Кальций отделение, в силикатах

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

К сухому остатку приливают соляную кислоту и нагревают до полного растворения безводных сернокислых солей. Полученный раствор содержит сернокислые и хлористые соли всех металлов, входивших в состав силиката. В случае необходимости этот раствор можно использовать для определения суммы полуторных окислов, железа, титана, кальция и магния обычными методами, описанными выше, а в фильтрате после отделения магния определить щелочные металлы. [c.470]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Этил- и бутилксантогенаты щелочных металлов применяются при обогащении руд тяжелых металлов (Си, N1, РЬ, 2п и др.) посредством флотации. Сернистые руды металлов содержат смеси силикатных пород (силикаты натрия, кальция, магния и др.) и сернистых соединений тяжелых металлов РЬ5 (свинцовый блеск), СиЗ (медный колчедан), 2п5 (цинковая обманка) и др. Для отделения сернистых соединений от пустой породы руду предварительно размалывают и взмучивают в воде. Если теперь прибавить к этой пульпе небольшое количество ксантогенатов, то молекулы их прочно адсорбируются на поверхности кристаллов руды (за счет ксантогеновой группы). Частицы руды с адсорбированным на поверхности ксантогенатом обладают способностью накапливаться на границе раздела в о-д а—в о 3 д у X (рис. 57). [c.419]

Приготовление ванадиевого катализатора, применяемого для получения серной кислоты контактным методом, состоит в обработке ванадата кальция раствором углекислого калия с одновременным пропусканием через смесь двуокиси углерода. После отделения осадков фильтрат сперва обрабатывают раствором кремнекислого калия, а затем раствором хлористого бария осадок, содержащий ванадий, отфильтровывают, формуют и высушивают. Ванадат кальция мсжно также растворить в соляной кислоте и осадить кальций в виде гидрата путем добавления гидроокиси калия. В фильтрат добавляют силикат натрия и смесь обрабатывают, как указано выше [371]. [c.292]

Содержание соединений кремнекислоты в рассоле весьма незначительно, однако в ряде случаев, в частности при использовании песочных фильтров для отделения взвешенных примесей, оно может возрастать. Присутствие солей кремнекислоты тормозит осаждение кальция в виде карбоната даже при большом избытке соды. Если в рассоле присутствует растворимый силикат и оставшиеся неосажденными соли кальция, в процессе электролиза может образоваться студенистый осадок силиката кальция, забивающего поры диафрагмы. [c.187]

Отделение алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов и циркония от марганца, кальция и магния и их определение проводят, как описано при анализе силикатов (см. стр. 370). Если фтор определяют в отдельной навеске, то для проведения полного анализа минерал разлагают упариванием с ИСЮ . При этом удаляется фтор, и ход анализа в дальнейшем проводят, как описано. 1ля силикатов (см. стр. 369). [c.372]

Т. Е. Ловиц предложил (1795 г.) методику отделения бария от стронция и кальция, основанную на растворимости солей 5гС г и СаСи в абсолютном спирте и нерастворимости в нем хлористого бария он первый указал на способность летучих солей кальция окрашивать пламя в красный цвет. Т. Е. Ловицем проведено большое количество анализов русских минералов, для чего им были разработаны специальные методики. Так, им был предложен способ растворения силикатов (1799 г.) в едкой щелочи при нагревании. [c.18]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]

Другие методы отделения бора. При анализе простых силикатных материалов, содержащих 0,02—1% бора, наиболее целесообразно применять широко опробованный метод отделения бора от многих элементов, в частности от алюминия и железа. Силикат сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат подкисляют хлористоводородной кислотой, затем прибавляют карбонат кальция и кипятят с обратным холодильником. При этом осаждаются гидроокиси алюминия и других металлов, а также переходят в осадок фосфаты и фториды, если они присутствовали в анализируемом [c.52]

В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53]

Осаждение гидроокиси железа, прокаливание и взвешивание окиси железа. Этот способ применяют при анализе различных солей железа или их растворов. Такой же способ применяется для определения железа в присутствии ряда других элементов, гидроокиси которых осаждаются при действии гидроокиси аммония или едкой щелочи. При анализе различных минералов, горных пород, руд, технических силикатов, сплавов и т. д. обычно для осаждения пользуются гидроокисью аммония и определяют сумму полуторных окислов . При этом вместе с железом в осадок переходят гидроокиси ряда других металлов (алюминия, титана, хрома, редких земель и т. д.) и достигается отделение гидроокисей железа и других металлов от кальция и магния. При таком определении суммы полуторных окислов используют [c.155]

Разложение спека. Разлагают спек соляной или серной кислотой. При обработке соляной кислотой в раствор в первую очередь переходят a l2 и избыточная СаО, затем разлагаются силикаты кальция и в последнюю очередь цирконат и цирконосиликат кальция. Пока в спеке остается свободная или связанная СаО, цирконий в раствор не переходит. Для облегчения отделения кремниевой кислоты выщелачивание проводят в две стадии. Сначала спек обрабатывают на холоду разбавленной (5%) соляной кислотой. Количество ее берется из расчета нейтрализации избыточной СаО и разложения силикатов кальция на - 70%. После отстаивания и декантации раствора твердый остаток обрабатывают концентрированной (25—30%) кислотой при 70—80° до полного его разложения. В раствор добавляют столярный клей после охлаждения и отстаивания декантируют. [c.319]

За счет катионного обмена обеспечивается получение адсорбента с однородными порами. Различный диаметр пор получают за счет катионов натрия или кальция или регулируя содержание силиката в кристаллической решетке. Однородность и малый размер пор во многих случаях позволяют проводить отделение примесей под действием так называемого молекулярного просеивания . Лучше всего адсорбируются компоненты, обладающие наибольшим дипрльным моментом. [c.120]

Для разложения большей части из обширного списка силикатов и других окисленных минералов, нерастворимых в кислотах, наилучшим плавнем является карбонат натрия. Это справедливо также и в отношении многих растворимых в кислотах минералов, например фторофосфатов кальция и фосфатов вообще. При анализе многих из таких веществ сплавлением с карбонатами не только получаются все анионы в водной вытяжке, в которой они могут быть осаждены или иным образом определены, но одновременно достигают и отделения катионов от мешающих анионов, так что становится возможным определение ряда элементов в той части плава, которая не растворяется в воде. [c.923]

Метод Берцелиуса долго был единственным практическим методом определения щелочных металлов, но в настоящее время он в значительной мере вытеснен методом Смита. Метод Смита имеет несколько существенных преимуществ, наибольшим из которых является то, что магний при работе этим методом не сопроьождает щелочные металлы в водном растворе, вследствие чего устраняются затруднения и ошибки, связанные с отделением этого металла и д])угих металлов, кроме кальция. Ббльшая часть бора также остается нерастворенной в виде бората кальция. Кроме того, метод Смита не требует осаждения большого количества сульфата бария, при котором можно всегда опасаться окклюзии солей щелочных металлов. Наконец, операции после смешения навески с указанными реактивами в методе Смита проше, чем в методе Берцелиуса. Поэтому метод Смита предпочитают теперь все, кто пользовался обоими методами. Его рекомендуют даже для анализа силикатов, растворимых в соляной кислоте, особенно тех, которые содержат магний. [c.1006]

Яндер и Гофман возражают против аналитических методов, использованных Нагаи, так как 10-процентный раствор соды извлекает кремнезем также из волластонита. Поэтому они рекомендовали более точный метод отделения свободной извести от извести, связанной в дву- и трехкальциевый силикат, — титрованием -нитро-фенолом . Нагаи 5 наблюдал в безводных смесях образование трехкальциевого дисиликата при 900—1000°С, который среди продуктов реакции кристаллизовался первым. Минерализующее действие окиси железа, которая легко образует двукальциевый феррит, и глинозема, который дает трехкальциевый алюминат, имеет большое практическое значение для образования трехкальциевого силиката (см. D. III, 58). Трёмель и Хильд , применив микроскопический и рентгенографический анализ, изучили образование силикатов кальция в твердом состоянии в зависимости от продолжительности реакции и размера зерен. При выдержке свыше 20 мин. двукальциевый силикат всегда образовывался в качестве первой кристаллической фазы, которая затем вступала в реакцию с кремнеземом, что сопровождалось образованием трехкальциевого дисиликата и -монокальциевого сиЛиката. а-(псевдо)-волластонит был получен всего лишь в течение 5 мин. из очень тонко измельченной смеси карбоната кальция и осажденного кремнезема я кристобалита без каких-либо промежуточных продуктов". [c.710]

W. Jander, R. Fran ke [596], 247, 1941, 180—184. В качестве особого преимущества этого метода подчеркивается удовлетворительное отделение свободной извести от основных силикатов кальция и гидратов кремнезема. [c.796]

Легче и удобнее восстанавливать окись магния в вакууме неуглеродистыми восстановителями, в частности алюминием, кремнием, ферросилицием, силикоалюминием, ферросиликоалю-минием. Так как при этом не образуется никаких летучих продуктов, кроме магния, то отделение и конденсация последнего происходит без затруднений. В шихту вводят окись кальция, чтобы связать образующиеся окислы кремния и алюминия в силикаты или алюминаты, например [c.626]

Для этого алюмосиликатное сырье в смеси с мелом обжигали до образования 5СаО ЗАЬОз и 2СаО Si02 последний при охлаждении, переходя в у-модификацию, должен был способствовать рассыпанию продукта обжига [3]. Полученный тонкий порошок продукта обжига мы подвергали выщелачиванию раствором соды и фильтрованию. Из фильтрата, содержащего алюминаты натрия, осаждался углекислотой гидрат окиси алюминия. Осадок после отделения алюмината натрия, состоящий в основном из двухкальциевого силиката и углекислого кальция, подвергали обжигу для получения цемента с повышенным содержанием алита. В качестве сырья для первоначальных исследований была взята огнеупорная глина Суворовского месторождения и химически чистый карбонат кальция. Химический состав глины был следующим (в %) [c.368]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

Как было найдено, соли тория (IV), церия (III),, алюминия и кальция являются лучшими титрантамн. Разумный выбор титранта позволяет избежать мешающего влияния средних концентраций сульфата, бората или силиката. Мешающее влияние большинства ионов можно было бы устранить, отделив фторид дистилляцией, но метод термометрического титрования неприменим для разбавленных растворов, которые образуются после отделения фторидов. [c.359]

Определение IWg + и Са в различных растворах и материалах. На результаты комплексонометрического титрования Mg + и Са + в аммонийном буфере с эриохром черным Т не влияет содержание сахара, поэтому метод используют для определения этих элементов в различных соках на сахароваренных заводах и предприятиях пищевой промышленности. Комплексонометрически определяют кальций и магний в технологическом контроле на предприятиях бумажной промышленности (анализ сульфитных и других щелоков). При анализе известняка, доломита, магнезита, силикатов, цементов, руд и т. д. комплексоно-метрическое определение кальция и магния проводят, как и обычно, после отделения кремниевой кислоты и полуторных оксидов. Большое практическое значение имеют быстрые комплексонометрические методы определения Са + и Mg " в почвах, удобрениях, растительных и животных тканях, молоке, крови и т. д. Кальций в случае необходимости определяют титрованием в щелочной среде с мурексидом, а содержание магния рассчитывают по разности. [c.243]

Использованный при этом способ выделения имеет более или менее общее применение пользуясь им, можно количественно выделить 0,0001—0,001% редких земель. Для этого пробу силиката (100 г) обрабатывают плавиковой кислотой и выпаривают досуха для удаления кремнекислоты. Для удаления фтора остаток выпаривают несколько раз с серной кислотой до выделения густых паров последней и затем обрабатывают водой для извлечения растворимых веществ. Раствор фильтруют и фильтрат (раствор I) сохраняют. Остаток (1) состоит главным образом из сульфата кальция, содержащего значительную часть общего количества присутствующих редких земель. Этот остаток кипятят с раствором карбоната натрия для переведения кальция в карбонат, который отфильтровывают и растворяют в соляной кйслоте (раствор 2). Фильтрат после отделения карбоната кальция подкисляют соляной кислотой и обрабатывают избытком аммиака полученный осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и раствор присоединяют к раствору (2). Соединенные растворы обрабатывают аммиаком для осаждения железа, хрома и т. д. вместе с редкими землями. Осадок равтво-ряют в соляной кислоте и повторяют осаждение аммиаком для удаления всего кальция. Очищенный от кальция осадок растворяют в соляной кислоте и раствор (3) сохраняют. [c.389]

Известковое молоко, поступающее на дестилляцию из отделения гасителей цеха известково-обжигательных печей, представляет собой водную суспензию твердых частичек Са(ОН)г, содержащую обычно 180—220 н. д. СаО. Кроме того, в известковом молоке содержатся примеси твердых частичек необожженного СаСОз, песка, силикатов кальция и т. п. Количество примесей, в зависимости от качества карбонатного сырья и обжига, колеблется от 20 до 50 г/л. [c.43]

При анализе фторсодержащих материалов наиболее сильное мешающее действие оказывают алюминий, кальций, бор, фосфаты, сульфаты и другие катионы и анионы, образующие малодиссоциированные и труднорастворимые фтсриды или взаимодействующие с неорганическим катионом, при помощи которого впоследствии определяется фторид. Вследствие сказанного,при обычном ходе анализа силикатов фтор, как правило, отделяют дистилляцией в виде кремнефтористоводородной кислоты, реже - в виде тетрафторида кремния. Процесс отделения фтора от мешающих компонентов является очень тонкой и трудоемкой аналитической операцией и требует большой тщательности /2/. [c.7]

Специфических аналитических реакций на ионы щелочных металлов известно крайне мало. Поэтому в ходе анализа их предварительно отделяют от всех других катионов. При анализе сложных объектов, например, силикатов, анализируемый образец разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот, с последувщим отделением сопутствующих элементов, выщелачиванием сульфатов щелочных металлов и превращением их в хлориды. Иногда с той де целью применяют нагревание со смесью хлористого аммония и карбоната кальция с последующим удалением избытка кальция и выщелачиванием хлоридов щелочных металлов /8/. [c.29]

Интересные исследования были проведены во ВНИИ ВОДГЕО по интенсификации процесса обез воживания осадков сточшх вод травильных и гальванических отделений путем применения феррохромового шлака (ФХШ) - отхода электрометаллургического производства. Основными составляющими компонентами ФХШ являются 48-54% окиси кальция 18-22% двуокиси кремния, 7,8 11% окиси магния, 2-7 7% окиси хрома. Нейтрализующей способностью в основном обладают двухкальциевый силикат и свободная окись кальция. [c.27]

Отделение структурной и неорганической химии I Заведующий D. А. Long Направление научных исследований химия переходных металлов и их комплексообразующие свойства фотохимия хлорофилла и ка-ротиноидов кинетика гидролиза пептидов структурные свойства расплавленных фосфатов и силикатов молекулярная спектроскопия неорганическая и аналитическая химия соединений низковалентного ниобия неорганические соединения углерода осаждение карбидов в аустенитных нержавеющих сталях кристаллическая структура фосфатов кальция фотоэмиссия металлов и полупроводников. [c.253]

В работе [20] с помощью метода радиоактивных индикаторов было найдено, что до 1,1—1,4% s и Rb теряется при разложении силикатов кислотами (HF + H IO4 или H2SO4) в открытых тиглях и до 0,2—0,3% — в закрытых. При разложении по Смиту, при 900 , потери составляли для Rb —1,3—1,6% и s—3,1—4,4%. В дальнейшем ходе анализа происходят дополнительные потери, в основном за счет адсорбции осадками гидратов окислов (1—2,5%), карбоната кальция (0,03—0,2%) и др., а также при удалении аммонийных солей (0,1—1,6%). Суммарные потери могут достигать 4,5%. Дальнейшее разделение редких щелочных металлов и их отделение от калия и натрия является трудной задачей. Наряду с методами, основанными на осаждении или экстракции органическими растворителями, все больше используются хроматографические методы, которые будут рассмотрены отдельно. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология