Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Силикагель определение воды

    Силикагель, являясь активным адсорбентом воды из газовой фазы, при определенных термодинамических условиях способен поглощать и тяжелые углеводороды - компоненты природного газа. Одновременная сорбция воды и тяжелых углеводородов приводит к уменьшению динамической емкости силикагеля по воде за счет отработки части активной поверхности сорбента по тяжелым углеводородам. Но с ростом увлажненности газа динамическая емкость силикагеля по углеводородам снижается, так как идет процесс вытеснительной десорбции (табл.4). Сначала в слое сорбента происходит сорбция как воды, так и углеводородов, но затем углеводороды вытесняются водой и сорбируются в последующих слоях адсорбента, в результате в дальнейшем происходит проскок части углеводородов с осушенным газом. Однако наиболее тяжелые углеводороды, особенно ароматические, водой не вытесняются. [c.8]


    Для определения активности силикагеля в качестве ад- сорбционной колонки применяется стеклянная трубка, с внутренним диаметром 10 мм, высотой около 30 см, снизу оттянутая на конус и помещенная в муфту для того, чтобы охлаждать силикагель проточной водой ( рпс. 5). В колонку сначала помещаю.т одно крупное зерно силикагеля, которое не проходит через оттянутый конец, а затем насыпают 10 г (навеска берется с точностью 0,1 г) силикагеля определенных промышленных марок (например КСМ или ШСМ). [c.35]

    Принцип анализа. Определение основано на взаимодействии ацетона с салициловым альдегидом в щелочной среде после десорбции сконцентрированного на силикагеле ацетона водой. По изменению оптической плотности окращенных растворов определяют содержание ацетона. [c.149]

    Ход определения. Для увлажнения азота перед входом в термостат хроматографа ставят трубку длиной 0,5 м, диаметром 15—20 мм, заполненную силикагелем, смоченным водой. При ухудшении разделения амида МАК и а-оксиизомасляной кислоты трубку заполняют свежим силикагелем. [c.82]

    Однако понижение равновесной статической активности для формованного силикагеля не сказалось отрицательно на его динамической активности по парам воды и даже привело к некоторому повышению степени ее использования [9]. Такой результат может быть следствием развития в гранулах водоустойчивого силикагеля определенного объема макропор между сформованными тонкодисперсными частицами силикагеля, которые обеспечивают улучшение кинетических свойств гранул. [c.19]

    Человек, увы, смертен. Длительность его жизни определяется наследственностью, образом жизни, успехами медицины. Жизнь адсорбента в определенном смысле подобна человеческой. Плохой наследственностью , например, обладает силикагель. Он деградирует даже, если не используется. За каждые 4 года хранения активность силикагеля по воде уменьшается на 25%. Причина, видимо, состоит в том, что со временем происходит укрупнение глобул адсорбента и отщепление от них групп ОН, которые являются центрами сорбции  [c.53]

    Используемый для восстановления водород циркулирует через установку, причем образующуюся при восстановлении воду удаляют охлаждением газа и последующей адсорбцией силикагелем. Важно, чтобы восстановление было проведено не до конца, а лишь до определенной степени. В катализаторе должно содержаться 50—60% металли- [c.84]

    Опыты [46] проводили для проверки-метода расчета пристенной теплоотдачи на основе модели процесса, описанной в этом разделе. Исследовали теплоотдачу труб, заполненных слоями шаров. Труба диаметром D = 33 мм охлаждалась снаружи водой с температурой 5—15°С, труба Dan = 12 мм обогревалась кипящей водой. Трубы продувались снизу вверх воздухом с температурой 20—30 °С. В опытах использовались шары. нз стекла, силикагеля, стали и свинца d = 2,5—19,6 мм)i Порозность слоев 8 = 0,39 -г 0,68, отношение п = D Jd = 1,7—9,5 (9 вариантов). Для повышения точности определения температурного напора применяли малые отношения высоты слоя L к диаметру трубы Dan и тщательно измеряли среднюю температуру воздуха на выходе из слоя. [c.133]


    Адсорбция оксидов азота твердыми сорбентами (силикагелем, алюмогелем, алюмосиликатом, цеолитами, активным углем и др.). Из-за дефицитности и малой адсорбционной емкости адсорбентов, больших затрат тепла на регенерацию не нашла широкого применения. Для этой цели предложены природные адсорбенты (торф, лигнин, фосфатное сырье, бурые угли), которые не нуждаются в регенерации. Адсорбционные методы имеют определенные преимущества перед абсорбционными— компактность и простота конструкции аппаратуры, отсутствие жидких сточных вод. Недостатки методов — цикличность (адсорбция — десорбция), необходимость проведения регенерации при высоких температурах с последующей утилизацией оксидов азота, а также поглощение адсорбентом не только оксидов азота, по и других примесей, включая влагу. [c.67]

    Описанный метод может быть применен также для определения сероводорода в нефти. Для этого в приборе перед реакционной трубкой помещается так называемая колонка предварительной отгонки, на которой задерживаются тяжелые углеводороды нефти, а растворенные газы и содержащийся в них сероводород продуваются воздухом в реакционную трубку с силикагелем № 3, обработанным уксуснокислым свинцом и содержащим 35% воды. [c.259]

    Для промышленных условий большое значение имеет динамическая активность цеолитов по парам воды, устанавливаемая при пропускании потока газа, содержащего влагу, через слой цеолита определенной высоты. Повышение температуры в адсорбенте приводит к снижению его динамической активности. На адсорбционную способность цеолитов повышение температуры оказывает меньшее действие, чем на адсорбционную способность силикагеля или алюмогеля. При увеличении скорости газового потока или при повышении давления адсорбционная способность цеолитов падает меньше, чем других адсорбентов, в частности силикагеля. В связи с этим они могут быть успешно использованы в процессах разделения воздуха, синтеза аммиака, осушки водорода и т. д. [c.109]

    Проведено исследование периодической сушки различных хрупких материалов гранулированного силикагеля, активированного угля, алюмосиликагеля, огнеупорной глины (размеры частиц от 0,38 до 2,5 мм).Удаляемой влагой являлись вода, этанол, бутанол, ксилол или толуол. Для эксперимента использовали аппараты трёх диаметров 100, 150 и 200 мм. Для определения температуры материала прекращали подачу воздуха и измеряли температуру осевшего слоя. [c.516]

    Сорбционный метод заключается в том, что либо в промстоки вводится в измельченном состоянии сорбент— вещество, поглощающее загрязнения определен-< ного вида, либо воду пропускают через слой сорбента. Удаляя сорбент, удаляют вместе с ним и загрязняющее вещество. Отработанный сорбент обычно регенерируется и снова направляется для использования в процессе сорбции. В качестве сорбентов применяются активированные угли, силикагель, кокс, торф, зола, опилки и другие материалы. [c.263]

    Для проведения количественного определения фосфолипидов по фосфату ну жно проверить силикагель на содержание в нем фосфора. Если фон фосфора значителен, силикагель промывают водой, многократно перемешивая суспензию, оставляют на 8—12 ч, после чего воду с самыми мелкими частицами осторожно сливают, а силикагель высушивают в кюветах на воздухе, сначала при комнатной температуре, а затем в течение 48 ч при 110—115°С. [c.72]

    Изучением гидротермально обработанных силикагелей адсорбционным и спектроскопическим методами [183, 146, 234] было установлено, что силикагели с низкими поверхностями наряду с очень крупными порами размерами около 1000 А содержат внутриглобульные тонкие поры, неоднородные по размерам (ультрапоры), доступные молекулам воды и недоступные более крупным молекулам метанола, бензола и криптона. Авторы [1461 пришли к заключению, что эти поры появляются при удалении очень большого количества воды из внутренних частей крупных глобул, образуемых в результате гидротермальной обработки силикагеля. Оказалось, что особенности внутренней структуры глобул практически не сказываются на адсорбционных свойствах их поверхности по отношению к большим молекулам бензола. В то же время адсорбция воды, отнесенная к поверхности глобул силикагеля, определенной по адсорбции азота, в несколько раз превышает величину адсорбции бензола при соответствующих давлениях пара. Повышенная адсорбция воды гидротермальным силикагелем по сравнению с ее адсорбцией только на [c.101]

    Для полуколичественного определения воды в порошкообразных веществах применяли силикагель, обработанный хлоридом кобальта(П) и фосфорной кислотой [37 ]. Этот реактив может быть использован и в качестве индикатора влажности. Так, например. Асами [5] показал, что для определения влажности кислорода, особенно если ее значения лежат в интервале 1—2%, удобно применять хлорид кобальта, нанесенный на силикагель. Индикатор влажности для жидкостей, в которых растворимость воды мала, можно приготовить, пропитывая активированный силикагель раствором, содержащим 2—3% СоВга и около 0,5% НВг [67]. Такой индикатор при 44 °С четко, но в то же время обратимо изменяет свой цвет по мере изменения содержания воды во фреоне 114 (дихлортетрафторэтан) от 10 до 20 млн . При уменьшении содержания воды до значения, меньшего чем 15 млн" , цвет индикатора меняется от розового до зеленого, а при достижении прежнего уровня влажности восстанавливается исходная розовая окраска. О пригодности такого индикатора можно судить на основании следующих данных. Титрованием с использованием реактива Фишера было установлено, что содержание воды в образцах фреона 114, окрашивавших индикатор в зеленый цвет, составляло соответственно 6, 9, 11, 14, 15 и 19 млн В образцах, в которых [c.349]


    Для определения воды в этантиоле можно использовать измерения поглощения при 2,8 мкм (валентное колебание ОН-групп) 1671. Для построения градуировочного графика используют стандартные растворы, приготовленные из высушенного над силикагелем этантиола с добавлением заданного количества воды. Измерения проводят относительно высушенного над силикагелем этантиола. По данным Матсуяма 11671, в образце, высушенном над драйеритом, не содержится воды, в то время как после высушивания образца по методике API (Американский нефтяной институт) или вымораживанием воды сухим льдом в этантиоле остается 0,04% воды. Измерение поглощения этантиола показывает, что содержание воды в образце после высушивания над молекулярными ситами 4А на 0,1% меньше, чем после высушивания над силикагелем. [c.437]

    Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

    H,Si02, состоящий из фракции с размерами зерен от 0,12 до 0,20 жж, специально обработанной кипящей соляной кислотой, а затем водой для удаления ионов хлора. Такой препарат прокаливается при 500" С в течение двух часов. Поверхность этого образца силикагеля, определенная по адсорбции паров азота при —195° С, равна 380 м г. [c.135]

    При первоначальной разработке метода Мартин и Синдж разделили смесь ацетилированных аминокислот на носителе — силикагеле — с водой в качестве стационарной фазы. Подвижная фаза представляла собой смесь хлороформа, бутанола и воды. Метод был использован для определения состава аминокислот различных нротеинов 5 . Свободные аминокислоты были разделены на крахмале, в качестве неподвижной фазы использовалась вода, подвижной — смешанный органический растворитель, насыщенный водой [c.541]

    В другой работе [291Гописан метод определения ванадия в нефти и нефтепродуктах с применением хроматографического силикагеля в качестве катализатора озоления пробы. Для этого 150 г силикагеля с зернами максимального размера 0,08 мм сушат в течение 5 ч при 200 °С в фарфоровой чашке и заливают дистиллированной водой так, чтобы над силикагелем был слой воды толЩ,ииой 1 мм. Затем в чашку наливают 375 мл водного раствора азотнокислого кобальта (внутренний стандарт), содержащего 0,04% кобальта. Воду выпаривают при постоянном перемешивании на водяной бане. После этого еще 2 раза силикагель заливают водой и выпаривают ее. Высушенный и растертый катализатор тщательно перемешивают в банке встряхиванием. Аналогичным способом к силикагелю добавляют различное количество водного раствора ванадата аммония (0,01% ванадия) и получают серию эталонов с содержанием ванадия 0,025—0,8%. [c.162]

    Метод Бартела и Фу позволяет измерять лишь ту часть поверхности пористого вещества, которая доступна крупным органическим молекулам, примененным при определении теплот смачивания. Опыты по адсорбции газов показали, что бутан дает меньшие удельные поверхности как для угля, так и для силикагеля, чем азот или другие вещества с малыми молекулами. Большие величины удельной поверхности, полученные для силикагеля с водой, по сравнению с величинами, найденными четырьмя органическими веществами и приведенными в табл, 48, можно приписать меньшей величине молекул воды. [c.418]

    С целью оценки актавности адсорбента определяют значение к стандартного соединения в стандартных условиях [1] и сравнивают этот показатель ск для стандартного образца адсорбента. Исправление активности адсорбента в том случае, если значение отличается от стандартного, проводят путем добавления сухого адсорбента (если к мало) или дополнительного количества воды (если к больше стандартного значения). В ВЭЖХ широко применяют определение активности путем элюирования нафталина пен-таном [9]. Удобная и простая методика оценки активности силикагеля и ее стандартизации [8] состоит в следующем. Адсорбент — промышленный силикагель марки АСК зернением 250-500 мкм - по методике, предназначенной для определения группового состава высококипящих нефтепродуктов, подвергают предварительно следующим операциям удаление неорганических примесей, измельчение и отбор фракции 63-100 мкм, удаление органических лримесей, термическая активация, доведение активности силикагеля А до требуемого значения. Удаление неорганических примесей осуществляют кипячением силикагеля с концентрированной хлороводородной кислотой в течение 2 ч, после чего суспензию охлаждают до комнатной температуры, кислоту сливают, а кислый силикагель 2—3 раза промывают дистиллированной водой и нейтрализуют раствором щелочи до pH=7. Нейтральный силикагель промьшают водой до отсутствия ионов хлора и подсушивают в сушильном шкафу до воздуш-ноч ухого состояния при 100°с. Измельчение силикагеля проводят на шаровой мельнице с последующим рассевом и отбором рабочей фракции 63—100 мкм на проволочных ситах. Для удаления органических примесей силикагель прокаливают 15-20 ч при 200—250 °С. Для оценки степени уда- [c.27]

    А. В. Гровс [4] разработал более надежный метод определения воды в силикатных породах. Учитывая, что некоторые минералы не выделяют воду даже при 1000° С, он предложил использовать флюсы. Но и в этом случае проходит очень много времени, прежде чем температура трубки позволяет снимать показания. В принципе метод заключается в нагревании сухого измельченного образца в трубке для сжигания, через которую пропускают азот или аргон, перенося пары воды в адсорбент, например силикагель или подходящее молекулярное сито. Заранее точно определяют массу адсорбента, а по увеличению массы получают непосредственные данные [c.107]

    В предва рительно вакуумированную разрядную камеру 5 напускали газовую пробу. Газ-носитель при атом подавали в хроматографическую колонку 3 через кран 1. После напуска пробы кран 8 закрывали и включали электрический разряд от генератора 6. По истечении определенного времени электрический разряд выключался, открывались краны 2, 7, закрывался кран 1, газовая проба из разрядной камеры вместе с потоком газа-носителя направлялась в хрома тографическую колонку. При определении суммарного содержания водорода и углерода пробу подавали непосредственно в разрядную камеру, для определения воды — предварительно пропускали через ловушку с силикагелем м арки КСМ, охлаждаемую до температуры — 35° С. Содержание влаги опре деляли по разнице концентраций водорода, найденной при напуске пробы непосредственно в камеру и через ловушку. [c.203]

