Температура плавления веществ, плавящихся ниже

Смеси разных веществ, как правило, плавятся при более низкой температуре, чем сами индивидуальные вещества. Чтобы установить, являются вещества с близкими температурами плавления одинаковыми или разными, определяют температуру плавления смеси этих веществ. Такая смесь называется смешанной пробой. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления веществ, взятых для ее приготовления, то, следователь- [c.53]

Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [c.248]

Для твердого вещества температура плавления является его характерной константой. Чистое вещество плавится в узком температурном интервале — от десятых градуса до одного градуса. Присутствие в веществе примесей понижает температуру плавления. Кроме того, увеличивается и температурный интервал плавления. Этими свойствами пользуются для установления идентичности двух веществ (если одно из веществ известно). Смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления смеси. Если температура плавления смеси не изменится по сравнению с температурами плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности двух веществ. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления исходных компонентов (депрессия температуры плавления), то в смеси присутствуют два разных вещества. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения, даже отличные по своему химическому строению, не обнаруживают депрессии температуры плавления. [c.53]

Смеси разных веществ, как правило, плавятся при более низкой температуре, чем сами индивидуальные вещества. Чтобы установить, являются вещества с близкими температурами плавления одинаковыми или разными, определяют температуру плавления смеси этих веществ. Такая смесь называется смешанной пробой. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления веществ, взятых для ее приготовления, то, следовательно, мы имеем дело с разными веществами Наоборот, отсутствие депрессии температуры плавления у смешанной пробы считается доказательством идентичности взятых веществ [c.50]

Следует отметить, что определение температуры плавления с целью предварительной идентификации веществ дает надежные результаты лишь в тех слу чаях, когда вещества плавятся без разложения. Чтобы убедиться в устойчивости соединения при плавлении, ему дают закристаллизоваться и расплавляют еще раз. Если повторное плавление происходит при той же температуре, полученному результату можно доверять. Температура плавления веществ, нестойких при нагревании, не является постоянной величиной. Она в значительной степени зависит от условий определения — скорости нагревания, количества веществ, наличия кислорода воздуха и пр. Практически разложение вещества начинается еще до того, как оно расплавится. Продукты разложения дают депрессию с основным веществом, вследствие чего определяемая температура плавления оказывается ниже истинной. [c.182]

Нагревая первый капилляр, ориентировочно определяют температуру плавления вещества. Затем, нагрев второй капилляр до температуры на 10° ниже найденной ориентировочно, продолжают нагревание со скоростью 1° в 1 мин. и отмечают температуру, при которой в капилляре появляется первая капля жидкого рас-плава. [c.56]

При нагревании кристаллов их плавление всегда начинается сразу по достижении температуры плавления — кристаллы практически перегреть невозможно. Расплав же может быть переохлажден ниже температуры плавления. На рис. 9.10 показаны температурные кривые кристаллизации плавов индивидуальных веществ. Кривая 1 относится к случаю, когда кристаллизация начинается сразу после охлаждения до Тк и идет без заметного переохлаждения плава отвод теплоты от системы компенсируется теплотой кристаллизации (горизонтальный участок), которая завершается в точке а, после [c.258]

Если вещество плавится ниже, чем указано в литературном источнике, то повторяют кристаллизацию, пока не получат вещество с указанной температурой плавления. [c.131]

Каждое кристаллическое органическое соединение обладает определенной температурой плавления. Разность между температурой, при которой появляется жидкая фаза, и температурой полного расплавления вещества для чистых веществ не должна превышать 0,5°. Присутствие в данной пробе даже минимальных количеств примесей приводит к тому, чта вещество плавится ниже свойственной ему температуры плавления и плавление происходит в более широком интервале температур. Исключение составляют так называемые эвтектические смеси двух или более компонентов. Такие смеси характеризуются резкой температурой плавления, сильно отличающейся от температур плавления чистых компонентов. [c.144]

Так как природные жиры представляют собой сложные смеси смешанных глицеридов, они плавятся не при определенной температуре, а в определенном температурном интервале, причем предварительно они размягчаются. Для характеристики жиров применяется, как правило, температура затвердевания, которая не совпадает с температурой плавления — она несколько ниже. Некоторые природные жиры — твердые вещества другие же — жидкости (масла). Температура затвердевания изменяется в широких пределах -27 °С у льняного масла, -18 °С у подсолнечного, 19—24 °С у коровьего и 30—38 °С у говяжьего сала. [c.397]

Чаще всего на практике встречаются смеси, поведение которых при плавлении (или при кристаллизации) отвечает диаграмме, изображенной на рис. 154,а. В этом случае смеси веществ плавятся ниже, чем индивидуальные вещества. Если расплавленную смесь веществ А и В состава Мг подвергать медленному охлаждению, то при температуре Ь в жидкости появятся первые кристал- [c.226]

Чаще всего на практике встречаются смеси, поведение которых при плавлении (или при кристаллизации) отвечает диаграмме, изображенной на рис. 136, а. В этом случае смеси веществ плавятся ниже, чем индивидуальные вещества. Если расплавленную смесь веществ А и В состава подвергать медленному охлаждению, то при температуре в жидкости появятся первые кристаллы вещества В жидкая фаза соответственно обогатится веществом А и последующее выделение кристаллов будет происходить лишь при дальнейшем понижении температуры. Таким образом, легко объясняется. [c.208]

НИЯ вещества для чистых веществ не должна превышать 0,5 °С. Присутствие в данной пробе даже минимальных количеств примесей приводит к тому, что вещество плавится ниже свойственной ему температуры плавления и плавление происходит в более широком интервале температур. Ис.ключение составляют так называемые эвтектические смеси двух или более компонентов. Такие смеси характеризуются резкой температурой плавления, сильно отличающейся от температур плавления чистых компонентов. [c.143]

После окончания подготовки капилляра колбу прибора для. определения температуры замерзания погружают в такую же охладительную смесь, которой пользовались для охлаждения капилляра. Колбу помещают в стакан на 250 мл, жидкость в колбе время от времени перемешивают термометром, шарик которого доходит до дна колбы. После достижения температуры на 10° ниже температуры плавления вещества капилляр быстро прикрепляют к термометру резиновым кольцом. Прибор вынимают из бани и укрепляют в штативе. Термометр извлекают из охладительной смеси и слегка встряхивают для удаления прилипшей жидкости, затем быстро вставляют в прибор для определения температуры плавления. Колбу вытирают и начинают наблюдение за капилляром. Если подготовка была проведена достаточно тщательно, то температура будет на несколько градусов ниже температуры плавления вещества, при этом вещество будет находиться в кристаллическом состоянии. Нагревание производят при помощи струи воздуха, который время от времени пропускают через жидкость в приборе. Скорость повышения температуры поддерживают 1 в течение каждых 1—2 мин. Если те.м-пература значительно ниже температуры плавления и требуется более быстрое нагревание, то шарик колбы в течение нескольких секунд нагревают рукой или в пламени микрогорелки. После исчезновения налета в капилляре нагревание прекращают и отмечают температуру. В случае чистого соединения кристаллы плавятся в пределах 0,5°. Если кристаллы загрязнены, то область плавления лежит в пределах нескольких градусов. В табл. 9 приведены стандартные вещества для калибрования термометра при низкотемпературных измерениях. [c.148]

На рис. 18-1 в графической форме описано поведение веществ при давлениях выше критического давления, Р р т. При нагревании кристаллического вещества ниже его температуры плавления, оно слабо расширяется, а по достижении этой температуры плавится, превращаясь во флюид. Поскольку молекулы вещества до и после плавления соприкасаются друг с другом, плавление сопровождается относительно небольшим возрастанием молярного обмена вещества. Выше температуры плавления молярный объем вещества возрастает сначала медленно, а затем быстрее, пока вещество не приобретет свойств идеального газа, которые подчи- [c.120]

В отличие от минеральных органические вещества своеобразно ведут себя при нагревании. Их температуры плавления не превышают 350—400 °С, в большинстве же они плавятся ниже 200—100 °С. При нагревании без доступа воздуха органические вещества могут подвергаться глубоким изменениям, в результате которых образуются новые вещества, обладающие совершенно иными свойствами, или же (при температурах порядка 400—600 °С) — полному разложению и обугливанию. Если же вести нагревание в присутствии кислорода воздуха или других окислителей, то органические вещества обычно полностью сгорают при этом входящие в их состав углерод и водород целиком превращаются в диоксид углерода и воду, а азот обычно выделяется в свободном состоянии. [c.550]

Если состав возгоняемой смеси известен, а температура плавления выделяемого вещества ниже 200° С, то температуру поддерживают на 10—15° ниже температуры плавления и возгонку продолжают до тех пор, пока не будет получен сублимат с определенной температурой плавления. Для этого, получив 1—2 мг сублимата, определяют его Т л. Если выделяемое вещество плавится при температуре выше 200° С и данные о температуре и давлении, наиболее благоприятных для возгонки, отсутствуют, то лучше всего начинать возгонку при [c.58]

На рис. VI. 20, а приведена типичная зависимость удельного объема низкомолекулярного вещества от температуры. Видно, что плавление происходит практически в точке, в которой скачком меняется удельный объем. Иначе обстоит дело в случае полимеров, кристаллы которых относительно малы и значительно более дефектны по сравнению с низкомолекулярными. Температуры плавления кристаллических полимеров, как правило, ниже равновесной. Разность может достигать от нескольких градусов до нескольких десятков градусов. Редкое исключение составляют лишь упомянутые выше кристаллы с выпрямленными цепями, которые плавятся вблизи TZ- При кристаллизации полимеров из расплава всегда образуются кристаллы, характеризующиеся достаточно широким распределением по размерам и по дефектности, а следовательно, и по температурам плавления. Поэтому поликристаллические полимерные фазы плавятся в определенном интервале температур, иногда весьма широком (рис. VI. 20, б). Последнее, разумеется, не означает нарушения термодинамического требования скачкообразности перехода. Плавление каждого отдельного кристаллита происходит скачком, а кажущаяся плавность перехода отражает лишь структурную неоднородность кристаллического образца. [c.186]

Если давление над твердой фазой больше атмосферного при температуре ниже температуры плавления, то при нагревании в открытом сосуде вещество будет возгоняться плавление в этом случае возможно только при давлении более высоком, чем атмосферное. Если же давление пара вещества в его точке плавления меньше атмосферного, то при нагревании в открытом сосуде вещество будет плавиться возгонка в этом случае (рис. 40) происходит только при уменьшенном давлении (в вакууме). [c.163]

Большинство органических веществ плавится и кипит значительно ниже 300 С. В тех случаях, когда имеет место приближение к этой цифре, оно обусловлено обычно не столько большой полярностью рассматриваемого соединения, сколько увеличением дисперсионных сил в связи с возрастанием атомности молекул (1П 7 доп. 3). Влияние этого фактора на температуры плавления и кипения может быть наглядно прослежено по данным приводившейся в основном тексте таблицы для гомологического ряда метана. Как видно из нее, влияние возрастания атомности молекул сказывается на обеих константах, причем на точках кипения значительно резче, чем на точках плавления. [c.547]

Так, оказалось, что в отличие от минеральных органические вещества весьма своеобразно ведут себя при нагревании. Температуры плавления твердых органических веществ не превышают 350—400°С многие из них плавятся ниже 200—100°С. При нагревании без доступа воздуха уже при сравнительно низких температурах (порядка 400—600°С и даже ниже) органические вещества разлагаются и обугливаются, а в присутствии кислорода в подавляющем большинстве сгорают. При этом среди продуктов горения всегда имеется двуокись углерода (СО2) таким образом, было установлено, что все органические вещества содержат углерод. [c.10]

Следует иметь в виду, что твердые вещества могут переходить в пар и при давлениях выше тройной точки (поскольку все твердые тела и жидкости частично испаряются при всякой температуре). Так, кристаллический иод при атмосферном давлении ниже температуры плавления переходит в пар фиолетового цвета, который легко конденсируется в кристаллы на холодной поверхности. Это свойство используется для очистки иода. Однако поскольку давление в тройной точке у иода ниже атмосферного, то при дальнейшем нагревании он будет плавиться (см. опыт 4.4). Поэтому кристаллический иод при атмосферном давлении не может находиться в равновесии со своим насыщенным паром. [c.40]

Таким способом обычно наполняют два капилляра и прикрепляют их посредством резинового кольца по обе стороны термометра на "уровне шарика так, чтобы было видно одновременно и шкалу термометра, и содержимое капилляров иа просвет (см. рис. 11). Прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10—15°С ниже предполагаемой температуры плавления, пламя горелки регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью не более 1—2°С/мин. В противном случае шарик термометра не бз дег успевать нагреваться так же быстро, как вещество в капилляре, и определенная температура плавления окажется заниженной.. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется оно уплотняется и между отдельными кусочками его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превратится в прозрачную жидкость, определение температуры плавления заканчивают. Интервал температур между началом плавления и его окончанием тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—2°С, Более быстро и с достаточно высокой точностью температуру плавления твердого вещества можно определить в приборе, предложенном А. П. Терентьевым и А. М. Цукерманом (рис. 12). Он [c.25]

Температура плавления колеблется между 325 и 332°, но обычно вещество плавится в пределах 2°. Для перекристаллизации не удалось подобрать подходящий растворитель. Температура плавления перекристаллизованного препарата всегда ниже, чем исходного. [c.454]

В США [53] для нейтрализации фенолоформальдегидных пенопластов в состав вспенивающейся композиции вводят специальные добавки, представляющие тонкодисперсные порошки соединений основного характера, заключенные в защитную оболочку из веществ, имеющих температуру плавления ниже максимальной температуры процесса изготовления блочного пенопласта. Полученные блоки пенопласта подвергают термообработке при 100°С. В этих условиях защитная оболочка плавится, высвобождая нейтрализующий агент, подобранный таким образом, чтобы при его взаимодействии с применяемым кислотным отверждающим агентом образовались соли, имеющие малую константу диссоциации. Однако при использовании такого метода трудно обеспечить полную нейтрализацию всей свободной кислоты в пенопласте из-за чрезвычайно низкой скорости взаимной диффузии твердой добавки и нелетучей кислоты в сшитом полимере. Кроме того, при реализации подобного способа затруднена возможность стехиометрического расчета количества нейтрализующей добавки, поскольку практически невозможно обеспечить контролируемую скорость седиментации порошка в условиях изменения системы. [c.19]

При возгонке в вакууме (рис. 43, б), снижая давление, можно добиться того, чтобы и у тех твердых веществ, которые при обычном давлении плавятся, температура возгонки была ниже температуры плавления. [c.56]

Чаще всего на практике встречаются смеси, поведение кото- рых при плавлении (или при кристаллизации) отвечает диаграм ме а (рис. 120). В этом случае смеси веществ плавятся ниже, чем индивидуальные вещества. Если расплавленную смесь веществ А и В состава подвергать медленному охлаждению, то при температуре в жидкости появятся первые кристаллы вещества В. В результате этого жидкая фаза соответственно обогатится веществом А и последующее выделение кристаллов будет происхо- дитьлишь при дальнейшем понижении температуры. Таким образом легко объясняется, почему смеси веществ имеют, как правило, растянутую температуру плавления. Исключение составляют эвтектические смеси (состав Ма), которые плавятся так же резко, как и индивидуальные вещества, поскольку при температуре состав жидкой и твердой фаз одинаков как в начале, так и в конце процесса. [c.181]

Две наполненные таким способом трубки укрепляют на тер мо метре с делениями ценой 0,2° и термометр помещают в склянку. как показано яа рис. 76. Склянку нагревают горелкой. Если температура плавления растворителя ниже 100°, термометр вместе с укрепленными на нем трубками вынимают из склянки и помещают на бане, температура которой на 5—10° выше, чем ожидаемая температура плавления вещества. Содержимое трубок при этом плавится. Встряхивая термометр в горизонтальном положении, в трубках получают однородный раствор. Затем термометр подвешивают вертикально в бане, температура которой на 10° выше температуры плавления растворителя содержимое трубок стекает на дно, образуя слой толщиноГ около 1.5. мм. Высота слоя не должна превышать величины ра- [c.207]

Если температура плавления вещества известна и определение делается с целью установления степени чистоты, можно сначала сравнительно быстро нагреть прибор до температуры, лежащей примерно на 20° ниже предполагаемой температуры плав ления. Вблизи температуры плавления нагревать следует очень медленно (не более, чем на 1° в минуту), а за 2—3° надо и вовсе отнять горелку. Обычно приходится наблюдать плавление в некоторых пределах температуры вначале происходит смокание и размягчение на дне капилляра и, наконец, все вещество превращается в прозрачную жидкость. [c.65]

В данной работе исследовались побочные продукты, образующиеся в процессе синтеза 4,4 -ДХДФС по методу, описанному ранее [2, 3], которые загрязняют целевой продукт. Образцы синтезированного и промытого водой до нейтральной реакции 4,4 -ДХДФС плавились в широком температурном интервале, и температура плавления была значительно ниже, чем это указывалось в литературе. ГЖХ этого продукта показывала присутствие помимо основного вещества еще двух соединений (рис, 1,а.). Функциональный анализ показал присутствие омыляе-мых соединений. При нагревании 4,4 -ДХДФС со слабым водным раствором едкого натра омыляемые примеси удалялись и ГЛ Х показывала отсутствие пика 1 (рис. 1,6). Так же удалялась омыляемая примесь [c.82]

Некоторые соединения А "В — InP, GaAs, AlSb—обладают большей шириной запрещенной зоны, чем кремний, но плавятся ниже его температуры плавления. А антимонид галлия, имеющий большую ширину запрещенной зоны по сравнению с германием, плавится на 225° ниже германия. Чем ниже температура плавления вещества, тем проще технология очистки и получения монокристаллов. [c.157]

Если равновесие между кристаллом и жидкостью рассматривать с кинетической точки зрения, то молекула с низкой симметрией при любой произвольной ориентации в жидкости имеет меньше возможностей участвовать в образовании кристаллов, чем молекула с высокой симметрией, так как у нее меньше эквивалентных положений поэтому можно ожидать, что низкая симметрия молекул обусловливает низкую температуру плавления вещества. С точки зрения термодинамики нужно также ожидать, что энтропия плавления веществ, состоящих из молекул с низкой симметрией, выше, чем энтропия плавления веществ с симметричными молекулами. Однако почти нет экспериментальных данных, подтверждающих это положение, о- и лг-двузамещенные бензолы плавятся обычно при температуре примергю на 50° ниже, чем п-замещенные но это не обусловлено более высокой энтропией плавления—энтропия, как правило, ниже для менее симметричных соединений все дело в том, что при уменьшении степени симметрии теплота плавления уменьшается больше, чем энтропия плавления, и в конечном счете получается, что Тпл.= Я/Д5 понижается. Факторы, определяющие теплоту плавления еще не установлены. Это является характерным примером, показывающим, какие затруднения возникают при попытке подойти к проблеме плавления этим путем. Поэтому вопрос о том, насколько симметрия молекул влияет на точку плавления вещества, в настоящее время остается открытым. Из данных, приведенных в разделе 4, следует, что для полимеров этот фактор почти не имеет значения. [c.285]

Ионная решетка. Если в узлах кристаллической решетки расположены ионы противоположных знаков, то такая решетка называется ионной. Ионные решетки характерны для соединений элементов, сильно оФличающихся по электроотрицательности и образующих молекулы с ионными (или сильно полярными ковалентными) связями. Типичные ионные вещества — фториды и хлориды щелочных металлов — образуют прозрачные бесцветные кристаллы правильной формы с четкими гранями. Так как связи между ионами прочны, большинство ионных кристаллов обладает высокими температурами плавления, твердостью и хрупкостью, но в отличие от металлов не проводят электричество. Расплавы их, правда, проводят электричество, но их проводимость на несколько порядков ниже, чем у металлов. В отличие от ионных кристаллов молекулярные кристаллы, плавясь, образуют молекулярные жидкости, практически не проводящие электричество. [c.36]

Отсутствие ионных связей является важнейшим фактором, обусловливающим малую полярность большинства органических молекул в целом. Внешне это проявляется в сравнительно низких температурах плавления и кипения образованных ими веществ. Тогда как, например, Na l плавится при 800 °С и кипит при 1465 °С, почти все органические соединения плавятся и кипят ниже 300 °С, а при нагревании до более высоких температур разлагаются. [c.308]

Легко заметить, что первые пять углеводородов и один из изомерных пентанов—тетраметилметан при обычной температуре являются газами, следующие—жидкостями, углеводороды же, начиная с Q Hз4,—твердые вещества. С увеличением числа атомов углерода в молекуле возрастает их плотность, а также повышаются температуры плавления и кипения углеводородов. Предельные углеводороды с разветвленной цепью кипят при более низких температурах, чем изомерные углеводороды с нормальной цепью. Наоборот, температура плавления тем выше, чем больше разветвлена углеродная цепь. Так, один из октанов, формула которого (СНд)зС—С(СНд)з, плавится при +100,6 °С, в то время как температура плавления нормального октана СНз(СН2)вСНд —56,8 °С, т. е. на 157,4 °С ниже. [c.52]

При температуре 47.0 °С вещество плавится. Перед плавлением по мере увеличения температуры в дифракционной картине н-парафина происходят следующие изменения сначала нарастает широкий максимум аморфной (рентгеноаморфной) фазы (справа от рефлекса 100), при этом интенсивность пика 100 постепенно уменьшается, а интенсивность пиков типа 00/ возрастает затем наблюдается исчезновение пика 100 при одновременном уменьшении количества и интенсивности рефлексов типа 00/ вплоть до исчезновения первого из них (002). Постепенное охлаждение расплава н-парафина С23Н48 показало, что обратный процесс включает в себя те же этапы термических деформаций и полиморфных превращений, что и при нагревании. При этом проявляется гистерезис в 2-3 °С — температура перехода при охлаждении ниже, чем при нагревании. [c.129]

Температура плавления (т. пл.) является важнейшей константой, характеризующей твердое вещество. Чистое индивидуальное твердое вен1,ество всегда имеет четкую температуру плавления. Даже небольшие примеси посторонних соединений заметно понижают температуру плавления. Два соединения, имеющие одинаковые температуры плавления, идентичны, если их смесь плавится при той же температуре (проба смешанного плавления). Если же соединения неидентичны, то их смесь плавится ниже температур плавления индивидуальных компонентов в этом случае говорят о депрессии температуры плавления, Температуру плавления определяют в металлическом блоке или с помощью специального нагревательного столика, снабженного микроскопом. Целый ряд органических соединений при плавлении разлагаются. В таком случае говорят о телтературе разлоогсения. Последняя в значительной мере зависит от скорости нагрева, причем при медленном нагревании она ниже, чем при быстром. [c.31]

Нагревание колбы с жидкость проводят на малом пламени горел через асбестированную сетку, чтобы температура поднима- лась медленно. Если температура плавления известна и ее определяют для установления степени чистоты вещества, нагревание можно проводить сначла сравнительно быстро до температуры, лежащей приблизительно на 20 °С ниже предполагаемой температуры плавления. Вблизи точки плав-ле шя нагревание следует вести очень медленно, не более 2°С в 1 мин, а за 2—3°С необходимо горелку убрать. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология