Кьельдаля применение

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Более надежный способ определения содержания нитрильных групп — определение азота по Кьельдалю. Метод Кьельдаля может быть применен для анализа полимеров без изменений. [c.91]

Определение содержания истинного белка в дрожжах основано на отделении истинного белка от других азотосодержащих веществ путем осаждения его сульфатом меди в щелочной среде. В растворе остаются аминокислоты и азотосодержащие вещества. В осадке определяют азот методом Кьельдаля с применением сильного катализатора и, пользуясь эмпирическим коэффициентом 6,25, вычисляют содержание истинного белка в анализируемой пробе дрожжей. Озоление дрожжей производят в присутствии спиртового раствора уксусно-кислого магния в муфельной печи, нагретой до 800 °С. При производстве гранулированных дрожжей определяют размеры гранул микрометром или штангенциркулем и просеиванием остатка на сите. [c.334]

Из продуктов сгорания улавливают водяные пары концентрированной серной кислотой и двуокись углерода 40%-ным раствором едкого кали и делают соответствующий расчет содержания углерода и водорода в сухом коксе. Минеральные составляющие кокса при сжигании переходят в золу. Количество золы определяют после полного сгорания навески кокса, количество азота и кислорода вычисляют как разность между 100% и суммой про-.центных содержаний углерода, водорода, серы и золы. Для непосредственного определения азота может быть применен метод Кьельдаля. [c.29]

При определении азота в белках и белковых гидролизатах по полумикрометоду Кьельдаля применен особый тип ловушки [102]. [c.220]

Для непосредственного определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разрушать азотистые соединения смесью серной кислоты и марганцевокислого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Для определения азота в плутонии применен классический метод Кьельдаля [328]. Использованная аппаратура учитывает специфику работы с растворами плутония (рис. 121). [c.386]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Определение катионов металлов комплексометрическим методом может быть прямым и обратным с применением соответствующих индикаторов и при pH среды, указанной для каждого отдельного определения катионов в исследуемом растворе. Комплексометрическим методом определяют катионы железа, титана, свинца, цинка, кадмия, меди, никеля, марганца, кобальта и алюминия. Разрушение полимера для определения всех указанных металлов проводится одним способом смесью азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3 в колбе Кьельдаля. [c.82]

В практике анализа нефтей, нефтепродуктов для определения в них микроэлементов применяют также различные способы мокрого озоления. Наиболее широко используемыми способами такого озоления являются методы Кьельдаля, Дениже, Кариуса, л также способы с применением смесей кислот и окислителей [41, 42]. [c.26]

Жидкость, находящаяся в промывалке, может быть загрязнена пылью и т. п. через открытый конец трубки. Чтобы предупредить возможность такого загрязнения, в пробку можно вставить насадку Кьельдаля и через нее вдувать воздух в промывалку (рис. 30). Применение такой насадки особенно желательно в тех случаях, когда приходится работать с горячими растворами или с горячей водой, или с растворами неприятно пахнущих веществ (НоЗ, N 1 , и пр.). [c.43]

Дж. Нидерль, В. Нидерль, Микрометоды количественного органического анализа, Госхимиздат, 1949, стр. 71. Применение перекиси водорода при разложении органических веществ по Кьельдалю было предложено [c.217]

Полнота разложения гетероциклических азотистых соединений в остаточных нефтепродуктах была достигнута путем применения дополнительного окислителя перекиси водорода и повышения температуры разложения с 330°С (по классическому методу Кьельдаля) до 380°С за счёт добавления в реакционную смесь сернокислого калия. В выбранных условиях разложение таких азотистых соединений, как пара-то-луидин, бенз-хинолин, пиридин дает значения содержания азота, значительно более близкие к теоретическим величинам, чш при более мягких условиях (табл.1). Необходимая чувствительность оцределе-ния достигается испольрованием колориметрического метода обнаружения аммонийного азота. Окрашенное соединение (индофеноловый синий) образуется цри добавлении соответствующих реагентов непосредственно в реакционную смесь без цредварительного выделения аммиака. Исключение стадии отгона аммиака также со1фащав Г время анализа. [c.124]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Метод нагревания с серной кислотой и перекисью водорода Коха—Мак-Микина [96] был применен для определения азота по Кьельдалю в листьях растений, [c.117]

Т. В. Д ы ш к о. Применение микрометода Кьельдаля к определению орга- [c.97]

Титрованные растворы соляной кислоты находят более широкое применение, чем растворы других кислот, главным образом потому, что хлориды хорошо растворимы. Растворы других кислот применяются в некоторых специальных методах, нанример серная или хлорная кислоты применяются в известном методе Кьельдаля, а азотная кислота — в алка-лиметрическом методе определения фосфора. Серная или хлорная кислоты особенно необходимы в тех случаях, когда раствор приходится нагревать или кипятить. Титровавные растворы щавелевой кислоты несколько непостоянны, особенно децинормальные или еще более разбавленные . [c.202]

Метод Кьельдаля более прост и удобен, и хотя круг соединений, которые успешно анализируются этим методом без применения дополнительного восстановления, ограничен аминами, амидами и нитрилами, для анализа полимеризационных пласти--ков он пригоден и в модифицированном виде применяется чаще, чем метод Дюма. Для ускорения разложения полимерного образца при нагревании с концентрированной серной кислотой добавляется пероксид водорода и каталитическая смесь, состоящая из персульфата калия и сульфата меди (см. п. II.5.5). Этим методом при увеличении времени разложения до 90 мин получены вполне удовлетворительные результаты определения азота в поли-Ы-винилпирролидоне и его сополимерах. Однако при анализе на азот этих весьма гигроскопичных полимеров следует определять содержание воды методом Фишера и учитывать его при расчете содержания азота [186]. [c.146]

Кулонометрическая бромометрия позволяет значительно ускорить и в некоторой степени упростить общеизвестные методы определения азота по Кьельдалю. Согласно данным Арканда и Свифта [432], аммиак количественно окисляется гииобромитом до азота при pH = 8,5, с другой стороны, при этом значении pH можно успешно генерировать бром. Это дает возможность проводить определение азота без отгонки аммиака, отнимающей иногда довольно значительное время. Косвенное определение ростовых веществ (производных индола) основано на количественном бро-мировании их избытком брома и последующем определении остаточного брома с применением стандартного раствора роданида калия [433—435]. Последний окисляется бромом согласно реакции [c.50]

Д у д о в а М. Я. Применение микрометода Кьельдаля для определения органического азота в подземных водах. — В кн. Вопросы гидрогеологии и инженерной геологии. М., Гостоптехиздат, 1957, № 15, с. 145—148. [c.181]

Связь амидного азота с у арбоксильной группой аспарагиновой кислоты и 6-карбоксильной группой глутаминовой кислоты доказана выделением аспарагина и глутамина после ферментативного гидролиза белка. Количество первичных аминогрупп в белке или в гидролизате может быть точно определено микрометодом Ван-Слайка (1911). Кислота, содержащая первичную аминогруппу, реагирует с азотистой кислотой с количественным выделением азота последний определяется манометрически. В лизине и а- и е-аминогруппы могут быть определены по Ван-Слайку, в аргинине реагирует только а-аминогруппа и не реагирует гуанидогруппа ЫН-группы пролина, триптофана и гистидина в этих условиях азот не выделяют глутамин дает 2 моль азота. Этот метод может быть применен для анализа гидролизата, осаждаемого фосфорновольфрамовой кислотой. Осадок содержит три основные аминокислоты и цистин, количество которого может быть вычислено, исходя из результатов анализа общего азота (по Кьельдалю) и опре- [c.640]

Метод Кьельдаля относительно сложен, требует предварительного выделения белка из смеси, медленен, но при соблюдении всех предосторожностей — точен. Биуретовый метод — средней точности, быстр, может быть весьма полезным для сравнительных анализов. Безусловно, лучшим является широко используемый сейчас фотометрический метод Лоури. Интенсивность окраски, возникающей при одновременном протекании в нем биуретовой реакции и реакции Фолина, значительно большая, чем при применении одного лишь биуретового реактива. Установлено, что метод Лоури в 100 раз чувствительнее биуретовой реакции и в 10—20 раз — чем метод, основанный на измерении поглощения света при 280 ммк. [c.139]

Уикс и Фнрмингер сообщили о непригодности применения хлорной кислоты для микроопределений по Кьельдалю. По их данным этот окислитель может вызвать значительные потери азота. [c.122]

Для более полного разложения ОВ нефти по методу Кьельдаля сотрудниками микроаналитической лаборатории ВНИИ НП предложено ввести дополнительное окисление перманганатом калия с, применением в качествё добавки селена [Байбаева С. Т., Орлова Н. Т., 1955 г.]. Однако выделение в ходе анализа ядови- [c.45]

Имеются указания что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в 5 мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденно11 разбавленной (1 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 ч, прибавляют 30 мл epnoii кислоты, осторожно нагревают 15 мин, а затем, как обычно, в продолжение 1—3 ч в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [c.868]

Ei4 > s" > Na > Me > Me . Как и электрод, использованный Шолером и Симоном [371], NH4-селективный электрод (Филипс IS-560) проявляет высокую селективность по отношению к ионам тетрабутиламмония в области pH 4 — 10. Исследования, проведенные Вансантом и др. [375], показывают, что этот электрод может успешно использоваться для определения нуклеозидов. Особенно важно применение этого электрода для исследовательских работ в клинической и биологической практике, так как он дает возможность обойтись без стадии перегонки и титрования, обязательных в методе Кьельдаля. [c.127]

В других методах азот выделяется из органических соединений в форме аммиака, который затем окисляется до азота [1343]. Соответствующие методы были рассмотрены Риттенбергом [1702]. Один из них основан на методике Кьельдаля. Образец, разложенный иодистоводородной кислотой, обрабатывается серной кислотой в присутствии катализатора, в результате чего азот превращается в сульфат аммония. Аммиак выделяется после добавления избыточного количества каустической соды и далее отгоняется в токе воздуха. Этот метод не обладает универсальностью, однако он может быть использован при работе с амино-, нитро-, нитрозо- и азосоединениями, с гидрозонами и оксимами. Метод не может быть применен для некоторых гетероциклических соединений азота [1963]. Диазокетоны выделяют азот непосредственно при обработке йодистоводородной кислотой. [c.91]

Опубликован обзор методов, в которых продолжительность нагревания по Кьельдалю уменьшена до 30 мин применением серной кислоты, содержащей ртуть, двуза-мещенш,1Й фосфат калия и сульфат железа (III). [c.865]

Шах и Квадри [57] разработали простое применение определения общего солесодержания с помощью анионообменника к классическому определению азота по Кьельдалю. Они обрабатывали 3 мг.образца 0,1 мл концентрированной серной кислоты в запаянной ампуле при 425 °С в течение 30 мин. После ох.яаждения ампулу вскрывали, а содержимое нагревали при 90 °С в течение 5 мин [c.104]

Метод определения азота, предложенный Дюма, особенно в модификации Кирстена [342], имеет самое широкое применение. Однако этот метод непригоден для определения азота в водных растворах (например, в моче, крови и других физиологических жидкостях). В этих случаях более удобен метод Кьельдаля, отличающийся простотой аппаратуры и скоростью выполнения анализа. Особенна удобен этот метод при серийных определениях азота. Метод Кьельдаля в таком виде, в каком его впервые предложил автор, имел ограниченное, применение. Дополнения, введенные в методику на протяжении нескольких десятков лет, сделали ее одной из наиболее точных и простых в ися олнении, хотя область ее применеиия уже, чем область применения усовершенствованного метода Дюма. Метод неприменим без дополнительных операций для определения азота в нитросоединениях, некоторых гетероциклических соединениях и легколетучих веществах. [c.85]

О больших возможностях применения автоанализаторов в хроматографическом лабораторном анализе свидетельствует также сообщение фирмы Техникон [49], описывающее автоанализатор, который может применяться для определения 1) общего азота, по Кьельдалю 2) общего белка с помощью биуретовой реакции 3) общего белка, по Фолину (Лоури) 4) аминогрупп с нингидрином 5) тирозина, по Фолину 6) гистидина, по Паули [c.179]

Методы, включающие осаждение азидов раствором нитрата серебра, обычно дают заниженные результаты вследствие некоторой растворимости азида серебра в воде, а методы окислительно-восстановительного титрования требуют применения титрантов, концентрацию которых необходимо периодически проверять и уточнять цвет комплекса РеКз нестоек и зависит от pH. Метод Кьельдаля дает положительные [c.129]

Только первый метод —метод Дюма основан на принципе, обеспечивающем возможность общего применения. Менее универсальный метод Кьельдаля иосле многочисленных усовер-шанств0ва1ний тоже при-меняется в щи1роК 0 М масштабе. Третий метод — гид р)ова н е — пока еще -применяется мало. [c.68]

Пильх [532] (Первый приспособил метод Кьельдаля для микроанализа. Органическое вещество он разлагал нагреванием с серной кислотой, прибавляя в качестве атализатара металлическую ртуть, а для повышения температуры разложения-— сульфат калия. Прегль [554] применил в качестве катализатора сульфат меди. Хорошие результаты получают, используя в качестве катализатора предложенный Лоро [397] селен [29, 409, 566] или, лучше, смесь Hg и 5е [42, 45, 117, 475, 525, 682]. Следует отметить, однако, что применение слишком большого количества селена может привести к пониженным результатам [80]. [c.85]

Для этого раствор, подлежащий испытанию, подкисляют и затем добавляют концентрированный раствор NaOH. Газообразный аммиак отгоняют водяным паром с применением насадки Кьельдаля и вертикального холодильника и улав- [c.374]

Для нефтепоисковых целей более подробно изучают фракцию веществ (непосредственно связанных с залежами), содержащую битумные соединения, т. е. ту часть органических веществ подземных вод, которая растворяется в хлороформе. Эти вещества после экстракции хлороформом и отгонки растворителя переводят в водный раствор, в котором определяют содержание углерода, азота в соединениях, легко отщепляющих аммиак при воздействии щелочи, а также в соединениях, устойчивых по отношению к воздействию щелочи и легко окисляющихся по методу Кьельдаля, и в гетероциклических соединениях, требующих для своего окисления применения дополнительного окислителя. Определяют также содержание некоторых групп соединений, например, бромирующихся веществ (представленных главным образом нелетучими фенолами) бромид-броматным методом с иодометрическим окончанием, и некоторые общие характеристики, такие, как податная и перманганатная окисляемости. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология