию красного раствора тиоцианатных комплексов железа(Ш), которые разрушаются в присутствии фторид-1юнов с образованием устойчгаого бесцветного фторидного комплекса железа(1П) [FeFe] " (см. выше Аналитические реакции фторид-иона F ). [c.489]

Можно отделить скандий от Y, РЗЭ, Th, U и на анионитах [34]. Скандий хорошо сорбируется анионитами из растворов, содержащих 1 моль/л HF и переменное количество НС1, что дает возможность использовать фторидные растворы для отделения скандия от Th, Al и РЗЭ. При десорбции 4—8 М растворами НС1 дополнительно удается отделить скандий от Fe +, Sn, Nb, Та, U [34]. Для отделения от V, As, Ti проводят адсорбцию на анионитах из 0,5—2,5 М растворов noHF. Десорбируют скандий 15-молярной плавиковой кислотой выход 90— 100%. Для очистки от Си +, Со +, Zn " " и d + рекомендуется адсорбировать скандий на анионитах из сильнокислой среды [35]. От тория и урана можно отделить скандий на анионитах в связи с тем, что коэффициент распределения его меньше, чем у них. Адсорбируют из 2—3 М раствора нитрата магния на сильноосновном анионите. Десорбируют скандий раствором нитрата магния, а урана и тория — 2,4 М соляной кислотой. Уран и железо отделяются от скандия также и при адсорбции из солянокислых растворов на сильноосновном анионите, обработанном предварительно 7 М НС1 [2, стр. 109]. [c.27]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Для комплексов катионов металлов первой группы (во внешней электронной оболочке находится 2 или 8 электронов) и для некоторых переходных металлов (с недостроенным -подуровнем) основным фактором является размер лигандов. Фторидные комплексы прочнее, чем хлоридные, а хлоридные прочнее бро-мидных и иодидных. Так, бериллий, магний, алюминий, лантан, цирконий образуют прочные фторидные комплексы (IgPi равны соответственно 4,3 1,3 6,1 2,8 8.8) устойчивость же комплексов названных элементов с хлорид-, бромид- и иодид-ионами невелика или они вообще не образуются. Из пере.ходных металлов такая же закономерность наблюдается, например, для железа и марганца устойчивость фторидных, хлоридных и бромидных комплексов этих металлов характеризуется соответственно числами 5,3 1,5 и —0,3 (железо) а также 5,5 и 0,96 (марганец). [c.256]

В качестве индикатора применяют салииилат железа или метиловый оранжевый. Ионы алюминия в водных растворах подвергаются гидролизу, вследствие этого раствор имеет кислую реакцию и метиловый оранжевый окрашен в красный цвет. После связывания всех ионов алюминия во фторидный комплекс реакция раствора становится нейтральной и иьдикатор приобретает желтую окраску. [c.267]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Мп(П) не экстрагируется диэтиловым эфиром из фторидных, хлоридных и иодидных сред [734, 828, 934, 1128, 1129], диизо-пропилкетоном из фторидных сред [1456], метилизобутилкетоном из хлоридных, бромидных и фторпдных сред [751, 934, 1103, 1249], что используют для отделения марганца от элементов, экстрагирующихся этими растворителями. Так, марганец может быть отделен от железа, экстрагирующегося диэтиловым и диизопропи- [c.119]

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например ЫН иРз), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275]. [c.65]

В. М, Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] использовали трудную растворимость тетрафторида урана для определения общего содержания урана. Предложенный ими метод основан на предварительном восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного солями двухвалентного железа в присутствии значительного избытка плавиковой кислоты. Так как образующиеся в результате реакции ионы трехвалентного железа связываются в прочный растворимый комплексный анион [РеРе ], а четырехвалентный уран выпадает в осадок в виде нерастворимого тетрафторида, то восстановление шестивалентного урана очень быстро завершается полностью. Разработанный метод, получивший название фторидного, нашел применение главным образом для отделения урана от мешающих элементов и последующего его определения другими методами, В связи с этим подробное описание метода приводится в разделе Методы отделения . [c.65]

Фторид натрия, как показали В. А. Хализова и Е. П. Смирнова [213], избирательно вымывает уран из колонки с катионитом в виде фторидного комплексного соединения. Метод удобен для анализа растворов с большим содержанием железа, так как последнее не десорбируется фторидом натрия. [c.324]

Ме(год основан на том, что ион фтора образует с катионами железа, алюминия, титана, бериллия малодиссоциированные комплексные соединения, а с катионами щелочных металлов — малорастворимые фториды. Диссоциацию фторидных комплексов, а также их растворимость можно сильно снизить, значительно увеличив концентрацию фторидов. Цинк титруют раствором ЭДТА с хромом темно-синим. [c.104]

Потенциометрическое и кондуктометриче-ское титрование бериллия. Метод потенциометрического титрования растворов солей бериллия фторидом натрия предложен Тараян [419]. Индикаторным электродом служит платина,, электродом сравнения — насыщенный каломельный электрод. В эквивалентной точке после образования фторобериллата натрия ЫагВер4 изменяется окислительно-восстановительный потенциал системы Fe2 "/Fe +. Вследствие резкого понижения кислотности раствора при титровании хлорида бериллия фторидом натрия, последнее следует производить при рП 2,5 (но не ниже pH 2, так как при этом разлагается фторидный комплекс железа). Лучше использовать водно-спиртовой раствор, насыщенный хлоридом натрия, при пропускании СО2. Алюминий мешает титрованию, магний может присутствовать. [c.65]

Фторидные ионы при взаимодействии с тиоцианатными комплексами железа дают очень прочный бесцветный комплекс — тетрафтороди-акваферрат(1П)-ион [Ге(Н20)2Г4] [c.336]

Ре, Т1, Ве, и и Zг также сильно умепьгаают чувствительность атомно-абсорбционного определения кальция. Влияние железа и титаиа иногда устраняют добавками ионов стронция или комплексона III [1382]. Считают [1382], что смесь ингибиторов более эффективна. Например, для Т1, Ве, и и 7г применяют тройной строициево-фторидно-перхлоратпый буфер. Уран можно также отделить перед опреде.теипем кальция экстракцией ТБФ. Смесь [c.149]

Источником материала для роста кристаллов железа служит мелкодисперсное железо, образующееся при распаде комплексов. При его недостатке разрастаются только активные участки кристалла, т. е. его ребра и вершины. Более сложные формы роста кристаллов железа — сростки (см. рис. 19, г) и ден-дриты. Наблюдается концентрация этих форм включений в поздних генерациях слюды, образовавшихся из остаточного расплава. Дендритный рост обусловлен наличием градиента концентрационного пересыщения и происходит в направлении <111>, что характерно для металлов с объемно-центрированной кристаллической решеткой. С дендритами железа сокристаллизуются остаточные силикатные и фторидные фазы лейцит, норбергит, хондродит, селлаит. [c.49]

Следует иметь в виду, что кобальт тоже реагирует с диметилглиоксимом, и если он присутствует в количествах ббльших, чем 5% от количества никеля, то его нужно предварительно удалить, так как применение комплексообразователей, например цианида или пирофосфата, не дает удовлетворительных результатов . Железо (III), алюминий и хром (III) не мешают, если их немного, но если они начинают выпадать в аммиачной среде, то могут адсорбировать никель. Поэтому Г. А. Бутенко, Г. Е. Беклешова и Е. А. Со-рочинский и рекомендуют связывать железо (III) во фторидный комплекс алюминий также связывается фторидом и выпадает в осадок, а хром (П1) дает достаточно устойчивый растворимый комплекс, не мешающий определению никеля. Другие катионы, например цинк и кадмий, восстанавливаются при указанном выше потенциале, следовательно, все титрование будет проходить при большом начальном токе. Если содержание этих металлов не очень высоко (не выше 1%, по данным Кольтгофа и Лангера ), то они не мешают определению никеля. Катионы меди очень мешают, перед титрованием ее необходимо удалять. [c.272]

Например, из не содержащих свободной HF водных растворов фторидов металлов слабоосновные аниониты сорбируют медь, галлий, индий, таллий, хром (1П). Однако для подавления сорбции этих элементов достаточно несколько повысить в растворе содержание свободной фтористоводородной кислоты. Кроме того, для вытеснения сорбированной части примесей слабоосновные аниониты могут быть промыты 0,1 н. раствором соляной кислоты с небольшой добавкой и без добавки фтор-ионов. Для отделения элементов подгруппы титана от бериллия, бора, алюминия, ртути, железа (HI), которые хорошо сорбируются из растворов HF анионитами [7, 8], могут быть использованы растворы НС1 + Нг и H2SO4 + HF с умеренным содержанием соляной и серной кислот. Из 0,1—0,3 н, по НС (или H2SO4) фторсодержащих растворов все указанные выше элементы анионитами не сорбируются [8, 9]. Ничтожно малая сорбция титана, циркония и гафния из хлоридно-фторидных растворов 2—3 н. по НС1 дает возможность отделения указанных элементов от меди, цинка, кадмия, галлия, индия, олова, сурьмы (1П), тантала [9, 1U. Хорошая сорбция указанных примесей анионитами в этом случае может быть использована для очистки больших количеств титана, циркония и гафния. Растворы H2SO4 + HF" с концентрацией по серной кислоте 2—4 н. могут быть применены для очистки любого из трех элементов подгруппы от тантала с помощью сильноосновного анионита АВ-17. Тантал из таких растворов сорбируется анионитом хорошо 110, 11J. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология