Хром титрование железа

Применение двухвалентного хрома в качестве восстановителя имеет тот недостаток, что растворы солей хрома (двух- и трехвалентного) довольно сильно окрашены поэтому трудно определить полноту восстановления железа, а также точку эквивалентности при титровании железа. [c.367]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Оксидная пленка несомненно образуется при титровании железа (II) бихроматом калия. Смит и Брандт [10] указывают, что кривые прямого и обратного титрования бихромата калия железом (II) совершенно различны (см. рис. 15-26). Кольтгоф и Танака [8] показали, что окисление бихроматом калия протекает медленно, тогда как восстановление железом (II) идет очень быстро. Росс и Шейн [5] подтверждают эти данные и добавляют, что скорость окисления и восстановления уменьшается с разбавлением. Окисленная поверхность, соприкасающаяся с раствором бихромата, в значительной степени покрывается адсорбированным бихроматом, что было продемонстрировано на примере исследования поверхности хрома с помощью радиоактивного изотопа [11] таким образом, поверхность становится сравнительно неэффективной в отношении переноса электронов для системы Ре > —Ре . [c.317]

На этом принципе основано также титрование железа (1П) и молибдена (VI) солями двухвалентного хрома [31], а также церия (IV) и железа (III) аскорбиновой кислотой [33]. [c.163]

Титрование хрома и железа "в хромитах и в хромомагнезитовых огнеупорных материалах протекает быстро и очень четко. Выбирая соответствующую навеску и разбавление и применяя титрующие растворы различной концентрации, можно определять самые различные концентрации хрома (и железа), например от 0 05% до 15% СггОз в магнезитовых кирпичах, бывших в работе, и от 35% до 55% СггОз в хромитах. [c.291]

Ион двухвалентного хрома восстанавливает трехвалентные-железо и кобальт, а также платиновые металлы в их высших валентностях. Большое практическое значение имеют потенциометрические методы последовательного титрования железа и меди, железа и титана, ванадия и железа, хрома и железа, железа и молибдена, железа и вольфрама. Разработанные методы позволяют анализировать ряд технически важных материалов. [c.121]

Для титрования железа и титана при анализе шлаков, руд и ферротитана раствор приготовляют как и при определении одного титана. Берут из мерной колбы пипеткой 50 лл раствора, прибавляют 10—15 лл соляной кислоты уд. в. 1, 12, 5 лл серной кислоты (1 4), 5—7 г хлорида натрия и нагревают до кипения при одновременном пропускании тока углекислоты. После этого титруют полученный раствор в токе углекислоты, прибавляя по каплям раствор соли двухвалентного хрома до резкого отклонения стрелки гальванометра. Число миллилитров раствора соли двухвалентного хрома соответствует сумме железа и титана. [c.136]

I Разница между стандартными потенциалами Ре "/Ре"(+0,77в) и W УW i0,0 в) составляет около 0,8 в. Это указывает на возможность прямого последовательного потенциометрического титрования железа и вольфрама раствором соли двухвалентного хр(ша. Опыт показывает, что при титровании трехвалентного железа и шестивалентного вольфрама в среде концентрированной соляной кислоты раствором хлорида двухвалентного хрома наблюдаются два скачка потенциала, соответствующие окончанию восстановления трехвалентного железа до двухвалентного и шестивалентного вольфрама до пятивалентного [79, 146, 150]. [c.150]

Ни титан, ни хром (Сг +) не восстанавливаются при прохождении через серебряный редуктор, в то время как ванадий (V +) восстанавливается до V +. Миллер и Чалмерс [27] заметили, что в серебряных редукторах образуется перекись водорода и что это препятствует полному восстановлению окисного железа. Эта проблема была решена после того, как были применены растворы, насыщенные углекислым газом. Платина, попадающая от применяемой посуды, в серебряном редукторе восстанавливается (Pt + до PI2+) и также может оказывать влияние при титровании железа, катализируя восстановление титана. Попадания платины можно избежать, если проводить сплавление Б золотых или серебряных тиглях. [c.271]

При расчете содержания кислот в электролите вводят поправки на катионы (хром и железо), реагирующие с едким натром вовремя титрования. [c.261]

После титрования железа (III) солью хрома (II) раствор можно взболтать [при этом избыток хрома (II) окисляется кислородом воздуха до хрома (III)] и оттитровать все железо [как то, которое восстановилось до двухвалентного при титровании хромом (II), так и то, которое в самом начале было в двухвалентном состоянии титрованным раствором перманганата калия или сульфата церия (IV). [c.413]

И. П. Алимариным с сотрудниками применен метод амперометрического титрования для определения ванадия (а также хрома и железа) в минералах и горных породах. Они также проводили титрование с вращающимся платиновым микроэлектродом и изучили влияние различных факторов (длины электрода, скорости вращения, разбавления, кислотно-сти и др.) па результаты микротитрования. [c.539]

Метод замещения. Этот метод применяют тогда, когда по тем или иным причинам трудно определить точку эквивалентности, например при работе с неустойчивыми веществами и т. п. Так, при определении Сг +, который легко окисляется кислородом воздуха и кото )ый прп непосредственном титровании окислителем определить трудно, поступают следующим образом к определенному объему соли хрома(II) прибавляют избыток титрованного раствора соли железа (III), происходит реакция [c.199]

Метод заключается в окислении хрома до Сг и последующем амперометрическом титровании бихромата в сильнокислом растворе солями железа (II) [c.189]

Определение содержания хрома в сталях основано ня спектрофотометрическом титровании при к = 350 нм солями титана (III) или железа (II) бихромата, образующегося при окислении хрома [c.269]

Кинетическое маскирование основано на различии в скоростях образования комплексонатов в определенных условиях. Например, акваионы хрома (III), алюминия, никеля (II) кинетически инертны. При комнатной температуре Сг(Н20)б" медленно(в течение нескольких дней) реагирует с ЭДТА (1 —23), что позволяет в его присутствии проводить титрование железа(1П), кобальта(Н), меди(Н), олова (IV). [c.363]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Для определения хрома, элемента с переменной валентностью, используются реакции окисления — восстановления. Большая часть методов основана на титровании хрома (VI) железом (If)—солвю Моракоторое выполняется с платиновым электродом по току окисления железа (II). [c.339]

КИСЛОТОЙ, определяют хром титрованием сульфатом железа (П) и перманганатом (стр. 592). Раствор сохраняют для определения ванадия. Этот метод определения хрома применим в присутствии урана. Маленькая ошибка происходит, если раствор был профильтрован через бумажный фильтр, потому что извлеченное нри этом небольшое количество органических веществ восстанавливает при титровании перманганат, вследствие чего определение дает несколько пониженное по сравнению с истинным содержание О2О3. Эта потеря tee превосходит 0,2—0,5 мг rgOg, и ее можно изб ежать, если фильтровать щелочной раствор через очищенный асбест. [c.121]

Ванадатометрия основана на применении титрованных растворов метаванадата аммония NH4VO3 и других соединений ванадия. Как метод объемного анализа ванадатометрия разработана советским химиком В. С. Сырокомским в 1936 г. Титрование ва-надатом аммония применяют при определении фосфора, серы,, кальция, хрома, марганца, железа, меди, молибдена, свинца,, перхлоратов, гидразина. При определении железа (II) титрование ведут вбн. растворе H2SO4 с индикатором (0,1%-ным раствором фенилантраниловой кислоты). Реакция идет по уравненик> V0+ + 2Н + -f ё VQ2+ + HjO [c.421]

Применение флуоресцеин-комплексона в качестве металлфлуо-ресцентного индикатора (при прямом и обратном комплексотю-метрическом титровании) и флуориметрического реагента дало возможность ряду авторов разработать методики определения щелочноземельных металлов [122, 248—250, 257, 263—279], сульфатов [280-282], меди [246, 255, 257, 274, 283-286], никеля [287], кобальта [262, 283, 285, 287], марганца [255], хрома [286], железа [262, 285], молибдена [288], галоидов [289, 290], алюминия и титана [291]. [c.216]

По указаниям Мусиля и Тейса [137] железо образует с хром-азуролом S на холоду при pH 1-—4 синий лак, а при нагревании — зеленовато-синий лак. Сам индикатор в этой среде имеет оранжевый цвет. Переход окраски при титровании железа значительно более четкий, чем при применении других указанных выше индикаторов, когда определению всегда мешала собственная окраска образуемого комплексоната железа. Таким образом, с этим индикатором можно определять железо, когда оно присутствует в более высоких концентрациях в растворе (например, 50 мг). [c.367]

Применение. Вариаминовый синий используется при определении хрома (VI), ванадия (V), при титровании железа (III) раствором ЭДТА в присутствии небольшого количества железа (II), при титровании ионов С1-, N , NS , (СбН5)4В раствором соли серебра в присутствии небольшого количества иодид-ионов (рис. 202). [c.390]

М раствора медн(П). Во второй порции раствора объемом 50 мл хром замаскировали гексаметилентетраамином на титрование железа и никеля потребовалось 36,2 мл 0,0518 М раствора ЭДТА. В третьей порции раствора объемом 50,0 мл железо и хром замаскировали пирофосфатом на титрование никеля потребовалось 25,9 мл раствора ЭДТА. Рассчитайте процентное содерлчание никеля, хрома и железа в сплаве. [c.319]

В среде серной кислоты возможно последовательное определение шестивалентного хрома, трехвалентного железа и двухвалентной меди титрованием раствором rS04 [921. Растворенный кислород удаляют кипячением. Концентрация серной кислоты не должна быть вьппе 50%, так как иначе при кипячении заметные количества шестивалентного хрома восстановятся. Скачки потенциалов соответствуют окончанию процессов Сг -> - Сг ", Fe" Fe" и u"- u . Можно последовательно титровать шестивалентный хром и двухвалентную медь. [c.141]

В сточных водах хром может быть и в больших концентрациях и в очень малых. Предельно допустимая концентрация хрома в воде водоема равна 0,1 мг/л (для шестивалентного хрома). Воды, содержащие большие количества хрома, имеют обычно кислую реакцию. Определение в них хрома можно производить титрованием двух порций анализируемой воды в одной непосредственно титруют шестивалентный хром, в другой предварительно окисляют трехвалентный хром до шестивалентного персульфатом аммония и титрованием определяют суммарное содержание обеих форм. По разности результатов этих двух титрований вычисляют содержание трехвалентного хрома. Рекомендуется обратное титрование прибавляют в избытке соль двухвалентного железа (Ре504(Х Н4) 504 6Н2О) и оттитровывают этот избыток после реакции восстановления хрома титрованным раствором перманганата калия до неисчезающей розовой окраски. [c.275]

Амперометрическое определение цинка основано на анодном окислении гексацианоферрата(Н) калия до гексадианоферрата(1И) калия, когда после достижения точки эквивалентности в растворе появляется избыток титрованного раствора гексацианофер-рата(П) калия. Ион УОз не окисляется у анода и не мешает титрованию цинка, поэтому этот метод особенно выгодно применять при анализе руд, содержащих деклуазит [9, 10]. Титруют в цит-ратно-аммиачном растворе при этом трехвалентное железо связывается в лимоннокислый или ацетатный комплекс, а медь — в аммиачный двухвалентное железо окисляют до трехвалентного раствором бихромата калия с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. Образующееся при этом эквивалентное количество трехвалентного хрома титрованию цинка не мешает, так как при данных условиях на аноде не окисляется. [c.107]

Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически (стр. 543) и сохраняют раствор для определения ванадия. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельрюй большой навески (стр. 544). Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной кислотой, определяют хром титрованием сульфатом железа (П) и перман- [c.111]

Трудность определения алюминия при помощи ЭДТА обусловлена прежде всего тем, что алюминий реагирует с ЭДТА очень медленно. Напротив, ДЦТА уже при комнатной температуре и в присутствии большого количества нейтральных солей мгновенно образует хелат с хромом (III) ДЦТА взаимодействует лишь в кипящем растворе [1715]. Поэтому оба металла можно определить в одном и том же растворе методом обратного титрования избытка ДЦТА раствором РЬ(ЫОз)2 с. ксиленоловым оранжевым. Так как ДЦТА ие окисляется хроматом, определение алюминия может быть выполнено в присутствии хрома(VI). Железо(III) титруется вместе с алюминием,, однако при добавлении фторида аммония маскируется только алюмшшй. [c.231]

Для исследования были выбраны соли хрома, марганца, меди, цинка (первый переходный период), циркония и молибдена (второй переходный период). Приготовленные бензольные растворы пиридина А хинолина с известной концентрацией ( 0,2% азота) или дизельное топливо (0,024 % основного азота 0,04% общего азота) пропускались через слой исследуемой соли, помещенной в колонку диаметром 10 мм при комнатной температуре. Время обработки составляло 4 ч. Соотношение количества соли и раствора составляло 1 (по весу) с той целью, чтобы различие в свойствах солей были более отчетливы. Концентрация растворов определялась потенциометрически, как описано в [19], после промывки растворов горячей дистиллированной водой и осушки поташом в течение суток. Достоверность результатов была проверена сравнением данных, полученных по методу Кьельдаля и потенциометрического титрования. Было установлено, что присутствие следов металлов в титруемом растворе не влияет на положение точки эквивалентности. Таким образом была определена степень удаления азота из бензольных растворов пиридина и хинолина солями железа — хлорным, хлористым, азотнокислым окисным, ферри-цианидсм калия и хлористым цинком. Результаты приведены в табл. 1. [c.110]

В кислой среде бихромат калия количественно окисляет двухвалентное железо до трехвалентного. Эта реакция может быть использована как для амперометричеокого определения железа (II), так и для определения хрома (VI). Оба компонента реакции вступают в электродные реакции двухвалентное железо окисляется, а бихромат восстанавливается на платиновом электроде. Однако проводить титрование по току бихромата нельзя, так как на электроде восстанавливается также продукт реакции — трехвалентпое железо. [c.178]

Метод основан на восстановленпн солями хрома (II) перрената до четырехвалентного рения. Титрованне проводят при 60—70° С в среде 4 н. серной кислоты в присутствии небольших количеств иодида калия как катализатора. Точку эквивалентности устанавливают с помощью компенсационного потенциометра, применяя в качестве индикаторного электрода платиновую пластинку, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент. Определение возможно в присутствии небольших количеств молибдена (Re Mo= 1 1), а также-железа, титана, хрома, ванадия, никеля, кобальта, ниобия и меди. Последние легко отделяются в виде гидроокисей путем осаждения аммиаком или щелочью перед титрованием. [c.389]

Plie. 168. Выбор потенциала индикаторного электрода для проведения амперометрического титрования на основании поляризационных кривых а — восстановление ионов свинца на ртутном электроде б — восстановление брома на платиновом электроде в — последовательное восстановление свинца и хрома г — редокс-реакция при титровании титана (III) железом (III) [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология