Адсорбенты метод проверки

Для более достоверной идентификации прибегают к методу тестеров-. величины удерживания (проще всего время удерживания) для анализируемых соединений сравнивают с величинами удерживания чистых веществ (тестеров), подвергнутых хроматографированию в тех же условиях. Совпадение величин удерживания свидетельствует об идентичности веществ, кроме, конечно, тех случаев, когда разные по природе вещества обладают одинаковыми величинами удерживания. Для проверки следует провести повторный анализ на колонке, заполненной иным адсорбентом. Повторное совпадение величин удерживания служит достаточно убедительным доказательством идентичности анализируемого вещества веществу-тестеру. [c.49]

По формуле (П1.7) рассчитывают удельную адсорбцию ПАВ из растворов различных концентраций и строят изотерму адсорбции. Для проверки применимости уравнения Лангмюра строят график с/Г=/(с) и по угловому коэффициенту этой прямой, найденному методом наименьших квадратов (см. с. 32), рассчитывают Го . Далее по Гоо и площади поперечного сечения молекул ПАВ определяют удельную поверхность адсорбента по формуле (П. 10). Для жирных кислот 5о—20,5-10-20 м а для спиртов 5о=21,6-10 м . [c.63]

Проверка показала, что метод окисления сернистым ангидридом, успещно применяемый в других отраслях производства (1),. по ряду причин не может быть использован для очистки вод нефтепереработки. Тот же вывод был сделан относительно аэрации с гидроокисью железа. Единственным способом (из числа проверенных), пригодным, по мнению авторов, для очистки барометрических вод АВТ, оказался способ аэрации с применением в качестве адсорбента сероводорода активированного угля. По предлагаемой ВОДГЕО схеме [2] очистку следует проводить в аэрационном бассейне, снабженном фильтросами и рассчитанным на пребывание в нем жидкости в течение одного часа. Экспериментально показано, что за это время из подкисленной до pH = 4 - 4,5 воды сероводород выдувается воздухом полностью. Отработанный активированный уголь после отмывки от серы раствором сульфида аммония, пропарки и прокалки восстанавливает свои первоначальные свойства. [c.206]

Другой, несколько отличающийся от изложенных выше способ проверки применимости метода БЭТ к расчету емкости монослоя по изотерме IV типа состоит в исследовании диэлектрических свойств адсорбентов. Так, Торп [15—18] исследовал [c.154]

Проверка выполнимости правила Гурвича для систем, характеризующихся изотермами адсорбции I типа, может служить также некоторым доказательством неприменимости к ним классического метода расчета емкости монослоя. Величины адсорбции, выраженные в объемах жидкости, для разных адсорбатов на данном адсорбенте вблизи насыщения практически одинаковы. Эти данные представлены в табл. 43 и 44А в первом случае в качестве адсорбента был использован фосфомолибдат аммония, во втором — силикагель 2В. [c.230]

Итак, применяя метод БЭТ (т. е. применяя уравнение БЭТ или метод точки В), при с>100 получают значения 5, близкие к найденным в результате непосредственных измерений. Однако применительно к методу Гаркинса—Юра такие независимые проверки, по-видимому, произвести нельзя (разве лишь в случае анатаза [22]), и поэтому в настоящее время метод БЭТ кажется более предпочтительным. Результаты исследований, выполненных Меттью [15], подтверждают эту точку зрения. Меттью нашел, что, для девятнадцати различных адсорбентов, включая известняк, цемент и двуокись титана, можно получить величины удельной поверхности, совпадающие с вычисленными по методу БЭТ, если константе Гаркинса и Юры для азота приписать различные значения от х = 2,1 до у,—6,3. Им были найдены четыре основные последовательности значений х, группирующихся вокруг величин 3,99 4,37 4,64 и 5,24 соответственно. [c.272]

Шай и Надь [187], исходя из представления о том, что при адсорбции из растворов на поверхности адсорбента образуется мономолекулярный слой адсорбирующегося компонента, предложили метод определения удельной поверхности из изотерм относительной адсорбции жидких смесей на поверхности раздела твердое тело — жидкость. Экспериментальная проверка этого представления показала хорошие результаты на поверхности раздела как твердое тело — жидкость, так и жидкость — пар. Это подтверждает далеко идущую аналогию в свойствах обоих типов разделяющей поверхности. Шай и Надь установили пять основных типов изотермы относительной адсорбции, существующих на поверхности раздела как жидкость — пар, так и твердое тело — двухкомпонентная жидкость (разумеется, если молекулярная адсорбция не осложнена хемосорбцией или значительной ассоциацией молекул). [c.99]

Для проверки этого предположения могут быть использованы два метода. Первый состоит в проведении замещения группы ОН на другую группу, образующую водородную связь иного характера, и в выяснении, какое влияние это будет оказывать на сжатие. Второй заключается в том, что в качестве адсорбента берут незамещенные системы и измеряют силу водородных связей, образуемых различными адсорбатами. Предполагалось, что по мере повыщения прочности связи сжатие будет становиться больше. [c.284]

Для проверки применимости хроматермографического метода для измерения изотерм сорбции мы сравнили изотермы адсорбции бутана на силикагеле ШСК, полученные хроматермографическим и динамическим методами. Измерение величины адсорбции проводили на хроматермографе № 5 (см. главу XV) при длине печи 40 с.ч и длине слоя адсорбента 55 с.ч. [c.216]

Адсорбционная способность адсорбентов сильно зависит от способа их приготовления. Это вынуждает применять только стандартизованные адсорбенты. Например, различная активность для окиси алюминия может быть получена нагреванием гидрата окиси алюминия до яркокрасного каления и затем частичной дезактивацией его встряхиванием во влажном воздухе в течение определенного времени. Для проверки адсорбционной способности адсорбентов предложено испытание адсорбции на них ряда красителей с возрастающей адсорбционной способностью. Предложен также калориметрический метод испытания , основанный [c.72]

Для описания адсорбционного равновесия в настоящее время широко используются уравнения, базирующиеся на различных представлениях о механизме адсорбции, связывающие адсорбционную способность с пористой структурой адсорбента и физико-химические свойства адсорбтива. Эти уравнения имеют различную математическую форму. Наибольшее распространение при расчете адсорбционного равновесия в настоящее время получили уравнения Фрейндлиха, Лангмюра, Дубинина — Радушкевича. Дубинина — Астахова и уравнение Кисарова [3]. Рассчитанные по ним величины адсорбции удовлетворительно согласуются с опытными данными лишь в определенной области заполнения адсорбционного пространства. Поэтому прежде чем использовать уравнение изотермы адсорбции для исследования процесса методами математического модели]зования, необходимо осуществить проверку на достоверность выбранного уравнения экспериментальным данным си-. стемы адсорбент —адсорбтив в исследуемой области. В автоматизированной системе обработки экспериментальных данных по адсорбционному равновесию в качестве основных уравнений изотерм адсорбции приняты указанные выше уравнения, точность которых во всем диапазоне равновесных концентраций и температур оценивалась на основании критерия Фишера. Различные способы экспериментального получения данных по адсорбционному равновесию, а также расчет адсорбционных процессов предполагают необходимость получения изобар и нзостер. В данной автоматизированной системе указанные характеристики получаются расчетом на основе заданного уравнения состояния адсорбируемой фазы. Если для взятой пары адсорбент — адсорбат изотерма отсутствует, однако имеется изотерма на стандартном веществе (бензол), автоматизированная система располагает возможностью расчета искомой изотермы на основе коэффициента аффинности [6], его расчета с использованием парахора или точного расчета на основе уравнения состояния. [c.228]

Для проверки этана на отсутствие примесей Нз, Os Nj и Q2H4 методом адсорбционной хроматографии наиболее подходящими адсорбентами являются силикагель -марки МСМ или [c.318]

При проверке метода снова возникают трудности, связанные с нахождением подходящих адсорбентов с известной поверхностью. Каганер использовал в качестве адсорбентов силикагели, активированные угли и алюмогели, а в качестве адсорбатов — азот [26], аргон [27] и криптон [27] и сопоставил значения емкости монослоя, найденные с помощью уравнений (4.60), со значениями, рассчитанными по методу БЭТ. Изотермы в координатах lg X— [lg(po/p)] характеризуются длинным линейным участком но при высоких давлениях они резко отклоняются от линейности, и в этих условиях необходимо проводить экстраполяцию кривой (рис. 128). [c.258]

Количество образовавшегося пиперилена и сернистого ангидрида определялось хроматографическим методом. Разложение проводили в стальном реакторе, соединенном непосредственно с хроматографом. Реактор представлял собой стальную трубку длиной 200 мм, с внутренним диаметром 15 мм и карманом для термопары. В нижнюю часть реактора насыпалось 10 мл инзенского кирпича дробления 0,254-0,5 мм. Эта часть трубки снабжена рубашкой, через которую во время опыта пропускалась холодная вода. В остальную часть трубки помещалось битое стекло и реактор обогревался электроспиралью до нужной температуры. Работа проводилась на хроматографе ХЛ-4. В качестве наполнителя колонки использовался динонилфталат или сульфолан, нанесенный (20%) на инзенский кирпич ИНЗ-600 фракции 0,25- -0,5 лж. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 0,6 см, температура 60°, скорость газа-носителя (воздух) 125 мл/мин, давление на входе 300 мм рт. ст. (на выходе — атмосферное), температура реактора 375°, вес. пробы 0,04—0,08 г, время анализа 2 мин. Точность анализа сильно зависит от температуры реактора и количества сульфолана, удержанного адсорбентом, находящимся в реакторе. Поэтому необходимо время от времени заменйть отработанный кирпич свежим, а также проводить проверку калибровки. [c.183]

Панет и Форверк [ ] нашли, что поверхности различно приготовленных образцов сульфата свинца содержали от 6,4 до 12,7 х10 г свинца на 1 г адсорбента. Для того чтобы иметь независимую проверку метода, они микроскопически определили поверхпость двух образцов. Можно сравнить эти два метода, если приписать определенную величину площади, занимаемой молекулой РЬЗО. . Панет и Форверк предположили, что молекулы имели кубическую форму, другими словами, они получили площадь молекулы по формуле [c.373]

Реализация этого предположения путем растворения образца в цикло-гексане с одновременным вводом бензола в состав сложной подвижной фазы полностью подтвердила его правильность. Экспериментальные результаты проверки приведены на рис. 19, из которого видно, что изменение времени удерживания групповых компонентов даже при размере образца 10" г г практически не происходит.Это свидетельствует о том, что при- менение способа градиентного вытеснения позволяет в значительной степени увеличить линейную емкость адсорбента. Видимо, при групповом разделении сложных смесей более целесообразно повьппать линейную емкость адсорбента именно методом градиентного вытеснения, а не модификацией адсорбента водой, которая не только не обеспечивает получения для образцов такого же размера постоянства времени удерживания, но и приводит к изменению количественного, а следовательно, и качественного состава получаемых при разделении хроматографических групп. В качестве иллюстрации этого на рис. 20 представлена зависимость выхода хроматографических групп от содержания воды в силикагеле АСК. Видно, что с увеличением количества воды в шшкагеле наблюдается весьма существенное изменение выхода всех хроматографических групп. [c.50]

Во многих работах по определению коэффициентов внутрикристаллической диффузии адсорбционно-кинетическими методами а priori предполагается, что процесс лимитируется диффузией в кристаллах. Однако анализ большого числа экспериментальных данных по кинетике адсорбции микропористыми адсорбентами показывает, что в каждом конкретном случае необходимо проводить тщательную проверку относительной роли различных видов массопереноса, учитывая внутрикристаллическую диффузию, сопротивление на поверхности кристаллов, перенос в транспортных порах гранул, скорость подвода адсорбтива к грануле адсорбента, а также скорость рассеивания теплоты, выделяющейся при адсорбции. В наших исследованиях основное внимание уделялось изучению влияния диффузии в транспортных порах и роли конечной скорости рассеивания теплоты адсорбции. В этой целью одновременно с изучением кинетики адсорбции на гранулах различного размера проводились измерения изменения температуры адсорбента. [c.111]

Предварительная оценка и экспериментальная Проверка юбычного метода адсорбции показывает, что применение его не удовлетворяет сформулированному выше требованию, если количества С2Н2, удержанные адсорбентом, составляют около 0,01 см [c.148]

Хроматография красителей. В настоящее время достоинства хро.матографического метода хорошо известны. Этот метод представляет ценность для проверки чистоты вещества он позволяет разделить сложные смеси веществ, мало отличающихся друг от друга по химическому строению не требует большой затраты времени аппаратура его проста и легко доступна применим к микроколичествам для выделения, идентификации и количественных определений компонентов смеси и к большим количествам для препаративных целей может быть использован для выделения очень малых количеств растворенных веществ из очень больших объемов раство-ритатей. Процессы образования и движения зон при хроматографической адсорбции подверглись теоретической и математической обработке. Если применять в качестве адсорбентов целлюлозу и протеины с волокнистой структурой, то хроматография красителей [c.1501]

Пробные образцы исследовались посредством снятия рентгенограмм, электронограмм и электронномикроскопически для проверки методов приготовления образцов в отношении их пригодности для создания плоской неискаженной поверхности. Измерение адсорбционным способом величины коэффициента шероховатости хорошо согласуется с предположением, что поверхность действительно является плоской вплоть до масштаба, близкого к молекулярному. Ввиду весьма малой фактической величины поверхности адсорбента особенно важно предохранить систему и поверхность образца от загрязнений, для того чтобы обеспечить точность и воспроизводимость измерений. В дополнение к описанным выше предохранительным мерам образцы в самом приборе для измерений подвергались отжигу и термической полировке. Упругость пара цинка и стабильность его окиси при давлении водорода около 2,5 атм и температуре 375° С таковы, что при тщательном регулировании температуры и давления водорода можно получить отполированные в результате термической обработки и восстановленные поверхности цинка. Для удаления кислорода из реакционного объема использовались пары цинка из независимого источника с целью избежать загрязнения поверхности образца частично окисленными парами цинка. Соответствующий прибор изображен на фиг. 13, на котором видно расположение образца, холостой пластинки, экрана и нагревательных элементов вокруг образца. За 15 мин. в результате конденсации пара на всех стенках реактора была создана относительно большая площадь напыленного активного цинка однако увеличения веса образца не наблюдалось. Вследствие прямолинейности траекторий атомов цинка, испаряющихся в эвакуированном сосуде, уда- [c.87]

Концентрация сорбата в газовой фазе может быть повышена за счет увеличения молекулярного взаимодействия между разделяемым компонентом и неидеальным газом-носителем. Для этого в качестве элюента используются вещества в условиях температуры и давления, близких к критическим [129—131]. Таким образом хрс-матографический процесс осуществляется в переходной области между газовой и жидкостной хроматографиями. При этом сочетаются преимущества обоих методов. Коэффициент распределения становится зависимым от давления и его- можно уменьшить в 1000 и более раз. Большие возможности открывает варьирование давления во время опыта. Существенное влияние на удерживание оказывает и природа подвижной фазы, ее способность к специфическому взаимодействию с сорбатом. При выбо-ре соответствующих параметров можно достичь эффективности и скорости разделения, близких к аналогичным скоростям и эффективности ГХ и значительно более высоким, чем при жидкостной хроматографии, вследствие меньшей вязкости НФ и больших значений коэффициентов диффузии. ГХ при высоких давлениях может быть осуществлена как в газс-жидкостном, так и в газо-адсорбционном вариантах. Ассортимент НФ из-за повышения их летучести ограничен и в каждом конкретном случае необходима проверка возможности их миграции. Этого недостатка лишены твердые адсорбенты. Сообщается, что при больших давлениях в СОг возможно растворение D 200, SE-30, ПЭГ 4000, апиезона L, в NH3 — ПЭГ 20М, OV-17 [133], в F2 I2 — полипропи-ленгликоля, апиезона М, SE-52 [202]. Приведенные данные свидетельствуют о высокой элюирующей способности плотных подвижных фаз, В табл. 4 приведены некоторые примеры, иллюстрирующие аналитические возможности флюидной хроматографии. [c.94]

Удовлетворительное совпадение экснеримеитальных данных с расчетными говорит в пользу методики опредеяепия емкости поглощения. Для проверки применяемого нами метода определения емкости поглощения адсорбента и для сокращения времени иа ото определение нами была проведена серия опытов но следующей методике. Подготовленные катиониты — сульфоуголь, вофатит и. эснатит — насыщались раствором хлористого кальция. Значения pH этих растворов были следующими [c.45]

Работа посвящена внедрению адсорбционного метода для регулирования газового состава атмосферы плодоовощехранилищ и созданию надежных, простых в эксплуатации автоматизированных адсорбционных установок для герметичных холодильных камер. При изучении процессов адсорбции и регенерации неподвижного слоя адсорбента в подобных установках потоком газа выявлена трехзонная картина протекания совместного тепло- и массообмена. Установлены закономерности распространения фронтов совместного тепло- и массообмена в процессах адиабатической адсорбции и регенерации сорбента. Вычислены и затабулированы параметры трехзонной сорбции СОг на цеолите NaX в широком интервале концентраций и температур. Осуществлена экспериментальная проверка теоретических выводов и предложенных инженерных методик расчета процессов сорбции на специальных стендах и при опытном хранении плодов и овощей. Лит. — 2 пазв. [c.235]