Олово методы определения

Олово. Методы определения сурьмы Олово. Методы определения висмута Олово. Методы определения мышьяка Олово. Методы определения меди Олово. Методы определения свинца Олово. Методы определения железа Олово. Метод определения серы Олово. Методы определения алюминия Олово. Методы определения цинка [c.581]

Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, [c.581]

Работа 20. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка, сурьмы, олова, висмута, селена или теллура путем их селективного выделения в виде гидридов [c.172]

Общая характеристика методов определения. В соответствии с положением олова в периодической системе основные свойства гидрата окиси олова выражены очень слабо. Соли четырехвалентного олова в растворе гидролизуются с образованием нерастворимых основных солей или гидрата окиси. [c.171]

Принцип метода.Весовой метод определения олова заключается в получении нерастворимой -оловянной кислоты. При растворении металла или сплава в азотной кислоте происходит реакция [c.172]

Общая характеристика методов определения. Свинец, как и олово, принадлежит к IV группе периодической системы. Однако, в отличие от олова и в соответствии с положением внутри группы, для свинца наиболее характерным является двухвалентное состояние, причем окисел двухвалентного свинца обладает хорошо выраженными основными свойствами. Соли двухвалентного свинца по сравнению с солями олова в растаорах гидролизуются значительно меньше. [c.173]

В одном из распространенных методов определения железа в рудах и других материалах для предварительного восстановления трехвалентного железа пользуются двухлористым оловом. Избыток ЗпС окисляют до- [c.366]

Рассчитаем в качестве примера некоторые метрологические характеристики фотометрического метода определения олова в бронзе в виде тиомочевинного комплекса. В четырех параллельных определениях были получены следующие результаты, выраженные в массовых долях (%)] 4,80 4,64 4,84 4,61. [c.132]

Менее точным, но весьма распространенным методом восстановления, является восстановление железа дихлоридом олова. Мешают определению ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда содержатся в небольших количествах в железных рудах и также восстанавливаются дихлоридом о,иова. [c.403]

Методы определения висмута, основанные на восстановлении висмута на ртутном капающем катоде, получили довольно большое распространение благодаря их высокой чувствительности, простоте и скорости выполнения, возможности достаточно точного определения висмута в присутствии других элементов. Полярографические методы определения висмута, так же как и других элементов, заняли к настоящему времени видное место в контроле производства. В качестве примеров можно назвать хотя бы методы определения следов висмута в технических меди, цинке и цинковых сплавах, свинце, олове, свинцовооловянных припоях. [c.294]

Для переведения шестивалентного молибдена в пяти- н трехвалентное состояние применяют многочисленные восста новители металлические Mg, А1, 2п, С(1, РЬ, В1, 8п, Hg, Ад, 5Ь, Си, Ре, N1, Со, растворы солей трехвалентного титана, двухвалентного хрома, двухвалентного олова, трехвалентного молибдена, перхлората одновалентной ртути в присутствии роданидов. Названные восстановители используют в многочисленных титриметрических (стр. 177), фотометрических (стр. 21, 208) и других аналитических методах определения молибдена. [c.92]

Перманганатометрическое определение. В нитратном или сульфатном растворе Hg(I) непосредственно окисляется перманганатом, который добавляют в раствор до появления розовой окраски [7801. Для определения Hg(II) в хлоридном растворе ее предварительно восстанавливают сульфатом железа(П) в щелочном растворе и в дальнейшем определяют избыток сульфата железа(П) титрованием раствором перманганата в кислой среде в присутствии хлорного олова [478]. В работе [1070] предложен метод определения ртути при восстановлении ее до элементной с помощью металлического железа. Образовавшееся эквивалентное количество Fe(II) титруют раствором перманганата. [c.91]

Для определения железа, меди, олова и хрома при содержании их 0,5—45% применяют разработанные для анализа резины иодо-метрические методы определения из отдельных навесок [213, 235, 236]. Соединения вышеперечисленных элементов могут-быть в резинах, изготовленных на основе каучуков общего назначения, и в резинах, изготовленных на основе каучуков специального назначения. Малые количества металлов лучше определять колориметрическим методом после сплавления с содой [234 [c.99]

Методы определения содержания олова [c.108]

Избирательным методом определения титана является экстракционно-фотометрический, основанный на образовании тройного соединения Ti—ДАМ — хлорид олова (II). [c.123]

Принцип метода. Определение основано на титровании окислении) железа (II) раствором дихромата калия в присутствии дифениламинсульфоната в качестве индикатора. Железо (III) предварительно восстанавливают раствором хлорида олова (II) до железа (II). Метод рассчитан на определение 1—50% железа. Мешают определению сурьма, мышьяк, и большие количества меди. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05. [c.226]

Совет Экономической Взаимопомощи. Рекомендация по стандартизации, РС 2211-69. Олово. Методы химического анализа. Определение содержания мышьяка. [c.217]

В прямом методе определению олова не мешает присутствие до 30% хрома, молибдена и ванадия, до 10% алюминия и 1% железа. [c.96]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

Существуют два варианта метода определения пористости наложение на испытуемую поверхность фильтровальной бумаги, пропитанной соответствующим реактивом, и заливка этим реактивом (с добавкой желатина) испытуемого участка, трудно доступного для наложения фильтровальной бумаги. Этот метод основан на образовании в порах покрытия гальванических микроэлементов, в которых растворяющимся электродом — анодом — является основной металл или подслой. Для определения пористости покрытий медью, никелем, оловом, свинцом, хромом, нанесенных на стальную поверхность, применяют обычно раствор железосинеродистого калия, с которым ионы железа, возникающие в результате действия гальваноэлементов, образуют в порах окрашенное соединение — турнбулеву синь. По количеству синих пятен, приходящихся на единицу поверхности, судят о степени пористости покрытия. [c.447]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Предложены методы определения цинка, таллия, кадмия, свинца, мышьяка, висмута, галлия, германия, нндия, сурьмы, олова, теллура в различных труднолетучих веществах. Метод имеет большие потенциальные возможности при использовании селективной отгонки, если сначала вводится реакционный газ, а затем газ-носитель. [c.199]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

С помощью фотометрических методов в металлическом марганце было определено содержание Мо [748], Ее, Со, Си, Ъа, РЬ [606, 728], 8п [1189], Са и Mg [1209]. Спектрофотометрический метод определения олова основан на измерении оптической плотности его комплекса с фенилфлуо-роном после экстракции последнего метилизобутилкетоном. [c.165]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Риккиути, Коллеман и Вилитц (см. [3, с. 148]) при сравнении точности различных методов определения гидропероксидов выяснили, что полярография, иодометрия и метод, основанный на окислении хлорида олова, дают при анализе чистых продуктов, содержащих гидропероксиды, близкие результаты при наличии в продуктах различных примесей достоверные результаты были получены только с помощью полярографического метода. [c.162]

Определение рения фотометрическим титрованием с двухлористым оловом. Метод основан на титровании перренат-иона раствором Sn(II) до Re(V) и образовании его окрашенных комплексных соединений с рядом лигандов лимонной кислотой, тиомочевиной, тиосемикарбазонами метил-2-пиридилкетона (ТМПК) и8-хинолин-альдегида (ТХА) [54, 659]. [c.82]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

Иа основе реакции с KJ разработаны многочис.лонные методы определения висмута в меди [215, 328 (стр. 223), 384, 555, 570, 1004] (см. также ГОСТ 635 — 41 ОСТ ЫКТП 7657/633, свинце [215, 276, 1395] (ГОСТ 2076 48), латуни [5551 (ГОСТ 1652 — 45), брон.зе [555], олове [215, 1283] (ГОСТ 1367 — 42), оловянно-свинцопых припоях (ОСТ ЦМ 111 — 40), цинке [507], рудах [1243, 1244), алюминиевых сплавах [1014] и др. [c.200]

Г. Курашвили [142] разработал метод определения мышьяка в присутствии висмута, сурьмы, олова и железа, основанный на количественном восстановлении трехвалентного висмута и сурьмы до металла раствором сульфата двухвалентного хрома в течение 5—10 мин. в атмосфере СОг при 18—20° и содержании ПС1 в исследуемом растворе до 25% (объемных). При этих условиях ионы пяти- и трехвалентного мышьяка не восстанавливаются до металла. Осадок висмута и сурьмы отфильтровывают и в фильтрате определяют мышьяк, прибавляя конц. НС1 до 30% по объему, нагревая до 60—100° в течение 5—10 мин. с избытком раствора rS04. При этом мышьяк полностью восстанавливается до металла, а олово и железо остаются в растворе. Таким путем можно быстро определить мышьяк в присутствии олова и железа с достаточной точностью. [c.263]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Молибден отделяют от мешающих элементов при его определении в количестве 2,5—7% в сложнолегированных сталях экстракцией диэтиловым эфиром в форме роданидных соединений после восстановления хлоридом двухвалентного олова [375]. Определение молибдена заканчивают титриметрическим методом. [c.141]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Разработан метод определения концевых ОН-групп в гликолях и полигликолях, основанный на их реакции с фенилизоцианатом в присутствии октоата олова II (катализатор). Избыток фенил-изоциапата определялся газохроматографически (колонка 100 X X 0,4 см, 10% силикона С17100У па стерхамоле, температура 75 °С) [121. [c.339]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Наиболее распространенные титриметрические химические методы определения олова основаны на окислительно-восстановительных реакциях. Применяются фотометрические методы, например дитиоловый и фенилфлуороно-вый. Перспективным методом определения олова является рентгенорадиометрический. [c.109]

Роданидный метод относится к наиболее старым методам определения рения, но он еще имеет достаточно широкое применение, особенно при определении малых содержаний элемента. Метод основан на образовании в 1—4 М солянокислом растворе окрашенного в оранжевый цвет комплексного соединения рения с роданид-ионом в присутствии восстановителя хлорида олова (II). Предполагают, что состав соединения рения (V) с роданидом выражается формулой Ка [Re02(S N)4]. [c.183]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

РадиЬхимические методы. Предложен метод определения следов брома (на уровне 0,03%) в поваренной соли, заключающийся в том, что образец сначала активируют медленными нейтронами и после распада основной массы экстрагируют 0,01 М раствором трифенилгидроксида олова(1У) в бензоле или хлороформе. В течение 5 мин. 0,8—1000 мкг брома извлекается количественно. Для определения всех галогенов в воде при их одновременном присутствии предложен метод [930], в котором после активации пробы у-квантами тормозного излучения с энергией 22 Мэв выполняется сложное радиохимическое выделение фракций и измерение активности каждой из них. Бром при концентрации 9,45 мкг мл определен со стандартным отклонением +6%. Предел обнаружения брома 0,1 мкг. [c.158]

Кроме методов определения перекисей, основанных на окислении солей двухвалентного железа или иодистых солей, значительное внимание было уделено методу, основанному на окислении хлористого олова. Пехман и Ванино применили этот метод для определения фталоилперекиси. Он был использован также для определения активного кислорода тетралил- и цикло-гексенилгидроперекисей в растворе нефтепродуктов . Анализ проводился следующим образом. Пробу, содержащую перекись, нагревали с избытком хлористого олова в 6 п. соляной кислоте при 95° С, после чего оттитровывали оставшееся хлористое олово раствором хлорного железа. Полученные данные составили 95—97% от теоретических позднее было найдено, что точность этого метода не превышает [c.433]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]