Иодаты методы определения

Прямая И. применяется для определения Аз (III), 8п(П), 8Ь(1П), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, аскорбиновой к-ты и др., косвенная-для определения Си (II), О2, Н Оз, Вг2, броматов, иодатов, гипохлоритов и др. И. лежит в основе метода определения воды с помощью Фишера реактива, т. е. по р-ции 12 с 802 в смеси пиридина и метанола. [c.254]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Фотометрический метод определения тория более объективен н воспроизводим, чем нефелометрический. При использовании нефелометрии на устойчивость взвеси иодата тория заметно влияют даже небольшие количества примесей. Например, присутствие нескольких десятых мг 2г влечет за собой очень быстрое осаждение осадка, что ведет к заниженным результатам. Правда, нефелометрический метод довольно прост для выполнения. [c.164]

Методики осаждения урана (VI) при помощи иодата и перйодата калия приводятся в разделе Весовые методы определение (стр. 63 и 64). [c.280]

М. М. Кириллов [96] описал микрообъемный метод определения, основанный на осаждении висмута в виде основного иодата. Метод, однако, принципиально не отличается от ранее предложенных макрометодов. [c.105]

При гравиметрическом определении ртути в виде труднорастворимых неорганических соединений наиболее широкое распространение получили методы определения ее в виде сульфида ртути(П) и каломели [755, 1277]. Иодат ртути(П), оксалат, иодид, арсенат ртути(П), соль Рейнеке и другие соединения получили меньшее распространение для гравиметрического анализа. [c.75]

Метод определения концентраций иодата калия и хлороводородной кислоты при их совместном присутствии основан на следующих реакциях [c.213]

Ниже (см. стр. 60) описан наиболее удобный фотометрический метод определения марганца в титане и его сплавах, в основу которого положена реакция образования перманганата при окислении ионов марганца (И) иодатом калия в кислом растворе [c.59]

Суммарные методы определения углеводородов основаны на окислительном действии бихромата, иодата, перманганата и других окислителей в среде концентрированной серной кислоты. Образующиеся окрашенные продукты реакций и служат критерием количественного определения. Особенно распространенной является реакция окисления различных углеводородов смесью иодата калия и серной кислоты как в растворе, так и на твердом зерненом носителе — силикагеле. Эта реакция с успехом применена для разработки линейно-колористических методов определения различных углеводородов и их смесей — паров керосина, бензина, уайт-спирита и др. (табл. 1). [c.31]

Способность перйодатов восстанавливаться до иодатов при облучении ультрафиолетовым светом использована для разработки гравиметрического метода определения тория в виде иодата [191, 214], а также для фотохимического осаждения лантана, бария и индия с целью их отделения от других элементов [136]. Эти методы рассмотрены в гл. VI. [c.49]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

Известен метод определения железа (II) в силикатных материалах, растворимых в холодной соляной кислоте (или смеси соляной и фтористоводородной кислот), содерн ащей однохлористый иод (I 1) в этом методе выделившийся иод титруют иодатом калия. [c.1003]

Бромид-броматный метод неприменим, для определения сульфидов, имеющих двойную связь [42]. В- Г. Лукьяница и А. С. Некрасов [43] разработали метод определения сульфидов, окислением их при потенциометрическом титровании иодатом калия метод пригоден в присутствии тиофенов и ароматических углеводородов (подробнее см. обзор В. Г. Лукьяницы в настоящем сборнике). [c.137]

В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский исследовали применимость методов Берга и Мак-Альпина для определения малых количеств хлоридов в присутствии больших количеств иодидов (анализ иодида калия). Метод Берга оказался для этого случая неприменимым как в первоначальном его варианте, так и в измененном 2, где автор окисление броматом заменил окислением иодатом. При определении хлоридов в препарате иодида калия методом Мак-Альпина возникли затруднения, связанные с присутствием иод-ацетона в растворе. Поэтому В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский предложили удалять иод, образовавшийся при окислении иодида перманганатом, сначала фильтрованием, потом извлечением из фильтрата бензолом. Авторы заканчивают определение хлоридов нефелометрическим методом, но при достаточном их содержании определение, очевидно, можно закончить и объемным методом. [c.329]

Обзор методов определения углерода с помощью неорганических окислителей подробно изложен в ряде работ При определении углерода в качестве окислителей использовались разнообразные вещества, в том числе перманганат , иодат персульфат калия" и др. В ряде случаев продукты неполного окисления подвергались дополнительному дожиганию в присутствии катализатора — платины" " , окиси меди ° или окиси хрома . Углерод некоторых кремнийорганических соединений в условиях мокрого окисления количественно окисляется до двуокиси углерода. [c.290]

Объемный метод. Определение углерода в некоторых кремнийорганических соединениях проводится в приборе, изображенном на рис. 69. Прибор состоит из реакционного сосуда I, промывных трубок 2 и поглотительных колб 3. Многие кремнийорганические соединения полностью окисляются смесью, состоящей из трехокиси хрома, иодата калия и фосфорной кислоты. Образующуюся двуокись углерода количественно поглощают титрованным раствором гидроокиси бария и определяют объемным методом . [c.291]

Разработан фотометрический метод определения броматов и иодатов при совместном присутствии, а также в присутствии хлоратов. [c.135]

Предложен метод определения роданида, основанный на его взаимодействии с рением в степени окисления(1П) — (V), с образованием комплекса, поглощающего при 390 нм [36] соотношение рения и роданида равно 1 2. Закон Бера соблюдается в интервале О—5 ррт. Определению 9,5 ррт роданида мешают иодат, бромат окислители Се , СгаО/ , VOJ, СЮз NOs и NO2 при их содержании 3 ррт. Влияние других посторонних ионов описано в работе [36]. [c.228]

Еще один метод определения иодата в присутствии бромата и хлората основан на восстановлении во фталатном буферном растворе с pH = 5. Через 3 мин образующийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата. Бромат и хлорат в этих условиях не восстанавливаются, бромат восстанавливается лишь в присутствии катализатора — молибдата [10]. [c.378]

На этой реакции основан хорощо известный метод определения иодида. Эта же реакция может быть использована для определения иодата, если к раствору добавить известное количество иодида. Подробно методика описана в разделе Иодиды . [c.379]

Титрование мыщьяком(П1) иодата хорошо изучено и является одним из основных методов определения мыщьяка. Точный стандартный раствор мыщьяка можно приготовить из чистой АзгОз (см. раздел Арсенаты и арсениты ) и с его помощью определять иодат. [c.379]

Японские исследователи разработали кинетический метод определения микроколичеств иодата и иодида, основанный на их каталитическом действии на восстановление роданидного комплекса железа (III) [30]. Сначала определяют сумму иодата "и иодида. Потом иодид окисляют до иода, который удаляют экстракцией четыреххлористым углеродом. Остающийся в водной фазе иодат [c.381]

При определении иодида в присутствии хлорида и бромида его можно окислить до иодата, при этом хлорид и бромид не окисляются, что создает предпосылки для селективного аналитического метода определения иодида. Старым методом разделения этих ионов является их предварительное осаждение в виде солей серебра с последующей обработкой смеси серной и хромовой кислотами. Хлорид и бромид серебра разрушаются, выделяя хлор и бром, которые могут быть легко удалены. Иодид окисляется до иодистой кислоты, которую затем восстанавливают до иодида и осаждают в виде иодида серебра. [c.384]

Метод отделения и гравиметрического определения содержания церия. Предложенный в 1940 г. Ю. А. Черниховым и Т. А. Успенской гравиметрический метод определения содержания церия в виде иодата еще не потерял своего значения. Р1з всех РЗЭ только Се (IV) осаждается из сильно азотнокислых растворов иодатом калия. Образующийся нерастворимый осадок 2Се(Юз)4-КЮз-8Н2О после промывания спиртом или эфиром можно высушить Й взвесить. Для определения содержания церия в осадке можно использовать его иодометрическое титрование. [c.198]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Гидразины легко окисляются иодом, иодатами, периодатами и ионом Си +, что также служит основой аналитических методов. В гл. 13 описан метод определения одно- и двузамещенных гидразинов, основанный на восстановлении их хлоридом титана (III). Этот метод применим для анализа многих гидразинов, однако он малоспецифичен. Как указано в гл. 13, многие содержащие азот функциональные группы (нитро-, нитрозо-, азо- и диазогруппа) могут оказаться помехой при этом определении. [c.506]

Косвенные методы. Вещества, которые относятся к группе окислителей (окислительно-восстановительный потенциал систем которых больше обрабатывают иодидами калия или натрия, а затем оттитро-йывают выделившийся при этом в эквивалентном количестве элементарный иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие методы определения называют методами косвенного иодометрического определения. Этим путем определяются перманганаты, хроматы, бихроматы, иодаты, элементарные хлор и бром, ионы меди, двуокиси свинца и марганца и другие окислители. [c.208]

Разработаны непрямые методы определения ряда веществ, основанные на их окислении взятым в избытке КМПО4 в щелочной среде и титровании неизрасходованного КМпО раствором формиата. Таким путем определяют [5f гипофосфит-, фосфит-, ИОДИД-, иодат-, роданид-ионы. Гипофосфит и фосфит окисляются перманганатом в щелочной среде до фосфата, иодид и иодат — да перйодата, роданид — до цианата и сульфата. Иодид можно определять в присутствии бромида и хлорида. [c.15]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

Можно указать на два объемных метода определения германия. Один из них основан на свойстве двуокиси германия реагировать в водных растворах с маннитом (и другими многоатомными спиртами) с образованием сильной одноосновной комплексной кислоты, которая титруется раствором едкого натра по фенолфталеину. Маннитогерманиевая кислота реагирует также с иодат-иодидной смесью с выделением свободного иода, который можно оттитровать тиосульфатом. [c.351]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Второй метод. При последующем изучении 1 иодатпого метода определения тория было найдено, что при промывании иодата тория спиртом не удается полностью удалить из него промывную жидкость, что обусловливает повышенное содержание в осадке иодата. Указанные авторы установили, что при осаждении тория (175 мг) в обычно принятых условиях выделяется нормальный иодат тория ТЬ(Юз)4, который можно промывать ледяной водой, не опасаясь его растворения или гидролитического разложения. Определение тория в монацитовых песках рекомендуют проводить следующим способом. [c.608]

Кроме озона, для окислительной деструкции полимеров с целью их структурного анализа применяются и другие окислители азотгшя к-та (для гидроксилсодержащих веществ), хромовая смесь (для соединений, со-дерн ащих бензольные ядра), иодаты и т. д. Применение в качестве окислителей РЬ(ОСОСНз)4 и AglOi дало возможность разработат . методы определения строения полимеров, содержащих в своей структуре 1,2-гликоли и полигликоли. [c.70]

Из более современных методов определения цинка следует отметить следующие два метода, приводящие к очень точным результатам р т у т но-родановый иоксихинолиновый методы. В первом из этих методов цинк осаждается в виде комплексной соли ZnHg( NS) и затем или взвешивается в виде этого соединения после высушивания при 110° (фактор для пересчета на цинк = 0,1312), или титруется иодатом калия в сильно солянокислом растворе в присутствии хлороформа, по уравнении [c.567]

Спектрофотометрическое определение иода, выделяющегося при взаимодействии иодата с иодидом в кислых растворах, можно применить как метод определения иодата. Ламберт с сотр. [17, 18] разработали кадмий-иодидкрахмальный реагент, в котором db выступает в качестве источника иодид-ионов. Этот реагент использовали и в более поздних работах [19]. Как было найдено, нитрит мешает определению, но его можно удалить введением сульфаминовой кислоты. Для определения окислителей в воде плавательных бассейнов применили реагент лейкооснование кристаллического фиолетового [4,4, 4"-метилидентрис(М,Ы-диметиланилин) и хлорид ртути [20] метод можно применить для определения иода, выделяющегося по реакции иодата с иодидом. Хлорид ртути(II) является катализатором реакции. [c.380]

Пославска [23] разработала метод определения следовых количеств иодата (и иодида) с применением Ы,М -бис(2-гидрокси-пропил)-о-фенилендиамина. Окисленная (иодатом) форма реагента— красного цвета. Иодид, присутствующий в смеси с иодатом, определяют после его окисления бромом, избыток которого удаляют, используя фенол. Область определяемых концентраций иодата (и иодида) —0,1—3 мкг/мл. [c.380]

Окисление до иодата. Одним из лучщих методов определения небольших количеств иодида (около 1 мг) является метод, основанный на количественном окислении иодида до иодата бромной водой [c.387]

Киркбрайт, Вест и Вильсон [35] определяли иодгГд по резонансной линии 183,0 нм в пламени оксид азота(I) — ацетилен. Предел определения — 12 ррт для иодата, иодида или перйодата. Разработан косвенный ЛАС-метод определения иодида [36], сравнимый по характеристикам с упомянутым методом. Экстрагирурот ионный ассоциат иодида и 1,10-фенантролина или его производного и измеряют поглощение экстракта. Еще один ЛАС-метод [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология