Гидролиз микроколичеств

ИЗУЧЕНИЕ ГИДРОЛИЗА МИКРОКОЛИЧЕСТВ Те (IV) [c.28]

С помощью горизонтального электрофореза на бумаге можно проводить анализ смеси пептидов методом отпечатков пальцев и выделять микроколичества различных фракций. Для решения этих задач удобен электрофорез на бумаге в двух буферных растворах, который позволяет в одноэтапном эксперименте четко разделить кислые и основные компоненты смеси [8]. После гидролиза средней продолжительности в реакционной смеси обычно присутствует смесь кислых и основных пептидов. Одновременная подача двух разных буферных растворов способствует более полному разделению таких пептидов. [c.38]

Аналогично цинку с роданидом метилового фиолетового можно соосаждать и другие элементы, образующие комплексные анионы, например, висмут, медь, кадмий. На этом же принципе основан способ отделения микроколичеств цинка, кадмия, ртути, висмута и кобальта от макроколичеств никеля, магния и хрома [147]. Разделение ионов при помощи ионообменников. Применение органических и минеральных ионообменников для разделения ионов основано на различии прочности соединений ионов с ионообмен-ником. При этом методе разделения ионов используют различие в таких свойствах, как заряды или объемы ионов, степень их гидратации или гидролиза, различие в способности к образованию комплексных соединений с растворителем (элюентом) и изменение этих свойств в зависимости от pH среды и природы ионообменника. [c.81]

Полный гидролиз полисахарида проводят для установления природы и соотношения составляющих его моносахаридных остатков. Качественный анализ гидролизата в настоящее время неизменно выполняют с помощью распределительной хроматографии на бумаге, что требует лишь микроколичеств сахаров и вместе с тем дает возможность идентифицировать присутствующие нейтральные, основные и кислые моносахариды. По хроматографии углеводов существует обширная литература [91, 97, 127, 131, 162]. Было испытано множество систем растворителей и много обнаруживающих реагентов как специфических, так и неспецифических, и составлены таблицы относительных скоростей движения сахаров на бумажных хроматограммах [131]. Для окончательной идентификации определенного сахара не достаточно одного только хроматографического анализа. [c.303]

Соловкин [258], изучая зависимость экстракции микроколичеств циркония (2г ) трибутилфосфатом от концентрации водородных ионов и нитрат-ионов, рассчитал по экспериментальным данным Конника и Мак-Ви константы (К) для последовательных реак-дий гидролиза 2г (при ионной силе раствора около двух) [c.26]

К методам пиролиза относится выделение макро- и микроколичеств фтор-иона с помощью гидролиза при высоких температурах [1—8]. [c.43]

Рейнольдс [168] предложил применять ионообменный метод перед полярографическим определением микроколичеств олова в перекиси водорода. Дело в том, что добавляемые к перекиси водорода стабилизаторы могут мешать полярографическому определению при ионном обмене они удаляются. По данным автора, большое значение имеет кислотность анали.зируемого раствора начальная концентрация серной кислоты должна быть равна 0,02 М. Промывку ведут кислотой той же концентрации во избежание гидролиза олово элюируют 5М соляной кислотой и затем определяют полярографическим методом. [c.267]

Данные для гидроокиси прометия в этой таблице отсутствуют, однако И. Е. Старик и М. С. Ламбет [664], работая с микроколичествами прометия в водном растворе, установили, что при pH ниже 3 прометий находится в растворе в ионном состоянии (адсорбируется на кварцевом стекле), а при pH около б начинается гидролиз, причем при ультрафильтрации через целлофановый фильтр на последнем задерживается до 80% прометия, присутствовавшего в растворе. Произведение растворимости гидроокиси прометия должно иметь, по предположениям названных выше исследователей, порядок но, конечно, еше нуждается [c.252]

В заключение следует упомянуть об интересной работе И. Е. Старика и Ф. Л. Гинзбург, которую нельзя не учитывать при работе с малыми количествами РЗЭ. В этой работе [910] авторы показали, что микроколичества лантана заметно адсорбируются на стенках сосудов, если pH превышает 4 (очевидно, вследствие начинающегося гидролиза), и адсорбция достигает максимума при pH = 7, причем на плексигласе адсорбция в несколько раз выше, чем на кварцевом стекле. Возможно, что это связано с тем, что плексиглас представляет собой полимер и, следовательно, в какой-то мере приближается по свойствам к материалам типа ионитов. [c.341]

В опытах с микроколичествами уран применялся в виде изотопа ТБФ очищался от продуктов гидролиза и бутанола обработкой щелочью с последующей перегонкой под вакуумом. В качестве разбавителя применялся гидрированный керосин с температурой кипения 170—200° С. Опыты по распределению производились путем смешения равных объемов фаз в делительных воронках. [c.38]

Концентрация микроколичеств урана в исходном растворе и в водной фазе определялась радиометрически, концентрация в органической фазе — по разности. Для нахождения коэффициентов распределения макроколичеств урана производился анализ водной и органической фаз. Нужная концентрация ионов N07 водной фазе (1 М) в опытах с микроколичествами создавалась нитратом аммония с добавкой 0,05 М азотной кислоты (для предотвращения гидролиза урана). В опытах с макроколичествами урана концентрация его в водной фазе поддерживалась постоянной. [c.38]

Реакции комплексообразования и гидролиза являются наиболее важными процессами, с которыми приходится сталкиваться при исследовании состояния микроколичеств радиоактивного изотопа в различных растворах. Для этих процессов характерно, что [c.566]

Основные сведения о химических свойствах актиния получены при исследовании образцов, содержащих микроколичества элемента. В реакциях актиний проявляет себя исключительно как трехвалентный элемент и как аналог лантана. Но для него характерны несколько более выраженные основные свойства. Соли актиния гидролизуются труднее, чем соответствующие соли лантана. Все индивидуальные соединения актиния изоструктурны с соответствующими соединениями лантана. Ионный радиус Ас + равен 1,10 А [87], а Ьа +— 1,06 А. [c.229]

Методом спектрофотометрии в видимой области спектра опреде--ляют микроколичества органических веществ в результате их конденсации с п-диметиламинобензальдегидом, гидролиза и окисления [c.170]

Осколочный цирконий в большинстве методов обработки топлива приходится рассматривать особо, так как он имеет тенденцию следовать вместе с плутонием (см. раздел 8. 4. 6). Он существует почти исключительно в четырехвалентном состоянии, но его химические свойства довольно сложны. Хлорид и нитрат циркония растворимы при условии, если pH раствора достаточно низок. Серная кислота осаждает цирконий из раствора, но осадок растворим в избытке кислоты. Если же к раствору добавляется не кислота, а сульфат щелочного металла, го выпадают основные сульфаты, не растворимые в кислотах. Карбонаты, тартраты и оксалаты осаждают основные соли. Соли четырехвалентного циркония гидролизуются очень легко, образуя коллоидные и полиядерные продукты. Поведение таких коллоидов в микроколичествах часто неожиданно. Цирконий легко образует комплексы нитратные и другие комплексы растворимы в органических растворителях. Фторидные комплексы настолько прочны, что осаждение циркония из фторидных растворов происходит с трудом. Следует отметить также нерастворимые фосфаты, имеющие важное значение в процессах обработки горючего (раздел 18. 1. 2). [c.95]

При выборе реактива следует помнить, что нет универсального способа, который можно было бы рекомендовать для всех многочисленных случаев определения микроколичеств бора. В каждом конкретном случае выявляются преимущества того или иного реактива. Так, при экстракционно-фотометрическом определении бора в тетрафториде урана авторы работы [113] рекомендуют применять метиленовый голубой, несмотря на то, что при определении бора в окиси бериллия лучшие результаты эти же авторы получили с бриллиантовым зеленым [114]. В данном конкретном случае это связано с тем, что в условиях экстрагирования тетрафторобората бриллиантового зеленого (pH 4) уран гидролизуется и мешает экстракции. [c.50]

Для определения микроколичеств полиакриламида в жидкой фазе после щелочного гидролиза с образованием аммиака применяли [311] реактив Несслера. Мономерный акриламид в по- [c.506]

Примечание. При построении калибровочной кривой стандартный раствор алюминия отбирают в колбы в день проведения анализа. В противном случае микроколичества алюминия, разбавленные водой, частично гидролизуются, оседают на стенках колбы и не вступают в реакцию с хро.м- [c.94]

Гидролиз мочевины можно осуществить ферментом — уреазой этот процесс происходит также при аммиачном брожении мочи при участии микроорганизмов. Эта реакция служит также для определения содержания мочевины в крови мочевину гидролизуют уреазой соевых бобов п образовавшийся аммиак оттитровывают или (при работе с микроколичествами) определяют колориметрически реактивом Несслера. [c.814]

Определение "микроколичеств тантала в горных породах относится к трудным задачам аналитической химии. Над этой задачей работали многие химики-аналитики Ц, 2], большой вклад в ее решение внес И. П. Алимарин [2—4]. Трудность этого определения обусловлена необходимостью предварительного выделения микроколичеств тантала из анализируемой пробы, что осложняется сильной склонностью соединений этого элемента к гидролизу. В значительной степени это может быть преодолено применением экстракции [1]. [c.179]

Сурьму полярографически можно определять по реакции (2) на фоне электролитов, в которых Sb(III) находится и разряжается на электроде в виде комплексных ионов. Сурьма может электро-восстанавливаться и в виде аква-ионов, однако, в связи с повышенной склонностью Sb(HI) к гидролизу с образованием полярографически неактивных гидролизованных форм Sb(III), определение необходимо проводить в растворах с высокой концентрацией H2SO4 [292, 492, 1605—1607] или НзР04 [1672]. Отсутствие токов восстановления Sb(HI) в слабокислых, нейтральных и слабощелочных растворах используется в ряде случаев для устранения ее мешающего влияния определению некоторых других элементов. Так, например, для определения Bi в присутствии Sb предложено использовать в качестве фона IM NH4 I, содержащий 20% лимонной кислоты [721]. На этом фоне возможно определение микроколичеств Bi в сурьме без предварительного разделения. Способность Sb образовывать прочные комплексы с цитрат- и тартрат-ионами широко используется в полярографии для повышения разрешающей способности метода при определении Sb(HI) в присут- [c.63]

Представляет также интерес известный метод колориметрического определения липолитической активности ферментов по расщеплению сложных эфиров фенола и различных органических кислот (фенилбен-зоата, фенилацетата и др.). Фенол, освобождающийся при ферментативном гидролизе, легко можно определить колориметрически. Этот метод отличается исключительно высокой чувствительностью и позволяет вести определение липаз в микроколичествах. [c.76]

Образующиеся при кислотном гидролизе фрагменты окисленных перйодатом и затем восстановленных полисахаридов можно разделить перегонкой или хроматографически и установить их природу и соотношения между ними. Ацетолиз таких полисахаридов дает, как было показано, ацетаты многоатомных спиртов, которые можно качественно и количественно проанализировать с помощью газо-жидкостной распределительной хроматографии, используя микроколичества вещества [32]. [c.317]

С точки зрения проблемы изучения состояния микроколичеств радиоизотопов в водных растворах наибольший интерес представляет возможность исследования с помощью метода распределения процессов гидролиза. Теоретические основы исследования гидролиза и определения констант устойчивости гидроксокомплексов типа MA (OH)j,(HA) (где НА — органический реагент, диссоциирующий по типу слабой кислоты с отщеплением иона А ) разработаны Ридбергом [ ], а также рассматриваются в ряде обзоров и монографий [9 "101] Константы устойчивости гидроксокомплек- [c.79]

В большинстве случаев коэффициент распределения является постоянной величиной для концентраций металла меньше 10" /Vi, за исключением легко гидролизующихся металлов. Например, коэффициент распределения индия, лантана и иттрия между беньольиыми растворами ацетилацетона, бензоилацегона и водной фазой оставался постоянным во всей изученной области pH для концентраций 10 —10 М [838, 839, 966]. Этот факт имеет особое значение для выделения радиоактивных изотопов без носителя [15381, так как на оснорании данных по экстракции макроколичеств металлов можно найти оптимальные условия для выделения микроколичеств изучаемого изотопа. [c.57]

Изучение состояния микроколичеств радиоактивных изотопов в растворах методом электрохимического выделения на металлах основано на том, что величина потенциала выделения зависит от концентрации ионов радиоактивного изотопа в растворе и не зависит от природы электрода, если он индифферентен но отношению к исследуемому изотопу и к окружающей среде (см. гл. IV). Концентрация свободных ионов радиоактивного изотопа в свою очередь связана с его состоянием. Так, например, если радиоактивный изотоп образует комплексы или гидролизуется и переходит в нерастворенпое состояние, то концентрация катионов уменьшается, потенциал катодного выделения смещается в отрицательную сторону и соответственно уменьшается скорость выделения радиоактивного изотопа. [c.51]

СбНб ( +у,С1 (СНз С1 )у. Вначале определяют суммарное содержание органически связанного хлора, а затем содержание хлора в боковой цепи и по разности находят содержание хлора в ароматическом ядре. Если содержание хлора в ядре и в боковой цепи достаточно высокое, то точность определений оказывается довольно большой. В тех же случаях, когда в хлорпроизводных алкилароматических углеводородов надлежит определить содержание малых количеств (микроколичеств) хлора, находящегося в ароматическом ядре, хлорпроизводные предварительно превращают в кислородсодержащие соединения (спирты, альдегиды, кислоты и др.) с помощью различных методов (гидролиз, окисление), обеспечивающих количественное отщепление хлора из боковой цепи, и затем определяют содержание хлора в ароматическом ядре этих соединений. Из известных методов определения микроколичеств хлора наиболее распространены физико-химические методы из них особый интерес представляют спектрофотометрические и колориметрические методы [261]. [c.129]

Макро- и микроколичества цианид-ионов определяют ацидимет-рическим методом, основанным па реакции образования в щелочной среде нитрила гликолевой кислоты (в присутствии формальдегида), гидролизующегося в щелочной среде при кипячении с образованием NH3. Последний отгоняют и определяют, титруя стандартным раствором НС1 [ 1032]. Метод позволяет определить 0,004— 0,01 г-ион N . [c.59]

При некоторой модификации кулонометрически титрованием электрогенерированным хлором можно определять также микроколичества кофеина, теобромина и теофиллина при их совместном присутствии [497]. Этот метод основан на различном поведении перечисленных соединений в условиях щелочного гидролиза (КОН) при различной продолжительности нагревания реакционной смеси. Сначала проводят гидролиз кофеина кипячением пробы (1,0—1,6 мг) в течение 8 мин в 13% растворе КОН и титруют кулонометрически электрогенерированным хлором. Другую навеску анализируемой смеси гидролизуют в 26% растворе КОН в течение 3 мин. При титровании полученного гидролизата определяют суммарное содержание кофеина и теофиллина (электрохимический эквивалент кофеина равен 0,00020124 мг/ма сек), после чего находят содержание теофиллина по разности результатов второго и первого титрований. Содержание теобромина определяют как разницу между весом образца смеси и содержанием в ней кофеина и теофиллина. Найденные таким путем количества последних умножают на поправочные коэффициенты 0,962 и 0,966, соответственно. Относительные ошибки определения указанных количеств кофеина, теофиллина и теобромина [c.61]

Микроколичества фалона подвергают гидролизу в водном растворе карбоната калия при кипячении с обратным холодильником при этом освобождается 3 моль ДХФЭ, который отгоняют с паром. Затем ДХФЭ извлекают из дистиллята четыреххлористым углеродом, а из четыреххлористого углерода — с помощью концентрированной серной кислоты. Добавление нитрата и нафти-дина к сернокислотному экстракту вначале вызывает интенсивное пурпурное окрапшвание, которое затем через 20—30 мин становится менее интенсивным. Интенсивность окраски пропорциональна присутствующему микроколичеству ДХФЭ (1—5 мкг). По чистому светопоглощению (разность между поглощением необработанной пробы и пробы, подвергавшейся обработке фа-лоном, измеренная при 550 ммк), пользуясь стандартной кривой, находят соответствующее количество остатков фалона в микрограммах. [c.233]

Хлор-ИФК из размоченной или размолотой пробы сначала экстрагируют неводным растворителем. После отделения хлор-ИФК и выпаривания растворителя остаток подвергают гидролизу в сравнительно сильнощелочной среде. Получаюнщйся при этом 3-хлоранилин отгоняют с паром из щелочного раствора и определяют его содержание в дистилляте с помощью спектрофотометрического метода, позволяющего измерять микроколичества 3-хлоранилина. [c.247]

В тех случаях, когда очистка концентрированной серной кислотой не применяется, авторы предложили использовать для гидролиза ПХНБ только 1 мл спиртового раствора едкого калп. Это позволяет обойтись без регулировки pH при использовании раствора азокрасителя. Авторы также отметили, что поскольку в дистиллированной воде часто содержится достаточное количество различных окислителей, которые могут разрушить анализируемые микроколичества нитрита, для получения надежных результатов одновременно с анализом обработанных образцов необходимо проанализировать контрольные холостые образцы, а также образцы с добавками пестицида. [c.541]

Метод с использованием клатрата мочевины [18, 85]. Неомыляемую фракцию (10 г) помещают в колбу с мочевиной (5,5 части) и этанолом (75 объемов). Смесь нагревают до температуры кипения и затем дают ей остынуть. Выпавший в осадок нерастворимый комплекс отфильтровывают и промывают холодным этанолом. К фильтрату добавляют мочевину (4 г) и полученную смесь вновь нагревают и охлаждают до получения второй порции кристаллов. Третье выпадение кристаллов получают, уменьшая объем второго фильтрата. Этим методом выделяют алифатические углеводороды и спирты, не обладающие сильно разветвленными цепями. Объединенный комплекс перекристаллизовывают из этанола и разлагают при встряхивании со смесью воды и эфира. Липиды экстрагируют в слой эфира и извлекают, отгоняя растворитель. Остаток растворяют в петролейном эфире и хроматографически разделяют на активированном алюминии. Петролейным эфиром (60—80°) элюируют насыщенные углеводороды. Одноатомные спирты элюируют смесью хлороформа и бензола (1 2), а а,р-диолы — смесью хлороформа и этанола. Чтобы очистить эту фракцию, а,р-диолы затем растворяют в ацерне, содержащем микроколичества серной кислоты, для образования кеталей, которые хроматографически разделяют на окиси алюминия и элюируют петролейным эфиром. а,р-Диолы выделяют из их ацеталей гидролизом. Диоловые фракции анализируют методом ГЖХ, переводя их в соответствующие углеводороды. [c.454]

Ацильные соединения, получающиеся при ацетилировании или бен-зоилировании, гидролизуют иногда в присутствии растворителя подходящими омыляющими веществами в соответствии с прочностью связи ацильной группы и после подкисления отгоняют летучую кислоту. Применявшаяся долгое время перегонка в вакууме по способу Венцеля была признана ненужной, после того как было доказано, что уксусная и бензойная кислоты даже в микроколичествах количественно отгоняются с водным паром из кислого раствора. Из дистиллята удаляют двуокись углерода и титруют его в присутствии фенолфталеина 0,1 н., [c.332]

Признано, что анализ тканей животных на присутствие в них инсектицидов, являющихся производными карбаминовой кислоты., представляет собой более трудную задачу, чем анализ образцов растительного происхождения, почвы и воды, поскольку, как полагают, в тканях происходит ферментативный гидролиз исходных соединений [22]. Маунт и Оэме [24] описали метод определения микроколичеств карбарила (1-нафтилметил-карбамата) в крови и в тканях животных, отравленных этим инсектицидом. Для приготовления образцов ткани экстрагировали дихлорметаном и ацетоном в шаровой мельнице, липиды удаляли вымораживанием и при помощи микроколоночной хроматографии на флорисиле в системе этилацетат — гексан (1 4). Карбарил ацилировали гептафтормасляным ангидридом в присутствии триметиламина, полученную смесь хроматографировали на колонке, содержащей 3% 0У-17, для определения гептафторбутирильного производного использовали ДЭЗ. Предел обнаружения карбарила составлял 2-10 % в образцах [c.278]

Лучшей методикой для бензоилирования является следующая амин суспендируют в водном щелочном растворе и на холоду небольшими порциями при энергичном встряхивании добавляют ароилхлорид (метод Шоттен— Баумана). В целом метод является удовлетворительным. л-Нитробензоил-хлорид и 3,5-динитробензоилхлориды растворяют в минимальном количестве сухого бензола раствор встряхивают с суспензией амина и выделяют производное, испаряя бензол. Если бензоилирование в щелочной среде с нитро-замещенным хлоридом не дает удовлетворительных результатов, то рекомендуется кипячение в присутствии пиридина. По методу Шоттен—Баумана используют соотношение I ммоля амина на 2—3 ммоля бензоилхлорида, поскольку избыток последнего гидролизуется до бензоата натрия. При работе с микроколичествами следует осторожно производить нейтрализацию, не доводя рн ниже 8,0, чтобы не допустить выделения небольших количеств [c.433]