    Для определения нефтепродуктов в городских сточных водах применяют метод [3], основгшный на хроматографическом отделении нефтепродуктов от других экстрагируемых примесей в тонком слое силикагеля. Определение проводят весовым, нефеломет-рическим и колориметрическим методами. Целесообразность применения варианта тонкослойной хроматографии определяется тем, что силикагель в отличие от окиси алюминия способствует более полному отделению нефтепродуктов от примесей липидной природы, присутствие которых характерно для городских сточных вод. Кроме того, тонкослойная хроматография с использованием характерных люминесцирующих зон позволяет контролировать полноту отделения нефтепродуктов от основной массы посторонних примесей. [c.70]

    Кинетический расчет десорбера сводится к определению требуемого времени пребывания в десорбере Процесс десорбции идентичен процессу сушки во втором периоде, кинетическое уравнение для которого было получено Ши Янь-фу, Рашковской и Романковым на основе обработки большого числа данных по сушке и десорбции типовых сорбентов-—активного угля и силикагеля — от воды и органических растворителе . Это уравнение, применение <оторого подробно изложено в монографии р ], может быть рекомендовано для расчета [c.377]

    Основания и кислые соединения удаляли последовательной обработкой 10%-ной серной кислотой и 10%-ной щелочью. Очищенную нейтральную среднюю фракцию промывали водой и сушили хлористым кальцием, после чего подвергали хроматографическому разделению на силикагеле. Методика хроматографирования была принята в основном та же, что и в работах И. Н. Каменской [5, 6]. Для препаративных целей применяли колонну диаметром 3 см, высотой 150 см, в которую загрун али силикагель ШСМ (фракция 150—200 меш). Силикагель был активирован кипячением с концентрированной соляной кислотой, затем промыт водой до нейтральной реакции и высушен при температуре 150° С. Активность силикагеля, определенная методом, предложенным Ландсбергом и Казанским для анализа бензинов прямой гонки, составляла 11,0—11,5 (по бензолу). Для отвода теплоты адсорбции колонну помещали в стеклянный кожух, через который протекала [c.128]

    Определение окиси углерода велось по методу, основанному на окислении ее йодноватым ангидридом. Для устранения влияния непредельных соедн-не-иий, выделение которых весьма вероятно при реакциях термоокпсления, в очистительную систему прибора была включена колонка с силикагелем, обработанным по методу, рекомендованному Ленинградским институтом охраны труда ВЦСПС. С этой целью 4 г сернокислой закиси ртути растворяют в 20 мл химически чистой серной кислоты (уд. вес 1,84) в фарфоровой чашке при нагревании и перемешивании. В горячий раствор вносят 50 г очищенного крупнопористого силикагеля марки ШСК с размером зерен 0,42—0,60 мк. Порошок тщательно перемешивают ло равномерного смачивания зерен и высушивают при 150—160° С в течение 40 мин при частом перемешивании. Далее порошок переносят в колбочку и охлаждают в эксикаторе над серной кислотой. Охлажденным силикагелем заполняют колонку и присоединяют к очистительной системе прибора после трубок с натронной известью. В процессе улавливания силикагелем паров воды и непредельных углеводородов выделяются цветные продукты реакции, окрашивающие отработанный слой поропгка в серо-желтый или темный цвет. [c.156]

    Метод приготовления адсорбционных катализаторов. Для приготовления катализаторов использовались растворы [Pd(NH3)4](N03)2, [Ай(ЫНз)2]МОз, Pd b, H[Au l4] и SiOj, состоящий из фракции с размерами зерен от 0,12 до 0,20 мм, специально обработанной кипящей соляной кислотой, а затем водой для удаления ионов хлора. Такой препарат прокаливается при 500°С в течение двух часов. Поверхность этого образца силикагеля, определенная по адсорбции паров азота при —195° С, равна 380 м /г. [c.135]

    Аналогичные результаты получены при окислении антрацена на катализаторе ВКСС [152] при 360—380 °С соотношение воздух антрацен равно 60 1, нагрузка на катализатор 30 г/(л-ч). По данным [153], антрацен можно окислять в псевдоожиженном слое катализатора, представляющего собой оксид ванадия (V), нанесенный на силикагель (410—415 °С, отношение воздух антрацен равно 15 1, время контакта 5—6 с). Процесс освоен на опыт-но-промышленной установке, селективность его составляет 81 — 82% (мол.), выход по массе 94—96%. Антрахинон выделяют охлаждением в полых конденсаторах, очищают от ангидридов промывкой водой, а от смолистых примесей — сублимацией (как при синтезе из фталевого ангидрида и бензола). В промышленном масштабе испытывается конденсация антрахинона в кипящем слое продукта [154]. В этом процессе при определенной температуре [c.103]

    Известны вещества, избирательно поглощающие определенные молекулы из смеси органических и неорганических соединений разнообразной структуры. Поглощающие вещества могут быть твердыми и жидкими. В настоящее время для очистки нефтепродуктов широко применяются силикагели и цеолнтьг Наиболее реальная область применения цеолитов — это удаление воды [c.57]

    Для избежания трудностей, связанных с определением контактного угла, Бартель с сотр. (651 измерял энергию погружения, или адгезионное натяжение путем определения давления, которое развивается в системе при замене одной жидкости на другую в порах твердого порошка. Результаты, полученные на порошках стекла пирекс, силикагеля, окиси алюминия, стибнита и барита покяяяли, что энергетические соотношения на поверхности раздела между этими веществами и чистыми жидкостями такие же, как и между водой и этими же жидкостями. Это соотношение выражается при 25 °С следующим образом  [c.63]

    Для каталитической активности очень существенно, чтобы вещества, применяемые в качестве катализаторов, содержали определенное количество конституционной воды (около 2%). Силикагель не дает кислой реакции, но если прибавить к нему окись алюмршия, то образуется сильная кислота, которую можио четко оттитровать. При сильно кислом характере катализатора на его поверхности при крекинге протекают реакции карбоний-йонного трша. [c.261]

    Гидролиз алкоксисиланов протекает тем быстрее, чем больше нведено в реакци]о воды (рис. 125). Поликонденсацию образующихся силанолов ускоряют вещества, сорбирующие влагу или химически соединяющиеся с ней серная кислота, галоидные соединения фосфора, бора, эфиры борной кислоты, амины, окиси металлов, силикагель. Молекулярный вес полимера повышается с увеличением длительности процесса поликонденсации (рис. 126), причем скорость нарастания молекулярного веса полимера по мере течения реакции постепенно снижается (рис. 127). Обычно для., 1инейны. нолисилоксанов, применяемых в качестве синтетических каучуков, средний молекулярный вес, определенный вискозиметрическим методом, колеблется от 600 ООО до 900 ООО. [c.482]

    Н. Г. Росляковой была разработана методика одновременного количественного определения в силикагеле 510г и НгО. Силикагель последовательным промыванием абсолютным спиртом и ди-этиловым эфиром освобождали от молекул воды, связанных с егО гидроксильными группами водородной связью. Затем обрабатывали его реактивом Гриньяра  [c.186]


Смотреть страницы где упоминается термин Силикагель определение воды: [c.252]    [c.109]    [c.252]    [c.54]    [c.109]    [c.252]    [c.20]    [c.336]    [c.386]    [c.18]    [c.176]    [c.271]    [c.122]   
Акваметрия (1952) -- [ c.239 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Силикагель



© 2025 chem21.info Реклама на сайте