Углеводороды ароматические, анализ как неподвижная фаза

Для анализа образующихся в результате реакции ароматических углеводородов в качестве неподвижной фазы использовали полиэтиленгликоль 4000, нанесенный на диатомит (30%, колонка /) или измельченное стекло (6%, колонка 2). Длина колонн 3 м. Катализатор изготовляли путем пропитки диатомита раствором хлористого палладия или платино-хло-ристоводородной кислоты. [c.43]

Среди физико-химических методов определения ароматических углеводородов в воздухе наиболее широко используется газохроматографический метод [8, с. 49]. В качестве неподвижной фазы применяется полиэтиленгликольадипинат, нанесенный на ИНЗ-600. Минимальный объем пробы 10 —10 мкг. Для хроматографического анализа нафталина его предварительно концентрируют сорбцией бензолом [10]. [c.323]

В табл. 1.17 приведены величины относительного удерживания сорбатов для колонок, содержащих различное количество полиэтиленгликоля на носителе. Видно, что относительное удерживание сорбатов зависит от количества неподвижной фазы на носителе. Вычисленный на основе уравнения (29) вклад адсорбции ароматических углеводородов и полярных сорбатов в их удерживание на полиэтиленгликоле или пренебрежимо мал или сравним с ошибками опыта. Анализ литературных данных показывает, что вклад адсорбции на поверхности неподвижной фазы в объем удерживания не превышает 1%, если коэффициент активности сорбата не больше 5, т. е. если система не очень сильно отклоняется от идеальности. [c.53]

В табл. 11.13 приведены основные свойства ряда специфических неподвижных фаз аминов, растворов нитрата серебра, жидких кристаллов, оптически активных соединений и др. Амины применяют в основном для анализа щелочных соединений, растворы нитрата серебра — для селективного разделения соединений с кратной связью, жидкие кристаллы — для геометрических изомеров. Эти неподвижные фазы ограниченно применяют в аналитической ГЖХ. Все эти специфические неподвижные фазы могут существенно изменять свои разделительные свойства под влиянием следов соединений, находящихся в пробах анализируемых веществ. Так, при анализе полициклических ароматических углеводородов колонки с жидкокристаллическими неподвижными фазами со временем теряют свою селективность. Как правило, специфические неподвижные фазы целесообразно использовать лишь при разделении веществ, обладающих близкими физико-химическими свойствами, например геометрических изомеров углеводородов. [c.137]

Бентоны и жидкокристаллические неподвижные фазы можно использовать и для анализа бициклических ароматических углеводородов. Так, для разделения изомерных диметилнафталинов применена семиметровая составная колонка с полиэтиленгликолем-2000 и га,тг -азоксифенетолом [59]. [c.235]

В табл. 2 представлены условия анализа сложной смесн углеводородов ( кнп < 100° С) ароматические углеводороды, парафины и нафтены, олефины (табл. 3). Неподвижную фазу наносили на хромосорб , зернение 0,16—0,20 мм. [c.23]

Обзор по любому аспекту газожидкостной хроматографии (ГЖХ) значительно обогащается, если ему предшествует относительно короткая история предмета. В 1950 г. подобный обзор был бы совсем коротким. Он содержал бы единственную ссылку на утверждение Мартина и Синга, относящееся к 1941 г. Подвижная фаза не обязательно должна быть жидкостью, она может быть и паром... Можно, следовательно, осуществлять очень тонкие разделения летучих веществ в колонке, в которой сквозь слой геля, пропитанного нелетучим растворителем, течет постоянный поток газа... [1]. В 50-х годах произошло значительное развитие теории, методов и применений ГЖХ. Однако в статье, написанной в 1960 г., кроме того факта, что методы ГЖХ нашли широкое признание в анализе жирных кислот (и в гораздо меньшей степени при определении метилированных сахаров), содержалось бы относительно мало информации, которая могла бы возбудить повышенный интерес любого химика, кроме восприимчивых ко всему новому и полных воображения биохимика и химика-фармацевта . Оказалось, что больше всего усилий в развитии метода было приложено в области анализа углеводородов. Именно в 1960 г. была впервые продемонстрирована возможность успешного применения ГЖХ для анализа биологически активных соединений с большим молекулярным весом. Оказалось, что методы, созданные для анализа стероидов [3], применимы и для анализа алкалоидов [4]. Вследствие этого в течение последующих нескольких лет колонки с сорбентами, с небольшим содержанием высокотемпературной неподвижной фазы на дезактивированных носителях, а также с ионизационными детекторами высокой чувствительности применили для разделения большого числа разнообразных природных и синтетических веществ, представляющих интерес с точки зрения биологии. Среди исследованных веществ были аминокислоты, ароматические кислоты, витамины, растворимые в жирах и маслах, сахара, биогенные амины, различные лекарственные препараты и другие [5]. В последнее время благодаря применению реагентов, которые позволяют полу- [c.282]

При исследовании углеводородного состава конденсатов некоторых месторождений Таджикистана был использован метод ректификации для выделения фракций с интервалами 10° и 5° С, подвергавшихся затем анализу методом газовой хроматографии. Разделение ароматических углеводородов было проведено на медной колонке длиной 6 м, заполненной инзенским кирпичом, на который нанесен Твин-80 (25% вес.). Температура хроматографического опыта 190° С. Разделение проводилось на хроматографе УХ-1. Из метано-нафтеновой фракции углеводороды нормального строения выделялись в виде кристаллических комплексов с карбамидом. Выделенные н-алканы разделялись на колонке длиной А м с использованием в качестве неподвижной фазы Твин-20 , нанесенного на ИНЗ-600. Таким образом были определены метановые углеводороды нормального строения состава Се—С15. [c.82]

В некоторых случаях [анализ при высоких температурах колонки и (или) с использованием высокополярных неподвижных фаз] вместо к-алканов в качестве стандартных соединений удобнее применять вещества, близкие по химической природе к изучаемым соединениям. Например, при анализе сложных эфиров — метиловые эфиры кислот с неразветвленной цепью углеродных атомов при анализе высококипящих (до 500 С и выше) конденсированных ароматических и гетероароматических соединений — углеводороды ароматического ряда (бензол, нафталин, антрацен,. ..) и т. п. [6, 7]. [c.159]

Наиболее пригодными неподвижными фазами для анализа изомерных ароматических углеводородов следует считать органические производные монтмориллонитовых глин (бентоны), а также некоторые жидкие кристаллы. [c.108]

Погрешность определения относительного удерживания по уравнению (1.88) исследовалась нами при анализе смеси пятнадцати ароматических углеводородов С —Сю (от псевдокумола до пренитола) на стандартном хроматографе Цвет с капиллярной колонкой длиной 50 м (неподвижная фаза — трикрезилфосфат, температура 88° С). Расчеты, проведенные на основании четырех последовательных анализов с использованием данных по удерживанию к-парафинов ia — 14, показали, что относительная погрешность растет с ростом удерживания от 0,16 до 1,23%. Такая закономерность свидетельствует о том, что погрешность определения io здесь не играет определяющей роли. [c.66]

Определение индивидуального состава отдельных групп и переходных зон осуш,ествлялось методом газовой хроматографии. При определении парафиновых и олефиновых углеводородов в качестве неподвижной фазы применялся дифенилформамид (в количестве 20% от веса носителя). Примеры получаемых хроматограмм приведены на рис. 3 и 4. При определении циклоолефиновых и ароматических углеводородов применялся тио-дипропионитрил в количестве 20% от веса носителя. Хроматограммы представлены на рис. 2 и 5. Рабочая температура была равна 100° С. При применении этого метода поддаются анализу парафиновые и олефиновые углеводороды с т. кип. до 250° С. Этим методом можно было идентифицировать 90 % парафиновых углеводородов сланцевого бензина и до 80% олефиновых. Продолжительность анализа бензина в целом составила около трех рабочих дней. [c.183]

Определение содержания ароматических углеводородов целесообразно проводить отдельным анализом. Для отделения ароматических углеводородов используются электроноакцепторные неподвижные фазы, образующие я-комплексы с ароматическими соединениями, в первую очередь нитрилоэфиры (например, 1,2,3,4-тетрацианэтоксибутан), а также полиэтиленгликоли. Эффективность полиэтиленгликолей увеличивается с уменьшением их молекулярной массы. Методы анализа ароматических углеводородов рассмотрены в обзоре [62] и работе [63]. [c.88]

Использование эфиров гликолей и дикарбоновых кислот (см. табл. 1) позволит определять ароматические углеводороды в бензинах с интервалом кипения до 140°. Данные времени удерживания углеводородов на эфирах ЭС, ДЭС и ПЭГА показывают, что эти растворители пригодны для определения углеводородов. В качестве неподвижной фазы был выбран эфир ЭС, с применением которого анализ протекает значительно быстрее. [c.36]

Разработан метод группового анализа высококипящих смесей аренов и алканов на основе обращенной газовой хроматографии [158, 159]. Сущность метода состоит в использовании анализируемой фракции в качестве неподвижной фазы, о свойствах которой судят по величинам удерживания произволь 10 выбираемых соединений— стандартов. Так, по объемам удерживания бензола и толуола по отношению к октану можно приблизительно оценить долю ароматических атомов углерода в анализируемой фракции. Калибровочная кривая была построена предварительно по 13 индивидуальным высококипящнм углеводородам и их смесям. [c.130]

В последние годы в хромато-масс-спектрометрии ш poкo применяются кварцевые капиллярные колонки с привитыми силиконовыми неподвижными фазами. Их использование позволяет анализировать крайне труднолетучие и термически нестабильные соединения, например дипептиды (после получения производных по амино- и карбоксильным группам), олигосахариды (также после соответствующей дериватизации), токсичные полихлорированные ароматические углеводороды и т. д. Кроме того, подобные фазы устойчивы к действию больших количеств (до 500 мкл) агрессивных растворителей, в том числе воды, что существенно расширяет возможности хромато-масс-спектрометрии при анализе следов органических соединений. [c.206]

Описанная аппаратура пригодна для аналитических задач, которые могут быть решены с использованием двух неподвижных фаз, резко разли-чаюш,пхся по своим свойствам, прп одинаковой температуре анализа. Так, например, в случае анализа ароматических углеводородов Сд — Сд в смеси с алифатическими углеводородами, кипяш ими в той же области температур, лишь при помощи двух неподвижных фаз достигается достаточное для количественного определения разделение изомеров ксилола и одновременно селективное разделение алифатических углеводородов (Гофман, [c.223]

Анализ группового состава сырья выполняется хроматографическим методом, как правило, на трех приборах на колонке с неподвижной фазой [трис(2-ци-анэтокси) пропаном] определяют содержание ароматических углеводородов, с цеолитами 13Х — содержание цикланов С5—Си, на капиллярной колонке с силоксаном ОУ-1—содержание -алканов и по разности вычисляют содержание алканов изомерного строения. [c.155]

Альберт разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, н-парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов С5—Сц [1]. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы Ы,Ы-бис (2-цианэтил)фор,мамида, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих к-пара-фины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются непредельные соединения. Абсорбер. заполняют на высоту 7,6 см перхлоратом ртути на хромосорбе, на 5,1 см безводным перхлоратом магния, на 5,1 см аскаритом, на 2,5 см безводным перхлоратом магния. Анализ проводят в специальной хроматографической аппаратуре, состоящей из хроматографической колонки, поглотителя и ловушки для повторного хроматографического анализа некоторых групп углеводородов (нзопа-рафлны, н-парафины). Адсорбированные молекулярными ситами н-парафины десорбируют в ловушку при на гревании до 390—400 °С в течение 15 мин. Продолжительность полного анализа 1,6 ч. Метод был применен для анализа бензинов. [c.151]

Для анализа всех фракций в качестве неподвижной жидкой фазы использовалась силиконовая жидкость — кубовый остаток полифенилметилсилоксана (ПФМС-4). Как неподвижная фаза полифенилметилсилоксап с успехом применялся уже в ряде работ [4, 5]. Он устойчив вплоть до 250°С и обладает селективностью к различным ароматическим углеводородам. [c.131]

При каталитическом крекинге и пиролизе газового конденсата Ше-белинского месторождения наблюдается значительное увеличение содержания бензола и толуола в жидких продуктах крекинга и пиролиза. Анализ ароматики осложняется присутствием большого количества других углеводородов. Для идентификации ароматики было исиользовано ее свойство удерживаться на некоторых неподвижных фазах гораздо сильнее парафинов, олефинов и нафтенов, имеющих с ароматическими углеводородами близкие точки кипения. Указанная закономерность хорошо видна на примере таких полярных неподвижных фаз, как трифенил-фосфат, 5,6-бензохинолин и 1,3-динитробензол. Относительные времена удерживания некоторых ароматических, парафиновых и нафтеновых углеводородов, полученных на указанных фазах, приведены в табл. 2. [c.138]

В наших работах в качестве неподвижной фазы был использован 3, Р -тиодипропионитрил в количестве 20% [5] от веса носителя, объемы удерживания и коэффициенты селективности для которого близки к соответствующим показателям оксидипронионитрила. Синтез этого соединения осуществляется легче, чем синтез оксидипронионитрила и, кроме того, преимуществом его является более высокая температура кипения, что позволяет использовать эту неподвижную фазу вплоть до 100° С. На рис. 2 представлен анализ бензина с использованием в качестве неподвижной фазы Р,Р -тиодипропионитрила в количестве 20% от веса носителя. Как видно из рисунка, неароматические углеводороды образуют тесную группу пиков, за которыми следуют с относительно большими перерывами ароматические углеводороды. В бензине с т. кип. ниже 180° С легко определить ароматические соединения. В наших работах было идентифицировано до 95% ароматических соединений. Для разделения парафиновых и олефиновых углеводородов был использован 3,Р -тиоди- [c.182]

Концентрат ароматических углеводородов содержит значительное количество непредельннх и сернистых соединений. Выделенные углеводородные фракции были проанализированы методом газо-жидкостной хроматографии. Для этого воспользовались опытным экземпляром универсального хроматографа типа УХ-1, разработанного Таллинским политехническим институтом и Таллинским заводом измерительных приборов. Для анализа применялись следующие неподвижные фазы парафиновое масло, силиконовое масло, дигексилсебацинат, тиодипропионитрил , трифеиилфосфат. [c.458]

Успешное применение метода ГЖХ для анализа нефтяных углеводородов позволило исследователям получить более полное представление о количественном рапределении индивидуальных углеводородов ароматического ряда, содержащихся в легких и средних фракциях нефти. Однако концентраты ароматических углеводородов, выделенные из нефтяных фракций, как правило, лредставляют собой чрезвычайно сложные смеси, что обусловлено наличием большого числа изомеров с близкими свойствами, и поэтому подбор условий для их газохроматографического разделения часто представляет собой задачу определенной трудности. Наиболее важное значение для эффективного разделения аро.ма-тических углеводородов имеет выбор подходящей неподвижной >1 идкой фазы, а также составление композиций из двух и более жидких фаз, обладающих благодаря комплексным свойствам высокой селективностью. [c.154]

В Другой работе [49] излагаются результаты исследования индивидуального состава ароматически.х углеводородов, выделенных из фракции 157—272 Котур-Те-пинской нефти. Моно- и бициклические ароматические углеводороды выделялись из исследуемой фракции адсорбционным методом, а затем разделялись четкой ректификацией яа 24 узкие фракции. Изучение индивидуального состава узких фракций проводилось газожидкостной хроматографией в насадочной колонке длиной 13 м и диаметром 4 мм. Неподвижной жидкой фазой служил адипинобензойный эфир триэтаноламина. В качестве газа-носителя применялся гелий, расход которого составлял 50 мл мин. Хроматографическое разделение узких фракций производилось при двух температурах. Фракции моноциклических углеводородов, выкипающих до 207,6 °С, анализировались при 125 °С, а фракции бициклических углеводородов — при 200 °С. Идентификация углеводородов производилась по времени удерживания. В итоге было идентифицировано 18 индивидуальных моноциклических и 11 бициклических углеводородов ароматического ряда. Анализ данных, полученных в работах [48—49], показывает, что количество индивидуальных ароматических углеводородов, идентифицированных в широких нефтяных фракциях, выкипающих до 270 °С, относительно невелико. Это обстоятельсгво, по-видимому, следует отнести за счет применения насадочных колонок. Более высокой разделительной способностью па сравнению с насадочными обладают капиллярные колонки, в которых отсутствуют поперечная вихревая диффузия и ограничения в длине колонки. [c.159]

Установлено, что вещества обычно разделяются методами газовой хроматографии при условии, если их точки кипения не больще чем на 50—100° превышают рабочую температуру колонки. Вещества с меньшей летучестью можно проанализировать хроматографически при специальном подборе параметров работы колонки. При этом увеличивают рабочую температуру или уменьшают рабочее давление. Исследования можно проводить с небольшими пробами, снижая концентрацию вещества в газе-носителе. Увеличение температуры хотя и приводит к повышению давления паров веществ, анализируемых хроматографически, тем не менее ограничено стабильностью и летучестью применяемой неподвижной фазы. В настоящее время максимальная температура составляет обычно 300—350°, хотя ароматические углеводороды подвергались разделению при 445° [1]. При хроматографическом разделении веществ с более высокими точками кипения не допускается уменьшение рабочего давления из-за высокого перепада давления по колонке. Однако его снижали примерно до 200—300 мм рт. ст. при анализе сложных эфиров жирных кислот [2]. С созданием высокочувствительных ионизационных детекторов стало возможным разделять вещества со значительно меньшими давлениями пара и таким образом анализировать смеси веществ с точками кипения, на 150—200° превышающими температуру колонки. В связи с этим методы газовой хроматографии стали применяться для анализа некоторых термически неустойчивых веществ. Например, используя эти детекторы, удалось разделить терпены и стероиды при 200° [3]. [c.497]

Модель 154В предназначена для анализа газов и быстрого анализа жидкостей, кипящих до 300° С (сложных эфиров, фенолов, крезолов, хлорированных ароматических углеводородов и др. веществ). Прибор снабжен приспособлением для ввода жидких проб, а также клапаном для взятия пробы газов. Состоит он из двух колонок общей длиной 4 ж. В первой колонке в качестве неподвижной фазы использован-дидецилфталат, во второй — этилгексилсебацинат. В качестве твердого носителя применен целит с зернами величиной 40 —80 меш, в качестве газа-носителя — гелий (скорость потока 40 мл мин). [c.201]

Уайтхем [49] применил газо-жидкостную хроматографию для анализа растворителей лаков. Определение основных компонентов растворителей лаков обычными методами сопряжено с большой затратой времени (дистилляция, определение группового состава, спектроскопия и т. д.). Смесь растворителей лаков, в состав которой могут входить углеводороды, спирты, кетоны и другие кислородсодержащие соединения, автором сначала подвергалась обычному хроматографированию в жидкой фазе. Полученные в результате адсорбционной хроматографии фракции каждая в отдельности подвергались газо-жидкостной хроматографии. При этом фракции парафиновых и ароматических углеводородов разделялись на колонке с динонилфталатом в качестве неподвижной жидкости. Кислородсодержащие соединения были идентифицированы на колонках с неподвижными фазами — жидким парафином и полиэтиленгликолем. [c.205]

Оксидипропионитрил ( , -динитрилодиэтиловый эфир) очень хорошо растворяет ароматические углеводороды и плохо неароматические [1—3]. Так, примером этой необычной селективности может служить то, что в одних и тех же условиях время удерживания бензола (температура кипения 80,4°) в 2 раза больше времени удерживания к-декана, кипящего при 94°. , -Оксидипропионитрил превосходит в этом отношении диметиловый эфир гексаэтиленгликоля, который также пригоден для разделения смесей алифатических и ароматических углеводородов. В газо-хроматографическом анализе , -оксидипропионитрил применяли для разделения алифатических углеводородов. Эггерстен, Гронингс [4] и Тенней [5] включили в сравнительный обзор неподвижных фаз время удерживания кислородсодержащих соединений на этом растворителе. [c.57]

Чтобы ясно себе представить влияние селективности фазы на качество разделения, рассмотрим анализ смеси нормальных парафинов и алкилбензолов на колонках, содержащих в качестве неподвижных фаз технические фракции жирных кислот (рис. 2.12). Если на хроматограмме, полученной на колонке с легкой фракцией кислот, пик бензола налагается на пик гептана, то при использовании кубового остатка удерживаемый объем бензола увеличивается и бензол элюирует после гептана. Еще большую селективность по отношению к ароматическим углеводородам проявляет средняя фракция кислот, при использовании которой (в качестве неподвижной фазы) бензол элюирует вместе с октаном. Приведенные примеры показывают, что определенная селективность фазы по отношению к одному из двух гомологических рядов еще не обеспечивает разделения соответствующих смесей. Хотя средняя фракция кислот и оказалась наиболее селективной, для четкого разделения парафинов и алкилбензолов больше подходит кубовый остаток или даже пеиолярное вазелиновое масло (рис. 2.12, г). [c.84]

Бентоны и жидкокристаллические неподвижные фазы можно использовать и для анализа би- и полициклических ароматических углеводородов. Так, высокую селективность обеспечивает бис-(М-этоксибензилиденимино)дифенил, позволяющий отделить, например, фенантрен от антрацена и разделить изомеры терфенила (а также производные углеводородов, в частности изомеры трикрезилфосфата). [c.228]

Чтобы ясно представить себе влияние селективности фазы на качество разделения, рассмотрим анализ смеси нормальных парафинов и алкилбензолов на колонках, содержащих в качестве неподвижных фаз технические фракции жирных кислот41 42 (рис. 11,14). Если на хроматограмме, полученной на колонке с легкой фракцией кислот (в качестве неподвижной фазы), пик бензола налагается на пик гептана, то при использовании кубового остатка удерживаемый объем бензола увеличивается и бензол элюируется после гептана. Еще большую селективность по отношению к ароматическим углеводородам проявляет средняя фракция кислот, при использовании которой (в качестве неподвижной фазы) бензол элюируется вместе с октаном. [c.76]

Разработан метод параллельной продувки при использовании трех колонок (рис. IV, 25). На первой колонке анализируемая смесь разделяется на фракции, одна из которых направляется на вторую колонку. При анализе не содержащего олефинов бензина на первой колонке, заполненной огнеупорным кирпичом с поли-этиленгликолем, ароматические углеводороды отделяются от насыщенных и разделяются. Нафтено-парафиновая смесь разделяется на второй колонке (неподвижная фаза —J3, р -дициандиэтило- [c.220]

Смеси соединений, принадлежащих к двум гомологическим рядам, с приблизительно равными для всех компонентов критериями можно разделить двумя способами [57] использовать или селективный сорбент, или сорбент умеренной полярности. В первом случае наиболее тяжелый компонент первого ряда элюируется до наиболее легкого компонента второго ряда. Например, при анализе смеси парафиновых и ароматических углеводородов цианэтилированные неподвижные фазы могут обеспечить элюирование бензола после к-парафи-нов С13) С16 и даже С18 [48]. При использовании сорбента умеренной селективности должно обеспечиваться поочерёдное элюмирование компонентов обоих гомологических рядов (рис. 11,19 в). [c.86]

Сложные смеси изомерных ароматических углеводородов анализируют также на капиллярных колонках. Так, при анализе моно-и бициклических ароматических углеводородов неподвижной фазой служил л -бис(ж-феноксифенокси)бензол (п олифениловый эфир) [60] может быть использован и сквалан [61]. [c.235]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

Примеры стационарных фаз и некоторые их характеристики сквалан (гексаметилтетракозан) используют при максимальной температуре 100—150°С для анализа углеводородов с низкой молекулярной массой апиезоновая смазка и силиконовое масло также применяют для анализа углеводородов, но при более высоких температурах (около 200—250°С) динонилфталат, умеренно полярная стационарная фаза, применяемая при температурах до 100 °С для разделения ароматических и парафиновых углеводородов, причем коэффициенты активности для ароматических углеводородов меньше, чем для парафиновых полиэтиленгликоль, применяемый при температуре до 200°С, является высоко полярной фазой, сильно взаимодействующей с полярными молекулами растворенных веществ силиконовый наполненный каучук SE30 — высокотемпературная стационарная фаза (до 300°С) относительно неполярная силиконовый каучук ХЕ60 (до 250°С) с умеренной полярностью. Стационарная фаза этиленгликоль — нитрат серебра является примером специфической неподвижной фазы, которая сильнее удерживает ненасыщенные, чем насыщенные углеводороды, однако она работает при температуре не выше 50 °С. Полимеры поли-Л -карборансилоксана на стеклянных капиллярах с протравленной поверхностью или силанизированных применяют при температуре до 350°С [107]. В форме набивки (Дексил 300) их применяют до 450°С [108]. Неорганические соли, например хлориды лития и кальция, применяют при температуре до 500 °С для разделения полифенильных соединений и галогенидов металлов [109]. [c.556]

В качестве неподвижной фазы для определения ароматических углеводородов наибольшее распространение получили полигли-коли [40, 204—206]. Дюрретт [205] показал, что на колонке с полиэтиленгликолем 400 при 100° С бензол элюируется между к-нс-паном и деканом, и использовал этот сорбент для анализа бензина и определения примесей в нефтяном бензоле и нефтяном толуоле (длина колонки 3 м). Фабрицио и др. [207] для решения аналогичной задачи применили 2,4,7-тринитро-9-флуоренон (20% на кирпиче, длина колонки 7,6 м), обладаюш,ий практически такой же селективностью. Гуляев и др. [217] работали с составной колонкой, заполненной полиэтиленгликольадипинатом и дибутиратом тризтиленгликоля на целите. Примеси в бензоле, этил-бензоле и ксилолах, а также примеси алкилбензолов в насыщенных углеводородах на колонках с полярными неподвижными фазами определяли в работах [218—222, 232, 233]. [c.120]

Автоматический прибор для группового анализа бензина, выкипающего до 200° С, онисап в работах [225, 226]. Методика работы основана на использовании трехступенчатой схемы, включающей четырехметровую колонку с неполярной неподвижной фазой, трехметровую — с полярной неподвижной фазой [1,2,3-трис-(цианэтокси)нитрометаном на хромосорбе], полутораметровую двухсекционную колонку с молекулярным ситом 13Х и охлаждаемую ловушку. Первые две колонки работают при 120° С, температура третьей изменяется от 70 до 450° С. Пробу бензина вводят в полярную колонку, откуда парафино-нафтеновая часть переходит в колонку с молекулярным ситом, которую затем отключают. Ароматические углеводороды и оставшиеся вместе с н т-ми в полярной колонке тяжелые нафтены в результате обратнэй продувки, улавливания в ловушке и последующего испарения из последней поступают в неполярную колонку. Из нее легкие ароматические углеводороды поступают в детектор, а оставшиеся тяжелые алкилбензолы и нафтены вновь возвращаются в полярную колонку, где окончательно разделяются. Далее следует этап разделения парафиновых и нафтеновых углеводородов на колог-ке с молекулярным ситом. [c.123]

Мусаев и др. [67, 68] для анализа моно- и бициклических ароматических углеводородов до С14 (56 компонентов) использовали колонку длиной 18. и с эффективностью по углеводородам С 2 около 7—8 тыс. теоретических тарелок. Неподвижными фазами, как и при анализе парафинов [23], служили кабельное масло и остаток от перегонки силикона ПФМС-4. Рабочая тем- [c.141]

Чаброва и др. [91] использовали описанную в главе II методику идентификации на колонках с постепенно изменяющейся селективностью для анализа ароматических углеводородов — ig в смоле пиролиза. Неподвижными фазами служили нанесенные на хромосорб апиезон L и полиэтиленгликольадипинат при общей длине составной колонки 1,2 м. Рабочая температура была 140°. В зависимости от тенденции изменения характеристик удерживания при переходе от неполярной фазы к полярной компоненты относились к числу MOHO-, би- или трициклических, что дало возможность рассчитать содержание соответствующих групп в анализируемом продукте. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология