Полифосфаты разделение

Бумажная и тонкослойная хроматография — наиболее эффективные методы разделения как линейных полифосфатов, так и циклических фосфатов. Наиболее интересные методы разделения приведены в табл. 35. Основные успехи бумажной и тонкослойной хроматографии рассмотрены в обзоре Полларда и др. [5]. [c.430]

Уже упоминалось, что осаждение Ва + —способ разделения линейных и циклических фосфатов этот метод не всегда позволяет добиться количественного отделения линейных фосфатов. Трудность отделения заключается в неполном осаждении и соосажде-нии, особенно при малых концентрациях полифосфатов. Для разделения сейчас успешнее используют хроматографию. В качестве осадителей полифосфатов изучали комплексные соли кобальта, в некоторых случаях были достигнуты определенные успехи [3]. С помощью хлорида три (этилендиамин) кобальта (Н) можно разделить трифосфат и дифосфат [4, 5], если проводить осаждение при pH = 3,6 с помощью было показано, что процессы неполного осаждения и соосаждения проходят даже при тщательно контролируемых условиях осаждения. [c.480]

Хроматографические методы применяются для отделения фосфора от элементов, мешающих его определению, а также для разделения ионов при анализе полифосфатов. [c.94]

Конденсированные фосфаты различного молекулярного веса разделяют также на дауэксе 1-Х4 [67], однако в этом случае более удобной является гель-хроматография. При анализе результатов разделения линейных полифосфатов были отмечены следующие закономерности [68] [c.331]

Когда в смеси содержится в основном фосфит, анионообменная хроматография дает хорошие результаты при разделении. Поллард с сотр. [5] использовали последовательное элюирование раствором КС1 и колонку со смолой Дауэкс-1 Х8. В двух изученных системах, при pH = 6,8 и при pH = 11,4, удалось добиться очень хороших результатов при отделении фосфита. Продолжением этой работы явился автоматический ионообменный метод анализа смеси фосфорных анионов с использованием автоматических анализаторов (6, 7]. В этом методе анионы (включая фосфит) после разделения превращали в ортофосфат и автоматически определяли последний, используя колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини. Подробно метод описан в разделе Полифосфаты . [c.477]

Для обнаружения и определения полифосфатов обычно применяют рентгеноструктурный метод [55] и ЯМР [525, 540, 704] для разделения используют хроматографические методы [133, 434, 578, 789, 843, 866, 987, 1106]. [c.16]

Предложено разделение неорганических полифосфатов методом хроматографии молекулярно-ситового типа [986] с применением колонок, заполненных сефадексом 9-25, и 0,1 М раствора КС1 в качестве проявителя. [c.98]

Хотя при таком вычислении все ошибки, сделанные при определении дру гих фосфатов, падают на результат, получаемый для полифосфатов, все же результаты полу чаются достаточно точными для маркировки продажных продуктов. Более точные результаты можно получить, производя определения ортофосфорной кислоты весовым способом, но и тогда остаются некоторые затруднения в методах разделения, о которых см. в оригинальной статье. [c.179]

Некоторые методики, основанные на использовании этих методов, представлены в разделе Полифосфаты . Дополнительные методы разделения приведены в табл. 26. [c.416]

Вероятно, это наиболее эффективный метод разделения миллиграммовых концентраций фосфатов. Подробно метод обсуждается в разделе линейных и циклических полифосфатов. В табл. 27 приведены примеры отделения дифосфата от других фосфорных соединений. [c.417]

Поллард с сотр. разработали автоматический ионообменный метод, основанный на применении анализатора, для разделения смеси, содержащей триметафосфат, линейные фосфаты, низшие фосфорные анионы и другие фосфорсодержащие ионы. Подробно методика приведена в разделе Полифосфаты . [c.431]

Рис, 14,18. Хроматограмма разделения смеси полифосфат- и полиметафосфат-ионов в кислом и щелочном растворах, [6] [c.487]

Разделение орто-, пиро- и трифосфатов, высших полифосфатов и метафосфатов в виде натриевых солей можно проводить на непропитанной бумаге, применяя для элюирования спирто- [c.146]

Соль Грэма представляет собой аморфную смесь полифосфатов, получаемую дегидратацией — конденсацией мононатрийфосфата при высоких температурах с последующим быстрым охлаждением расплава [157]. Хроматографическое разделение соединений более высокомолекулярных, чем циклический октамер, затруднено вследствие перекрывания пятен и невозможности отличить их от пятен, даваемых высшими олигомерами с блокированными концевыми группами. Следует отметить, что цикли- [c.162]

Один из упоминавшихся фосфорилирующих агентов, а именно дифенилхлорфосфат, был также испробован в реакциях полимеризации, аналогичных рассматриваемым здесь Оказалось, что в этом случае реакции включают образование пиро-, мета- и полифосфатов, вследствие чего усложняются процессы разделения и очистки . Из сравнительных исследований других вариантов полимеризации, [c.508]

Для анализа вод, содержащих полифосфаты, Брук предложил [52(7)] проводить предшествующее титрованию Са разделение методом ионного обмена. Шнейдер и др. [51 (18)] при определении жесткости сахарного сиропа применяли в качестве индикатора эриохром сине-черный В. [c.171]

Успехи хроматографии в области разделения и определения ионных и молекулярных соединений в растворе значительно способствовали прогрессу в химических исследованиях неорганических соединений. Некоторые области химии, например химия полифосфатов, соединений астатина и химия растворов металлов платиновой группы, развились почти исключительно благодаря применению методов хроматографии. [c.308]

В [172] рекомендуется использование гель-хроматографии для разделения полифосфатов сравнительно высокой молекулярной массы. Авторы установили, что в области п = 15-80 элюентный объем прямо пропорционален логарифму степени полимеризации. [c.29]

Внутри указанных подклассов анионных и катионных реагентов имеется разделение по химической структуре. Среди фосфорпроизводных реагентов — неорганические полифосфаты и фосфорорганические соединения, которые входят в эфиры фосфорной кислоты, фосфаты, аминофосфаты. [c.241]

Фосфаты. Разделение opio-, пирс- и трифосфатов, высших полифосфатов и метафосфатов в виде натриевых солей проводят на непропитанной бумаге, применяя для элюирования спиртовые растворы трихлоруксусной кислоты. Примеры элюирующих смесей и значения R приведе.чы в тзбл. 9.3. Обнаруживающим реа- [c.243]

Простота и удобство метода очевидны. Его единственным слабым местом является образование смеси полифосфатов, для разделения которых применяют ионообменную хроматографию. Соотношение получающихся полифосфатов в некоторой степени можно регулировать условиями реакции. Неудобством метода с препаративной точки зрения является необходимость работать в гетерогенной среде реакцию ведут в водном пиридине, в котором компоненты полностью не растворяются. В настоящее время этот метод модифицирован и позволяет направить синтез в сторону преимущественного образования АТФ. Для этого взаимодействие аденозин-5 -монофосфата с фосфорной кислотой и карбодиимндом проводят в присутствии третичного амина (обычно трибутиламина). В этих условиях реакция проходит в гомогенной среде и дает с выходом 60—70% АТФ в смеси с небольшим количеством АДФ и высших полифосфатов. [c.234]

Изучено [1006] хроматографическое поведение ряда растворимых полифосфатов металлов в присутствии избытка полифосфата натрия на колонке, заполненной катионитом Амберлит JR-120 в Н+-форме. Найдено, что зеленый комплекс Сг(1П) полностью переходит в элюат на этом основано отделение хрома от Zn, Со, Ni и Си. При высоких значениях pH О 7) Сг(П1) образует с пирофосфатом натрия устойчивое комплексное соединение Nag[ r2(P20,)3] оно используется для разделения Сг(1И) и Мп(И) [385, 386]. Поны Мп-" поглощаются катионитом, а хром проходит через колонку. [c.136]

Описано разделение смеси полифосфатов пропусканием через колонку с анионитом дауэкс-1 Х10 [651], предварительно промытым буферным раствором с pH 6,8 хМ КС1 + 0,005 М малеината натрия, где X = 0,22). Затем последовательно промывают колонку растворами того же состава и близкими по концентрации к буферному раствору, меняя х, т. е. молярность раствора K I в последовательности 0,22, 0,24, 0,26, 0,28, 0,30 М, вымывая соответственно пиро-, три-, тетра- и, после обогащения, пента- и гексафосфаты (двапоследних осаждают 1%-ным раствором о-толидина в 50%-ной СНдСООН). Пента-и гексафосфат впервые выделены в чистом виде. [c.97]

