ВЭТТ форма

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

С увеличением диаметра эффективность колонки падает (ВЭТТ растет). Этот вредный эффект можно, однако, значительно уменьшить, применяя сорбент, однородный по размерам и форме частиц, газ-носитель с высоким коэффициентом молекулярной диффузии, и путем равномерного заполнения колонки. Диаметр колонки ие входит в качестве переменного параметра в уравнения функции Я(а) Ван-Деемтера, но входит в состав последнего члена динамической диффузии данной функции в уравнение Джонса (IV.64) и притом во второй степени, что свидетельствует о значительном влиянии диаметра колонки на ее эффективность. [c.139]

Выполнение работы. Поглощенные катионообменником в. МН -форме ионы Си + десорбируют 2 М раствором НС1, пропуская кислоту через колонку порциями по 10—15 мл. Собирают пять фракций элюата, вытекающего из колонки, в мерные колбы вместимостью 50 мл до метки и тщательно перемещивают. Определяют содержание ионов u + в каждой фракции, пользуясь градуировочным графиком, описанным в варианте 1. С этой целью в мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают на 1 и 2 фракций по 10 мл исследуемого раствора, а из мерных колб, содержащих 3, 4 и 5 фракций, — по 25 мл раствора. Добавляют в мерные колбы по 15 мл концентрированного раствора аммиака, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и определяют содержание ионов Си + в каждой фракции. Строят выходную кривую и рассчитывают N и ВЭТТ. [c.233]

ВЭТТ для различных насадок нецилиндрической формы, не упомянутых в табл. УП/4 (см. приложение, стр. 594), приведены в табл. 75. Характеристики фарфоровой седловидной насадки (табл. 75) определены автором. [c.447]

Тип и форма насадки Характеристика пасадки Характеристика колонки ВЭТТ, см [c.594]

Во вращающихся колонках возникают завихрения движущейся жидкости, что в значительной степени улучшает контакт флегмы с парами. Предложено много различных конструкций таких колонок. В одной из них внутри трубки с большой скоростью вращается тонкая металлическая полоска, ширина которой чуть меньше внутреннего диаметра колонки. Колонки этого типа по своим рабочим параметрам сравнимы с колонками из полых трубок, т. е. характеризуются очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако благодаря лучшему контакту фаз их пропускная способность гораздо выше, причем эффективность колонок не уменьшается при большой скорости прохождения паров. Эффективность вращающихся колонок по сравнению с насадочными невысока, так как их ВЭТТ превышает 2,5 см. Существуют многочисленные конструкции колонок этого типа [21, 27, 28, 98, 1031. Они применяются в основном для аналитической разгонки небольших количеств веществ, так как на них можно работать с количеством жидкости не менее 2 мл. При работе в вакууме колонку такого типа трудно герметизировать в том месте, где проходит вал, вращающий металлическую полоску. В связи с этим было предложено осуществлять вращение подвижной части колонки при помощи электромагнита [69]. Форма и размеры вращающейся полосы и оптимальная скорость ее вращения послужили предметом специальных исследований (например, [8, 15]). [c.249]

Результаты многочисленных экспериментов показали, что градиент температуры оказывает заметное влияние на величину высоты теоретической тарелки (ВЭТТ), коэффициент селективности и форму хроматографической кривой. [c.67]

На основании изложенного сделан вывод, что повышение температуры в процессе разделения положительно влияет не только иа форму хроматофафической кривой, ио и иа весь процесс разделения. Повышение температуры, как правило, приводит к улучшению разрешения. Аналогичная картина наблюдается для зависимости ВЭТТ и формы хроматофафической кривой от градиента температуры (вдоль колонки). Показано более сильное влияние иа форму хроматографической кривой фадиента температуры по сравнению с одноступенчатым изменением температуры вследствие непрерывного изменения скорости ионного обмена вдоль колонки. Хроматографические кривые более симметричны, хвостовая часть значительно подавлена (при условии выбора подходящего градиента), разрешение улучшается и время, необходимое для разделения, уменьшается. [c.68]

Это уравнение связывает ВЭТТ с условиями разделения. В частности, зависимость Н от скорости потока подвижной фазы можно выразить в простой форме, обозначив цсе независимые от скорости величины через А, В, и С [c.68]

В этой форме, иногда дополненной другими членами, уравнение Ван-Деемтера используют для эмпирической обработки экспериментальных данных по определению ВЭТТ. График зависимости Н от и приведен на рис. 1.15. [c.68]

Как уже указывалось, Гиддингсом была развита теория сдваивания [18], которая приводит к специфической форме уравнения для вихревой диффузии (1.44). Суммируя это уравнение с соотношениями (1.42), (1.47) и (1.49), а также учитывая, как и ранее, уравнение (1.52), получим выражение для ВЭТТ, соответ- [c.74]

Способы оценки эффективности насадочных колонн не являются столь же очевидными. В практике применяются насадки самых разнообразных форм и типов и колонны различных размеров наилучшие соотношения этих параметров были найдены чисто эмпирическим путем. Эффективность этих насадочных колонн, так же как и многих тарельчатых, обычно оценивают величиной высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ) [И], или числом теоретических [c.28]

Если вместо десятых взять еще меньшую величину, то разница между этими формами уравнения становится весьма малой. Если же участки будут взяты весьма малой высоты Дг, где г означает расстояние от основания колонны в величинах ВЭТТ, принятой за единицу, то последнее выражение примет следующий вид [c.98]

Обобщенная форма уравнения для периодической разгонки может быть по учена распространением на рассматриваемый случай способа материального баланса, введенного Юнгом и Рэлеем [204]. Так как экспериментальные данные относительно изменения ВЭТТ, а также распределения задержки по высоте колонны отсутствуют, то следует воспользоваться наиболее общим уравнением, учитывающим все возможные изменения этих факторов, для того чтобы выразить величину задержки более летучего компонента [c.102]

Он подробно изучил влияние формы проволоки, размера, расположения, диаметра петель и секций и т. п. для того, чтобы определить оптимальную конструкцию с точки зрения ВЭТТ, задержки и пропускной способности. Два вида проволочной насадки с малым зазором, которые, как нашел Подбильняк [69], дают наилучшие результаты, показаны на рис. 15 и описаны им следующим образом. [c.184]

Выше показано, что уравнение изменения концентрации на теоретической тарелке является формой конечных приращений уравнений (IV,32) и (1У,33), когда шаг интегрирования равен такой высоте насадочной колонны (ВЭТТ), для которой температуры стекающей жидкости и поднимающего пара одинаковы Расчетом многокомпонентной ректификации на аналоговых машинах [уравнения (IV,32) и (IV,33)] и на цифровой машине [c.120]

С аналитической точки зрения важен вопрос, будут ли обе полосы заметно перекрываться Если число теоретических тарелок стремится к бесконечности, форма каждой полосы приближается к нормальной кривой ошибок. Мартин и Синдж нашли, что в колонке для распределительной хроматографии ВЭТТ имеет порядок 0,002 см, так что колонка даже средней длины соответствует очень большому числу теоретических тарелок. [c.539]

Последний член в уравнении (9) учитывает влияние поперечной диффузии молекул распределяющегося соединения в подвижной фазе на характер движения этой фазы в хроматографической колонке. Согласно Гиддингсу [8], особенности движения подвиж-. ной фазы не зависят от ее свойств и полностью определяются только структурой материала носителя и формой незаполненного пространства колонки. В результате взаимосвязи этих двух факторов (поперечной диффузии и характера движения потока) высота та- лки уменьшается гораздо значительнее, чем если бы эти факторы оставались независимыми. Из уравнения (9) следует, что ВЭТТ снижается с уменьшением р. Она зависит также от параметров Яг и ази связанных в свою очередь с качеством набивки колонки и скоростями потока, неэквивалентными по отдельным каналам. При расчете каждого из этих параметров следует учитывать их зависимость от длины отдельных каналов и расстояний между ними, размера зерен и диаметра колонки. Влияние размера зерен наглядно видно, если рассчитать значения ВЭТТ как функцию скорости потока для носителя, имеющего зерна двух размеров йр — = 15 мкм и йр=5а мкм. При этом использовали рассчитанные Гиддингсом [8] значения параметров и т. Показано, что диаметр колонки мало влияет на величины ВЭТТ [9] и поэтому не учитывался. Приведенные на рис. 1 результаты расчетов показывают, что значения ВЭТТ заметно повышаются с увеличением скорости потока и существенно зависят от размера зерен носителя. При скорости потока а = 0,01 см и диаметре зерен 15 мкм вклад в общую величину ВЭТТ равен около 1,2- 10 з см. [c.27]

В нескольких работах [59, 60, 71, 121—123] изучалось влияние скорости потока на раздел ение лантаноидов или актиноидов. В общем случае увеличение скорости потока приводит к существенному росту ВЭТТ. Реальная форма завиоимости ВЭТТ от скорости потока определяется многими факторами, наиболее важные из которых размер зерен, диаметр пор, удельная поверхность и загрузка коло-нки экстрагентом. По данным работы 1[121], ВЭТТ зависит также от метода приготовления колонки иа колонках, приготовленных суспензионным методом, получены более крутые зависимости ВЭТТ от скорости потока. [c.323]

При применении соответствующей методики пропитки найлоновые колонки могут быть использованы в газовой хроматографии для разделения углеводородов. Высокие эффективности легко достигаются, и зависимость между ВЭТТ и скоростью газа отвечает уравнению Голея для капиллярных колонок. Полученные результаты подтверждают это уравнение в его общей форме, а также многие численные значения констант. [c.212]

Уравнение, выведенное Голеем для ВЭТТ круглых капиллярных колонок [7], можно написать в следующей форме [c.230]

Примечания. 1. Выпускается с 1969 г, 2. Носитель с гранулами нерегулярной формы. ВЭТТ до 0,4—1 мм. Производится с 1971 г. [c.203]

Вихревая диффузия, возникающая из-за того, что разные молекулы, огибая частицы сорбента разной формы и величины, движутся путями разной длины, вследствие чего смещаются относительно друг друга в продольном направлении. Эта составляющая ВЭТТ определяется величиной [c.48]

Форма колонки. Обычно используют прямые, П-, У-образные пли спиральные колонки. Длинным колонкам удобно придавать форму спирали, однако заполнение их сорбентом может оказаться неравномерным, что приводит к понижению эффективности. При работе с колонками большого диаметра, особенно препаративными, следует учитывать, что при движении по спиральной трубке газ вблизи внутренней и внешней частей витка проходит различный путь, что приводит к дополнительному размытию полос. Как показал Гиддингс ГЮ8], дополнительный член в уравнении ВЭТТ [уравнение (1.53)], характеризующий диффузию вследствие спиральной траектории движения газа, пропорционален аг Кгу О) (где а — скорость в центре трубки радиусом г г — радиус кривизны спирали). В препаративных колонках поворот газового потока даже на 90° резко ухудшает эффективность разделения. [c.127]

Как следует из уравнения (1.15), эффективный коэффициент вихревой диффузии определяется двумя факторами размерами зерен адсорбента и коэффициентом нихр, учитывающим степень равномерности и плотности упаковки. Регулярность набивки, размеры частиц, их форма и изодисперсность могут способствовать уменьшению различий в скоростях потока подвижной фазы и тем самым уменьшению вклада вихревой диффузии в размывание. Таким образом, вихревая диффузия определяется в первую очередь не природой подвижной фазы, а геометрической характеристикой неподвижной фазы. Учитывая обычные размеры зерен в высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии ( з 10 см) линейную скорость подвижной фазы (а—Ю см с- ) и коэффициент молекулярной диффузии в жидкой фазе (5 —10- см -с- ), можно рассчитать примерный вклад вихревой диффузии в ВЭТТ. Он оказывается равным 10 см, т. е. на порядок больше, чем вклад продольной диффузии. [c.72]

Размывание хроматографической полосы и его физические причины. Главные направления в развитии теории неравновесной хроматографии теория тарелок и теория эффективной диффузии. Различие между этими теориями. Форма выходной кривой в неравновесной хроматографии при идеальной изотерме. Теория тарелок. Понятие об эффективности хроматографической колонки с точки зрения теории тарелок. Уравнение материального баланса и уравнение хроматографической кривай в теории тарелок. [Иирина хроматографического пика на разных его высотах. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Способы определения числа теоретических тарелок. [c.296]

ВЭТТ для васадок с элементами нецилиндрической формы [c.448]

Как видно из уравнений (1.12) — (1.21), шогие составляющие ВЭТТ представляют собой функцию линейной скорости потока подвижной фазы. Изучение зависимости ВЭТТ от скорости потока — важный инструмент анализа кинетико-динамических свойств конкретных хроматографических систем. Зависимость Н от и может быть выражена различными уравнениями, связанными с приведенными выще факторами размывания. Первым уравнением такого типа явилось уравнение Ван-Деемтера [413], которое в упрощенной форме выглядит так [c.24]

Насадка Мак-Магона. Хотя насадка из одиночных витков проволочной спирали нержавеющей стали является одной из наиболее эффективных насадок для лабораторных колонок диаметром 5 см и меньше, однако по мере увеличения диаметра колонок результат ректификации с этой насадкой ухудшается. Величина ВЭТТ растет, и колонка диаметром 15,2 см при наиболее благоприятных условиях имеет ВЭТТ, равную диаметру колонок или даже больше. Насадка Мак-Магона [60] имеет в этом отношении более благоприятную характеристику. Эта насадка изготовлена из квадратных кусков сетки, отштампованных в форме седла. Сетка имела ЮОх 100 меш и была изготовлена из проволоки диаметром 0,11 мм. Характеристика насадки из элементов размером [c.176]

Газовая хроматография. Зная время удерживания сорбируемого вещества, можно по форме кривой элюирования оценить равновесные и кинетические характеристики сорбции. Часто используют такие концентрации вещества, которые соответствуют линейному начальному участку изотермы адсорбции. Провести такой эксперимент несложно, значительно труднее осуществить математическую обработку результатов. Наиболее распространены два подхода расчет по уравнению, связывающему ВЭТТ (высота, эквивалентная теоретической тарелке) со скоростью газа-носителя [16], и метод, основанный на анализе моментов [17, 18]. [c.468]

Теория для покрытых капиллярных колонок разработана Голеем [7, 8]. Величина ВЭТТ является функцией линейной скорости газа и может быть выражена в форме, аналогичной выведенной Ван-Деемтером [27, 29] и рассмотренной в гл. V [c.297]

Теперь представляется целесообразным обсудить возможности повышения эффективности колонок в экстракционной хроматографии. При высоких скоростях основной вклад в величину ВЭТТ вносит эффект, обусловленный размером частиц, а также экстракционная кинетика и поперечная диффузия в органической фазе. Влияние последних двух факторов уменьшается при повышении температуры в этом заключена возможность улучшения работы колонок, поэтому, как правило, в большинстве случаев разделение проводят при высокой температуре. Вклад поперечной диффузии в неподвижной фазе может быть снижен за счет уменьшения толщины слоя экстрагента на носителе. В этом отношении большое преимущество имеют недавно предложенные материалы для высокоэффективной жидкостной хроматографии [22]. Влияние размера частиц можно уменьшить, используя носитель с зернами небольшого размера. Однако так как обычно используют носители с неоднородными зернами неправильной формы, то уменьшение их диаметра ниже 15 мкм малорезультативно, если вообще имеет какое-либо значение для повышения эффективности разделения, поскольку приводит к неравномерной загрузке колонок. Это возражение снимается при использовании носителей сферической формы, даже при очень небольшом их диаметре. [c.29]

Наконец, следует отметить, что эффективность различных колонок с гелем можно оценить, сравнивая значения ВЭТТ- для одного и того же контрольного вещества. Зная ВЭТТ, можно по Флодину [13] рассчитать размеры колонки, необходимой для решения конкретной задачи (когда Kav известны). Т. Лорент и Э. Лорент [14] построили электрическую модель (аналоговую машину) процесса гель-хроматографии, с помощью которой можно воспроизвести кривую элюирования, если известны значения Kav и время достижения равновесия между стационарной и подвижной фазами. Таким образом можно изучать влияние изменения скорости элюента на форму (ширину) кривой [c.113]

БЭТ — метод определения удельной поверхности пористых материалов по Брунауэру, Эммету и Теллеру ВСЖХ — высокоскоростная (высокопроизводительная) колоночная жидкостная хроматография ВЭТТ — высота, эквивалентная теоретической тарелке ГАХ — газо-адсорбционная хроматография ГЖХ — газо-жидкостная хроматография ГПХ — гель-проникающая хроматография гр — гранулы (зерна неправильной формы) [c.5]

ППС обладают свойствами исключительно ценными с точки зрения жидкостной хроматографии, и особенно высокоскоростной жидкостной хроматографии (ВСЖХ). Главное преимущество ППС перед обычными пористыми (объемнопористыми) сорбентами состоит в чрезвычайно благоприятных условиях для быстрого массопереноса в процессах сорбции — десорбции, что позволяет проводить хроматографические разделения с высокой скоростью без потерь в эффективности и разрешении. ВЭТТ на колонках с ППС достигает О, —0,3 мм. ППС регенерируются очень быстро. ППС имеют отличные механические и гидравлические характеристики высокую механическую прочность, несжимаемость ц малое сопротивление потоку при большом давлении. Наполнение колонок не сложно. Некоторые ППС производят с нерегулярной формой частиц это почти не сказывается на эффективности, но приводит к небольшому увеличению сопротивления потоку по сравнению с микросферическими сорбентами. [c.202]

Написанное выражение называется уравнением Ван-Деемте-ра п связывает ВЭТТ с условиями разделения. В частности, зави-снлюсть Я от скорости газа-носителя можно выразить в простой форме, если в уравнении (15) все независящие от скорости величины обозначить через коэффициенты А. В и С [c.49]

Произведение высоты пика h на величину I для пиков, имеющих форму гауссовой кривой, пропорционально площади, однако коэффициенты пропорциональности различны для различных компонентов, поскольку они зависят от эффективного коэффициента диффузии />эфф (от ВЭТТ). Преимуществом использования величины hi является то, что значение I больше ц и, таким образом, может быть более точно измерено для узких пиков. Как показало сравнение различных методов количественной интерпретации, проведенное Тур-кельтаубом с сотр. [7], для смеси бензола и гексана метод, основанный на использовании произведения высоты пика на удерживаемый объем (с учетом поправочных коэффициентов), дает наиболее удовлетворительные результаты. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология