Масс-спектрометрия оборудование

Термо-эмиссионный масс-спектрометр, оборудованный вакуумным шлюзом для введения твердых образцов без излишней потери вакуума. [c.41]

В рассмотренных выше примерах применение масс-спектрометра в промышленности ограничивалось областью непрерывного производства анализов газовых потоков. Несомненно, однако, что по мере накопления опыта будет происходить постепенное объединение масс-спектрометров с контрольным автоматическим оборудованием. [c.13]

Многоквантовая ионизация (МКИ) легко достигается с использованием лазерного УФ-излучения. Процесс называется резонансно-усиленной многоквантовой ионизацией, если в него вовлечены резонансные промежуточные состояния. Для однофотонной фотоионизации больщинства частиц требуется использование длин волн излучения короче, чем пропускаемые материалами оптических волн, как указывалось в конце разд. 3.2. Использование двух- и многоквантового возбуждения позволяет осуществлять ионизацию для резко возрастающего набора частиц. Поскольку надежно детектируются очень низкие концентрации образовавшихся ионов, МКИ играет важную роль в спектроскопических исследованиях. Кроме того, велико значение МКИ и в масс-спектрометрии. Экспериментальные методики, объединяющие фотоионизацию и масс-спект-рометрию с селективным возбуждением, давно ценились за специфичность, с которой отдельные частицы или конкретные квантовые состояния могут быть ионизованы. Использование лазерной МКИ, обеспечивающей более высокую эффективность ионизации и относительную простоту оборудования, существенно расширяет область применения этого метода. [c.76]

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ [c.367]

На сегодняшний день самым распространенным масс-спектрометром является квадрупольный фильтр масс, оборудованный устройством для ионизации электронным ударом и снабженный электронным умножителем этот [c.259]

Отличительными чертами масс-спектрометра в качестве аналитического прибора являются специфичность, надежность, чувствительность [33]. Основные недостатки метода - высокая стоимость оборудования и сравнительно низкая скорость расходования вещества. Следовательно, использование этого метода в количественном анализе рекомендуется в тех случаях, когда скорость расхода вещества не имеет большого значения, а чувствительность и специфичность особенно важны. [c.137]

В табл. 19.1 не включены некоторые типы устройств, которые удовлетворяют приведенному выше определению автоматической системы для химического анализа в жидкой фазе. Опущены в ней и такие приборы, как сборники фракций, нагревательные бани и т. п. эти приборы широко известны и применяются во многих лабораториях. Метод ГХ обсуждается в других главах этой книги, поэтому из соответствующего оборудования в табл. 19.1 включены лишь автоматические устройства для ввода проб в газовый хроматограф. Недавно вышли обзоры [41, 42] литературы по комбинированному применению ГХ и масс-спектрометрии по этой причине в табл. 19.1 нет сведений о соответствующих устройствах. В других источниках читатель может найти и информацию об автоматическом анализе аминокислот [43—451 [c.380]

Модификации. Краны, устройства для ввода проб, делители потока, ловушки, регуляторы потока, оборудование для переноса веществ в другие приборы (например, в масс-спектрометр). Полное описание материалов или оборудования, которых нет в продаже [c.442]

В последние годы в научно-исследовательских и заводских лабораториях, наряду с химическими, все большее применение находят физико-химические методы анализа, такие, как потенциометрическое и кондуктометрическое титрование, полярография, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ядерный магнитный резонанс и др. В данной главе значительное внимание уделено химическим методам, широко распространенным в лабораторной практике, однако при наличии соответствующего оборудования следует отдавать предпочтение физико-химическим методам, описанным в последнем разделе главы. [c.80]

Статические методы. Простой по своей сути метод определения равновесия пар — жидкость состоит в следующем исследуемую смесь выдерживают при таких температуре и давлении, при которых паровая и жидкая фазы сосуществуют, и тщательно их перемешивают до достижения равновесия, далее отбирают пробы двух фаз и анализируют их, стараясь не нарушать сколько-нибудь заметным образом существующего равновесия. Одним из затруднений, которые могут возникнуть при низких или умеренных давлениях, является значительная масса пробы пара, необходимая для выполнения анализа, в момент отбора которой равновесие может заметно нарушиться. Поэтому при использовании оборудования этого типа желательно применять для анализа хроматографию или масс-спектрометрию, так как в этом случае объем пробы может составлять всего 1 мл или около того. [c.545]

Прибор — это общее название широкого класса устройств, предназначенных для измерений, производственного контроля, управления машинами и установками, регулирования технологических процессов, вычислений, учета, счета. Аналитики располагают набором различных приборов, позволяющих проводить качественный и количественный анализы веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Приборы эти различаются по сложности, надежности, универсальности и стоимости — ЭТО и такие простые устройства, как пипетки, бюретки, секундомеры и т. п. [1], и такие сложные системы как ИК-спектрометр [2], газовый хроматограф [3], масс-спектрометр [4] и компьютер. Практическому применению приборов для химического анализа посвящено много хороших учебников [5— 9], в каждом из которых, кроме того, проводится систематизация существующих методов анализа. Химик-аналитик использует приборы не только для идентификации того или иного соединения и установления его количественного содержания, но и для проведения многих вспомогательных операций, например, таких, как отбор и предварительная обработка проб. К этому классу приборов относятся весы, пипетки (автоматические) для дозировки и разбавления проб, шприцы и клапаны для впрыскивания жидких или газообразных веществ, автоматические средства для сортировки и разделения, например центрифуги и противоточные аппараты. Приборов подобного типа очень много, однако мы ограничимся рассмотрением лишь тех из них, которые 1) могут работать в автоматическом режиме под управлением компьютера 2) требуют использования компьютера из-за сложности аналитического оборудования [c.89]

Приведенные данные указывают на значительную роль полярографических методов, одиако едва ли доля полярографии в системе методов определения микроэлементов будет возрастать. Хотелось бы отметить успехи искровой масс-сиектроскопии и прямой потенциометрии, т. е. использования ионоселективных электродов (ионо-метрия). У этих методов большое будущее. Так, искровая масс-спектрометрия хотя и связана пока с использованием малодоступного и дорогого оборудования, имеет тем не менее немалые возможности. Необязательность химической подготовки в этом методе устраняет опасность загрязнений определяемыми элементами. Метод обладает исключительно низким пределом обнаружения, здесь невелико влияние основы. [c.96]

Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии. [c.144]

Ни один из аналитических приборов не может решить любую аналитическую проблему. В этом смысле масс-спектрометр, решающий многие проблемы быстро и полностью, не является исключением и в ряде случаев может обеспечить лишь частичное решение задачи [1379], а в других случаях не дает возможности получить никакой информации. Отсюда не следует, что любая проблема, которая может быть решена масс-спектрометрически, должна решаться только этим методом и что другие методы не позволят получить результаты более дешевыми, быстрыми, полными и изящными способами [497, 772, 1380, 2016]. Если в лаборатории имеется масс-спектрометр, один из самых дорогих аналитических приборов, то обычно имеются и другие аналитические приборы. Это могут быть приборы, представляющие новейшее оборудование для электронного и ядерного магнитного резонанса и более старые методы эмиссионной спектроскопии, адсорбционной спектроскопии в ультрафиолетовой, видимой, инфракрасной областях спектра. Возможно использование других специальных методов, как. [c.194]

Кроме анализаторов, в состав масс-спектрометров входят две электрометрические головки и электронный блок. Головки закреплены на корпусах анализаторов, однотипны и отличаются друг от друга только частотой высокочастотных генераторов, предназначенных для питания селекционирующих каскадов анализаторов. Частота, обеспечиваемая генератором анализатора легких масс, 14 Мгц, генератором анализатора средних масс 4,3 Мгц. В электронном блоке смонтированы общие для обоих анализаторов генератор пилообразного напряжения развертки масс-спектра, преобразователь питания с системой стабилизации входного напряжения и сдвоенный усилитель ионного тока. Генератор развертки может быть оборудован дополнительным удлинителем, с помощью которого время развертки масс-спектра увеличивается до 25 5 сек. [c.85]

Существует большое число других более или менее специальных способов, использование которых определяется характером проблемы и доступностью аппаратуры. Так, молекулярные веса даже очень мало летучих веществ часто оказывается возможным определить с помощью масс-спектро-метрии, однако, поскольку масс-спектрометры еще не стали таким же стандартным лабораторным оборудованием, как инфракрасные спектрометры,, их использование для этой цели началось только в последнее время. Во многих случаях, однако, масс-спектрометрия оказывается наиболее удобным методом, в частности потому, что хорошее разрешение обычно достигается вплоть до масс, равных 600. Молекулярные веса соединений с очень большим молекулярным весом, таких, как белки и полимеры, обычно определяют путем анализа на концевые группы, измерения осмотического, давления, вязкости, рассеяния света и скорости седиментации. Некоторые из этих методов будут рассмотрены более подробно в последующих главах. [c.28]

Арсено и др. [62] приводят описание масс-спектрометра, оборудованного двумя ионными источниками (электронного удара и химической ионизации), который позволяет одновременно или попеременно измерять масс-спектры обоих видов. Известны также иные конструктивные варианты комбиниро- [c.286]

Герметичность оборудования — одно из основных требований вакуумной техники в производстве жидкого водорода. Наиболее чувств1ительным методом отыскания течи является метод с использованием масс-спектрометров. Место предполагаемой течи обдувают гелием, который, попадая в камеру масс-спектрометра, сигнализирует о наличии течи. В СССР разработан гелиевый течеискатель ПТИ-4, позволяющий обнаружить утечки величиной до 10 см -мм рт. ст. сек. Более чувствительный масс-спектрометр ПТИ-б обнаруживает течь в 10 см мм рт. ст. сек. [c.101]

Система хронато-масс-спектрометрии включала в себя следующие приборы хроматограф ЛХМ-7А колонка из нержавеющей стали длиной 6 м, внутренний диаметр —3 мм. Неподвижная жидкая аза полиэтиленгликоль — 20 тыс., нанесенный в количестве 7 % на целит-503. Скорость газа-носителя гелия —20мл/мин. Анализ проводили с программированием температуры от 100 да 200 "С со скоростью 2 градуса в минуту. Использовался молекулярный сепаратор на керамических фильтрах с коэффициентом обогащения 60. Масс-спектрометр типа 1306 был оборудован светолучевым осциллографом типа Н-117 и счетчиком ионов СИ-03, температура ионизационной камеры 250° 126]. [c.74]

Масс-спектрометры используются в качестве детекторов в газовой хроматографии уже более 30 лет. За это время повысилось качество масс-спектрометров и появилась возможность получать надежные и воспроизводимые аналитические данные. При этом стоимость выпускаемых серийно масс-спектрометров уменьшилась. Современная комбинированная система ГХ-МС (хромато-масс-спектрометрия, ХМС) позволяет проводить анализ сложной смеси из 25 компонентов в течение 30 мин. За короткое время химик-аналитик получает количественную и качественную информацию об анализируемой смеси. ХМС позволяет охарактеризовать полученный в результате анализа газохроматографйческий пик соответствующим масс-спектром. Затем этот пик может быть сопоставлен с масс-спектром из библиотеки спектров, хранящейся в базе данных [9, 10]. Система обработки данных позволяет сравнить стандартный спектр известного соединения с неизвестным спектром. В качестве дополнительной информации о структуре химик-аналитик получает данные о коэффициенте корреляции между библиотечным спектром и спектром анализируемого соединения. Возможности ХМС обусловлены сочетанием разделительной способности ГХ, идентификации анализируемых соединений по специфичным масс-спектрам и количественной оценки по площадям пиков. Кроме того, очевидна высокая эффективность метода с точки зрения стоимости оборудования. [c.81]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

Основным фактором в выборе методов исследований воздуха, природных и сточных вод и почв является, как правило, стоимость и доступность оборудования. По зтой причине в большинстве заводских, афохимических, природоохранных и других лабораторий такие методы, как масс-спектрометрия, электронный парамагнитный резонанс, ядерный магнитный резонанс, практически не используются. [c.212]

В природных источниках жирные кислоты присутствуют в виде смесей. Наличие компонента необычного строения часто обнаруживают по его аномальному поведению при ТСХ или ГЖХ, которое зависит от длины цепи, степени ненасыщенности, наличия или отсутствия боковых цепей или дополнительных полярных функциональных групп. Последующие исследования зависят от количества имеющейся кислоты, типа спектрального оборудования и способности экспериментатора интерпретировать полученные данные. Иногда строение может быть полностью установлено исключительно спектральными методами (УФ-, ИК-, КР- и ЯМР-спектро-скопией или масс-спектрометрией). В других случаях кислоты сначала гидрируют и исследуют строение углеродного скелета чергидрокислоты, а затем определяют степень ненасыщенности и [c.21]

В работе использовано следущее оборудование хромато-масс-спектрометр конструкции БаийШ НП, газ оситель-гелий, водород." Инфрахфасные спектры бшш получены на приборе -иШО цри толщине кюветы 0,131 мм, масс-спектры - на приборе МХ-1303, модифицированном для получения спектров тяжелых остатков при энергии ионизирующих электронов 8,5 и 70 эВ С II ]. [c.69]

Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы метод Раста (определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Результаты, получаемые по методу Раста, в большинстве случаев оказываются лишь приближенными, поэтому описание техники проведения измерений по этому способу здесь не приводится . Осмометрия в паровой фазе и масс-спектрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрии. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрии и приходится прибегать к другим методам измерения. С помощью методов титрования определяют эквиваленты нейтрализации (для числот и аминов) и числа омыления (для сложных эфиров). Од-яако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуждаются в соответствующих разделах гл. 6. Осмометрия в паровой фазе нр [c.89]

Как правило, для успешной разработки приборов необходимо следующее оборудование I) ряд первичных и вторичных приборов (эталонных и образцовых), а также лабораторные градуировочные установки и контрольные приборы для воспроизведения веса, температуры, напряжения, сопротивления, давления, емкости и газовых постоянных 2) инфракрасный спектрофотометр 3) масс-спектрометр 4) эмиссионный спектрометр 5) хроматограф 6) источники излучения и детекторы 7) прецизиониНе электроизмерительные приборы 8) оборудование для измерения pH, а также характеристик окислительно-восстановительных процессов 9) приборы для химического анализа и 10) электрическое и электронное тест-оборудование. [c.478]

Степень загрязнения, вносимого на стадии измерения, бывает значительной. Загрязнения могут быть связаны с неэффективностью предварительного разделения, например с неполным осаждением мешающего вещества, или с эффектом памяти оборудования. Под эффектом памяти подразумевают случайное сохранение в использующемся приборе некоторого количества предыдущего вещества. Например, иногда трудно полностью освободить масс-спектрометр от следовых количеств малолетучего вещества в газо-жидкостной хроматографии одна из составляющих смеси может столь медленно мигрировать через колонку, что она неожиданно появляется в виде пика после прохожде- [c.51]

Появление микрокомпьютера позволило значительно повысить интеллектуальность лабораторных приборов и установок за счет встраивания в них ЦП и памяти с хранящимися в ней программами. Действительно, аналитические приборы с микропроцессорами от автоматической пипетки до газового хромато-масс-спектрометра благодаря встроенным в них вычислительным системам стали более умными [67], более удобными в обращении, более надежными и часто более безопасными. Снижение стоимости миникомпьютеров и универсальных ЭВМ (и соответствующего периферийного оборудования) привело к тому, что, во-первых, во все большем числе лабораторий появились свои собственные миникомпьютеры, облегчающие административную и организаторскую деятельность, особенно в лабораториях с большим числом научных сотрудников и большим штатом технических работников во-вторых, с появлением в лабораториях запоминающих уст ройств стали возможными автоматический сбор большого объема эксперн ментальных данных (гл. 5), а также обработка и преобразование этих дан ных с помощью легкодоступных пакетов прикладных программ (гл. 9) Низкая стоимость электронной памяти позволила снабдить лаборатории та кимп облегчающими работу средствами, которые ранее были недоступны Например, в компьютерной системе можно хранить описания методик экс периментов и инструкций по технике безопасности, причем всю эту инфор мацню можно запросить (и быстро вывести в удобной для восприятия форме) с помощью подходящего терминального устройства. [c.200]

При собирании пучков положительных ионов имеет место отложение нейтральных частиц на коллекторе. Разделение и получение изотопов различных элементов методом масс-спектрометрии служит для получения чистых образцов изотопов для проведения такого разделения был сконструирован специальный прибор [1143, 1517], названный калутроном . К 1955 г. все элементы, имеющие стабильные изотопы, разделяли на калутроне исключение составили осмий и некоторые редкоземельные элементы с высоким атомным весом и инертные газы. По применению калутрона в специальных областях ядерной физики было опубликовано много работ [1090]. Основная проблема состоит в необходимости использования громоздкого оборудования для получения достаточно высокой дисперсии масс, особого ионного источника для получения интенсивных ионных пучков и специальной техники их отбора. На применяемых коллекторах [1516] имеются пазы их число и расстояния между ними выбираются в соответствии с типами ионных пучков разделяемых элементов каждый паз электрически изолирован от средних, что позволяет контролировать поступающий на данный коллектор ионный ток. При попадании сфокусированного ионного пучка на коллектор может выделяться энергия в несколько киловатт в связи с эффектами эрозии и нагрева могут иметь место значительные потери разделенного материала по сравнению с первоначально образовавшимся пучком. Для некоторых элементов лимитирующим фактором получения изотопов является не интенсивность ионного тока, достигаемая в ионном источнике, а невозможность их задерживания на коллекторе. Легколетучие элементы могут собираться на веществах, с которыми они вступают в химическое соединение. Для кислорода, например, может использоваться медный коллектор. Инертные газы в небольших количествах собираются на алюминиевой или серебряной фольге, в которую они проникают в виде атомов [789, 1883]. Особые трудности возникают в случае тяжелых элементов [1659] из-за относительно малого различия в массах их изотопов, что обусловливает необходимость применения коллекторов с тонкими стенками. [c.211]

Метод изотопного разбавления имеет довольно большую историю. Так, напрнмер, он был использован Хевеши еще в 1934 г. Однако, как можно видеть из списка литературы, его основное развитие происходило в течение последних 5—10 лет. Это было обусловлено как возросшей доступностью обогащенных изотопов, получаемых главным образом путем электромагнитного разделения, так и успехами масс-спектрометрического анализа, в особенности анализа твердых веществ. В прошлом ограничивал примерхение метода недостаток нужного оборудования. Однако в настоящее время имеются выпускаемые промышленностью масс-спектрометры для анализа твердых веществ. Поэтому можно ожидать, что метод изотопного разбавления будет применяться все шире и шире. [c.121]

Несмотря на то что было сделано много небольших усовершенствований, оборудование и методика работы в высокотемпературной масс-спектрометрии остались в основном неизменными со времени опубликования О Нилом и Виром [1] своей первой работы. Имеющиеся в продаже масс-спектрометры имеют достаточную разрешаюохую силу для работы с большинством органических веществ, которые можно испарить безтермиче- [c.175]

В21. Н о п i g R. Е., Газовый поток в масс-спектрометре. (Рассмотрение молекулярного промежуточного и вязкого потоков газа. Рассматривается оборудование, необходимое для работы с разными потоками газа.) J. Appl. Phys., 16, 646— 654 (1945). [c.604]

Оборудование, пригодное для примепения в масс-спектрометре.) Там же, р. 191 (Mar h 1947). [c.604]