Цирконий определение азота

Венера-5, 6 — по остаточному давлению после поглощения двуокиси углерода, воды и кислорода. На Венере-4 азот поглощали порошкообразным металлическим цирконием при нагревании. Всего (на всех станциях) было проведено восемь определений азота. Они показали, что в атмосфере Венеры не более 2% азота (в сумме с инертными газами). Инертных газов, по-видимому, очень мало. [c.124]

Химические методы определения азота и кислорода в цирконии. [c.211]

Определение азота в бериллии, титане, цирконии, уране и тории. [c.694]

Определение азота в нитридах циркония и ниобия. [c.275]

Активационное определение азота в металлах проводят с помощью реакции (у, п) К. Максимальная чувствительность (до 10 —10 вес.%) достигается только при радиохимическом выделении изотопа К. Например, при анализе металлических циркония, ниобия, бериллия — по методу Кьельдаля [447], при определении до и-10 вес.% азота в германии — методом окислительного плавления с последующим улавливанием N2 на молекулярных ситах [680]. Определение азота в редких металлах и полупроводниковых материалах у-активационным методом описано в [275]. [c.238]

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор хилшческих методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825]. [c.242]

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

Определение азота в цирконии микрометодом Кьельдаля отгонкой паром. [c.271]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Определение кобальта после концентрирования электролизом на ртутном катоде [1081]. Сернокислый анализируемый раствор циркония (или титана) подвергают электролизу с ртутным катодом током 2 а и плотности 0,5 а/см . Ртуть высушивают и дистиллируют в токе азота при 350° С. В остатке определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Опыты, проведенные с радиоактивным Со °, показали, что в описанных условиях кобальт осаждается практически полностью. [c.206]

Кроме того, установлено сушественное снижение концентрации парамагнитного азота в кристаллах в случае присутствия в шихте для их синтеза примеси Т1 или 2г. Из характера кривых, приведенных на рис. 149—150, следует, что степень влияния, например, Т1 зависит от способа его введения в шихту. Минимальная концентрация парамагнитного азота в алмазах, как видно из рис. 152, достигается при использовании для синтеза сплава N1—Мп—Т1, причем эффект влияния возрастает с введением в шихту дополнительного источника азота в виде VN (см. рис. 149, кривая 3, рис. 150, кривые ) и 5). Следует отметить и тот факт, что независимо от способа введения влияние и 2г заметно при их массовом содержании в шихте от 0,1 до 1,2%. Обнаруженные зависимости трудно объяснить связыванием азота в среде кристаллизации путем образования нитридов титана или циркония, так как в этом случае эффективный диапазон концентраций Т1 и 2г должен зависеть от способа введения в шихту, а максимальное влияние Т1 и 2г должно проявляться при их введении в элементарном виде, а не в сплавах с компонентами шихты. Один из главных механизмов влияния добавок и 2г в среду кристаллизации на содержание азота в алмазах заключается, по-видимому, в значительном снижении растворимости азота в системе N1— Мп—И—С по сравнению с N1—Мп—С. При этом меньшая эффективность введения в шихту в элементарном виде объясняется тем, что определенная часть азота успевает раствориться в расплаве до образования гомогенной жидкости N 1—Мп—Т . Значительно меньшее влияние Т1 при увеличении его массового содержания в шихте (начиная с 1%) на растворимость азота в расплаве переходных металлов можно объяснить отрицательным и асимметричным отклонениями системы N1—Мп от законов совершенных растворов, что достоверно установлено, например, для случая растворения в ней углерода. [c.408]

С некоторыми изменениями метод определения так называемого растворимого азота в стали можно применить для его определения в цирконии. Анализ стандартных образцов циркония, содержащих 0,016% азота, можно выполнять с точностью 0,001%. [c.123]

Помещают 1,0 г металлического циркония в дистилляционную колбу емкостью 100 мл и растворяют его, добавляя 25 мл соляной кислоты 1 1 и 15 капель 48%-ной фтористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане. Добавляют в дистилляционную колбу 15—20 мл 60%-ного раствора гидроокиси натрия. Собирают дистиллят в цилиндр Несслера емкостью 50 мл в течение 6 мин после начала дистилляции. Определение заканчивают по методу определения так называемого растворимого азота (см. стр. 119—121). [c.124]

Определение, кислорода, азота и водорода в цирконии методом вакуумной экстракции. Метод предусматривает расплавление анализируемого образца в условиях высокого вакуума (1-10" —ЫО мм рт. ст.) в присутствии избытка углерода, сбор выделяющихся при этом газов и их анализ. [c.209]

Чтобы избежать наложения фона от раскаленного ПК, излучение аналитической линии кислорода 7772 А регистрируют в области между катодом и анодом, через окно 7, расположенное в боковой стенке трубки. Аналитическая полоса N2 3414 А имеет максимальную интенсивность в полости катода ее излучение регистрируют через окно 10 в верхней части камеры. Используют двойной монохроматор с двумя выходными щелями. Водород в цирконии определяют с помощью кислородного канала монохроматора по линии 6563 А. В качестве эталонов для определения О2 применяют стандартные образцы с известным содержанием кислорода или синтетические эталоны, пригодные для всех анализируемых металлов — таблетки из 10 мг графитового порошка с добавкой соответствующих количеств РегОз. Азот и водород определяют по соответствующим стандартным образцам для каждого металла. Пределы обнаружения газов, рассчитанные по Зо-критерию ошибки холостого опыта, достаточно низки (табл. 22). [c.204]

Помимо нейтронной активации для определения содержания некоторых элементов использовались и другие виды облучений. Предложено использовать линейный ускоритель для определения углерода, кислорода и азота по реакции (у, п) в алюминии, бериллии, цирконии и железе [53]. Чувствительность определения кислорода составляет 10 %, азота и углерода после химического разделения 2—3-10 7о- [c.268]

Амос и Уиллис определяли цирконий в пламенах кислород — азот — ацетилен и закись азота — ацетилен [85]. Они обнаружили значительное увеличение абсорбции в присутствии больших концентраций НР и железа обсуждение этого явления дается в разделе Титан . В табл. IV.18 приведены значения чувствительности определения для различных линий циркония в пламени кислород (45%)—азот—ацетилен в присутствии 2% НР. Спектральная ширина щели составляла 3 А. В пламени закись азота-ацетилен для линии 3601 А ими были получены примерно такие же значения чувствительности. [c.148]

При обычной температуре бериллий имеет гексагональную структуру. Даже относительно чистый металлический бериллий (99,9 %) достаточно тверд и хрупок и не подвергается пластичной деформации в холодном состоянии. Нет достаточно определенных указаний, что бериллий более высокой чистоты будет обнаруживать некоторую пластичность и в холодном состоянии [51]. Наиболее подходящим методом обработки является горячее прессование и для более чистого металла — горячая прокатка в вакууме или атмосфере водорода. Хрупкость бериллия вызывается наличием в металле в первую очередь кислорода, азота, а также других примесей и не уничтожается при переплавке металла в вакууме, лишь несколько снижается при использовании в качестве раскислителей титана или циркония. [c.276]

Для определения влияния температуры нагревания ковкий металлический цирконий подвергался нагреву в азоте, кислороде и воздухе при температуре от 425 до 1300°. [c.377]

Предложен спектральный метод определения малых количеств гафния (0,01—0,25%) в цирконии. Для предотвращения образования окисной пленки на поверхности брикета в искровой промежуток вводят аргон или азот. Относительная погрешность метода 5-7%. [c.19]

Термодинамические и статистические методы могут быть применены для исследования растворов водорода, углерода, бора и азота в переходных металлах. Водородные системы являются наиболее удобными для экспериментального изучения. В первой части этого разд ела рассмотрим вопросы, касающиеся растворения водорода в цирконии. Остановимся на наших собственных работах [26, 29], хотя эти вопросы изучались и другими авторами [17, 56, 58, 63]. Целью исследования являлось определение нормальной, предельной или максимальной растворимости водорода в цирконии, равновесного давления водорода над металлом и гидридными фазами и выражение этих величин с помощью свободной энергии, теплоты и энтропии растворения водорода в металле и гидридных фазах. [c.224]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Углерод. Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной (1 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте (1 4), добавляя по каплям азотную кислоту проводят также сплавление с едким натром расплавляют 2—3 г NaOH в никелевом тигле при 350— 400 °С, на остывший плав помещают навеску (0,1 г) и, постепенно нагревая до 700—800 С, производят сплавление. Карбид ванадия растворяют в азотной кислоте (1 2). Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте (1 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбиды щелочноземельных металлов растворяют в соляной кислоте (1 20). Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия (1 1) или спекают с карбидом бария при 950 °С в течение [c.13]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

Нитридный азот определяют в металле после растворения его в серной кислоте(с добавкой нескольких капель плавиковой кислоты) и дистилляции аммиака в присутствии избытка гцелочи. Ион NH4 определяют колориметрическим или фотоколориметрическим методом при помощи реактива Несслера. Чувствительность определения азота составляет 5 10" %. Разработан также вариант бездистилляционного определения нитридного азота в цирконии. [c.158]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Высокая стойкость циркония в деаэрированной горячей воде и паре представляет особую ценность при использовании в ядерной энергетике. Металл или его сплавы, как правило, заметно не разрушаются в течение длительного времени при температурах ниже 425 °С. Характерно, что скорость коррозии невелика в некоторый начальный период. Однако после определенной продолжительности контакта (от минут до нескольких лет — в зависимости от температуры) скорость коррозии резко возрастает. Как отмечают, это явление наблюдается на чистом и содержащем примеси цирконии после того, как потери металла достигают 3,5— 5,0 г/м . Аналогичное повторное ускорение окисления может происходить при еще больших потерях металла [551. Если цирконий содержит примеси азота (>0,005 %) или углерода (>0,04 % то эти процессы протекают при более низких температурах [56 Негативное влияние азота ослабляют, легируя металл 1,5—2,5 % олова и уменьшая содержание железа, никеля и хрома. Такие сплавы называют циркалоями (см. выше). [c.380]

Для тушения его используют фторид кальция, для тушения непригодны азот, диоксид углерода и хладоны. Плутоний еще более чувствителен к возгоранию, чем уран. Уран, торий и плутонии весьма пирофорны в порошкообразном состоянии и легко возгораются от разрядов статического электричества. Компактный плутоний самовоспламеняется при 600 °С. Цирконий и магний значительно более активны и практически не горят только в атмосфере благородных газов, например аргона. Графит возгорается с большим трудом и только в накопленном состоянии, горит он гетерогенно, при высоких температурах реагирует с водяным паром. При температурах до 200—250 °С в графите под воздействием проникающей радиации искахоет-ся структура кристаллической решетки, и вследствие этого накапливается скрытая энергия (эффект Вигнера). Если эта энергия регулярно не рассеивается путем отжига (повышения температуры), то она может накапливаться до определенной точки и затем внезапно выделяться с резким повышением температуры, которая может привести к пожару. Горение графита ликвидируют обычно диоксидом углерода или аргоном. Можно применить и большие массы воды. Высокая пожарная опасность создается при применении в качестве теплоносителя натрия или калия. Хотя они горят медленно, но тушение их затруднено и требует специальных средств пожаротушения. [c.93]

На базе электрохимического метода разработана серия приборов Оникс — для определения кислорода, водорода и паров воды в азоте и инертных газах в диапазоне 210 -5-10 мол. % Циркон — для определения кислорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 до 100 мол. % Агат — для определения кислорода от 5-10 до ЮОмол. % Топаз — для определения кислорода в диапазоне 15 5 мол. % Лазурит — для оиределения кислорода и водорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 " до 10 мол. %. Создана серия портативных газосигнализаторов с использованием в качестве датчиков электрохимических сенсоров ИВГ-1 — для измерения микровлажности в азоте, аргоне, воздухе, гелии, кислороде и их смесях до 5-10 г/м (-90 °С), ТГС-3 —для контроля содержания метана (модификация ТГС-З-МИ в диапазоне 0-3 об. %), кислорода (модификация ТГС-З-КИ в диапазоне 28-18 об. %), аммиака (модификация ТГС-З-АИ в диапазоне 2-10 -1 10 мол. %). [c.926]

Азот. Нитриды титана, циркония, тантала и ниобия растворяют в концентрированной сернойг кислоте. Нитриды титана и тантала растворяют, кроме того, в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Нитрид ванадия растворяют в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия, а также (для определения ванадия) в азотной кислоте (1 2). Н ггрид хрома растворяют в серной кислоте (1 4), [c.10]

Поскольку литий снижает чувствительность определения примесей, то для достижения требуемой чувствительности необходимо предварительно разделить литий и примеси. Для этой цели используют способность металлического лития давать при взаимодействии с этиловым спиртом растворимый алкоголят лития. Образец лития (примерно 1 г) растворяли в этиловом спирте. Полученный раствор пропускали через фильтровальную бумагу при этом нерастворимые в этаноле примеси (Ве, Сг, Со, Fe, Ni, Nb, Мп, Ti, U, V и Zr) осаждались на бумаге. Фильтр промывали дистиллированной водой для удаления следов лития и озоляли нагреванием в 3 лл смеси (30% конц. H2SO4 и 70% конц. HNO3) до появления двуокиси азота. Для полного растворения примесей добавляли несколько капель соляной и фтористоводородной кислот. Объем раствора доводили до 10 мл, добавляли в качестве внутреннего стандарта 7,5-10 % Pt. Примеси в растворе определяли по методу Фельдмана [446] с использованием верхнего полого электрода. Спектр возбуждали высоковольтной конденсированной искрой. Метод позволяет определять в литии большое число примесей, в том числе цирконий с чувствительностью 0,0001%. Погрешность определений составляет около 5%. [c.189]

Спектральные методы определения кислорода, азота, водорода в цирконии и гафнии. Эмиссионное спектральное определение названных элементов в цирконии и гафнии встречается со значительными трудностями, обусловленными высокими значениями потенциалов возбуждения спектральных линий, а также большой прочностью соединений циркония и гафни с газообразными элементами. [c.212]

Использование пламени закись азота — ацетилен сделало возможным определение других металлов, которые входят в состав сталей. Капачо-Дельгадо и Маннинг [154] определяли ванадий в стали и не обнаружили никаких помех от других металлов. При определении ванадия в диапазоне концентраций 0,02—0,05% наблюдалось хорошее совпадение результатов со стандартными значениями NBS. Маколиф [322] определял кремкий в различных типах сталей и чугуне, используя сталь одного типа в качестве эталона. По-видимому, помехи отсутствовали. Титан, цирконий и вольфрам также могут быть определены в пламени закись азота — ацетилен. [c.177]