Азотистая кислота, как индикатор

О—5°С раствор 3,4 г нитрата натрия в 15 мл воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 °С. Когда большая часть раствора нитрита натрия уже находится в реакционной смеси, прекращают его приливание и через 5 мин берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Для этого каплю раствора наносят на иодкрахмальную бумагу. Если на бумаге не появляется синее пятно, нужно продолжать добавление раствора нитрита натрия. Одновременно надо следить за тем, чтобы раствор все время имел кислую реакцию по универсальному индикатору (pH I—2). [c.194]

При титрованиях, основанных на реакции диазотирования, в титруемом растворе часто содержатся ионы железа (III), например в тех случаях, когда определяемые ароматические амины получают восстановлением соответствующих нитросоединений металлическим железом. При этих титрованиях иодид-крахмальная бумага непригодна для установления конечной точки, поскольку Ге +-ионы реагируют с 1"-ионами аналогично азотистой кислоте. В таких случаях в качестве индикатора применяют 4,4 -диаминодифенилметан-2,2 -сульфон ( сульфон ) [10], который селективно реагирует только с азотистой кислотой (появляется неустойчивая синяя окраска). Вместо этого соединения можно применять акридиновый желтый, метаниловый желтый, сафранин Т и акридиновый оранжевый [И, 12]. Все названные вещества представляют собой так называемые капельные внешние индикаторы. [c.268]

В качестве титрованного раствора применяют раствор нитрита натрия. Конец диазотирования определяют по иодокрахмальной бумажке в качестве индикатора. Первая капля избыточной азотистой кислоты, нанесенная на индикатор, окисляет иодид-ион до иода. Иод же реагирует с крахмалом и окрашивает индикатор в синий цвет [c.216]

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Навеску, содержащую не больше 0,3 г ртути, нагревают в пробирке или в маленькой колбе с насаженной на нее трубкой-холодильником, длиною около 50 см, с 1 г азотнокислого калия и 5—10 мл концентрированной серной кислоты. Затем содержимое колбы выливают в стакан, тщательно ополаскивают колбу водой и прибавляют немного разбавленного раствора марганцовокислого калия для разрушения азотистой кислоты, которая может там оказаться. Снова обесцветив разбавленной щавелевой кислотой окрашенный в красный цвет раствор, титруют ртуть 0,1н. родановым раствором в присутствии железных квасцов в качестве индикатора. [c.215]

Предложен быстрый колориметрический метод определения третичного амина по интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии солянокислого раствора третичного амина (отделенного от других аминов отгонкой после ацети-лирования) с азотистой кислотой. В смесях, содержащих около 60% диметиланилина, целесообразнее определять третичный амин (после ацетилирования первичного и вторичного аминов) титрованием в уксусной кислоте хлорной кислотой с нафтолбензеином в качестве индикатора 5. Колориметрическим методом предложено также определять в смесях как третичный, так и первичный амины в. [c.544]

Раствор индикатора. 2,33 г окиси висмута растворяют в 10 мл горячей концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 20 мл. Затем прибавляют 2,94 г цинхонина, разбавляют до ЮО мл и разрушают азотистую кислоту, если она образовалась в растворе, прибавлением 0,1 г мочевины. [c.340]

Иодкрахмальная бумага служит индикатором на все окислители, и в частности на азотистую кислоту и на бром (см. стр. 142). Иодкрахмальную. бумагу готовят следующим образом. 10 г растворимого крахмала размешивают j небольшим количеством холодной воды и полученную смесь приливают тонкой струей к 1000 мл кипящей воды. Затем смесь нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. К раствору крахмала прибавляют раствор 2 г иодида калия в 15—20 мл воды. Полученным раствором пропитывают безвольную фильтровальную бумагу и сушат ее в темном помещении с чистым воздухом. [c.16]

Пробу испытуемой кислоты титруют раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора. Присутствующие в анализируемых продуктах азотная и азотистая кислоты мешают определению, поэтому их необходимо удалить. Для этой цели применяют формальдегид, который восстанавливает азотистую кислоту до элементарного азота, а азотную — до N0. Реакции протекают по уравнениям [c.166]

Иодкрахмальная бумажка — индикатор на присутствие в растворе окислителя. Она может синеть и на воздухе при смачивании ее раствором кислоты в этом случае окислителем является кислород. Поэтому реакцию на иодкрахмальную бумажку можно считать положительной только в том случае, если окраска появляется в момент нанесения испытуемого раствора. Диазотирование замедляется в конце опыта, поэтому пробу на присутствие в растворе азотистой кислоты берут не раньще чем через 5 мин после добавления к кислому раствору нитрита натрия. После окончания реакции часто удаляют избыток азотистой кислоты. Для этой цели применяют сульфаминовую кислоту или мочевину, которые добавля ют до прекращения выделения газов [c.132]

А. E. Порай-Кошиц и Л. В. Червинская предлагают применение красителей, содержащих остаток дифениламина (например Метаниловый желтый) в качестве индикаторов на свободную азотистую кислоту (ср. Анилинокрасочная промышленность 3, 337 (1953). —Яри.и. редактора]. [c.251]

Раствор перемешивают и оставляют стоять 5—10 мин. для завершения реакции между азотистой кислотой и мочевиной. Затем приливают равный объем серной кислоты (1 1), перемешивают, охлаждают, приливают 3—5 капель фенилантраниловой кислоты или дифениламинсульфоната бария и титруют раствором соли Мора до исчезновения окраски от индикатора. [c.283]

БУМАГА РЕАКТИВНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ УНИВЕРСАЛЬНАЯ прикс няется для ориентировочного определения pH растворов, а также для быстрого открытия некоторых веществ в растворах и газах. Для определения pH тонкую беззольную бумагу пропитывают раствором соответствующего индикатора, а для открытия тех или иных веществ — растворами реактивов, реагирующих с открываемым веществом с образованием окрашенного продукта реакции. Пропитанную бумагу сушат на воздухе, не содержащем газов кислого и щелочного характера. Полоску Б. р. и. у. погружают в испытуемый раствор или наносят на нее каплю этого раствора. При испытании воздуха или газа Б. р. и.у., смоченную водой, вносят в газовое пространство. Во всех случаях наблюдают изменение окраски Б. р. и. у. Например, для открытия азотистой кислоты при контроле процесса диазотирования и ни-трозирования, брома — при контроле процесса бромирования пользуются иодкрахмальной бумагой (белого цвета), пропитанной растворами К1 и крахмала. Бумага чернеет или синеет при действии окислителей. Свинцовая бумага, пропитанная раствором ацетата свинца (белого цвета), чернеет при действии сероводорода и др. [c.48]

Нитрит натрия применяют в количестве близком к теоретическому следя за тем, чтобы в конце реакции в растворе обнаруживался очень небольшой избыток азотистой кислоты. Для этого используются индикаторы или редоксметр. [c.249]

Предложено вместо иодокрахмальной бумажки приготовлять хорошо сохра-ИЯЮШ.УЮСЯ крахмальную пасту с КЛ и 2пС1г и производить пробу с мазком пасты на фильтровальной бумаге . А. Е. Порай-Кошиц и Л. В. Червинская предлагают применение красителей, содержащих остаток дифениламина (например, метанило-вый желтый), в качестве индикаторов на свободную азотистую кислоту 2. Рекомендуется также применять в качестве реактива на азотистую кислоту лейкосоединение метиленового синего [c.461]

Конец диазотиравания достигается уже при первом незначительном, не исчезающем при стоянии, избытке азотистой кислоты и узнается с помощью иодкрахмальной бумажки, применяемой в качестве внещнего индикатора. Поскольку иодид калия реагирует с азотистой кислотой мгновенно, его нельзя применять в качестве внутреннего индикатора, так как с аминами азотистая кислота реагирует не так быстро. После каждого добавления реактива следует выждать короткое время, а затем поместить каплю раствора на иодкрахмальную бумажку.. При избытке азотистой кислоты бумажка окрасится з синий цвет. Установку титра раствора нитрита можно производить по раствору перманганата известной концентрации. [c.268]

При титровании раствором нитрита индикатором служит иодкрахмальная бумага (см. стр. 16), На нее наносят капли титруемого раствора в процессе титрования. Пока титрование не окончено, белая иодкрахмальная бумага не меняет свою окраску. В момент окончания титрования, т. е. в момент прибавления к титруемому раствору лишней капли раствора нитрита, на иодкрах-мальной бумаге появляется темное пятно в том месте,куда нанесена капля раствора. В кислой среде нитрит образует азотистую кислоту, которая реагирует с иодидом калия, содержащимся в иодкрахмальной бумаге, и окисляет его, выделяя свободный иод, который дает с крахмалом синее окрашивание. Реакция протекает по уравнению [c.142]

Нитрозирование ведут в кислой среде, применяя в качестве источника азотистой кислоты ее соли, обычно нитрит натрия. Анализ состоит в обычном титровании (см. стр. 141, 172) анализируемого вещества в кислом растворе титрованным раствором нитрита натрия. Индикатором служит иодкрахмальная бумага. По расходу МаЫО,. судят о содержании анализируемого соединения. [c.217]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

Диазотирование. Его проводят в стальном футерованном диабазовыми плитками аппарате со змеевиком из стали 1Х18Н9Т, стойкой в окислительной среде, и мешалкой. В диазо-татор предварительно подают воду и затем при охлаждении — серную кислоту (плотность 1,82—1,84) до 16%-ной концентрации ее в количестве 1,26 моля на 1 жоль о-анизидина. Избыток серной кислоты необходим для поддержания кислой среды диазораствора и предотвращения азосочетания и осмоления (остаточная кислотность 2,3—3%). Туда же спускают расплавленный о-ани-зидин при температуре не выше 17—20° (зимой) и до 25° (летом) во избежание осмоления. В раствор сернокислого о-анизидина с постоянной скоростью в строго стехеометрическом соотношении спускают под жидкость 30%-ный раствор нитрита натрия для полного использования азотистой кислоты и предотвращения разложения диазосоединения. Контролируют конец диазотирования по индикатору цинк — йод—крахмал (посинение) и пробе на вытек при постоянно кислой реакции по бумажке конго. Избыток нитрита натрия, так же как и примесь о-нитро-анизола, в исходном о-анизидине сильно снижает выход гваякола. [c.261]

Следует объяснить учащимся, что чувствительность иодидкрахмальной бумаги в большой степени зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при на-несешй на иодидкрахмальную бумагу капли раствора, содержащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. Для получения темного пятна на малочувствительной иодидкрахмальной бумаге нужно прибавить еще некоторый избыток титранта. [c.191]

Ход определения. Навеску пробы 5 г, взятую в бюксе или в пипетке Лунге—Рея с точностью до 0,0002 г, переносят в стакан емкостью 300—500 мл и упаривают на водяной бане до маслянистого осадка. Для полноты удаления азотной и азотистой кислот к остатку прибавляют по каплям раствор формалина до полного прекращения выделения бурых паров. После охлаждения прибавляют 50—60 мл воды, 2 тсапли смешанного индикатора и титруют раствором едкого натра до появления зеленой окраски. [c.189]

Определение диметиламина в смеси с метиламином и триме-тиламином . К 5 мл водного раствора смеси аминов (0,05—0,13 г диметиламина) добавляют 3+0,05 г нитрита натрия н Ъ мл уксусной кислоты. Через 10 мин. (25°+2°) охлаждают в ледяной бане, добавляют, перемешивая, 17 мл раствора сульфамовой кислоты (15 г в 00 мл воды) для разрушения избытка азотистой кислоты и нейтрализуют 30%-ным едким натром по фенолфталеину. Смесь нагревают до 60° (водяная баня) и добавляют 1+0,5 г гидросульфита натрия (для уничтожения нитрометана, побочно образующегося из метиламина), закрывают пробкой, встряхивают, через 5 мин. (60°) охлаждают и доводят объем до 100 жл в мерной колбе. Отбирают 10 мл раствора, добавляют 50 мл воды, 1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора индикатора—крахмала и титруют 0,2 н. раствором иода (50 г иодистого калия, 26 г иода и 50 Л1Л воды доводят до 1 л) для разрушения избытка гидросульфита. Затем добавляют 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора желатины (0,5 г в 50 жл воды) и доводят объем дс 100 мл водою в мерной колбе. Отбирают определенный объем и снимают полярограмму от 0,3 в. По полученным данным рассчитывают исходную концентрацию диметиламина в смеси. [c.91]

Реакция диазотирования протекает количественно только при низкой температуре, так как азотистая кислота, которая выделяется при взаимодействии минеральной кислоты с нитритом натрия (NaNOg), нестойка и при высокой температуре разлагается. Кроме того, образующиеся в результате реакции соли диазония при более высокой температуре разлагаются с выделением азота. Конец диазотирования определяют по иодокрахмальной бумаге в качестве индикатора [c.184]

Контроль осуществляется либо по иодкрахмальной бумажке, либо специальными индикаторами — метаниловым желтым или сульфон-реактивом [26], дающим с азотистой кислотой слабоокрашенные растворы. Для непрерывного контроля содержания свободной азотистой кислоты в реакционной массе удобно измерять в лаборатории и на производстве окислительно-восстановительный потенциал системы с помощью платинового индикаторного электрода в паре с каломельным (или хлорсеребряным) электродом сравнения. Изменения потенциала среды фиксируются редоксметром и позволяют судить о наличии или отсутствии азотистой кислоты в реакционной массе [27]. [c.12]

Нитрит берут по расчету, основываясь иа данных анализа содержания в нем азотистонатриевой соли. Азотистой кислоты должно быть достаточно для полноты диазотирования, но расходовать ее в большем, чем нужно, количестве не выгодно. Поэтому за появлением свободной азотистой кислоты в растворе реагирующих веществ следят при помощи иодокрахмальной бумажки. Будучи сама по себе белой, такая бумажка принимает синюю окраску в растворах, содержащих свободную азотистую кислоту. А. Е. Порай-Кошиц рекомендовал для той же цели особые индикаторы в виде метаниловых желтых азокрасителей. [c.79]

Интересными особенностями обладают моноазокрасители, которые получаются сочетанием диазотированной метаниловой или сульфаниловой кислоты с дифениламином. Сюда относятся желтые метаниловые. Эти красители являются не только индикаторами, но и очень чувствительными реактивами на азотистую кислоту. [c.147]

Барбитуровая кислота кристаллизуется из горячей воды в виде блестящих призм плавится с разложением при 245", образуя твердую желтую массу, плохо растворимую в воде. Барбитуровая кис иота—довольно сильная кислота, ее константа диссоциации равна 9,8-(25°). Она примерно в пять- песть раз сильнее уксусной кислоты и может быть оттитрована в присутствии обычных индикаторов как одноосновная кислота. При действии азотистой кислоты барбитуровая кислота дает изонитрозобарбитуровую или так назы- , ае.мую виолуровую кислоту, образующую с различными металлами интенсивно окрашенные соли калиевая соль виолуровой кислоты—яркосиние призмы соли железа (П) глубокого темносинего цвета. При кипячении барби-1 уровой кислоты с крепкими растворами щелочей выделяется аммиак. [c.343]