Железо III гравиметрическое

Для определения железа гравиметрическим методом ионы осаждаются раствором аммиака [c.19]

Определение железа обычно проводят объемными или инструментальными методами анализа, являюш,имися более точными и быстрыми. Однако определение железа гравиметрическим способом является хорошим примером осаждения аморфных осадков. [c.311]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Работа 2. Гравиметрическое определение железа(Ш) [c.309]

После охлаждения оксид железа (П1) взвешивают. Установив его массу, легко вычислить количество железа в исходном растворе. Определение содержания железа при помощи такой процедуры основано на использовании аналитических весов. Количественная аналитическая методика подобного типа называется весовой (гравиметрический) анализ. [c.398]

Как н при гравиметрическом определении, анализ будет правильным только при полном превращении железа в окрашенное соединение. Но в растворе должны отсутствовать вещества, образующие с роданид- [c.19]

Гравиметрическое определение железа возможно путем осаждения Ре(ОН)з аммиаком и последующего взвешивания РегОз, однако этот метод нельзя применить в присутствии, например, титана, который тоже образует нерастворимый гидроксид. В качестве осадителя целесообразно выбрать 8-гидроксихинолин. Он полностью осаждает железо уже при pH = 3, в то время как титан остается в растворе. [c.36]

Реактив используют для открытия и гравиметрического определения кобальта. Он образует с ионами кобальта, железа (III), меди, циркония и другими ионами малорастворимые соединения. При взаимодействии с солями кобальта(И) образуется интенсив- [c.204]

Состав гравиметрической формы (осадок после высушивания и прокаливания) должен соответствовать определенной формуле. Например, осадок гидроксида железа не соответствует формуле ре(ОН)з, более правильно было бы писать РезОз-иНдО. Количество воды в этом соединении непостоянно и зависит от многих факторов. После прокаливания гидр- [c.208]

При оценке атмосферной коррозии важное значение имеет количественная зависимость средней скорости коррозии металла от метеорологических факторов, которая может быть установлена гравиметрическим методом, а также по модели коррозионного элемента медь—железо . [c.6]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Полярографически определяли натрий в каучуках [462], природных и технических силикатах, содержащих железо [1240], воде, циркулирующей в промышленной установке [1263]. Сумму натрия и калия определяли в огнеупорных материалах [151], алюминатных растворах без предварительного отделения алюминия, нефелиновых концентратах, спеках и шламах [382]. Результаты согласуются с данными гравиметрического анализа и эмиссионной фотометрии пламени. Сумму натрия и калия определяли также в водах [445, 768, 1070—1072], сумму обменных натрия и калия определяли в почвах [3, 444, 445], стеклах [749]. [c.93]

Приготовление из лабораторных молибденовых остатков (после определения фосфора гравиметрическим методом). Фильтраты (без промывных вод) упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема. Жидкость сливают, а к остатку, состоящему главным образом из нитратов и молибдатов, приливают немного горячей воды, растирая пестиком, переводят в коническую колбу и обрабатывают концентрированным аммиаком, избегая его избытка. Молибдат при этом растворяется, а выпавший осадок гидроксида железа Ре(ОН)з отфильтровывают и промывают два раза горячей водой. [c.18]

Применяют для гравиметрического определения алюминия, титана, меди, железа и свинца, а также для фотометрических определений ванадия, галлия, индия, титана и циркония. [c.137]

Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве горячей НС1 (пл. 1,035). В растворе вновь осаждают железо раствором аммиака, отфильтровывают и промывают осадок гидроокиси. (Отделение железа предпочтительнее проводить катионообменным методом.) Оба фильтрата объединяют и упаривают до 150 мл. Определение сульфатов проводят либо гравиметрически, либо хроматным методом. [c.195]

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Желтый осадок кобальтинитрита калия образуется в уксуснокислом растворе в присутствии больших количеств никеля, железа, цинка, марганца и многих других элементов, имеет постоянный состав и применяется для гравиметрического определения содержания кобальта. Осадок легко растворим в минеральных кислотах. Полученный раствор можно использовать для определения содержания кобальта фотометрическим методом. [c.71]

Большие количества меди, кобальта и цинка замедляют осаждение никеля. Присутствие многих других элементов не препятствует применению гравиметрического метода. Перед осаждением диметилглиоксимата никеля к кислому раствору добавляют винную кислоту для связывания в прочные растворимые комплексные соединения элементов, дающих гидроксиды в аммиачной среде. Ионы алюминия, марганца, железа, титана, хрома и других металлов замещают атомы водорода карбоксильных и гидроксильных групп винной кислоты [c.78]

Для гравиметрического определения содержания железа используют осаждение его гидроксида аммиаком в присутствии солей аммония. Многие элементы при этом выделяются в осадок вместе с железом, т. е. метод не является избирательным. [c.223]

В результате определения железа гравиметрическим методом получено среднее, равное 46,20% Ре для шести опытов, а в результате четырех опытов титриметри-ческим методом получено, что среднее равно 46,02% Ре, причем стандартные отклонения равны 0,08% Ре в каждом случае. Имеется ли значимое различие в результатах, полученных этими двумя методами [c.55]

Задача 3. Определение железа в растворах хлорида железа (Ш). Определение железа обычно проводят объемными или инстру-ментальньши методами анализа, являющимися более точными и быстрыми. Однако определение железа гравиметрическим способом является хорошим примером, осаждения аморфных осадков. [c.286]

При определении скорости коррозии стали Х23Н28МЗДЗТ в растворе 25%-ной Н28О4 с добавками сульфата алюминия и железа гравиметрическим методом было определено, что в зависимости от содержания Ре скорость коррозии стали колеблется в интервале 0,05—1 мм/год. [c.65]

При гравиметрическом определении железа в растворах его предварительно окисляют до Fe , а затем действием NH4OH доводят до конца гидролиз соли железа [c.172]

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде гидроксида железа(III) Fe(0H)3-aq. Этот объемистый осадок красно-кория-невого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорбирует батьшие количества посторонних ионов, особенно хлоридов. Он не пригоден для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 °С. Промывание удаляют ооновную часть адсорбированного хлорида. Остаток хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидроксид железа (1П) переводят в оксид железа(III) РегОз, пригодный для взве-шивани5[ , [c.107]

Определяемое вещество может и не входить в состав гравиметрической формы. Например, содержание железа (III) в растворе сульфата железа Ре2(304)з можно определить по массе осадка BaS04, полученного из этого раствора. Один моль Ре2(304)з содержит 2 моль Ре и 3 моль SOf", поэтому фактор пересчета рассчитывается по следующей пропорции [c.153]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в следующих случаях а) в маточном растворе присутствует избыточное количество кислоты б) при осаждении BaS04 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом растворе присутствовали ионы железа (П1) г) при сжигании фильтра с осадком BaS04 температура была слишком высока (выше 1000 °С) [c.168]

Так, при гравиметрическом определении железа(П) его предварительно окисляют до железа(1П), прибавляя концентрированную азотную кислоту, после чего осаждают раствором аммиака в форме гидроксида железа(Ш), который затем прокаливают до оксида Ре201 и взвешинают. При этом протекают реакции [c.170]

Изоморфизм 2-го рода наблюдается при одновременном замещении катионов и анионов, если образующие их соли имеют одинаковые химические формулы, хотя зарядность замещенных ионов может быть различной. Например, перманганат калия образует смешанные кристаллы с сульфатом бария, селенатом бария, хроматом бария и сульфат бария — с КВ 4 (твердые растворы). Смешанные кристаллы выделяются из раствора, содержащего две изоморфные соли. При этом образуются однородные кристаллы переменного состава в зависимости от соотношения двух изоморфных солей. Изоморфизм карбонатов магния и кальция с карбонатами марганца, железа, цинка и кадмия может способствовать совместному осаждению этих ионов в 3-й аналитической группе катионов. Вследствие этого катионы магния, кальция и кадмия могут выпасть вместе с марганцем (И), железом (Н), цинком в осадок в виде карбонатов. Образование твердых растворов сильно затрудняет ход качественного, гравиметрического и микрокристаллоскопи-ческого анализов ( 39). [c.79]

Чтобы выполнить количественное определение всего железа, содержащегося в растворе, осажденный гидроксид железа собирают на фильтровальной бумаге, промывают и затем высушивают вместе с фильтровальной бумагой. Однако гидроксид железа(Ш) является неподходящим соединением для гравиметрического анализа, поскольку он все1да сохраняет некоторое количество воды. Поэтому фильтровальную бумагу с осадком помещают в тигель и нагревают докрасна. Фильтровальная бумага сгорает, а гидроксид железа(Ш) теряет воду и превращается в оксид железа(П1). [c.403]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Осадки — малорастворимые соединения, образующиеся при реакциях осаладения. Различают аморфные и кристаллические осадки. См. также Осаждение. Осадочные горные породы — породы, образовавшиеся путем осаждения в водной среде минеральных и органических веществ и последующего их уплотнения и изменения. По вещественному составу О. г. п. делятся на карбонатные, кремнистые, сернокислые, галоидные, углистые и др. С О. г. п. связано более 70 % полезных ископаемых (уголь, нефть, торф, алюминиевые и марганцевые руды, фосфориты, калийные солн, значительная часть руд железа, урана и редких металлов). Осаждение — выделение одного или нескольких ионов или веществ в виде малорастворимого соединения. О. применяется для разделения элементов при химическом анализе и в химической технологии. На образовании осадков основано множество методов обнаружения, разделения, гравиметрического и титриметрического определения ионов элементов и веществ. [c.95]

С полиаминополифосфоновыми кислотами при pH = 4—5 железо (III), как правило, образует при избытке катиона устойчивые нерастворимые комплексы С НТФ в сильнокислых средах (2—8 М НС1) образуется нерастворимый комплекс состава Fe3(ntph)2-6H20. Примечательно, что в этих условиях многие сопутствующие металлы медь, никель, марганец — комплексонатов не образуют, и содержание железа может быть селективно определено гравиметрически [350] [c.365]

Гор и Шолл [408] констатировали, что определение микро-количеств кремнезема в биологических тканях представляет собой одну из наиболее трудных проблем аналитической химии. Гравиметрический метод определения по потере массы 51р4, когда зола биологического образца обрабатывается смесью НР и Н2504, дает завышенные результаты. Сообщалось, что обычный колориметрический метод определения кремния дает неточные результаты в присутствии фосфора и железа, а в биологических объектах как раз присутствуют и фосфор, и железо. Гор и Шолл описали улучшенный метод отделения фосфорной кислоты от кремнезема и последующего определения кремнезема молибдатным методом после восстановления до молибденовой сини. По рекомендуемой ими процедуре можно определять вплоть до 2 мкг кремнезема из навески образца, равной 2 г. [c.1092]

На осаждении ионов молибдата в форме Ag2Mo04 основаны гравиметрический (стр. 162) и титриметрический (стр. 171) методы определения молибдена. При попытке отделять молибдат от железа осаждением в форме Ag2Mo04 из ацетатного буферного раствора [1056] не удалось получить удовлетворительные результаты [469]. Осадок Ag2Mo04 всегда загрязнен железом 469]. [c.19]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

Реактивы и растворы. 1) Кислота серная, р = 1,84 г/см и 2,5 М, раствор 2) персульфат аммония, 25%-ный раствор (свежеприготовленный) 3) сульфат железа (II) — аммония (соль Мора), 0,017 М раствор (для его приготовления 10 г соли растворяют в 200—300 мл воды, к раствору добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят его объем до метки водой и перемешивают титр раствора соли Мора устанавливают по раствору сульфата церия, концентрация которого предварительно определена гравиметрическим оксалат-ным методом, после окисления церия (III) до церия (IV) персульфатом аммония в условиях, описанных ниже в этой методике) 4) ортофе-нантролин 5) индикатор (ферроин или фенилантраииловая кислота) [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология