Анализ галоидов

Имеются обзоры по применению данного микрометода к анализу галоид-, серу-, фтор- и фосфорсодержащих со единений [15, 56]. [c.27]

Анализ галоидов и других трудно возбудимых неметаллических элементов. Описанные выше источники пригодны лишь для анализа элементов, находящихся в газообразном состоянии ). Для анализа трудно возбудимых элементов, находящихся в твёрдом и жид- [c.91]

В табл. XII.5 не включено большое число литературных данных по реакциям атомов щелочных металлов с галоидами и галогенидами щелочных металлов [58—60], полученных Поляни методом диффузионных пламен . Причиной этого явилось то, что данные по этим реакциям не могут быть использованы для непосредственного расчета значения абсолютных констант скорости и энергий активации. Кроме того, необходимо сделать допущения относительно кинетики перекрестных реакций и констант диффузии. Рид и Рабинович [61] дали прекрасный анализ этого метода. Интересно отметить, что все экспериментальные данные по этим системам согласуются, если предположить, что стерические множители лежат в пределах от 0,1 до 1. [c.263]

Анализ платиновых катализаторов риформинга, получаемых на основе фторированной окиси алюминия, обычно сводится к определению количества платины и галоида. Иногда в катализаторе определяют примеси, в частности железо. [c.122]

Диэлектрическое титрование. Сульфиды образуют достаточно прочные комплексы с некоторыми галоидами, металлами и их галоидпроизводными [17]. Для проведения анализа вещество небольшими порциями добавляют в раствор реагента, например иода, в неполярном растворителе и одновременно измеряют диэлектрическую проницаемость. По изменению этих показателей и судят о содержании сульфидов в исследуемой смеси [17, 18]. [c.81]

Методы осаждения. Реакции осаждения в объемном анализе используют сравнительно редко. Образование осадка несколько затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее широко методы осаждения применяются для определения анионов галоидов. В качестве рабочего раствора применяют титрованный раствор азотнокислого серебра. Такие же реакции и индикаторы применяют для определения серебра в рудах и сплавах. [c.272]

Установление наличия кислорода. Открытие углерода, водорода, азота, серы и галоидов не представляет каких-либо затруднений. Открытие кислорода значительно сложнее, и о его присутствии чаще всего судят по данным количественного анализа. [c.29]

Вещество содержит галоиды. Трубку наполняют так же, как при анализе соединений, содержаш их азот, только на место восстановленной медной спирали помешкают серебряную спираль, которая задерживает галоиды (галоидные соединения меди летучи при нагревании и в отсутствие серебряной спирали могут попадать в поглотительные приборы). [c.220]

Метод определения галоидов и серы основан на разрушении анализируемого вещества при нагревании с концентрированной азотной кислотой в запаянной стеклянной трубке. Для выполнения анализа пользуются трубкой длиной 50 см, диаметром 16 мм с толщиной стенок 2 мм. [c.232]

Определение галоидов. В хорошо вымытую и высушенную трубку для запаивания (см. стр. 13) через воронку с длинной отводной трубкой вносят около 0,5 г (при анализе веществ с большим процентным содержанием галоидов- до 1 г) грубо измельченного азотнокислого серебра и затем через ту же воронку приливают 1,5 мл дымящей азотной кислоты уд. веса 1,5. Не следует прибавлять большее количество кислоты во избежание взрыва трубки при ее нагревании. Воронку осторожно вынимают, следя за тем, чтобы она не коснулась стенок трубки. [c.232]

Прн извлечении урана из целлюлозной колонки диэтиловым эфиром, содержащим З о (по объему) азотной кислоты (уд. в. 1,42) нитраты Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ag, Ве, Mg, Са, 5г, Ва, Ка, гп, Сё, А1, V, Ьа, Се, Рг, N(1, 5т, Ей, Но, Ег, Оа, 1п, Т1, Т1,Н ,0е, 5п, РЬ, КЬ, Та,Сг, У, Те, Л п, Ее, Со, N1 остаются на колонке. ТЬ, Аз, Мо частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ионы в малых количествах не мешают проведению анализа. Присутствие галоидов нежелательно. [c.332]

Определение ртути сожжением ртутьорганических соединений с окисью кальция 1182, 959] непригодно для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром. [c.174]

Пиридоксин выпускается в виде гидрохлорида. Методы его анализа основаны на определении по галоиду визуальным или потенциометрическим титрованием и колориметрическом определении по ОН-группе. Промышленными препаратами витамина Ве является кристаллический продукт, его водные растворы, а также драже и таблетки с витамином Ве и другими витаминами. [c.180]

Специальные методы анализа роданидов Открытие роданидов в присутствии галоидов и цианидов [c.378]

Та,Сг, У, Те, Л п, Ре, Со, N1 остаются на колонке. ТЬ, Аз, Мо частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ноны в малых количествах не мешают проведению анализа. Присутствие галоидов нежелательно. [c.332]

Смысл операций, производимых по ходу анализа, сводится к следующему. При прибавлении перманганата к навеске вещества в серной кислоте, идет процесс энергичного разрушения (окисления) органической части мышьякового соединения, причем углерод окисляется в СО2, водород в Н О. При наличии связанного галоида в веществе, последний обычно переходит в свободное состояние (С , Вг и т. д.). Мышьяк при этой реакции количественно превращается в свободную мышьяковую кислоту. Для раскисления употребленного, избытка КМпО к смеси добавляют щавелевую кислоту, причем происходит следующее взаимодействие, сопровождающееся обесцвечиванием раствора [c.98]

Кроме указанных реакций отщепление галоида, в случае анализа иприта, также идет и по уравнению [c.171]

Показана прямая зависимость между логарифмами времени удерживания членов гомологических рядов, а также в-в, отличающихся числом одинаковых функциональных групп, и величиной парахора этих в-в. В качестве примера проведен анализ галоид-бензолов и хлортолуолов при 120 и 150°. (НФ лукоойл М на целите-545, газ-носитель Ng, детектор весы Мартина), циклических и линейных полидиметилсилоксанов при 190 , [c.35]

Общая методика алкилирования. Алкилирование галоиданизолов проводилось так же, как и галоидфенолов. Носле прибавления рассчитанных количеств олефинов реакционная смесь перемешивалась в течение 2—4 час. при температуре опыта, оставлялась стоять па 12—14 час. при комнатной температуре, смешивалась с бензолом с целью облегчить дальнейшую обработку, обрабатывалась водой, 5%-ным водным раствором соды, снова водой и в виде бесцветной ипи светло-желтого цвета прозрачной жидкости сушилась хлористым кальцием и перегонялась. При атмосферном давлении отгонялись растворитель и не вступившие в реакцию исходные галоиданизолы и олефины, а продукты алкилирования фракционировались в вакууме. Состав и строение их устанавливались количественным анализом на галоид и превращением в различные производные. [c.228]

Свободные галоиды (код, бром, хлор). Открытие йодидов и бромидов путем их окисления до и Вг с последующим экстрагированием применяется в качественном анализе. Аналогичные методы нередко используются для определения йодидов и бромидов в минеральных водах и солях. При работе этими методами наиболее важно подобрать подходящий окислитель, так как обычно необходимо раздельное определение йодидов и бромидов. Сильные окислители вызывают окислспие до кислородных кислот, которые не экстрагируются для выделения йода пользуются часто хлорным железом и другими слабыми окислителями. После выделения галогена его определяют в слое органического растворителя чаще всего окислительно-восстановительными методами объемного анализа. [c.115]

Для весового определения ионов галоидов, например при анализе хлористого натрия, ионы хлора осаждают в виде хлористого серебра. Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. Последние операции не нужны, если применять методы объемного анализа. Так, раствор хлористого натрия можно титровать рабочим раствором азотнокислого серебра. В качестве цветного индикатора, показывающего конец титрования, применяют хромовокислый калий. Вначале ионы серебра реагируют с ионами хлора, так как хлористое серебро менее растворимо, чем хромовокислое серебро. Когда же в растворе появится небольшой избыток ионов серебра, образуется яркоокрашенный (кириично-крас-ного цвета) осадок хромовокислого серебра. Отмечают объем затраченного рабочего раствора AgNOJ и, зная его концентрацию, вычисляют содержание ионов хлора. [c.266]

В отличие от окислов других галоидов, ЬОд является экзотермичным соединением (теплота образования 44 ккал/моль). Практически он может быть получен постепенным нагреванием НЮз до 120 °С с последующим длительным выдерживанием при этой температуре. Кристаллы йодноватого ангидрида слагаются из молекул 0г1 0—Юг со значениями (01) = 1,77-н 1,83 А, Z ОЮ = 93102° для концевых частей и (Ю) = 1,92 1,95 А, 101 = 139° — для центральной части. Продажный препарат обычно имеет розоватый или желтоватый оттенок (обусловленный следами свободного иода). Йодноватый ангидрид постепенно разлагается на свету и очень гигроскопичен. Применяется он главным образом при газовом анализе для определения окиси углерода (основанного на реакции ЬОз + 5С0 = 5С0г +12). [c.283]

При нитровании разбавленной азотной кислотой (5—10 объемов воды на 1 объем азотной кислоты) в течение 120 час. при нагревании на водяной бане не обнаружено образования нитроИроизводных анализ полученных продуктов показал, что при этих условиях реакция направляется в сторону окисления. Сравнивая экспериментальные данные по нитрованию бензола, толуола, хлорбензола и бромбензола кислотой одной а той же концентрации, Шпиндлер приходит к выводу, что присутствие галоида и метильной группы в ароматическом ядре при нитровании концентрированной и мало разбавленной азотной кислотой повышает выход нитропродуктов. При нитровании же разбавленной кислотой средних концентраций влияние заместителей в я дре на нитровайие менее заметно, так как оно отчасти [c.20]

Анализ В промытую и хорошо высушенную трубку для запаивания вливают (при помощи воронки с длинной шейкой) 1,5—2 куб. см. дымящей азотной кислоты ). Затем туда же осторожно опускают на дно-трубочку с отвешенным количеством вещества ) таким образом, чтобы на нее не попала азотная кислота. Тогда трубку запаивают ) и по охлаждении вкладывают в железную муфту, в печи для нагревания трубок. Нагревание ведут постепенно, и когда температура поднимется до 250°, ее затем поддерживают около этого уровня в течение трех часов ). Когда все вещество окислилось сполна, трубке-дают остыть и только после полного охлаждения открывают ее так, как это описано на стр. 64. Содержимое трубки осторожно сливают-в стакан при чем, если анализируется вещество, содержащее серу то образовавшуюся серную кислоту определяют в виде сернокислого-бария при анализе же галоидосодержащих веществ галоид определяется по весу галоидного серебра. [c.139]

Потенциальная кривая зависимости и цд от где г - расстояние между парой валентно-несвязанных атомов, следует из анализа отклонений свойств реального и идеального газов. Исследования Т. Хилла [81], М. Кривого и Е. Мейзона [82] рассеяния молекулярных пучков позволили установить зависимость /вдв(г)для взаимодействий атомов инертных газов, которые были распространены на атомы соответствующих галоидов. Кривая С/ д как функция расстояния между атомами гелия представлена на рис. 1.2. На больших расстояниях действуют силы притяжения, энергия которых пропорциональна, согласно теории Лондона, 1/г . На более коротких расстояниях при достаточном сближении атомов их ван-дер-ваальсовы радиусы перекрываются, и отталкивание между ядрами и между электронами доминируют над силами притяжения. Энергия отталкивания обычно аппроксимируется как 1/г или ехр(-/). Таким образом, для описания невалентных взаимодействий наиболее широко используются две аналитические формы потенциала потенциал Дж. Леннарда-Джонса ("6-12") С/вд (г) = (-Л/г ) + (В/г 2) и потенциал А. Букингема ("6-ехр") С/вдв( ) = = (Л/г ) + В ехр(-Сг), где Л, 5 и С - эмпирические параметры. Потенциальные кривые Леннарда-Джонса и Букингема очень похожи различие заключается лишь в том, что потенциал "6-ехр" имеет ложный минимум при г < 1,0 А и при / = О величина С/ дв стремится к [c.114]

Качественная реакция Фоля, при которой сера (независимо от ее формЬ ) превращается в сульфид при сплавлении органического вещества с металлическим калием, была применена для количественного анализа [651, 1458]. Этот метод в различных модификациях нашел широкое распространение [792, 1554]. В качестве восстановителей для разложения веществ, содержащих M, S и галоиды, предложено использовать MgjSi и aaSi [352, 468], металлический Ti [461]. [c.171]

Ход анализа. Ртутьорганическое соединение разлагают по Кариусу в запаянной трубке дымящей HNO3 (пл. 1,52). После вскрытия труб ки и разбавления водой (в случае, если ртутьорганическое соединение не содержало галоида) титруют 0,1 N раствором роданистого аммония в присут ствии железных квасцов до слабо-коричневого окрашивания. 1 мл 0,1 N NH4S N эквивалентен 0,010015 в ртути. [c.174]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

При анализе драже и таблеток, содержащих тиаминбромид, полученный результат умножают на 1,29 Качественная реакция на характер галоида к испытуемому раствору добавляют равный объем хлорной воды и несколько капель хлороформа При наличии брома последний окрашивается в бурый цвет [c.95]

Только в некоторых случаях анализ на хлор и фтор применялся для идентификации различных соединений, так как анализ на галоиды высокофторированных и перфторированных соединений являлся не только затруднительным, но и ненадежным. Формула и строение некоторых соединений были также установлены путем за [c.179]

Указания о некоторых способах, которые целесообразно применять при анализе алюминийорганических соединений (опре.де-ленис общего содержания алюминия, щелочных металлов в присутствии алюминия, галоидов, продуктов алкоголиза) были даны в одном из предыдущих сообщений [1]. Бониц [2] опубликовал некоторые специальные методы определения алюминийорганических соединений. Однако возникают по крайней мере две аналитические задачи определение так называемого активного алюминия и определение водорода, непосредственно связанного с алюминием (определение гидрида). Эта и следую .цая работа Неймана посвящены этим вопросам. [c.30]

Иногда ри анализе солей галоидных соединений приходится удалять свободные галоиды из водного раствора достигается это на основе принципа раюпределения применением несмеши-вающихся с водой растворителей (сернистый углерод и другие). Хлорное железО значительно более растворимо в эфире и хлористоводородной кислоте, чем э подкисленном ею воде. Поэтому для открытия малых концентраций железа в исследуемом продукте берут большое количество последнего и извлекают хлорное железо путем взбалтывания солянокислого раствор-а его с эфиром. Надхромовая кислота более растворима в эфире, чем в воде при взбалтывании разбавленного водного раствора ее с небольшим количеством эфира получают в последнем концентрированный раствор надхромовой кислоты, обладающей красивой синей окраской, -по наличию которой судят о при - -сутствии хрома. [c.26]

Персульфаты — весьма сильные окислители калиевая и аммониевая соли находят широкое применение в химическом анализе. При надлежащих условиях они окисляют Fe в Fe ", Сг в СгаО ", Т1 в Ti " ", Со в Со " , Ni " в Ni", Мп в МпОг и Мп04 (в присутствии Ag ), Се " в Се " и т. д. Соли галоидоводородных кислот окисляются персульфатами в свободные галоиды или в соли кислородных кислот галоидов (в присутствии Ag" ), [c.465]

При тш,ательном анализе указанных выше работ возникает несколько вопросов, требуюш,их более детального изучения. Основными аргументами, сви-детельствуюш,ими в пользу диоксановой структуры полученных соединений, являются следуюш,ие а) молекулярные веса, установленные опытным путем, совпадают с теоретически вычисленными б) при добавлении концентрированной соляной кислоты появляется красное окрашивание, что говорит, как принято считать, о наличии диоксанового кольца в) замена атомов галоида на водород и последующий гидролиз щелочью восстановленного соединения дают (1,2-диоксиэтил)бензол. Эти реакции изображены на схеме [c.25]

Однако вместо ожидаемого 3-акрилоилбензоксазолинтиона (II) выделили 3 -[ - (3-бензоксазолинтион) -пропионил]-бензоксазолин-тион с 50 7о выходом, т. е. наряду с ацилированием в реакцию вступает и атом галоида, находящийся при р-углеродном атоме. Проведение реакции при соотношении 2 1 (в избытке БТ) увеличивает выход продукта до 70 7о- Строение соединения VI (т. пл. 210—211°) изз чено спектральными методами. По данным УФ-спектра получен Ы-продукт (Хтах 300 нм). Результаты элементного анализа соответствуют вычисленным. [c.83]

Анализ бромбензилцианида на подвижный галоид осуществляется аналогии определению содержания хлора в хлорацетофеноне (стр. 39). [c.23]