Берг [529] изучил влияние различных факторов на разделение смесей ортофосфата аммония, тетранатрийцирофосфата, триполифосфата натрия, тетраполифосфата натрия, тетраметафосфата натрия, соли Грэма и ряда полифосфатов методом восходящей хроматографии на бумаге. Для высших полифосфатов лучшее разделение достигается при применении метанола, н-бутанола и трет-амилового спирта и их смесей, для низших полифосфатов целесообразнее применять изопропиловый спирт. В кислых растворах величина Rf растет с уменьшением п, pH и концентрации спирта. Для отделения циклических полифосфатов от линейных автор рекомендует щелочные растворители. Разработана стандартная методика для разделения полифосфатов с и 4, дающая воспроизводимые значения Rf при условии, что применяемая бумага выдержана в парах растворителя перед опытом. [c.100]

Рандерат первым описал анализ методом ХТС нуклеиновых оснований, нуклеозидов и мононуклеотидов [68—71], а также анализ нуклеотид-полифосфатов и нуклеотид-коферментов [71—73]. По эффективности разделения ХТС на целлюлозе и силикагеле Г превосходит хроматографию на бумаге [69, 70]. При получении хроматограммы на слое целлюлозы и хроматограммы на бумаге при совершенно одинаковых условиях пятна на тонком целлюлозном порошке получаются меньше и более резко очерченными, чем на волокнистой бумаге [71]. Кроме того, для разделения производных нуклеиновых кислот методом ХТС затрачивается меньше времени, чем для разделения методом хроматографии на бумаге [70—72]. [c.442]

Несомненный интерес представляют полиэлектролитные комплексы, образованные регулярными полимерами. Кабанов, Каргина и др. изучали комплексы регулярных полиакриловых кислот и полифосфатов с ионенами поли-4-винилпиридиния, полученные матричной полимеризацией 4-винилпиридина в присутствии соответствующих поликислот [14, 15]. При рентгенографическом исследовании полученных в результате матричной полимеризации комплексов была обнаружена их высокая упорядоченность, а в случае поликомплекса изотактической полиакриловой кислоты с ионеном поли-4-винилпиридиния — их высокая кристалличность. После разделения такого комплекса на отдельные полимерные компоненты и последующего реконструирования, он проявлял вновь высокую степень кристалличности [15]. [c.235]

При хроматографии на молекулярных ситах мононуклеотиды обычно элюируются в одной зоне. Тем не менее сефадекс G-10 и биогель Р-2 можно использовать для разделения полифосфатов аденозина и тимидина в соответствии с их молекулярными массами (при элюировании формиатным буферным раствором с рн 6 [47]) или, например, при изучении взаимодействия нуклеотидов с ионами металлов [116]. Молекулярные сита успешно применяли при разделении олиготимидиловых кислот и при изучении влияния концевой фосфатной группы на результаты разделения [69, 117]. [c.56]

На возможность разделения кислых экстрактов, содержащих вещества разной природы, поглощающие в УФ-области, уже указывалось ранее при описании автоматического анализатора нуклеотидов и нуклеозидов , в котором используют катионо- и анионообменные смолы типа дауэкс (стр. 41). На рис. 37.17 приведен пример разделения синтетической смеси низкомолекулярных компонентов РНК на колонке со смолой дауэкс 1-Х8 [119] в сложном ацетатном градиенте, создаваемом в смесителе Varigrad [120]. Хорошее разрешение получено при разделении нуклеотидов, полифосфатов и нуклеотидсодержащих кофермен-тов, экстрагированных из дрожжей (рис. 37.18) [121]. [c.58]

В различных лабораториях выполнена значительная экспериментальная работа по получению полифосфатов с необычными катионами для придания им гибкости. Хотя большинство этих работ не опубликовано, по этому вопросу все же имеется некоторая литература [34, 46]. Четвертичные аммониевые ионы ведут себя как по крайней мере один объемистый органический радикал, способный к разделению заряда, так что образующийся фосфат уже не будет жестким. Определенное количество эффективных поперечных связей может возникать в таких структурах при использовании многозарядных ионов металлов. Так, сообщалось 46], что цетилтриметиламмониевые полифосфаты, которые осаждаются из раствора калиевой соли Курроля, после уплотнения представляют собой скользкую массу. Однако при замене четвертичного аммониевого иона 8—25 ионами магния на 100 атомов фосфора получается твердое вещество, напоминающее кожу. С другой стороны, при выборе надлежащего органического катиона и без ирименения ионов металла будет получаться вещество, напоминающее кожу. Так, приготовленный из соли Курроля лаурилпиридиниевый полифосфат по свойствам напоминает кожу его молекулы могут быть ориентировапы путем многократного вытягивания лепты полифосфата. Интересный гибкий полифосфат получен при [c.62]

Впервые успешное ионообменное отделение полифосфатов друг от друга и ортофосфата осуществлено Бойкенкампом, Риманом и Линденбаумом [2]. Условия разделения были детально изучены в последующих работах Римана и его сотрудников [35]. Эти исследования, наряду с результатами, опубликованными другими авторами, показывают, что растворы хлорида калия с pH 5 являются приемлемыми элюентами для разделения линейных полимеров общей формулы Нд+аРпОзп + ц например, ортофосфатов, нирофосфатов, три(поли)фосфатов и т. д. Коэффициент распределения возрастает с повышением молекулярного веса для форм с низким молекулярным [c.392]

Определение орто-, мета-, пиро- и полифосфатов в их смеси. На основе многочисленных экопернментав был разрабо тан новый метод разделения и определения различных фосфатов Эти исследования охватывают не только орто-, мета- и пирофосфаты, но и различные полифосфаты, например триполи-фосфат натрия ЫазРзОю, тетрафосфат NaePiOis и т. п. Гексаметафосфат (ЫаРОз)б осаждается хлоридом бария в примерно 0,01 н. по содержанию НС1 растворе. Триметафосфат определяется в фильтрате после удаления всех других фосфатов осаждением их хлоридом бария и едкой щелочью. В другой порции удаляют гексаметафосфат, как и в первой, а затем осаждают пирофосфат хлоридом марганца при pH, равном 4,1, в присутствии небольшого количества ацетона. Ортофосфаты выделяются в виде фосфоромолибдата аммония после предварительного удаления всех фосфатов, осаждаемых хлоридом бария в растворе, чуть кислом по метилкрасному. Реакцию с мол.чбдатом надо производить быстро, чтобы избежать мешающ,его влияния других фосфатов. [c.177]

Применение этого метода для разделения фосфорных анионов подробно обсуждается в разделах, посвященных полифосфатам, фосфиту и дифосфату. Гипофосфат можно отделить от орто- и дифосфата, фосфита, гипофосфита и дифосфита. [c.423]

Как было показано [5], ионообменная хроматография — наиболее эффективный метод разделения гипофосфита, фосфита и фосфата. В некоторых работах предлагаются автоматические хроматографические методы, в которых гипофосфит можно отделять от ортофосфата, фосфита, гипофосфата, дифосфата, дифосфита, монотиофосфата, трифосфата и триметафосфата [6, 7]. Эти работы подробно описаны в разделе Полифосфаты . [c.426]

Иониты применяют для анализа сложных биологических объектов. Первоначально для этой цели служили только неорганические системы — гидроксилапатит и некоторые другие полифосфаты, гидроокиси и окислы металлов (железа, алюминия, кремния, магния) [639]. С появлением органических ионитов ассортимент применяемых материалов расширился. Синтезирован ряд новых типов ионитов специально для разделения и очистки биохимически важных веществ целлюлозиониты, сефадексиониты, сочетающие принципы ионного обмена и гель-фильтрации [5, 640]. Ионообменные материалы находят все большее применение в биологии, фармации, клинической биохимии, о чем свидетельствует появление ряда обобщающих монографий, посвященных специально этим вопросам [91, 641]. [c.390]

В сточ ные воды от прачечной перед подачей в экстракционный резервуар вводятся 50%-ная серная кислота и ликс-реагент. В экстракционном резервуаре происходит разделение жидкости яа два слоя. В верхнем слое сосредоточиваются экстрагент, анионные ПАВ, полифосфаты и основная масса органических загрязнений, обусловливающие БПК (жирные кислоты, аминокис- [c.81]

Гель-хроматографическому разделению подвергали натрийфосфатное стекло, состоящее из полифосфатов низкой степени полимеризации пиро-, Триполи-, тетра, и пентаполифосфата с примесью высокомолекулярных фосфатов (рис. 1, а). Разделение исследуемого образца на составляющие компоненты осуществлялось при элюировании образца в количестве О.Г) г. в Г) лгл воды (со скоростью 17—20 мл/час) через колонну высотой 175 см, диаметром 1.3 см, заполненную сефадексом марки G-15. Фракции элюата объемом 1 мл анализировали хролтатографически на бумаге по методике, опубликованной paiiee . [c.87]

В главе рассматриваются примеры разделения полифосфатов и ароматических сульфонатов, С помощью либо анионо-, либо катионообменной хроматографии удается разделить комплексы металлов с хлор-ионом. Благодаря тщательному выбору условий сорбции и элюирования, а также условий детектирования удалось создать практически специфические методики анализа железа и свинца. Добавляя в элюент органический растворитель, можно изменять селективность ионообменников по отношению к комплексам хлоридов металлов. [c.185]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]

Полифосфаты применяются в жидких удобрениях в качестве стабилизаторов. Дилдер и сотр. [2] разработали методику их определения с помощью ионного обмена путем перевода в соответствующие производные после колонки. Полученная ими хроматограмма приведена на рис. 8.1. Послеколоночные реакции заметно усложняют процесс разделения. Полифосфать вначале гидролизовали в ортофосфорную (или полифосфорную) кислоту в 5 н. серной кислоте с последующим нагреванием смеси в трубке до 90°С. После охлаждения в поток вводили молибдат ванадия и измеряли поглощение при 420 нм. Определяемые ионы гидролизовали и охлаждали 10 мин, и еще 2 мин необходимы для образования окраски. Методика отличается специфичностью и хорошим качеством разделения, хотя послеколоночные превращения занимают довольно много времени. [c.188]

В литературе имеется ряд данных [5—11] по разделению низкомолекулярных фракций полифосфатов методом бумажной и тонкослойной хроматографии. Использовалась методика Грунце и Тило [5], которая была разработана для бумажного хромотографирования полис сфатов. Но методика применена для тонкослойного хроматографирования на измельченном селикагеле, что позволило снизить время обработки растворителями с 24—30 до 3—5 ч. Для хроматографирования использовались листы Силуфол (ЧСФР) размером 150x150 мм. Связующее — крахмал. Силикагель в виде тонкого покрытия нанесен на алюминиевую фольгу. [c.186]

Разделение низкомолекулярных фракций полифосфатов, содержащей линейные и циклические фосфаты, проводилось обработкой щелочным растворителем (одномерная хроматография) и последовательно двумя растворителями щелочным и кислым (двумерная хроматография). Состав щелочного растворителя 40 мл изопропилового спирта, 20 мл изобутилового спирта, 39 мл воды, 1 мл 25%-го раствора аммиака. Состав кислого растворителя 70 мл изопропилового спирта, 20 мл 20%-го раствора трихлоруксусной кислоты, 20 мл воды 0,3 мл 25%-го раствора аммиака. Проявление хроматограмм осуществлялось восстанавливающим раствором состава 5 мл хлорной кислоты ( = 1,67 г/см ), 1 мл соляной кислоты ( = 1,19 г/см ), 1 г (ЫН4)2Мо04,100 мл Нг О. После гидролиза фосфатов в сушильном шкафу и соответственно облучения ультрафиолетовым светом (лампа ПРК-2) на листах появлялись, в связи с образованием комплекса состава (МоОз Мо Ох иНгО) Н3РО4, хроматографические пятна. Для идентификации олигомеров определены значения позиционной константы индивидуальных фосфатов, которые составляли орто — 0,72, пиро — (1,45, три — 0,31, тетра — 0,23, пента — [c.186]