Тонкослойная хроматография величина

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

Качественную оценку хроматограммы, как и в случае бумажной хроматографии, проводят по величине Rl. Воспроизводимость в методе тонкослойной хроматографии ниже, чем в бумажной, поэтому при определении необходимо всегда применять эталоны. [c.361]

Применение тонкослойной хроматографии в анализе. Качественный анализ. После хроматографического разделения анализируемой смеси пятна окрашенных соединений обычно достаточно четко видны и позволяют сразу же после высушивания пластинки определять величины [c.137]

При выборе сорбентов-носителей на практике исходят из свойств разделяемых веществ. Вначале рассматривают растворимость хроматографируемых веществ, т. е. устанавливают, обладают ли они гидрофильными или гидрофобными свойствами. После этого определяют, какими свойствами — основными или кислотными — обладают вещества, не содержат ли они амфотерный ион. Затем проверяют, может ли соединение химически реагировать с сорбентом или растворителем и возможны ли химические изменения веществ под действием сорбента-носителя. Активность сорбента зависит от величины поверхности частиц, т. е. зернения. В тонкослойной хроматографии следует учитывать и влияние на разделение связующего материала. [c.90]

Величины Рм тонкослойной хроматографии переработаны аналогично 1е й. [c.141]

Возможно обнаружение методом круговой тонкослойной хроматографии [1027]. На окиси алюминия золото(П1), платиновые металлы и медь имеют различные величины при использовании в качестве растворителя смеси ацетон — ацетилацетон — 2 М НС1 (100 10 3). Величины Rf НЬ 0,00 Ни 0,28 Р1 0,30 Аи 0,51 Оз 0,62 Р(1 0,90 1г 0,95 Си 1,00. Проявитель для золота — рубеановодородная кислота. Метод позволяет разделить и обнаружить за [c.75]

Характеристические величины 152 Величина Rr в тонкослойной хроматографии. Определения 152 Величина Rr в круговой тонкослойной хроматографии 162 Параметр Rm 173 Параметр R 176 Параметр Rk 181 Параметр Rar [c.8]

Возможно, что значения ко для тонкослойных пластинок будут того же порядка (8 10 ) даже при более широком спектре материалов, если используемые сорбенты характеризуются относительно узким распределением частиц по размерам. Однако нет надежных данных, полученных при контролируемых экспериментальных условиях (при которых гарантируется отсутствие предварительного насыщения) и подтверждающих такое предположение. Поскольку значения ко оказываются относительно постоянными или из-за того, что величина с1р достаточно хорошо известна (для материалов, предназначенных для тонкослойной хроматографии), целесообразно воспользоваться коэффициентом скорости 0 вместо а для описания скорости потока [c.53]

На рис. 8 показаны типичные различия характеристик потока подвижной фазы через слой сорбента, наблюдаемые при работе с разными типами камер для тонкослойной хроматографии. Оба края шкалы постоянной потока хорошо исследуются при использовании таких растворителей, как дихлорметан и н-бутанол. Фронт растворителя медленнее всего движется в ненасыщенных сэндвич-камерах, а быстрее всего - в обычных камерах при сорбционном насыщении слоя (а,б). Кривизна графика, соответствующего употреблению обычной камеры, менее четко выражена проиллюстрированной здесь зависимостью тх от I, чем в специальном графике, показанном на рис. 4 (предлагается эти графики сопоставить). Рисунки виг наглядно показывают, каким образом величина а изменяется в зависимости от пути, проходимого фронтом растворителя (таких характерных изменений не наблюдается, когда используются ненасыщенные сэндвич-камеры). [c.56]

ТОНКОСЛОЙНОЙ хроматографии, характерна величина ео порядка 0.75. Символом <1 в уравнении (7) обозначена толщина слоя. На рис. 9 показано, как различные скорости предварительного насыщения (Уг) влияют на продвижение фронта растворителя во времени. Чем выше Уу, тем больше г (для того же периода времени). Показанные графики (I) построены по данным, рассчитанным по уравнению (7). [c.59]

Величина Rr в круговой тонкослойной хроматографии [c.162]

Однако, если при тонкослойной хроматографии на цилиндрической поверхности используется большой путь, приходится сталкиваться с общей задачей элюирования, характерной для колоночной жидкостной и газовой хроматографии (т.е. с тем, что для быстро перемещающихся зон отмечается недостаточно высокая разрешающая способность, а для медленно перемещающихся зон характерно избыточное время удерживания и их трудно обнаружить). Когда значение Rr слишком велико (значение к слишком мало), произведение NQ стремится к нулю если значение Rr слишком мало (слишком велико значение к ), продолжительность элюирования t->oD, произведение NQ приобретает конечное значение, а отношение NQ /t стремится к нулю. Оптимальное значение Rr (для жидкостной хроматографии) попадает в интервал от 0.2 до 0.4 (величина к в интервал от 4 до 1.5). [c.257]

Вопросы терминологии, описание градиентов и величин Rr, характерных для круговой тонкослойной хроматографии, даны в разд. 111, 2. Рассмотрим теперь важнейшие характеристики и эффективность, присущие этим вариантам разделения. [c.285]

Активность сорбента, несомненно, является самым важным параметром в адсорбционной тонкослойной хроматографии. Вообще говоря, под активностью понимают некое конкретное поверхностное свойство адсорбентов. Этот параметр в совокупности с другими свойствами сорбента, а также растворителем и температурой обусловливает величину К вещества. Увеличение активности слоя при постоянстве других параметров способствует снижению Кг, а уменьшение активности слоя -повышению Кг. [c.313]

Основные параметры, характеризующие закрепленный на ТСХ-пластинках слой, описаны в работах 1,2]. Адсорбция и десорбция, как было показано, происходят в порах и на наружных поверхностях гранул сорбента. Специфические хроматографические свойства сорбента определяются средним размером пор, их распределением по размерам, а также типом группировок атомов на поверхности сорбента. Так же как и в жидкостной хроматографии высокого давления, высота тарелки в тонкослойной хроматографии в значительной степени зависит от средних размеров частиц сорбента, распределения частиц по размерам и качества слоя. Однако в ТСХ значительно труднее провести разделение нри оптимальных условиях, поскольку длительность этого процесса нельзя регулировать путем изменения давления в системе. Длительность разделения зависит только от величины капиллярных сил в слое, т. е. от вторичных свойств сорбента. [c.113]

Примен1ггельно к тонкослойной хроматографии, величины Н и N могут оказываться не сопоставимыми с аналогичными параметрами, используемыми для описания процессов в газовой или колоночной жидкостной хроматографии, поскольку условия определения этих параметров различны. [c.129]

Методом тонкослойной хроматографии можно провести разделение веществ в количествах от нескольких миллиграммов до 5 мкг. Верхняя граница зависит от емкости сорбента, толщины слоя и т. д. в случае распределительной хроматографии эта величина ниже, чем при адсорбционной хроматографии. Нижняя граница обусловлена чувствительностью реакций. При проведении микрохроматографии на предметном стекле или на шелковой нити в сочетании с радиохимическими методами или с реакциями, проводимыми под микроскопом, можно определить —10 мкг вещества 1181. [c.361]

Если разделение компонентов смеси происходит только по распределительному механизму, то, строго говоря, нельзя ожидать полного совпадения между величинами нерн-стовских коэффициентов распределения (а), найденными для той же пары растворителей в статических условиях, когда растворители находятся в свободном состоянии, и расчетным путем, после экспериментального определения R (для колоночной хроматографии) или Rf (для бумажной или тонкослойной хроматографии). Совпадения не может быть из-за сольватации носителя, так как частично связанный носителем неподвижный растворитель обладает меньшей растворяющей способностью. На это важное об- [c.169]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

Довольно высокий барьер вращения вокруг связи С—N позволил получить в индивидуальном состоянии чистые 2- и Е-конформеры о-метилформанилида, 2,4,6-три-трег-бутилацет-анилида в последнем случае разделение осуществлялось с помощью тонкослойной хроматографии при +5°С, составляет 100 кДж/моль при 185 С. Изомерные формы удалось выделить и в ряду ацильных производных бензиламина [65], например (указаны величины химических сдвигов групп Б м.д.) [c.590]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Тонкослойная хроматография как модель колоночной хроматографии. Разделение методом ТСХ может быть использовано для подбора условий препаративного разделения тииа абсорбента, растворителя) на колонке для эффективного разделения на колонке важно, чтобы большинство комионеитов, входящих в состав образца, в условиях ТСХ имело величины Rf не более 0,3. Кроме того, для модельного разделения методом ТСХ и последующего разделения иа колонке следует использовать адсорбент, изготовленный одной и той же фирмой (различие в размерах частиц адсорбента при препаративном разделении существенного значения ие имеет). [c.388]

В случае тонкослойной хроматографии это отношение скоростей, или, что то и<е самое, отиотенпе расстояний миграции пятна вещества и фронта элюента, обозначают Rp. Величина R будет тем меньше, чем больше К, т. е. чем больше сродство вещества к неподвижной фазе. [c.27]

Для определения общего содержания и идентификации отдельных веществ были использованы следующие методы для флавоноидов — метод Лоренца-Арнольди, усовершенствованный Вадовой [7] для идентификации применен метод хроматографии на бумаге в 60%-ной уксусной кислоте с использованием проявителя 1 %-ного спиртового раствора хлористого алюминия. Антоциановые вещества количественно определены по калибровочной кривой цианидина [43] и идентифицированы хроматографией на бумаге (одно пятно как цианидин Х ,ах =555 нм второе пятно не идентифицировано). Каротиноиды идентифицированы при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия [74] в виде -каротина, -каротин — моноэпоксида и криптоксантина по величинам и максимумам поглощения (450 нм в петролейном эфире и 460 нм в хлороформе). [c.393]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

При изучении поведения иодидов натрия и других щелочных металлов методом распределительной тонкослойной хроматографии на силикагеле [843] найдены корреляции между величиной и ионным радиусом, свободной энергией гидратации или диэлектрической проницаемостью растворителя (нитробензол—бензол, нитробензол—СС14, нитрометан—бензол, нитрометан—СС14). Эти закономерности использованы для выбора условий разделения щелочных металлов методом тонкослойной хроматографии. [c.49]

Тонкослойная хроматография АК на тонком слое катионообменни-ка, позволяет разделить АК в буфере pH 3,3 по величине заряда АК. В этом случае принцип разделения - ионообменная хроматография (ИОХ). Разделение АК методом ИОХ осуществляют на колонках, а анализ смеси АК проводят в специальных приборах - анализаторах АК. [c.18]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Препаративная тонкослойная хроматография ПТСХ используется для разделения и выделения материалов в количествах, больших чем в обычной аналитической ТСХ. Величина пробы может меняться от 10 мг до более чем 1 г. В препаративной ТСХ разделяемые материалы часто наносятся на пластинку не в виде пятен, а в виде длинных полосок. После проявления конкретные компоненты могут быть выделены путем соскабливания слоя сорбента с пластинки в нужной области и последующего вымывания разделенного материала с сорбента с помощью сильного растворителя. Материал, выделенный из слоя, мох<ет требовать дальнейшей очистки методом ТСХ или другими хроматографическими методами, если его чистота недостаточна для идентификации и определения структуры с помощью элементного анализа или спектрометрии, для изучения биологической активности или применения в химическом синтезе или для использования в качестве стандартного материала при сравнении с неизвестными образцами. [c.131]

К 1987 году еще не было издано такого широко доступного руководства по тонкослойной хроматографии, которое информировало бы читателя (владеющего лишь английским языком) о реальной роли насыщения" тонкослойных пластинок о том, что множество камер может быгь подразделено иа два основных типа, и чем эти типы различаются о причинах образования нескольких фронтов растворителя (и о влиянии таких фронтов на результаты разделения) о воздействии влаги, попадающей из атмосферы о целесообразности пользования (в конкретных случаях) предварительным насыщением слоя об удобных способах регулирования воздействующих факторов и улучшения воспроизводимости о том, в каком диапазоне значений разделение оказывается невозможным по чисто физическим причинам о воздействии "селективности", качества слоя и величин Rr на получаемые результаты о влиянии других важнейших факторов (о которых специалисты, занимающиеся тонкослойной хроматографией, должны быть уведомлены [c.20]

При таких условиях величина попадает в интервал от 7 до 46. Опять же, меньшее значение соответствует малым диаметрам частиц. В колоночной жидкостной хроматографии для обеспечения разделительного числа 46 эффективность колонки должна быть не менее 8200 тарелок [поскольку 5Ы= l+(N/2) 2]. Такая эффективность легко обеспечивается. В тонкослойной хроматографии максимального разделительного числа (например, 46) можно добиться только после недопустимо долгого эгаоирования (несколько часов). Это следует из табл. 9, дополняющей приведеные выше параметры данными об участке разделения гс-ъл и диаметре частиц. Видно, что пользование мелкозернистыми сорбентами не является иеобходи.мой предпосылкой для получения больших чисел разделения. Фактически ситуация оказывается противоположной. Табл. 9 дает возможность сделать и другие интересные выводы. [c.140]

Однако сам факт употребления значений Ктт сильно обескураживает. Такие данные бесполезны, плохо понимаются и. как правило, оказываются менеее воспроизводимыми, чем сами величины Кг, они могут приводить к заблуадениям. если ими подменить относительно надежные значения Кг. Тот факт, что они. тем не менее, относительно часто встречаются в публикациях, объясняется, главным образом, легкостью подсчета и рекомендациями к употреблению, данными в руководствах по тонкослойной хроматографии. [c.201]

Если в колоночной жидкостной хроматографии максимальное число тарелок Ымакс зависит от давления на входе колонки, в тонкослойной хроматографии преобладающее влияние оказывает поверхностное натяжение или постоянная потока ае (=0 dp) растворителя. Поскольку на эти параметры не удается воздействовать, величина Ымакс оказывается характерной для выбранной системы. Для достижения максимального значения необходим бесконечно продолжительный период времени, из-за чего удается достичь лишь доли от Ымжс. [c.218]

Элюирование при изменении уровня погружения пластинки в растворитель Как показывает уравнение (54), наибольщей разрещающей способности для почти одинаково удерживаемых веществ в обычном варианте тонкослойной хроматографии можно достигнуть, когда величина Кг низка, но высока используемая доля К числа тарелок N. Эти два условия, по существу, оказываются несовместимыми, поскольку (при конкретном качестве слоя) величина N велика, когда значение Кг близко к единице. Используемая доля числа тарелок, насчитываемого на всю длину пластинки, составляет лишь [c.251]

В обычном варианте тонкослойной хроматографии поток растворителя обусловливается действием капшшярных сил. Основным преимуществом этого способа является его простота, но к недостаткам относятся изменение скорости потока через слой (большую часть времени величина скорости оказывается неоптимальной), относительно большая продолжительность элюирования (подчиняющаяся квадратичной зависимости) при относительно малых длинах разделяющего участка, низкая разрешающая способность. [c.261]

Более малые размеры получаемых пятен заставляют предъявлять более серьезные требования к оптическим системам сканирующих денситометров, которые все еще являются наиболее слабым звеном в цепи, разрешающая способность может ухудшаться за счет исскуственного расширения зоны из-за рассеивания света слоем. Настоятельно необходимо развитие инструментальной тонкослойной хроматографии. Переход к оснащению вычислительными машинами уже продемонстрировал (или вскоре подтвердит) возможность автоматизированного нанесения образца, цифрового управления условиями разделения и сбора данных, коррекции смещений базовой линии, обработки собранной информации при сохранении в памяти системы исходного набора необработанных данных, сканирования при изменении длины волны с последующим сопоставлением с запомненными спектрограммами и с величинами Кг для химических стандартов (эти меры будут способствовать быстрому опознанию веществ). [c.311]

Позднее в работе [358] квантово-химическими расчетами получены величины избыточных отрицательных зарядов в бенз0тис130лильн0м анионе. Согласно расчетам, заряд на атоме азота составляют -0,37, а на атомах экзоциклической серы -0,618. В соответствии с [265, 312] и этими данными, следует ожидать фосфорилирования по сере, что и подтверждено методами ЯМР Р и тонкослойной хроматографии [358]. [c.204]