Диметилацетамид, определение

Растворы полимеров. Можно пользоваться прямым газохроматографическим анализом на летучие компоненты, вводя растворы полимеров в хроматограф непосредственно или после переосаждения метиловым спиртом. Такие методики применяются давно и в ряде стран признаны официально [71—73]. Существенный их недостаток состоит в необходимости частой смены хроматографических колонок и чистки испарителей, загрязняемых полимерами. Непосредственное хроматографирование растворов иногда оказывается невозможным из-за наложения широких пиков растворителей на пики примесей, причем дозирование растворов полимеров затрудняется их высокой вязкостью и адгезией. В паровой фазе эти осложнения отпадают, а соотношение пиков растворителей и летучих примесей оказывается гораздо более благоприятным, особенно если растворитель имеет невысокое давление паров. Решающим критерием при выборе растворителя является его растворяющая способность по отношению к полимеру, при этом предпочтительны высококипящие легко очищаемые жидкости с большими, чем у анализируемых примесей, временами удерживания. Чаще всего применяются в качестве растворителей диметилацетамид и диметилформамид (табл. 3.4). Предел чувствительности таких определений очень сильно зависит от летучести примесей. Для газообразных мономеров (винилхлорида, бутадиена) в указанных органических растворителях он достигает [c.139]

Ход определения. Из, каждого поглотительного прибора отбирают по 2 мл исследуемого раствора в колориметрические про- бирки, вносят по 0,7 мл раствора динитрохлорбензола и осторожно встряхивают. Затем добавляют по 1 мл раствора НС1 и вновь встряхивают. Образовавшееся в присутствии диметилацетамида окрашенное соединение экстрагируют 5 мл бензола, оставляют на 15 мин, после чего окраску сравнивают со стандартной шкалой (табл. 57), обработанной одновременно с пробами, или измеряют [c.139]

Стандартная шкала для определения диметилацетамида [c.139]

Влияние состава на вязкость жидкостей при низких температурах не может быть определена с какой-либо определенной точностью, если только свойства чистых компонентов неизвестны. При низких температурах, т. е, ниже значения приведенной температуры около 0,75, вязкость очень чувствительна к.структуре жидкости, которая зависит, конечно, от состава. Для пояснения этого вопроса на рис. 9.20 представлен крайний случай зависимости вязкости от состава. Максимум вязкости раствора часто замечается, когда один из компонентов совсем поля-рен или когда может существовать некоторая свободная ассоциация веществ, составляющих смесь. В этом особом случае ДМА (Л .Л -диметилацетамид) обычно не считается особенно полярным, тогда как вода является сильно ассоциированным веществом. Максимум вязкости означает, что существует какой-то тип ассоциации ДМА — вода Петерсен интерпретировал этот конкретный случай сточки зрения резонансных структур, включающих в себя карбонильную связь. Большинство других функций вязкость раствора—состав, проявляющих максимальный или минимальный характер, также может быть объяснено на основе свойств рассматриваемых конкретных веществ. [c.401]

Рис. 5.19. Графическое определение предельного коэффициента активности Д, диметилацетамида (/) и п-хлоранилина (2)

Определение диметилформамида и диметилацетамида в воздухе производственных помещений методом газовой хроматографии [402] [c.170]

Таблица 41. Шкала стандартов для определения диметилацетамида

Пугина Т. А., Беляков А. А. Методы определения диметилацетамида в воздухе, смывах и спецодежде, — В кн, Актуальные вопросы гигиены труда и профпатологии в некоторых отраслях химической промышленности.— М 1978, с. 110—113. [c.344]

Для анализа катализата диметилацетамида была предложена хроматографическая методика с использованием двух колонок, одна из которых заполнена стеариновой кислотой с силиконовым каучуком на ИНЗ-600, другая — полиэтиленгликолем 1500 (ПЭГ-1500) на ИНЗ-600 [1]. Длина каждой колонки 2 м, температура термостата 120° и 85°. Продолжительность анализа 1 ч. После 4-кратного ввода проб колонка с ПЭГ-1500 продувается от диметилацетамида в течение 3 ч. Однако чувствительность методики (0,5—1,0 абс. %) не позволяет использовать ее для контроля качества товарного диметилацетамида и определения состава потоков ректификационных колонн. [c.52]

Для определения диметиламина, воды и диметилацетамида применен в качестве жидкой фазы ПЭГ-1000, нанесенный в 2%-ном количестве на хромосорб Р, предварительно обработанный МаОН [1, 2]. [c.52]

Товарный диметил- ацетамид Хроматографический анализ на ПЭГ-1000 с определением уксусной кислоты потенциометрическим титрованием ПЭГ-1000 40 [X/ Диметиламин 0,005 Вода 0,05 Уксусная кислота 0,01 Диметилацетамид 1,0 1,5 ч [c.53]

Таким образом, задача расчета процесса состоит в определении такого остаточного давления Ро, при котором обеспечивается минимальная продолжительность ( 1 + 2) деэмульгирования при выполнении условий (3) и (4), т. е. отыскивается экстремум некоторой функции (Ро), определяемый решением уравнений (1) и (2) при наличии ограничений в форме неравенств. Решение данной задачи здесь не рассматривается для этого может быть использован один из известных методов оптимизации, например метод нелинейного программирования [7]. Анализ результатов полупромышленной проверки процессов деэмульгирования высоковязких растворов ПАК в ДМФ, ароматического полисульфонамида в диметилацетамиде, ПАН в ДМФ, ароматического полиоксадиазола в олеуме и др. показал полное соответствие полученных данных разработанной методике. [c.124]

Ранее отмечалось, что влияние природы растворителя на мо лекулярный вес полимера при поликонденсации в растворе проявляется не только в изменении скорости основной реакции, но также и в изменении скоростей реакции обрыва. Поэтому определенное значение приобретают различного рода побочные реакции растворителя с мономером, полимером и т. д. Однако в литературе имеется очень мало данных о влиянии приро ды растворителя на ход побочных реакций. В работе показано, что различие в ходе поликонденсации ароматических диаминов с ароматическими дихлорангидридами в диметилформамиде ([ ]] полимера < 0,1) и в диметилацетамиде 1,52) сводится к более ин- [c.136]

Все полимеры имели окраску от желтой до темно-коричневой и в определенных условиях отличались высокой гидролитической и термической стабильностью. Они растворялись в концентрированной серной и муравьиной кислотах, образуя стабильные растворы, и, что удивительно, многие из них растворялись в диметилсульфоксиде и М,Ы-диметилацетамиде. [c.135]

Полиаминоамидокислоты растворяются в апротонных растворителях, таких, как диметилформамид, диметилацетамид, диметилсульфоксид, N-метилпирролидон, гексаметилфосфотриамид и пиридин. Характеристическая вязкость, равная 0,4—1,5 дл/г (диметилформамид, 25°С), соответствует молекулярной массе 7 000— 20 000, определенной осмометрическим методом [5]. В диметилацетамиде полиаминоамидокислоты образуют прочные ассоциаты. Для определения молекулярной массы методами светорассеяния или седиментации пригодны смеси растворителей, например диметилацетамид— N-метилацетамид (25 75), в которых ассоциация макромолекул таких полимеров значительно ослаблена [10]. [c.1021]

Выбирая определенную систему растворителей для каждого класса красителей и контролируя их качество, можно свести к минимуму их воздействие. При использовании смешанного растворителя необходимо строго соблюдать правильную пропорцию компонентов. Смесь воды и диметилацетамида (20 80)—отличный растворитель для некоторых классов красителей, однако колористические характеристики могут измениться, если нарушить пропорцию растворителей (рис. 6.5). Увеличение доли воды приводит к гипсохромному эффекту и небольшому изменению коэффициента поглощения. График дополнительных координат цветности показывает степень изменения оттенка при изменении соотношения растворителей. Кислотный красный 266, благодаря высокой чувствительности к соотношению растворителей, иллюстрируемой графи- [c.164]

Следует отметить, что большинство работ по изучению корреляции —АН — относится к системам с фенолами. По-видимому, выбор фенола в качестве стандартного акцептора при изучении закономерностей образования водородных связей не очень удачен. С точки зрения донорно-акцепторного взаимодействия молекула фенола имеет три реакционных центра протон гидроксильной группы, неподеленную пару электронов атома кислорода и. п-систе-му связей ароматического кольца. При взаимодействии с различными донорами реакционная способность этих центров может проявляться по-разному. Известно, что при различных соотношениях фенол — донор в растворе помимо комплексов состава 1 1, к которым обычно относят измеряемые параметры системы, возможно образование комплексов иного состава. Между тем часто для подавления диссоциации комплекса 1 1 измерение проводят в избытке-одного из компонентов. Кроме того, известно, что фенол в инертных растворителях в какой-то мере ассоциирован. Все эти дополнительные взаимодействия, по-видимому, вносят свой вклад в суммарный тепловой эффект реакции (—АН), и величина этого вклада не учитывается, что особенно существенно при малых значениях —АЯ-Добавим, что реакции образования подобных комплексов весьма чувствительны к влиянию растворителя. Так, теплоты образования Н-комплексов диметилацетамида с рядом фенолов в двух достаточно инертных растворителях — четыреххлористом углероде и циклогексане— оказались различными [165]. Следовательно, вопрос о< характере корреляций между термодинамическими и спектроскопическими параметрами Н-комплексов до сих пор остается дискуссионным. Решение его связано с необходимостью установления стехиометрии исследуемых реакций и более точного определения АН. [c.367]

Анализ полиамидов обсуждается в работе [630]. Опубликован обзор [631] химических методов качественного и количественного анализа полиамидов. Описан [632] метод идентификации основных компонентов в полиамидах, основанный на расщеплении полимера на исходные мономеры обработкой гидразином или аминами с последующим определением газо-жидкостной хроматографией. Аминогруппы в ароматических полиамидах можно определить путем ацетилирования уксусным ангидридом, растворенным в диметилацетамиде, с последующим добавлением диэтиламина и потенциометрическим титрованием избытка амина 0,1 н. НС1 в среде изопропилового спирта с использованием стеклянного и хлорсеребряного электродов [633]. [c.552]

Используя [2, табл. 6, 10, 541, определите кинематическую вязкость при 25 °С диметилацетамида, диметилформамнда, анилина, ацетонитрила, бензола, глицерина, метанола, нитробензола, пентана, тетрахлорметана, толуола, уксусной кислоты, уксусного альдегида, стирола, фенола, циклогексана, этиленгли-коля, этанола, этилацетата. При определениях пользоваться экстраполяцией. [c.41]

Для полиимидов удалось найти технологический метод получения покрытий и пленок благодаря растворимости промежуточных продуктов — нолиамидокислот. Растворы полиамидокислот в некоторых соединениях (диметилформамид, диметилацетамид, N-метилпироллидон) — лаки определенной вязкости, из которых получают электроизоляционные пленки, эмалевые пленки на проводах путем удаления растворителя и осуществления реакции циклизации (имидизации) в твердой фазе. [c.244]

Рассмотрим сначала особенности силового поля пептидной группы. Для его определения нами были рассчитаны колебательные спектры свободных молекул формамида и всех его метильных производных, включая их О-изотопозамещенные ацетамида, Ы-метилформамида, Ы-метилацет-амида, Ы-диметилформамида и Ы-диметилацетамида [27]. Простейшие амиды содержат структурные элементы, упругие свойства которых были детально изучены нами ранее на более простых молекулах. Так, в расчетах первичных, вторичных и третичных метиламинов [28] и М-метилметиленимина [29] определены силовые постоянные метильной группы при азоте, постоянные а-связей Ы-С разных гибридных типов и постоянная тс-связи М=С. Таким образом, до расчета колебательных спектров амидов был известен интервал возможных изменений силовой постоянной связи Ы-С при вариации ее тс-порядка от О до 1. Полученные данные также показали малое влияние гибридизации атома N и порядка смежной связи на силовое поле группы Ы-СНз. В предварительно вьшол-ненных расчетах колебательных спектров альдегидов и кетонов [30, 31] были найдены силовые постоянные метильной группы при карбониле, постоянные (О)С-СНз и С=0. Обнаружено, что метилирование карбонильной группы вызывает заметное ослабление ее упругих свойств. [c.142]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

В литературе описано титриметрическое определение остаточных изоцианатных групп в эпоксиуретановых смолах [246] определение аминогрупп в ароматических полиуретанах [85, 89], газохроматографическое определение микропримесей диметилформамида и диметилацетамида в полиуретановых пленках 247]. [c.289]

Потенциометрическое титрование — один из первых методов определения констант равновесия комплексообразования. Обзор результатов ранних работ дан в статье- [14]. В последние годы константы равновесия комплексообразования катионов щелочных металлов с различными растворителями в среде ацетонитрила определялись с помощью катиончувстви-тельного стеклянного электрода [43, 53] бьшо найдено, что значения Ку для катионов лития увеличиваются в ряду пропиленкарбонат—метанол— —вода-пиридин—диметилформамид—формамид —метилформамид—диметилсульфоксид—диметилацетамид—гексаметилфосфортриамид. Этот ряд согласуется с данными традиционных методов определения ДС ер, по крайней мере качественно, как можно видеть при фавнении последовательности с данными табл. 2-4. Такое же согласие наблюдается и для других катионов щелочных металлов. Такой же метод использован в работе [54] для исследования ряда аналогичных систем. [c.203]

Радикальная полимеризация акрилонитрила легко протекает в водной суспензии в присутствии стандартных окислительновосстановительных каталитических систем. Полимер получается в виде порошка с молекулярным весом 75 000—150 000. Его подвергают формованию сухим способом из раствора в диме-тилформамиде в среду горячего воздуха или мокрым способом из раствора в диметилформамиде, диметилацетамиде или водном растворе роданистого натрия, используя подходящую водную осадительную ванну. На ряде предприятий применяется также полимеризация акрилонитрила в растворе подходящего растворителя с низкой константой передачи цепи, позволяющей получать достаточно высокомолекулярный продукт (например, в водном растворе роданистого натрия), причем образующийся раствор полимера может непосредственно служить прядильным раствором. Волокно из гомополимера акрилонитрила обладает определенными недостатками, главным из которых является плохая окрашиваемость. Поэтому почти все промышленные полиакрилонитрильные волокна изготовляют из сополимеров акрилонитрила. Последний легко вступает в статистическую сополимеризацию с другими винильными и акриловыми мономерами. В качестве модификаторов полиакрилонитрильного волокна было изучено большое число таких мономеров. Трудно установить, какие из них в настоящее время применяются в промышленности, однако наиболее типичными сомономерами [c.331]

Диметилацетамид 0.01h. AgNOa+ СГ, Br, Г, S N, N3, OA ", B0- Потенциометрическое определение произведения растворимости и комплексообразования 5 6 [c.225]

Используемые растворители должны соответствовать ряду требований они не должны подвергаться окислению или восстановлению, они должны растворять определенные ионные вещества и неэлектролиты, к тому же, они должны быть недорогими и доступными в виде высокочистых веществ. Кратохвил указывает, что потенциально наиболее пригодными являются растворители с диэлектрической проницаемостью выше 25, проявляющие к тому же свойства оснований Льюиса. Среди растворителей, отвечающих этим требованиям, можно назвать ацетонитрил, диметилсульфоксид, диметилформамид, диметилацетамид, пропиленкарбонат, этиленкарбонат, формамид, сульфолан и у-бутиролактон. Растворители типа оснований Льюиса проявляют специфические эффекты сольватации в отношении многих катионов металлов (кислот Льюиса). Так, ацетонитрил действует по отношению к ионам серебра как основание Льюиса. В то же время он лишь очень незначительно реагирует с ионами водорода. [c.322]

Принцип анализа. Определение основано ка коецентриров -НИИ диметилацетамида из воздуха в воде , ь на твердом сорбенте с последующим газохроматографическим анализом на лриборе с яла , .,нно-яо 1Изационным детектором. [c.153]

Следует отметить, что для изучения эффекта Максвелла в концентрированной серной кислоте были разработаны специальные тефлоновые приборы, в которых исключены все металлические детали [50]. Сравнительное изучение двойного лучепреломления Дга и углом ориентации поли-п-бензамида в серной кислоте и в диметилацетамиде доказало, что только в концентрированной серной кислоте этот полимер, как и многие другие (полимеры 1,2, 4,5 в табл. 6) дает молекулярно дисперсные растворы. Бььца доказана стабильность сернокислотных растворов во времени [50]. Исследование растворов в серной кислоте позволило по углам ориентации в потоке впервые получить правильный порядок молекулярных масс поли-л-бензамида [50], поскольку основные стандартные методы определения М (такие, как, например, седиментация) к этим полимерам были неприменимы. Методика измерения коэффициентов поступательной диффузии в серной кислоте была разработана позже [56]. [c.25]

При применении амидно-солевых систем концентрационная зависимость светорассеяния имеет вид ломаной линии [10]. Молекулярный вес поли-ж-фенилен-изофталамида, определенный светорассеянием в диметилацетамиде, содержащем Li l, в 2—3 раза меньше, чем методом скоростной седиментации. Тем не менее кривые зависимости характеристическая вязкость — молекулярный вес для фракций поли-ж-фениленизофталамида в двойных логарифмических координатах представляют собой прямую линию [10]. Однако пользоваться полученным на основе данных светорассеяния уравнением связи характеристической вязкости с молекулярным весом следует осторожно. [c.63]

Полимеры представляют собой порошки темно-коричневого или черного цвета, растворимые в концентрированной серной кислоте, полифосфорной кислоте, метансульфокислоте, бензол-сульфокислоте, в концентрированных щелочах и нерастворимые в органических растворителях, таких как диметилацетамид, гексаметилфосфорамид, крезол, муравьиная кислота [93—96]. Однако полимеры I растворимы в серной кислоте лишь до определенного молекулярного веса, которому соответствует характеристическая вязкость —1,7. При более высоких молекулярных весах они лишь набухают в серной кислоте, но сохраняют растворимость в метансульфокислоте [96]. Показа- [c.40]

При определении средней молекулярной массы ПВФ вискози-метрическим, седиментационным и осмометрическим методами в качестве растворителей использовали диметилформамид, диметилацетамид и у-бутиролактон [272, 311]. Для подавления межмолекулярного взаимодействия наиболее эффективной оказывается добавка хлорида лития (0,1 н. Li l в ДМФ). [c.102]

Для определения вязкости полностью ароматических полисульфоноксидов пригодны диметилформамид и диметилацетамид [561]. В случае диметилформамида (при 25°С) характеристическая вязкость и среднечисловая молекулярная масса связаны уравнением [т,] = 0,033-М0.65 (мл/г). [c.257]

Связующее наносят на ткань из расплава или раствора. Раствор олигобензимидазола в диметилацетамиде, диметилформамиде или N-метилпирролидоне многократно наносят на ткань до получения определенного содержания связующего и в течение 30 мин высушивают при 120 °С. Остатки растворителя удаляют в вакууме при 160 °С. Недостаток этого метода нанесения связующего на ткань состоит в том, что олигобензимидазол взаимодействует с растворителем. Поэтому прочность пластиков при таком способе нанесения связующего на ткань меньше, чем при пропитке расплавом полибензимидазола. В последнем случае можно получить пластик с более высоким содержанием полибензимидазола [82]. [c.894]

Было установлено [14], что димегилацетамид в отсутствие пиридина образует каталитически активные комплексы с одно- и двухвалентной медью для окислительного сочетания первичных ароматических диаминов до ароматических азополимеров. Хотя состав активного каталитического комплекса еще не определен, есть основания предполагать, что его структура аналогична структуре соответствующего пиридинового комплекса [20], например [(СНзСОЫ(СНз)2]гСи(ОН)С1. Предварительные результаты исследования подтверждают, что каталитическая активность новой каталитической системы на основе диметилацетамида в качестве азотсодержащего основания несколько ниже каталитической активности пиридинового комплекса. [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология