Хром титрование хромом

Скорость аналитических реакций часто имеет существенное значение, особенно в титриметрических методах. Медленно протекающие реакции [в титриметрическом анализе мало пригодны или совсем не используются. Иногда для ускорения медленно протекающих аналитических реакций применяют нагревание. Известно, что различные реакции неодинаково ускоряются при повышении температуры, но в среднем считается, что повышение температуры реакционной смеси на 10 °С увеличивает скорость химической реакции приблизительно в два раза. Такое ускорение часто недостаточно, и поэтому многие интересные реакции не используются. Например, прямое комплексонометрическое титрование хрома(П1) вследствие очень медленного протекания реакции не может быть осуществлено. [c.135]

Пристли [7, с. 194] успешно титровал растворы (1/60-м.), содержащие один из следующих металлов кальций, никель, медь, кадмий, цинк, барий, серебро, кобальт (III), хром ОН), алюминий, магний, бериллий и растворы церия (IV) и олова (IV) концентрацией (1/120-м.). За исключением результатов анализа серебра, магния и бериллия точность определения содержания элементов составила 1% от теоретического. Кривые титрования имели обычную для экзотермических и эндотермических реакций форму. Теплота образования большинства хелатов относительно низкая (только. хе-лат свинец— ЕОТА имеет теплоту образования, приближающуюся к теплоте нейтрализации сильной кисло- [c.82]

Навеску стандартного образца стали 2,100 г, содержащей 1,48% хрома, растворили, хром окислили до СггО и к раствору добавили 25,00 мл раствора соли Мора. На титрование избытка соли Мора израсходовано [c.85]

Кондуктометрическое титрование хромо-калиевых квасцов. I. Свежие растворы. [c.104]

Четкость перехода окраски оптимальна в довольно узком интервале значений pH (10,5—11,2) [511]. С другой стороны, преимуществом бериллона II сравнительно с эриохром черным Т, кислотным хром темно-синим и другими индикаторами является его более высокая специфичность [369, 516]. Бериллон II не образует окрашенных комплексов с Ге +, АР+, Т1 +. Поэтому присутствие небольших количеств этих ионов, а также не мешает титрованию кальция и магния [521]. Определению с бериллоном II не мешают высокие содержания хлоридов, сульфатов, а также присутствие некоторых органических веществ солевая ошибка этого индикатора невелика. [c.43]

Последовательное определение других металлов. Потенциометрическим титрованием растворами солей хрома (И) можно раздельно определять ртуть (П) и висмут (П1) [481 ртуть (II) и железо (III) 48] селен (1У) и теллур (IV) [107] ванадий (У) и титан (1У) [12] вольфрам (У1) и хром (У1) [41]. [c.179]

Характер мешающего влияния различных элементов различен. Кальций, стронций и алюминий образуют малорастворимые сульфаты и тем самым мешают установлению конечной точки титрования. Хром, кобальт, никель мешают титрованию собственной окраской. [c.76]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Навеска стали 0,6260 г была обработана для определения ванадия и хрома. При определении ванадия на титрование навески было израсходовано 13,10 мл раствора соли Мора, а при определении хрома (сумма хрома и ванадия)—29,80 мл соли Мора. На титрование стандартного образца 0,6500 г в аналогичных условиях (содержание ванадия в стандартном образце 1,28% и хрома 2,52%) затрачено 15,20 мл раствора соли Мора при определении ванадия и 35,50 мл раствора соли Мора при определении суммы хрома и ванадия. Вычислите процентное содержание ванадия и хрома в исследуемом образце стали. [c.86]

Для анализа стали на содержание хрома навеску 1,017 г растворили и окислили. На восстановление получившейся хромовой кислоты взяли 40,00 см раствора соли Мора. На титрование избытка восстановителя израсходовали 5,02 см раствора перманганата калия 0(1/5 КМПО4) = 0,02394 моль/дм . 10,00 см раствора соли Мора эквивалентны 9,63 см раствора КМПО4. Определить массовую долю хрома в образце. [c.83]

Из металлов, встречающихся в рудах наряду с железом, наибольшее внимание следует уделить хрому. Окись хрома как в щелочном, так и в слабо-кислом растворе окисляется марганцовокислым калием в хромовую кислоту, что вызывает повышенный расход титрованного раствора. [c.34]

При указанной концентрации соли Мора к числу миллилитров ее раствора, пошедших на титрование хрома (и ванадия), необходимо прибавить 0,05 мл (поправка ка индикатор). [c.149]

Раствор, оставшийся после титрования хрома, кипятят S — 5 минут для разрушения индикатора дифениламина и тщательно охлаждают. К холодному раствору приливают из бюретки по каплям 0,05 и. раствора КМпО до устойчивой в течение 3 минут розовой окраски. На это обычно идет 2 — Q мл раствора КМпО . [c.170]

Избыток марганцовокислого калия разрушают прибавлением разбавленной соляной кислоты (1 2) в количестве от 0,5 до 2 мл, после чего раствор кипятят в течение 3—5 минут. Охладив до комнатной температуры, к раствору приливают 6 мл 40%-ной HF или эквивалентное количество фтористого аммония (5 — 6 г), три капли дифениламина и титруют солью Мора до перехода синей окраски в желто-зеленую, соблюдая те же предосторожности, какие указаны при титровании хрома (стр. 149). Количество соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует содержанию ванадия. [c.170]

Важной особенностью кулонометрического титрования хрома (VI) является достижение высокой точности. Показано, что ошибка титрования Сг электрогенерированным железом (И) достигает п-10 % [61]. Относительно высокая точность достигается даже при микротитровании. Например, ошибка определения [c.59]

Ход определения. 1. Титрование хрома (VI) и ванадия (V). Анализируемый раствор (25—30 мл) должен содержать серную кислоту в 3 п. концентрации. Прибавляют 5 мл фосфорной кислоты, 4—5 капель раствора индикатора и титруют раствором соли железа (И) до исчезновения фиолетового окрашивания. К концу титрования реактив прибавляют медленно. [c.729]

Титрование хрома (VI). Титрование солью железа (II). [c.1135]

Процесс амперометрического титрования хрома и железа в хромитах и в хромомагнезитовых огнеупорных материалах протекает быстро и очень четко. Выбирая соответствующую величину навески и разбавления и применяя титрующие растворы различной концентрации, можно определять самые различные количества хрома (и железа), например от 0,05% до 15% СггОз в магнезитовых кирпичах, бывщих в работе, и от 35% до 55% СггОз в хромитах. [c.340]

В кювету для титрования отбирают 20 мл раствора (7,10—710 мкг Са и 5, 12—512 м.кг Mg), добавляют 3,5 мл 4 N раствора NaOH, 0,4 мл 3-10 М раствора кислотного хром синего К и титруют кальций 5-10 з м раствором комплексона III нри 590 нм. По достижении точки эквивалентности раствор нейтрализуют соляной кислотой до растворения гидроокиси магния (по индикатору конго красному), добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (pH 10) и титруют магний при 590 нм. Спектрофотометр СФ-4А [168]. [c.49]

Процесс (4) приводит к количественному образованию комплексената- хрома (П1) и к регенерации Сг +. Этот катализатор делает возможным амперометрическое титрование хрома раствором ЭДТА [29]. [c.34]

Титрование солью Мора при потенциале +1,0 s было предложено И. П. Алимариным и Т. К. Кузнецовым и вслед за ними Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой для определения ванадия, хрома и марганца в легированных сталях. Одновременно аналогичный метод предложен за рубежом для определения ванадия и хрома также в сталях и нефтяных продуктах. Метод апробирован лабораторией Днепропетровского металлургического завода Затем вышла работа И. П. Алимарина и Б. И. Фрид по приложению этого же метода к микроопределению ванадия и хрома (а также железа) в минералах, рудах и горных породах. На этом же принципе основан предложенный Е. Г. Кондрахиной и др. амперометрический вариант определения железа (II) по А. В. Шейну [c.180]

Для определения хрома, элемента с переменной валентностью, используются реакции окисления — восстановления. Большая часть методов основана на титровании хрома (VI) железом (If)—солвю Моракоторое выполняется с платиновым электродом по току окисления железа (II). [c.339]

Фотонометрическое титрование" хрома(У1) выполняют так же, как титрование ванадия(У), но с той разницей, что оптическую плотность реакционной смеси измеряют при 575 нм [максимум поглощения хрома(1И)]. [c.30]

Аналогично титруют смесь ванадия(У) и хрома(VI), но оптическую плотность измеряют только при 750 нм. Сначала титруется хром(УГ), и образование хрома(1П) в смеси практически не влияет на величину оптической плотности до тех пор, пока не начнет восстанавливаться ванадий(У). Титрование проводят до прекращения увеличения оптической плотности. На кривой фотонометрического титрования (рис. 4) первая точка пересечения двух прямых (горизонтальной и восходящей) соответствует окончанию титрования хрома(У1), вторая точка пересечения — окончанию суммарного титрования хро-ма(У1) и ванадия(У). [c.30]

Пробу антрахинон-2,7-сульфоната натрия, которая, как полагают, загрязнена антрацен-2,7-сульфонатом натрия, анализировали с помощью титрования хромом (II). В 100 мл хлористоводородной кислоты растворили 0,2250 г твердой пробы полученный раствор оттитровали потенциометрически 0,05741 F раствором хрома(П) 0,1 F по хлористоводородной кислоте, для чего потребовалось 18,53 мл титранта. Какие можно сделать заключения о чистоте пробы [c.361]

Как,было установлено [17], с катионом хрома (HI) образуются три комплексных соединения. Трехвалентный хром реагирует с этилендиаминтетрауксусной кислотой при комнатной температуре очень медленно. При нагревании или активации следами ионов хрома (II) образуется фиолетовый комплексонат хрома (III). При охлаждении сильно концентрированных растворов выделяются кристаллы состава ( ioHjgOsNa) НзО или rHY HgO. Вода связана координационно, так как не выделяется при нагревании до 100° и даже в высоком вакууме. При потенциометрическом титровании этого соединения щелочью оно ведет себя как одноосновная кислота, ион водорода которой нейтрализуется уже при pH ниже 3, и не происходит изменения окраски. Это доказывает, что ближайшая сфера атома металла не подвергается изменению. При дальнейшей нейтрализации форма кривой значительно изменяется при рК 7,5, что сопровождается переходом фиолетовой окраски в синюю. В этом случае нейтрализуется ион водорода из молекулы воды и комплексное соединение превращается в гидроксокомплекс. Весь процесс можно схематически выразить следующим образом [c.31]

КИСЛОТОЙ, определяют хром титрованием сульфатом железа (П) и перманганатом (стр. 592). Раствор сохраняют для определения ванадия. Этот метод определения хрома применим в присутствии урана. Маленькая ошибка происходит, если раствор был профильтрован через бумажный фильтр, потому что извлеченное нри этом небольшое количество органических веществ восстанавливает при титровании перманганат, вследствие чего определение дает несколько пониженное по сравнению с истинным содержание О2О3. Эта потеря tee превосходит 0,2—0,5 мг rgOg, и ее можно изб ежать, если фильтровать щелочной раствор через очищенный асбест. [c.121]

После титрования железа (III) солью хрома (II) раствор можно взболтать [при этом избыток хрома (II) окисляется кислородом воздуха до хрома (III)] и оттитровать все железо [как то, которое восстановилось до двухвалентного при титровании хромом (II), так и то, которое в самом начале было в двух валентном состоянии ] титрованным раствором перман-гагната калия или сульфата церия (IV). [c.451]

Легкость, с которой можно осуществить потенциометрическое титрование хрома, применяя соответствующую аппаратуру характеризуется следующим ходом анализа. В охлажденный до 20° С разбавленный сернокислый раствор, содержащий хром (VI), погружают каломельный и платиновый электроды пзгчок лучей, отраженных зеркальным гальванометром устанавливают вблизи левого края шкалы. Затем в раствор постепенно вводят титрованный раствор сульфата железа (II), пока пучок лучей не начнет непрерывно передвигаться вправо. После этого прибавляют эквивалентный титрованный раствор хромата калия до прекр щения перемещения пучка лучей влево. Снова вводят раствор сульфата железа (II), пока опять не начнется перемещение лучей вправо. Вычитают израсходованный объем раствора хромата из введенного объема сульфата железа и вычисляют содержание хрома, исходя из соотношения 1Сг ЗРе. Ванадий также восстанавливается железом (II) и учитывается совместно с хромом. Вольфрам не влияет на титрование. [c.595]

Ю. А. Чернихов и В. Г. Горюшина [231] предложили метод объемного определения вольфрама, основанный на восстановлении его хлористым хромом. Хлористый хром является сильным восстановителем (Eq системы r+V r+2 составляет —0,41 в). Восстановление проходит с образованием пятивалентного вольфрама. Определение можно проводить прямым титрованием растворов вольфрамата хлористым хромом с потенциометрическим определением эквивалентной точки. Некоторым затруднением является лишь малая устойчивость растворов двухвалентного хрома, вследствие чего необходимо проводить титрование в атмосфере углекислого газа и тщательно проверять титр хлористого хрома. Результаты определения вольфрама этим методом в концентратах, содержащих около 70% W, дали вполне удовлетворительные результаты, лежащие в пределах допусков, установленных для анализа вольфрамовых концентратов. [c.94]

Определение ванадия титрованием его четырехокиси марганцовокислым калием почти всегда производят в горячем растворе, так как в этом случае реакция протекает очень быстро. С понижением температуры скорость реакции настолько уменьшается, что при комнатной температуре взаимодействие между марганцовокислым калием и четырехокисью ванадия протекает так медленно, что точное определение становится невозможным. Наоборот, окись хрома в кислых растворах при комнатной температуре почти не изменяется, при повышенной же температуре медленно окисляется. В е с к е г з указал на то, что при средних температурах четырехокись ванадия может еще с достаточной скоростью окисляться в пятиокись марганцовокислым калием, тогда как окись хрома при этом не изменяется. Be ker использует эти свойства обоих металлов для того, чтобы, с одной стороны, титровать четырехокись ванадия марганцовокислым калием в присутствии окиси хрома, а с другой стороны,— вести объемное определение хромовой кислоты в присутствии ванадиевой посредством железного купороса и марганцовокислого калия. Наиболее благоприятной температурой оказалась 35° С. При более высоких температурах уже происходит заметное окисление окиси хрома. [c.173]

Навеска сплава 1,4580 г обработана для определения ванадия и хрома. На титрование навески при определении ванадия израсходовано 12,50 мл раствора соли Мора, на титрование этой же навески при определении хрома (сумма хрома и ванадия) — 27,80 мл раствора соли Мора (Гсоль Mopa/v = 0,00204 г/мл [c.85]

Ятрудакис С. М., Жданов А. К. Применение перекиси водорода в аналитической химии. I. Амперометрическое титрование хрома на установке с вращающимся платиновым электродом.— Узб. хим. ж., 1964, № 5, 23—30. Библиогр. [c.53]

По Graham Edgar y молибденовая кислота даже в очень больших концентрациях не восстанавливается сернистой кислотой в присутствии достаточного количества серной кислоты. Fettweis нашел далее, что молибденовая кислота в сильно сернокислом растворе не восстанавливается также и железным купоросом. Отсюда следует, что при обычном определении хрома титрованием хромовой кислоты железным купоросом и марганцовокислым калием, а также при титровании ванадия после восстановления ванадиевой кислоты сернистой, можно не обращать внимания на присутствие молибдена. [c.173]

Леонард, Шахин и Вильсон [14] нашли, что микроколичества бромата (и иодата) можно определять прямым титрованием хромом (И), используя Б качестве редокс-индикатора фенантролинат ванадия(II). Восстановленная форма комплекса окрашена в интенсивный сине-фиолетовый цвет, а окисленная — бесцветна. Для определения бромата применяют ЭДТА. Бромат-бромидную смесь можно проанализировать следующим образом бромид осаждают в виде бромида серебра, который взаимодействует с K2Ni( N)4, а освобождающиеся ионы никеля титруют стандартным раствором ЭДТА. Вторую аликвотную часть обрабатывают мышьяком (III), восстанавливая бромат до бромида, и определяют последний, повторяя все операции, описанные выше [15]. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают определению. [c.259]

В кулонометричесКом титровании не требуются Стандар ые растворы и возможно определение разнообразных веществ в широком интервале концентраций. В качестве титрантов можно использовать неустойчивые и летучие соединения, например растворы галогенидов, серебра(П), титана(П1), олова(П), хрома (И) и пр. При этом появляется возможность неоднократного титрования в одной и той же пробе испытуемого раствора отсутствие разбавления последнего в процессе титрования также является большим преимуществом при индикации к. т. т. Метод позволяет выполнять автоматическое определение радиоактивных и ядовитых веществ на расстоянии от оператора. [c.39]

При визуальном методе титрования трехвалентиого же.леза обычно в качестве индикатора применяется салициловая кислота. Ион трехвалентного железа образует с салициловой кислотой интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс, характеризующийся максимумом светопоглощения при длине волны 525 мц. Титрование проводят, согласно Суитсеру и Бриккеру [25], в кислых растворах, забуференных ацетатом с таким расчетом, чтобы pH анализируемого раствора перед титрованием было в пределах 1,7—2,3. Определение этим методом очень точное, и, как можно было ожидать, ему не мешает присутствие многих катионов. Метод был применен авторами для определеиия железа в нержавеющей стали, содержащей хром, молибден, марганец, никель и некоторые другие элементы в виде следов. Авторы пользовались для измерений спектрофотометром Бекмана (модель В) и специальн1 сконструированными сосудами для титрования. [c.400]

Потенциометрическое определение молибдена с помощью титана (П1) и хрома (II) описано в работах [86, 87]. При титровании хромом реакция протекает количественно в среде НС1 или H2SO4 при 80—100 °С. Наблюдается два скачка потенциала, соответствующих переходам Мо - —Мо и Мо —Мо ". Описано потенциометрическое титрование Мо раствором Т1С1з в присутствии лимонной кислоты [88]. [c.114]

Описан метод прямого фотометрического титрования теллура (IV) [31] раствором бихромата с непрерывным измерением поглощения хрома (VI) в области 380—430 нм, где Те и Те не поглощают. Определению не мешают 5е , 5е ", а также хлориды и фосфаты при их концентрации 0,05 и 0,2 М соответственно. Титрование проводят в среде НЫОз или НСЮ4, где взаимодействие Те с Сг " протекает быстро. Метод позволяет определять [c.212]

Наиболее широкое применение в качестве титранта для определения различных веществ в неводных средах находит бром. Его получают электрогенерацией на аноде из алкил- или тетра-алкилбромидов на фоне уксусной кислоты или метанола. Выбор среды для титрования зависит главным образом от механизма и кинетики взаимодействия брома с определяемым веществом. Для аналитических определений другие электрогенерированные галогены (хлор, иод) применяют реже. Например, хлор применяют в основном для титрования ненасыщенных жирных кислот, иод — для определения воды методом Фишера, йодного числа жиров и масел, для титрования тиолов и димеркаптопро-панола в водно-спиртовом растворе. Описано применение элек-трогенерированного марганца(1П) и свинца(1У) для определения различных веществ на фоне ледяной уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения в качестве титрантов хрома (VI), получаемого из активного электрода в диметилформамиде. Для определения азосоединений, ферроцена и его производных в ацетонитриле предложено использовать в качестве титранта медь(П). [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология