Ацетальдегид определение в эфире

Щелочные примеси мешают определению виниловых эфиров, вызывая побочные реакции. Как и ацетальдегид, виниловые эфиры в щелочном растворе образуют йодоформ. Поэтому пробы, содержащие щелочные или сильнокислотные примеси, перед определением следует нейтрализовать. [c.396]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА И АЦЕТАЛЬДЕГИДА В ЭФИРАХ [c.52]

Определение формальдегида и ацетальдегида в эфирах [c.99]

Диагностическое значение определения эстеров и ацетальдегида в биосубстратах. Попытки определения неизмененных эстеров в любых биосубстратах нецелесообразны в силу их мгновенного омыления в организме. Можно пытаться определить в крови ацетальдегид. Определение следует делать возможно быстрее, поскольку ацетальдегид подвергается в организме дальнейшему быстрому окислению. Необходимо учитывать также, что ацетальдегид может образовываться в организме прн омылении любого сложного эфира винилового спирта и в результате биотрансформации этилового спирта. [c.232]

Разработан метод определения эфира наряду с бутадиеном, ацетальдегидом и этанолом в конденсатах синтеза бутадиена по методу С. В. Лебедева. Метод проверен на модельных смесях. Результаты хроматографического определения ацетальдегида сопоставлены с результатами, полученными химическим путем. НФ диоктилфталат. [c.203]

Если проба содержит ацетальдегид, винилалкиловый эфир и ацеталь, то вышеописанный метод дает суммарный результат для всех трех компонентов. Свободный альдегид следует определить отдельно и вычесть из обш его количества альдегида. Разность представляет собой суммарную величину для винилалкилового эфира и ацеталя. Определение повторяют с гидрированной пробой, в которой винилалкиловый эфир превращен в предельное соединение и не образует при гидролизе ацеталь- [c.270]

РАБОТА 71. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И АЦЕТАЛЬДЕГИДА В этиловом СПИРТЕ (ГОСТ 10749-72) [c.157]

Ход определения. Режим анализа длина колонки 4 м, диаметр 4 мм температура термостата 80° С расход газа-носителя (азота) 40—50 мл/мин расход водорода 30—50 мл/мин расход воздуха 200 — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 360 мм/ч объем пробы 0,002—0,005 мл. Порядок выхода компонента 1) диэтиловый эфир, 2) гептан (стандарт), 3) ацетальдегид. [c.157]

Количественный расчет ведут методом внутренней калибровки (гл. VI, 9) В качестве метки используют гептан. При определении диэтилового эфира в этиловом спирте концентрация гептана в пробе должна быть 0,01 вес. %, а для ацетальдегида в спирте-сырце — 0,03 вес. %. Расчет проводят по формуле [c.157]

Отфильтрованный раствор был сконцентрирован в вакууме в присутствии ацетальдегида и дал продукт с выходом 18 г. На основании рентгенограммы можно предположить, что это был кристаллический нитролигнин, содержавший 53,8% углерода, 5,5% водорода, 3,7% азота и 8,2% метоксилов. Молекулярный вес нитролигнина, равный 1140, был определен криоскопическим методом в диоксане, а также на основе трех метоксильных групп, и содержания азота. Продукт не растворялся в воде, эфире, бензоле и петролейном эфире. Он растворялся в разбавленных калийной и натриевой щелочах, в уксусной кислоте, диоксане, бензальдегиде, в этиловом спирте и уксусном эфире. Продукт разлагался при 175° инфракрасный спектр был аналогичен спектру других лигнинных препаратов. [c.350]

Песец [1457] описал метод определения ацетальдегида в зти-ловом эфире с чувствительностью до 0,001% при продолжительности определения 1 час и 0,0002% при продолжительности 12 час. [c.342]

Определение заключается в удалении основных примесей (углеводородов, диэтилового эфира, ацетальдегида и высших спиртов), находяш,ихся в спиртовых продуктах, после чего этило- [c.93]

Ртутные соли в присутствии водных кислот чрезвычайно ускоряют процесс гидратации ацетилена в ацетальдегид. Эта реакция явилась объектом многих исследований, так как она имеет большое значение в промышленности. При действии кислорода в определенных условиях ацетальдегид может быть превращен непосредственно в безводную уксусную кислоту, а в присутствии небольшого количества этилата алюминия он образует уксусноэтиловый эфир (см. стр. 217). Процесс превращения ацетилена в ацетальдегид состоит в основном в пропускании ацетилена в водный раствор кислоты, содержащий ртутную соль. Реакция эта является предметом. многочисленных патентов, приче.м отличие их друг от друга преимущественно касается [c.54]

Ацетальдегид не мешает определению, если проба не содержит свободную щелочь. При анализе образца, содержавшего 0,06 г винилового эфира и 2,0 г ацетальдегида, результаты получились достаточно точными, несмотря на такое значительное количество альдегида. [c.396]

Широкое применение в анализе воздуха получила реакция конденсации высших спиртов с п-диметиламинобензальдегидом в среде серной кислоты. Эту реакцию не дают метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид. Фенолы мешают определению сложные эфиры высших спиртов, омыляясь раствором серной кислоты до спиртов, дают с п-диметиламинобензальдегидом аналогичную реакцию. [c.164]

Такие виниловые эфиры, как винилацетат, винилбутират и винилбензоат, можно гидролизовать в присутствии (СНз)4М для их определения используют волну ацетальдегида [270]. [c.381]

В изучении процессов катализа работы отечественных ученых всегда играли и в настоящее время играют большую роль. Еще Д. И. Менделеев в своих Основах химии писал относительно контактных явлений (так называли тогда процессы гетерогенного катализа) Должно думать по моему мнению, что на точках прикосновения тел изменяется состояние внутреннего движения атомов в частицах, а оно определяет химические реакции поэтому от контакта совершаются реакции соединения, разложения и перемещения. Д. П. Коновалов (1884 г.) показал, что множество тел, при определенном состоянии их поверхности, действуют контактно, что, например, порошковатый кремнезем (из гидрата) содействует разложению некоторых сложных эфиров совершенно так же, как платина . Открытие М. Г. Кучеровым каталитического действия уксуснокислых и сернокислых солей ртути на реакции гидратации ацетилена и получение, в частности, ацетальдегида (1881—1884 гг.) позволяет и в настоящее время использовать эти катализаторы в производстве ряда ценных продуктов. Хорошо известны работы Н. Д. Зелинского и его учеников по гидрогенизации и дегидрогенизации углеводородов, продолжением которых являются и позднейшие исследования в этой области Б. А. Казанского и др. Советская промышленность синтетического каучука основывается на исследованиях С. В. Лебедева по каталитическому получению дивинила из этилового спирта. Работы советских физико-химиков обеспечивают в настоящее время создание теоретического фундамента, на котором может базироваться дальнейшее развитие учения о катализе и [c.342]

Для количественного определения применялись экспериментально установленные коэффициенты для диэтилового эфира 1,18 для ацетальдегида 0,90 для ацетона 0,97 для метанола 0,90 для этанола 1,00 для н-пропанола 0,95. 17 259 [c.259]

Переносный прибор для определения этилена. Прибор (рис. 10) представляет собой небольшой металлический ящик с тепловой изоляцией стенок. Поршневым насосом с четырехходовым краном в пипетку 9 емкостью 38 мл отбирают исследуемый воздух и медленно в течение 2 мин протягивают его через прибор. Из газовой пипетки анализируемый воздух для задержки мешающих определению паров этилового спирта, ацетальдегида, эфиров жирных кислот и уксусной кислоты проходит через фильтрующий патрон 10 диаметром 7 мм к длиной 100 мм, заполненный гранулированной пемзой, пропитанной 95%-ной серной кислотой. Дальше исследуемый воздух поступает в нагретую до 285° С трубку 7 с гранулированной красной окисью ртути, где происходит окисление этилена. Воздух с парами выделившейся ртути проходит в трубку 8, в которой при 125° С находится реактивная бумага, и затем удаляется через открытое верхнее отверстие трубки. [c.197]

Метод основан на взаимодействии ацетальдегида, выделяющегося при гидролизе винилового эфира, с солянокислым гидроксиламином и определении количества образующейся соляной кислоты [c.74]

При хранении диэтилового эфира под действием света и кислорода воздуха в нем образуются взрывчатые перекисные соединения и ацетальдегид. Перекисные соединения являются причиной чрезвычайно сильных взрывов, особенно при попытке перегнать эфир досуха. Поэтому при определении температуры кипения и нелетучего остатка эфир следует предварительно проверить на содержание перекисей. При наличии перекисей эти определения проводить нельзя. [c.119]

Инертные газы используются не только для флегма-тизации технологических процессов со взрывоопасными средами, их применение на химических заводах весьма широко, особенно азота. Во взрывоопасных производствах азот используется для продувки аппаратов и коммуникаций перед пуском, чтобы освободить систему от воздуха, а после остановки — для освобождения ее от взрывоопасных смесей. Азотом перёдавливают легковоспламеняющиеся жидкости, им заполняют свободные пространства емкостей с летучими или легкоокисляю-щимися жидкостями, например ацетальдегидом, этиловым эфиром, изопропиловым спиртом, защищают от искр статического электричества замкнутые простра нст-ва аппаратов. Содержание кислорода в азоте не должно превышать определенной нормы, иначе его защитное действие снижается или вовсе прекращается, например в производствах, где применяют или получают перекис-ные и металлоорганические соединения, азот не должен [c.144]

Анализ равновесного пара успешно применяется для определения не только спиртов, но и других токсичных веществ в биологических материалах [54,55]—ацетона, ацетальдегида, анестетиков (эфира, хлороформа, гало-тана), основания амфетамина, галогенированных [56— 58] и ароматических [59] углеводородов, метилмеркап-тана [60] и метилметакрилата [61]. В большинстве случаев при определении летучих веществ в жидких биологических объектах техника и приемы количественного анализа аналогичны рассмотренным выше для этилового спирта. Различия в основном касаются условий газохроматографического разделения, выбора стандарта, температуры установления равновесия и способов дозирования в хроматограф газовой фазы. [c.134]

Обычными примесями в винилалкиловых эфирах являются спирты, ацетальдегид, ацетали, ацетилен и вода в условиях иодометрического анализа они не оказывают влияние на определение эфиров. Предлагаемый метод особенно удобен для определения виниловых эфиров в присутствии ацеталей и ацетальдегида. Во всех описанных выше методах анализа виниловых эфиров, основанных на кислотном гидролизе и определении образующегося ацетальдегида, ацеталь реагирует одновременно с эфиром, и так как окончательно определяется ацетальдегид, то присутствие его в образцах виниловых эфиров представляет известные помехи. [c.395]

РЖХим,1975,1Р375. Анализ бренди методом газовой хроматографии количественное определение ацетальдегида, метилового эфира и этилового эфира уксусной кислоты, метанола, бутанола- I, бутанола- 2, пропанола- I,, 2-метилпропанола- I, амиловых спиртов и гексанола- I. [c.195]

В результате, гидролиза виниловых эфиров и ацеталей образовывался ацетальдегид, определение которого и было положено в основу количественного анализа и изучения строения исследуемых соединений (см. главу XIII). [c.105]

Первым обширным исследованием, проведенным с помощью масс-спектрометра, была работа Лейфера и Ури [23], которые изучали пиролиз диметилового эфира и ацетальдегида.Хотя им и не удалось обнаружить радикалы, но они смогли показать, что промежуточным продуктом разложения димети лового эфира является формальдегид, и проследить его концептрацию. Более успешной была попытка Эльтентона [24, 25], которому удалось сконструировать установку, способную обнаружить свободные радикалы при пиролитических реакциях и в пламенах даже нри высоких давлениях (около 160 мм рт. ст.). Он также смог обнаружить присутствие радикалов СНз при пиролизе углеводородов, радикалов СНг из СНгКг, а также СНО и СНз при горении СН в кислороде. Метод определения основан в принципе на том, что энергия электронов, необходимая для ионизации радикалов, меньше энергии электронов, необходимой для образования ионизированных частиц из самих исходных молекул. Это дает возможность определять малые количества радикалов в присутствии больших количеств соединений, собственные спектры которых затмевают спектры радикалов. [c.97]

Полярографическим исследованиям сложных виниловых эфиров типа дивиниладипината, дивинилсебацината, дивинил-глутарата и др. посвящены работы Шура, Ляликова с сотр. (см., например, [79, с. 264]). В них предложены косвенные полярографические методики количественного определения как индивидуальных виниловых эфиров, так и в смесях с другими мономерами (метилакрилатом и пр.) с использованием щелочного гидролиза этих соединений до ацетальдегида, по волне которого они определяются. [c.132]

Было найдено, что карбоновые кислоты, сложные эфиры и одноатомные спирты не оказывают влияния на определение альдегидов (табл. 2.11). Полигидроксильные соединения мешают анализу, однако это затруднение можно обойти, отделяя альдегид от гликоля перегонкой с водяным паром и затем определяя альдегид в дистилляте. Присутствие ацеталей вызывает завышенный результат на 0,04—2,2% (в пересчете на ацетальдегид). а-Эпоксидь>1 были исследованы на примере пропиленоксида, помех не наблюдалось. [c.105]

Определению нитрилов будут мешать все соединения, окисляющиеся в условиях проведения опыта до кислоты. Некоторые соединения, например ацетальдегид и формальдегид, окисляются количественно, поэтому в результат определения можно вводить поправку. Метанол, этанол и изопропанол лишь частично окисляются, и если их количества невелики, то этим можно пренебречь. Большинство сложных эфиров и амидов претерпевает количественное превращение под действием пероксида водорода, но их можно определять независимым методом. Такие амины, как этанол-амин и 2-этилгексиламин, не будут мешать анализу нитрилов, поскольку они отгоняются с водяным наром при упаривании. [c.206]

Возможность определения ацеталей и виниловых эфиров методом Джайанга и Смита [5] была проверена на метальдегиде, однако были получены неудовлетворительные результаты вследствие неполного гидролиза. Выход ацетальдегида удалось повысить, применяя 107о"Ную серную кислоту вместо 0,4%-ной, ис пользованной Джайангом и Смитом. С более концентрированной кислотой количественные результаты были получены только при 15-минутном кипячении реакционной смеси с обратным холодильником. Подача охлажденной воды в холодильники при кипячении особенно необходима при анализе легколетучих веществ, чтобы предотвратить их улетучивание до окончания гидролиза. [c.401]

Результаты определения некоторых виниловых эфиров и ацеталей ацетальдегида представлены в табл. 10.4. Найденные количества ацетальдегида колебались в пределах 3% от теоретического. [c.402]

Таблица 10.4. Результаты определения ацетальдегида, полученного при гидролизе ацеталей и виниловых эфиров

Для гравиметрического определения воды в органических растворителях Хенле [168] отделял гидроксид алюминия фильтрацией, прокаливал осадок при температуре выше 300 °С и взвешивал получающийся оксид алюминия. Автор сообщает, что предел обнаружения воды составляет 0,05% для этанола 0,1% для метанола 0,005% для диэтилового эфира 0,1% для этилацетата и ацетальдегида и 1% для ацетона [168]. [c.187]

Определение точки отбора метанола-ректификата. Исследование распределения остаточных легколетучих примесей по высоте колонны показывает, что одна их часть (в основном, диметиловый эфир, изобутилметиловый эфир, легкие углеводороды, диметоксиметан, метилформиат, ацетальдегид, ацетон и др.) имеет максимум концентрации во флегме и частично выводится с предгоном. Другая часть (преимущественно углеводороды, образующие с метанолом азеотропные смеси метилпропионат, 2-метилпропаналь, бутанон-2 и др.) сопутствуют метанолу по всей высоте колонны и выводятся из нее в основном с метанолом-ректификатом. Зонального скопления каких-либо легколетучих углеводородов по высоте колонны не наблюдается. [c.168]

С целью установления условий кетонизации первичных спиртов в зависимости от их строения были проведены опыты по каталитическому превращению различных первичных спиртов. Результаты исследований представлены на рис. 3. Все спирты, имеющие а-незамещенный углеродный атом, 1в определенных температурных условиях превращаются в сложные эфиры или кетоны. Это подтверждается тем, что третичнобу-тилкарбинол (2,2-диметилпропанол-1), полностью замещенный в а-положении, в процессе каталитических превращений дает лишь триметил-ацетальдегид. [c.252]

Применение фотохимических реакций весьма перспективно в волюмометрических методах анализа, поскольку многие вещества под действием света разлагаются с выделением газообразных продуктов. Этими методами можно определять диазосоединения, в особенности такие, как о-диазофенолы и о-диазонафтолы, высокочувствительные к свету [85]. Определение этих соединений обычными методами отличается значительными трудностями [73]. Волюмометрическим методом определяют карбоновые кислоты, в том числе уксусную, щавелевую, муравьиную, малоновую, ЭДТА, винную, лимонную, а также ацетон, ацетальдегид, формальдегид, некоторые эфиры и многие другие органические соединения. [c.12]

Были исследованы инфракрасные спектры поглощения молекулярных соединений окиси азота, ацетонитрила, пиридина, ацетальдегида, ацетона, хлористого ацетила, этилацетата, диэтилового эф ира, метанола и циклогексана с А1Вгз, А1С1з, ЗпСЦ и некоторыми другими каталитически активными галогенидами металлов. При этом были обнаружены значительные изменения частот, характерных для определенных связей присоединившихся органических молекул и N0, которые непосредственно выявляют электроноакцепторную природу указанных галогенидов и место их присоединения к молекулам аддендов. В случае этилацетата молекулы галогенидов присоединяются прежде всего к карбонильной группе эфира, в случаях же хлористого ацетила — к атому хлора. Изменения в спектрах органических молекул позволяют предположить, что молекулы исследованных галогенидов металлов обладают более сильными электронно-акцепторными свойствами, чем молекулы муравьиной и уксусной кислот, причем эти свойства увеличиваются в последовательности [c.291]

Основные научные исследования относятся к химии индивидуальных магнийорганических и гетероциклических соединений. Установил (1906), что в реакциях Гриньяра эфир является не простым растворителем, а катализатором образования алкилмагнийгалогенидов. Применив вместо эфира в качестве катализаторов третичные амины, выделил (1908) индивидуальные магнийорганические соединения. Доказал возможность магнийорганического синтеза в любых растворителях с добавлением небольших количеств эфира или третичного амина. Установил (1906—1914) образование оксониевых, аммониевых и тиониевых комплексов, определил теплоты их образования и разложения. Разработал (1914— 1915) методы синтеза новых пир-рольных соединений, непредельных кетонов. Совместно с А. П. Терентьевым изучал (1914) действие сложных эфиров на пирролмагиий-бромид. Является одним из основоположников химии фурановых соединений в СССР. Разработал методы определения небольших количеств ацетона, формальдегида, ацетальдегида и других карбонилсодержащих соединений. Исследовал хлорофилл и гемии. Инициатор (1935—1945) практического использования волжских сланцев, битумов, природного газа. [22, 121] [c.556]

Определение. Исторический очерк. Известно бо-иьшое количество веществ, которые ведут себя в различных реакциях таким образом, как будто они обладают двумя или несколькими структурами, т.е. так, как если бы взаимное расположение атомов в их молекулах было различным. Многие из этих веществ дают в результате реакций алкилирования, ацилирования и т.д. два ряда изомерных производных. К числу подобных веществ относятся синильная кислота, при алкилировании которой образуются нитрилы и изонитрилы, циановая и тиоциаиовая кислоты, образующие каждая два ряда эфиров, -дикетоны, -кетоэфиры и многие другие. Родственным явлением является отсутствие изомерии, наблюдаемое у некоторых веществ, для которых теория строения предсказывает существование изомеров. К этой категории относятся некоторые диазоаминосоединения, получаемые двумя различными путями, или виниловый спирт СН2=СН0Н, который должен был бы образоваться при гидролизе бромистого винила СН2=СНВг, ио вместо которого образуется ацетальдегид СНдСНО. [c.85]

Определение состава смеси гндразонов. Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-динитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, п-нитробензальдегида, п-диметиламинобензальдегида. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят 0,01 мл смеси двух или трех выбранных гндразонов. Затем наносят растворы, содержащие лишь один из выбранных гндразонов. Методика идентификации гидра-зонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. В качестве элюентов для разделения на окиси алюминия могут быть взяты бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира. При работе на силикагеле — бензол, бензол и этилацетат 3 1. На основании полученных данных идентифицируют состав смеси. [c.268]

Полярографическим исследованиям сложных виниловых эфиров типа дивиниладипината, дивинилсебацината, дивинилглутарата и других посвящены работы Шура, Ляликова и их сотрудников [236, 237]. В них предложены косвенные полярографические методики количественного определения виниловых эфиров как в индивидуальном виде, так и в смесях с другими мономерами (метилакрилатом и т. д.). Методики анализа основаны на том, что в сильнощелочной среде виниловые эфиры нацело гидролизуются до ацетальдегида, по волне которого они и определяются. [c.96]