Кальций спектрофотометрическое

Из сказанного следует, что в реакции гидрогеиолиза моносахаридов промежуточным соединением, по-видимому, является внутри-комплексное (хелатное) соединение металлического иона с моносахаридами и многоатомными спиртами. Спектрофотометрическим методом исследован состав подобных хелатных соединений на примере комплексов сорбита с ионами натрия, кальция, бария, цинка и железа (И и I I) [34]. Все эти комплексы имели одинаковую полосу поглощения при 284—290 нм (кроме комплекса с двухвалентным железом, у которого она появляется лишь в случ ае более 2 ионов железа на молекулу сорбита) (табл. 3.4). [c.90]

По сравнению с мурексидом, эриохром черным Т, метилтимоловым синим, кислотным хром темно-синим и кислотным хром синим к при спектрофотометрическом титровании кальция и магния [168], кислотный хром синий К дает наибольшую величину Де при X = 590—630 нм, что позволяет повысить чувствительность определения (типичный вид кривой титрования показан на рис. 5). [c.48]

При последовательном спектрофотометрическом титровании кальция и магния в одной порции раствора с кислотным хром синим К лучшие результаты получают при относительно больших [c.48]

При определении кальция в составе неметаллических включений методом спектрофотометрического титрования с индикатором кислотным хром синим К медь отделяют экстракцией дитизоном в четыреххлористом углероде. [c.49]

Эриохром синий ЗЕ позволяет определять методом спектрофотометрического титрования (к = 610 нм) микроколичества кальция [1611]. Стандартное отклонение результатов определения 4—40 мкг Са составляет 0,35 мкг. Определению не мешают 2-кратные количества магния. [c.49]

Спектрофотометрическое титрование кальция в присутствии магния с фталеинкомплексоном затруднительно из-за малого различия в устойчивости комплексов его с обоими металлами [1081]. [c.50]

При спектрофотометрическом определении кальция с ГБОА нежелательно присутствие в растворе ацетона или изопропилового спирта, так как они разлагают комплексное соединение [1093]. Этанол, метанол и смесь этанола с бутанолом служат благоприятной средой для образования комплекса кальция с ГБОА [1093]. [c.87]

Стали. Кальций в неметаллических включениях в сталях определяют методом спектрофотометрического титрования (метод пригоден для анализа любых сталей) [168]. Так как при разрушении карбидов, выделяемых вместе с неметаллическими включениями из углеродистой или трансформаторной стали, используется двойной хлорид меди и аммония, для отделения меди применяют экстракцию дитизоном. [c.196]

Есть описание косвенного метода [53] определения кальция в сыворотке крови, основанного на окислении избытком сульфата церия (V) эквивалентного количества оксалата и на спектрофотометрическом определении количества ионов Се +, не вошедших в реакцию. Кальций определяют из 1 мл сыворотки, отделяя его в виде оксалата. Растворив последний в серной кислоте, его обрабатывают 10 мл 0,0008 н. раствора сульфата церия (IV), содержащего также ионы Се + (в качестве катализатора). Избыток ионов Се + измеряют при длине волны. 3 5 ммк. [c.53]

На основании свойства гематоксилина приобретать ярко-розовую окраску в присутствии ванадия в 6—7 н. растворе орто-фосфорной кислоты предложен способ нахождения концентрации ванадия (0,15-10 —1 10- %) в образцах весом 10 г. Продолжительность анализа 10—12 ч [75]. Разработан спектрофотометрический метод определения ванадия с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином [76, 77]. Для вскрытия образцов применялась кислородная бомба. Метод использовался для определения ванадия, содержащегося в нефтяных фракциях в количестве 1—5-10- % с погрешностью 4-10 5% [76]. Авторы работы, [78] при спектрофотометрическом определении ванадия в нефтепродуктах применяли танин и тиогликолевую кислоту. Показано, что присутствие кальция, свинца, молибдена, калия, натрия и железа не мешает анализу на ванадий. [c.41]

Изучался цериевый метод спектрофотометрического определения кальция в кровяной сыворотке. С помощью дисперсионного анализа оценен вклад, вносимый отдельными аналитическими операциями. [c.410]

Описан косвенный метод определения кальция в сыворотке крови, основанный на окислении эквивалентного количества оксалата избытком сульфата церия IV и на спектрофотометрическом измерении количества ионов Се +, не вошедших в реакцию. Кальций определяют из порции сыворотки объемом в 1. ад г в виде оксалата, снова переводят в раствор серной кислотой и обрабатывают 10 мл 0,0008 н. раствора сульфата церия (IV), содержащего также ионы Се + (в качестве катализатора). Избыток ионов Се " измеряют при длине волны 315 Ш л. [c.232]

Основной раствор зоокумарина 1 мг/мл растворяют 100 мг вещества в 100 мл ацетона. Рабочий раствор зоокумарина 10 мкг/мл разбавляют 1 мл основного раствора в 100 мл ацетона. Стандартный раствор зоокумарина и натриевой соли зоокумарина для спектрофотометрических измерений 0,1 мг/мл растворяют 10 мг зооцида в 2%-ном растворе гидроокиси натрия в мерной колбе на 100 мл. Силикагель КСК. Гипс медицинский. Окись алюминия для хроматографии. Кальций хлористый. Калий углекислый (калия карбонат), растертый порошок, прокаленный в течение 6 ч при температуре 160°С хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. Метилирующий реагент в колбу емкостью 100 мл вносят 5 г безводного карбоната калия, 47,5 мл абсолютного ацетона и 2,5 мл диметилсульфата после перемешивания реактив хранят без доступа воздуха. [c.228]

Ниобий в присутствии кальция, стронция и свинца мы определяли дифференциально-спектрофотометрическим методом [5] в виде перекисного комплекса. [c.94]

При определении молибдена в молибдатах кальция, стронция, кадмия и свинца дифференциальным спектрофотометрическим методом получены результаты, близкие к рассчитанным (табл. 2). [c.118]

Предлагаемый ниже метод основан на извлечении стирола из различных пищевых продуктов путем азеотропной отгонки с метиловым спиртом и последующем спектрофотометрическом определе-, НИИ мономера в УФ-области спектра при Я = 248 нм [21, с. 74 82]. При разработке метода вызвало затруднение сильное вспенивание продуктов (молока, простокваши, сливочного масла и рыбы) при перегонке. Для предупреждения вспенивания к исходной смеси добавляли водный раствор хлорида кальция, способствующий коагулированию белков. [c.73]

Нитрат-ионы можно определять прямым спектрофотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора при длине волны 302 нм. Определению мешают ионы поливалентных металлов [медь(И), свинец(Л), кобальт(П), барий(П), кальций(П) и др.]. Катионы металлов отделяют пропусканием анализируемого раствора через колонку с Н-катионитом. В результате ионного обмена 2RH + Ме + НгМе + 2Н - в раствор переходит эквивалентное количество ионов водорода, причем образовавшиеся кислоты (H I, H2SO1, H IO4) не мешают определению нитрат-ионов указанным методом. Если в растворе находились только нитраты, то после катионирования их можно определить рН-метрическим титрованием азотной кислоты. [c.323]

Пикрамин С впервые синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР и применялся для спектрофотометрического и экстракционно-фотометрического определения Nb, Zr, Al, Си и некоторых других элементов. Пикрамин С получают азосочетанием концентрированных растворов хромотроповой кислоты с избытком диазотированной пикраминовой кислоты в присутствии гидроокиси кальция и пиридина. Пиридин применяется для стабилизации диазония пикраминовой кислоты и как катализатор реакции азосочетания В отсутствие пиридина сочетание проходит только с образованием моноазокрасителя, [c.151]

Этим же методом разделяли Ка, К, Са и Mg [624]. Элюентом была смесь (5 1) С2Н5ОН и 2 М раствора масляной кислоты. После разделения зон (18 ч) кальций и магний элюировали разб. НС1, а натрий и калий — безводным диметилформамидом натрий определяли спектрофотометрически виолуровой кислотой. [c.49]

Для количественного определения полиуронидной (кислой) фракции пектиновых веществ можно использовать гравиметрический кальций-пектатиый метод. Однако этот метод длителен, недостаточно точен и не позволяет определять ней фальную фракцию пектиновых веществ. Для одновременного количественного определения в древесине массовой доли и состава пектиновых веществ предложен спектрофотометрический метод [30]. [c.324]

Сульфиты в электролитах рафинирования марганца определяют спектрофотометрически с фуксинформальдегидным реактивом [1364]. 0,05—1 мкг ЗО2 мл определяют с ошибкой 6%. Промышленный сульфитный щелок анализируют методом кулонометрического титрования электрогенерированным элементным иодом [54]. Возможно определение легкоотщепляемого ЗО2 и моносульфита кальция [54. [c.182]

Отмечается возможность спектрофотометрического титрования следовых количеств кальция в присутствии ыурекспда [1078] и предлагается использовать этот метод для определения содержания кальция в конденсатпых водах. При содержании < 4 мкг Са применяют 0,001 или даже 0,0001 N растворы комплексона III. Целесообразность применения 0,0001 7V растворы титрапта вызывает сомнение, так как имеются данные, согласно которым ие следует использовать растворы комплексона III с концентрацией < 0,001 N [36]. [c.47]

Для индикации конечной точки можно использовать также светопоглощение прибавляемого титрованного раствора комплексона III. В ультрафиолете комплексонат кальция поглощает свет значительно слабее, чем ионы комплексона III. Самоиндикация лежит в основе спектрофотометрического титрования кальция в присутствии магния 0,001 М растворами комплексона III при 234 нм в щелочной среде (NaOH) [1534]. [c.51]

Спектрофотометрическое изучение комплексов мурексида с Са, Sr, Ва и Mg в нейтральной среде показало возможность определения 1—10 мг Са/50 мл в присутствии 150—200 мг Mg [910]. Влияние фосфат-иона может быть устранено прибавлением 2%-ного раствора Sn l4 в абсолютном спирте [1397] присутствие 400 сульфат-иона завышает результаты хлорид- и нитрат-ионы определению кальция не мешают [1640]. В связи с неустойчивостью реагента и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность [123]. [c.86]

Рассмотрим комплексометрическое определение кальция в сыворотке крови, моче или спинномозговой жидкости. Обычно при титровании кальция с ЭДТА в сильнощелочной среде используют мурексид в качестве металлохромного индикатора, конечная точка титрования соответствует первому заметному переходу красной окраски комплекса кальция с мурексидом в синюю окраску свободного индикатора (НгЫ ). Поскольку момент изменения окраски человеческий глаз не может воспринять отчетливо для нахождения конечной точки титрования, применяют спектрофотометрический метод. Если сосуд, где проводят титрование, поместить в кювету спектрофотометра и в процессе добавления ЭДТА следить за поглощением света при 480 нм (длина волны максимального светопоглощения комплекса кальция с мурексидом), то поглощение раствора будет оставаться постоянным вплоть до точки [c.202]

Рис. 6-6. кривые спектрофотометрического комплексометричес кого титрования кальция в присутствии му(рексида (а) и меди(II) в аммиачной среде (б). [c.203]

Для определения свободной концентрации лиганда в систе мах В, 23, А используются и другие экспериментальные методы Например, если вспомогательная центральная группа 58 вое станавливается обратимо на капельном ртутном электроде при более положительном потенциале, чем требуется для восстановления В, то свободную концентрацию лиганда можно получить полярографически при условии, что потенциал полуволны системы А был определен заранее как функция от а (см. гл. 8, разд. 3, В). Значение а может быть найдено также из измерений растворимости труднорастворимого комплекса 23Ас в растворе, содержащем В, при условии, что известны значения произведения растворимости 23Ас и константы устойчивости 93А (см. гл. 9, разд. 3, А). Значения с(с>0) и, следовательно, а можно определить спектрофотометрически, если ЙАс является единственной формой, которая заметно поглощает при используемой длине волны (см. гл. 13, разд. 1,Г). Аналогично использовался биологический кинетический метод (см, гл. 14, разд. 1,А) для определения концентрации свободных ионов кальция при исследовании цитратных комплексов магния и стронция [27]. [c.86]

Системы типа В, А, St с тиоцианат- и сульфосалицилат-ионами в качестве вспомогательных лигандов были использованы при изучении ряда комплексов железа (III) [9, И, 18, 99, 100], а 8-оксихинолинат-ион и его 5-сульфоновые производные использовались как вспомогательные лиганды при определении устойчивости дитиокарбаматов меди(II) [80]. Комплексы магния и кальция с аденозинди- и трифосфатами также были изучены спектрофотометрически с 8-оксихинолинат-ионом в качестве вспомогательного лиганда [27]. Металлоиндикаторы, например мурексид, также удобны как вспомогательные лиганды [37]. Спектрофотометрия также применялась для изучения более сложных конкурирующих реакций. Например, Клейнер [90] измерял ai для тиоцианата железа (III) в присутствии ионов как алюминия, так и фтора и использовал результаты для получения значений Pi системы фторида алюминия (см. гл. 4, разд. 5). [c.341]

Особенно широко используются реакции комплексообразования (и в первую очередь с различными комплексонами). Так, магний, кальций, цинк и кадмий титруются ЭДТА при К, равной 222 и 228 нм [264]. Вилхайт и Ундервуд [265] предложили интересную методику спектрофотометрического титрования бесцветной смеси Bi + и РЬ " в ультрафиолетовой области. Известно, что ВР и РЬ + и их комплексы с ЭДТА бесцветны. Однако они хорошо поглощают излучение в ультрафиолетовой области (рис. 7,19). Пики кривых поглощения Bi и РЬ + [c.186]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Мурексид [25]—аммонийная соль пурпуровой кислоты gHsOeNj (I), образующая с кальцием и некоторыми другими катионами окрашенные в интенсивно красный цвет комплексные соединения (И). Согласно спектрофотометрическим измерениям, анион пурпуровой кислоты J" реагирует в щелочной среде с катионами металлов (например, с двухзарядными Ме +) по схеме [c.52]

Отделение кальция от фосфорной кислоты проводили также нри помощи катионита КУ-2, затем кальций вымывали соляной кислотой и в полученном солянокислом растворе кальций определяли спектрофотометрически с нафтолгидроксаматом натрия. В результате обменной реакции образуется окрашенная нафтолгидроксамовая кислота, окраска которой пропорциональна количеству кальция. Чувствительность определения [c.359]

В сильнощелочной среде мурексид реагирует с кальцием с образованием комплексных соединений, окрашенных в красно-оранжевый или красный цвет. Эта реакция, известная еще Бейльштейну [И], подробно была изучена Шварценбахом и Гислингом (см. выше). Спектрофотометрическими измерениями авторы показали, что мурексид образует с кальцием всего три окрашенных комплекса в отношении 1 1. [c.291]

Если переход окраски мурексида при макротитровании кальция нельзя считать идеальным, то при микротитровании им удовлетворено большинство химиков. Некоторые авторы предпочитают спектрофотометрическое титрование, дающее более надежные результаты (см. стр. 400). Переход окраски мурексида, наблюдаемый визуально, можно улучшить, если, как указывает Найт [c.339]

Шафер [64] анализировал фосфориты. В пластмассовый сосуд емкостью 100 мл помещали 50 мг образца, 5—10 г цеокарба-225 в Н+-форме и 35 мл воды при 80 °С, закрывали сосуд и встряхивали в течение ночи без дальнейшего нагревания (за исключением нескольких образцов, богатых алюминием). Затем отфильтровывали и промывали смолу, используя пластмассовую посуду. В отдельных аликвотах фильтрата определяли фосфат-и фторид-ионы спектрофотометрическим методом. Катионы вымывали из смолы соляной кислотой и определяли кальций в элюате. Можно было бы в том же растворе определять другие металлы. Точность метода определения дана в сравнении в табл. 18. [c.107]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометрически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со +, d + и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (III), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Примерами спектрофотометрического титрования без индикатора могут служить определения бихромат-ионов железом (И) или мышьяком (П1) при К — 350 нм урана (IV) и железа (II) церием (IV) при Х = 360 нм висмута, цинка, кадмия диэтилдитиокарбаминатом натрия магния, меди — турбидиметрически 8-оксихинолином в 50%-ном этиловом спирте магния, кальция, цинка, кадмия — раствором ЭДТА при к, равной 222 и 228 нм. [c.221]

При спектрофотометрическом определении микроколичеств кальция в чистом железе железо и другие мешающие элементы удаляли из солянокислого раствора электролизом на ртутном катоде. Затем к раствору добавляли раствор едкого натра до pH 12,5, экстрагировали комплекс кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) н-бута-нолом и измеряли оптическую плотность при 517 нм. [c.22]

Спектрофотометрические методы были успешно применены для изучения сольватации ионов в спирто-водных растворах [262], определения констант диссоциации органических соединений [263, 264, 277—279], изучения реакции взаимодействия гетероорганических соединений с ионами магния, стронция, бария, кальция, цинка [265—267], фотохимических превращений тионовой кислоты [276] и эргостерипа в витамин В2 [274, 275], а также для исследования реакций изомеризации, например, аниотропных перегруппировок спиртов [273] [c.68]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]