Термический анализ и дифференциальный термический анализ

Рис. Д. 164. Схема установки для дифференциального термического анализа.

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

Принцип дифференциально-термического анализа (ДТА) впервые был использован Ле-Шателье в 1887 г. для испытания глинистых минералов [114]. В 1904 г. Курнаков завершил работу по созданию пирометра—автоматического прибора для регистрации изменения температур во времени 115]. [c.318]

Дифференциальный термический анализ. В настоящее время наиболее часто применяемым видом термического анализа является дифференциальный термический анализ (ДТА). Метод основан на автоматической записи дифференциальной термопарой термограмм — кривых АТ — Т, где АТ — разность температур между исследуемым веществом и эталоном, нагреваемых или охлаждаемых в одинаковых условиях Т — температура образца или время нагревания (охлаждения). Эталоном служит вещество, не имеющее фазовых превращений в исследуемом интервале температур. [c.414]

Рис. 9-40. Кривые дифференциального термического анализа в зависимости от времени окисления в кислороде при 215 С, мин 1-0,2 2-25 3-200 4-350 5-600 [9-91]

Исследование термоаналитическими методами осуществляют в два этапа качественные исследования опасных режимов с использованием методов дифференциального термического анализа ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) физическое моделирование экстремального случая теплового взрыва при нормальном и повышенном давлениях. [c.174]

Для проведения термического и дифференциально-термического анализов Курнаков в 1904 г. сконструировал простой в обращении, компактный и удобный прибор, в котором кривые температура — время и разность температур — время регистрируются автоматически на фотографической бумаге, навернутой на барабан, вращающийся с равномерной скоростью вокруг [c.339]

Вулканизация жидких тиоколов с применением двуокисей металлов, согласно работе [32], протекает на поверхности кристаллических частиц окислителя. Этот процесс исследовался методом дифференциально-термического анализа (ДТА) и предложена следующая схема реакции [c.563]

Исследованиями ряда авторов [65,66] с применением метода дифференциального термического анализа кинетики тепловыделений при гидрировании нефтяных фракций показано, что дпя большинства протекающих реакций характерно выделение теплоты при поглощении водорода. Так, реакции гидрогенолиза серусодержащих соединений протекают с вьщелением теплоты (34,9—96,7 кДж на 1 моль удаленной серы). Реакции гидрирования аренов протекают с вьщелением теплоты (58,6—67 кДж на [c.88]

Поскольку переход кристаллов из одной сингонии в другую сопровождается резким изменением ряда физических свойств парафина, по изменению этих свойств можно судить о наличии перехода. Температуру перехода определяют рентгеноструктурным методом [94], методом дифференциального термического анализа [34, 74, 79, 89, 95, 96], а также по изменению коэффициента объемного [c.88]

Так как путем расчета еще нельзя получить достаточно полные данные о неоднородности сополимеров, их структуре и распределении блоков мономерных остатков в макромолекуле, которые могут оказать сильное влияние на свойства этих веществ, для решения этих вопросов широко привлекаются экспериментальные методы . Среди них наибольшее значение в последнее время приобрел метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), позволяющий судить о ближайшем окружении мономерных звеньев. Важную роль также играют хроматографический и полярографический анализ продуктов пиролиза сополимеров, инфракрасная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, дифференциальный термический анализ, изучение диэлектрических и механических свойств, центрифугирование в градиенте плотности, методы определения неоднородности сополимеров по результатам фракционирования и другие физико-химические методы. Чисто химические методы, дающее менее полные сведения, в настоящее время применяются редко. [c.75]

Для характеристики вещественного состава исследуемых бетонов были проведены химические анализы, дифференциальный термический анализ и петрографические исследования. Из полученных данных следует, что долговечность водоводов (14—65 лет) определяется как технологией изготовления труб и качеством укладки, так и структурой бетона, прочным сцеплением цемента с заполнителем, в качестве которого успешно использовался при работе в агрессивных почвах карбонатизированный заполнитель. Это в определенной мере подтверждает данные, полученные нами в лабораторных условиях для коррозионной стойкости бетона на карбонатном заполнителе. [c.43]

Для подтверждения чистоты исследованных минералов использовались различные методы анализа дифференциальный термический анализ (ДТА), электронномикроскопический и рентгеноструктурный. [c.138]

В -последние годы появился ряд работ по исследованию углеродистых отложений, образующихся на поверхности платиновых катализаторов, с использованием метода дифференциального термического анализа (ДТА). [c.39]

Дифференциальный термический анализ. Для исследования большинства физических и химических процессов используют термический анализ. Возможности использования стандартной установки дифференциального термического анализа (ДТА) и термогравиметрического анализа (ТГА) для исследования контактных процессов, в частности реакций окисления кокса, ограничены. Это объясняется отсутствием системы вывода и ввода кислородсодержащего газа в печь и тигли и тем, что невозможно обеспечить одинаковые газодинамические условия обтекания гранул исследуемого материала. Кроме того, при изучении контактных процессов требуется знание химического состава продуктов реакции, что не регистрируется на стандартной установке ДТА и ТГА. [c.14]

Более простой вариант методики исследования регенерационных характеристик катализаторов представлен на рис. 2.2. Он основан на применении дифференциального термического анализа для исследования тепловых эффектов в слое катализатора и хроматографического анализа состава газовой фазы [45]. [c.16]

Представления большинства авторов о происхождении фюзена основаны на его внешнем сходстве с древесным углем. Эти представления базируются на теоретических рассуждениях, не подкрепленных достаточным экспериментальным материалом. Современные методы исследования — дифференциальный термический анализ и инфракрасная спектроскопия, дополненные петрографическим анализом, —позволят получить такой материал [19]. [c.81]

При разложении МСС при нагреве на кривых дифференциального термического анализа наблюдаются хорошо выраженные экзотермические пики, что свидетельствует о значительных структурных изменениях, происходящих при выделении из МСС внедренных веществ. [c.322]

Информация о качественном составе образца, которую мы получаем при анализе пробы, находит свое выражение в константах вещества 2/ (например, потенциал полуволн в полярографии, длины волн резонансных линий в атомно-эмиссионной спектроскопии, величина Rf в бумажной хроматографии и т. п.). Во многих методах инструментального анализа измерения проводят в интервале zv— Z2, т. е. от нижней до верхней границы значений, и появляющиеся сигналы записывают (рис. Д.174 и Д.175). При этом часто получают колоколообразную кривую, которая приближенно описывается функцией Лоренца или Гаусса (газовая хроматография, дифференциальный термический анализ, атомная спектроскопия и т. д.). В методах, дающих интегральную S-образную кривую, например в постояннотоковой полярографии, осуществляя дифференцирование при помощи определенной схемы, также можно получить аналогичную колоколообразную кривую. И наоборот, интегрирование колоколообразной кривой приводит к кривой S-образной формы. Координата максимума сигнала колоколообразной кривой или [c.448]

Аналогично решаются с помощью АВМ уравнения для определения начальных концентраций веществ (при использовании кинетических методов анализа), для получения кинетической информации из данных дифференциального термического анализа и т. п. [c.350]

При исследовании гидратированного цемента и других гидрата-ционно-твердеющих вяжущих веществ эффективным оказывается дифференциально-термический анализ. Если постепенно нагревать подобные вещества, то в них происходят химические и физические превращения, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла, потерей или увеличением массы, усадкой и т. д. Регистрация этих изменений в связи с температурой лежит в основе различных термических методов. Чаще других иснользуют дифференциальные термический (ДТА) и термогравиметрический (ДТГ) методы, обычно в сочетании. [c.116]

По данным дифференциального термического анализа [c.145]

По данным дифференциально-термического анализа, совмещение синтетических смол с пеками позволяет при спекании снять резкие пики потерь веса связующего, расширить интервал процессов термодеструкции. Выход кокса у этих смол несколько выше (до 62%). Последующие структурные изменения при нагревании подробно рассмотрены в гл. 8. [c.133]

Параллельно исследование нагарообраэующих свойств разрабатываемых топлив и их компонентов проводились методом дифференциального термического анализа на дериватографе ОД-102 системы Паулик-Эрдей (фирма МОМ) в воздушной среде при линейной скорости нагрева 10 град/мин. в интервале температур от 20 до 1000°С. [c.38]

По данным дифференциального термического анализа, циклизация происходит примерно при 120-250 С. При 250-270 С наблюдается экзотермический максимум [9-78]. [c.571]

В данной главе приведены методы измерений физико-химических и физических характеристик полимеров, которые дают надежную и однозначную информацию при относительно небольшой сложности и длительности экспер1имента электрохимические, спектрофотометрические, ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, хроматографические методы, методы определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения. Эти методы и применяемая аппаратура подробно описаны в специальных руководствах здесь приводится только принцип методов и рассматривается возможность их использования для анализа полимеров. [c.11]

Эксперимент организуется на основе идей качественного дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии, т. е. реактор с исследуемой реакционной массой и сравнительный реактор с инертным веществом подвергаются запрограммированному нагреву с помощью жидкостной ванны. При этом контроль за ходом реакции осуществляется либо по разности температур реакционной массы и инертного вещества (ДТА), либо но количеству-тепла, необходимому для сведения к нулю в каждый данный момент времени указанной разности температур путем электрического нагрева содержимого сравнительного реактора (ДСК). Различные экзотермические (и эндотермические) эффекты дают в итоге в зависимости от температуры ряд кривых каждая экзотермическая реакция выражается максимумом на АГ, Т- или ( , Г-диаграммах. Совместное параллельное снятие термограмм и кривых изменения электропроводности и расх бда паров и газов из реактора, с одной стороны, делает информацию более надежной, с другой стороны, позволяет обнаружить и сравнить с прочими наиболее эффективный канал информации о возникновении аварийной ситуации. Полученная информация в виде альбома термограмм [каждая из которых представляет собой зависимость [c.175]

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Дифференциальный термический анализ (ДТА). Это один из более чувствительных, чем прямой термический анализ, методов анализа, для проведения которого разработаны и выпускаются промышленностью необходимые приборы. Данный метод был разработан примерно в то же время, что и метод кривых нагревания и охлаждения (Ле Шателье, 1887 Робертс-Остен, 1899), однако в последние годы он был значительно усовершенствован ввиду усложнения решаемых таким способом задач и оживления интереса к термическим методам анализа вообще. Схема прибора для ДТА показана на рис. 12.13,6. Прибор такого типа позволяет измерять разность температур пробы исследуемого материала и эталона, который не подвергается фазовым переходам в интересующем исследователя интервале температур. Масса пробы составляет несколько миллиграмм, температуру печи изменяют равномерно со скоростью 2— 10 °С. Результаты измерений изображают в виде графика зависимости разности температур от температуры эталона, которая по существу является температурой печи. [c.549]

Изучение процесса термической обработки исходного сырья при получении аглопорита осложняется высокими скоростями подъема температур. Как показывает практика, они находятся в пределах от 100 до 300° С в 1 мин. Между тем существующие в настоящее время методы дифференциального термического анализа, позволяющие идентифицировать фазовые превращения в спекаемом материале, ограничиваются скоростями подъема температур от 3 до 100° С в 1 мин. Поэтому исследование высокоскоростных термических процессов имеет весьма существенное значение для контроля технологического режима спекания различных силикатных масс, в частности при производстве аглопорита. [c.489]

Направление научных исследований аналитическая химия рентгеноструктурный анализ неорганических соединений газовая хроматография высокомолекулярных соединений биохимические методы анализа дифференциальный термический анализ спектральный анализ при высоких температурах экспресс-анализ жирных кислот и глицеридов изучение параметров, характеризующих взрыв газов при высоком давлении, способы предотвращения взрывов испытание воздействия трения и удара на взрывчатые вещества техника безопасности в химической промышленности промышленные сточные воды и жидкие отходы и их использование анализ алкилбензолсульфонатов опреснение морской воды методами испарения, конденсации, охлаждения и ионообмеиа промышленные катализаторы, механизм каталитических реакций восстановительно-окислитель-ные катализаторы регенерация катализаторов получение монокристаллов окиси магния очистка хлора красители для искусственного меха фосфорная кислота и ее производные фосфорные удобрения ингибиторы полимеризации циановой кислоты усовершенствование технологии производства нитроглицерина методы предотвращения коррозии изоляционные огнестойкие материалы клеи на основе рисового крахмала. [c.375]

В работе [150] исследовался состав вакуумных газойлей (фракция 350—500 °С) различных нефтей и приведен состав концентратов, выделенных карбамидным методом. Так, концентрат, полученный из западносибирской нефти, содержал всего 73 /о нормальных алканов, 11,2% изоалканов, 10,1% моноциклоалка-нов, 21 7о бициклоалканов, 1,9% трициклоалканов и 1,7 % аренов. Была исследована методом дифференциального термического анализа термическая устойчивость аддуктов тиомочевины с 32 изоалканами и циклоалканами [151]. Стабильность аддуктов характеризовалась также значением индивидуальной равновесной концентрации (Ср) углеводорода в инертном к тиомочевине растворителе, выше которой возможно образование аддукта. Значения Ср и температур диссоциации аддуктов с некоторыми из исследованных углеводородов приведены в табл. 18. Наиболее ста- [c.75]

Часто применяют прибор Бекмана для определения молекулярного веса или приборы такого же типа меньших размеровэ . В простейших случаях пользуются пробиркой. Описаны также многие другие приборы в том числе приборы с циркуляционным нагревом Сосуды, в которых производят охлаждение, вставляют в другие толстостенные сосуды, создавая воздушную прослойку. Последние подвешивают в жидкостной бане, снабженной мешалкой и термометром. Сосуд для охлаждения должен иметь доходящую до его дна хорошую мешалку, которую приводят в движение вручную или при помощи электромагнита, и приспособление для измерения температуры. Для измерения температуры чаще всего применяют ртутные термометры с ценой деления 0,5° или 0,1° С, а при низких температурах — пентановые термометры, медь-константа-новые термопары или, лучше всего, платиновые термометры сопротивления. Применяется также метод дифференциального термического анализа О . Описано применение самопишущих пирометров и автоматической аппаратуры для записи кривых охлаждения При работе с веществами, чувствительными к воздуху и влаге, должны быть приняты особые меры предосторожности Разработана методика работы при очень низких температурах и соответствующие специальные приборы При использовании жидкостных термометров, вследствие относительно большого размера шарика термометра, который должен быть полностью погружен в расплав, для исследования требуется большое количество вешества, даже если анализ проводят методом добавок к одной пробе. Разработаны различные видоизменения приборов, в которых нижняя часть сосуда для охлаждения сужена. Описаны простые [c.867]

Для изучения процессов криокристаллизации используют различные методы электронный микроскопический анализ дифференциальный термический анализ (ДТА) дифференциальная сканирующая калориметрия СДСК) элекфонный парамагнитный резонанс (ЭПР) ядерный магнитный резонанс (ЯМР) рентгенофазовый анализ и др. (см. п. 10.1). [c.104]

В таблицу не включены также такие основные методы, как электроосаждение, кулонометрия, ионоселективные электроды, хронопотенциометрия, амперо-метрия, турбидиметрия и нефелометрия, атомно-флуоресцентная спектроскопия, микроскопия с электронным зондом, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, термический анализ, термометрическое титрование, электронная микроскопия, рентгеновская кристаллография, поляриметрия оптическая вращательная дисперсия, рефрактометрия, магнитная восприимчивость, спектроскопия электронного спинового резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия (включая искровую и МС с изотопным разбавлением), органический микроанализ, тонкослойная хроматография хроматография с кольцевым термостатом, активационный анализ, анализ с помощью радиоизотопного разбавления, масс-спектрометрия с вакуум-плавлением мессбауэровская спектроскопия и фотоэлектронная спектроскопия. Описание этих методов можно легко найти в литературе [10—12], а некоторые из них Описаны ниже. В шапке табл. ХХ-2 использованы следующие заголовки [c.584]

В тридцатых — сороковых годах произошел резкий скачок в технических возможностях изучения химического состава сложных смесей. Для разделения тяжелых нефтяных фракций наряду с методами перегонки и ректификации начали использовать хроматографию на адсорбентах, комплексообразование с карбамидом, термическую диффузию. Получили широкое распространение многочисленные физические методы исследования УФ- и ИК-опектроскопия, ядерно-магнитный резонанс, масс-опектрометрия, дифференциально-термический анализ, электрофизические методы (определение диэлектрической проницаемости, удельного и объемного сопротивлений, диэлектрических потерь) и др. Большое применение нашли расчетные методы определения структурно-группового состава, позволившие в первом приближении получить представление о соста1ве масляных фракций. Новые методы разделения и анализа значительно углубили наши познания о составе и структуре тяжелых компонентов нефти и позволили более обоснованно решать технологические задачи производства масел и химмотологические проблемы рационального их использования в условиях эксплуатации. [c.8]

На рис. 6.5 показаны кривые дифференциального термического анализа (ДТА), полученные Маслянским Г.Н. при выжиге кокса с алюмоплатинового катализатора. На термограмме обнаруживаются два пика в интервале температур 200-370 С и 370-550 °С. С повышением давления водорода при риформинге выход кокса и высота обоих пиков уменьшаются. Считается, что первый пик на термограмме связан с горением непредельных углеводородов на платине, а второй пик характерен для горения кокса, карбоидизированного на кислотных центрах и инертных участках оксида алюминия. Определенную роль может играть также спилловер кислорода, заключающийся в активации молекулярного кислорода на платине, его натекании на поверхность носителя и особенно его кислртные центры и тем самым участие в реакциях окисления. Следствием является то, что при низкотемпературном окислении (до 370 С) выгорают соединения не [c.144]

Для определения минеральных соединений используют классические лабораторные методы, применяемые в минералогии микроскопический метод, дифракцию рентгеновских лучей, радиографию, дифференциальный термический анализ. Особый интерес для изучения их распределения представляет микрозонд Кастена и авторадиография после предварительной активации [12]. Необходимым обычно является предварительное обогащение. Для этого используются различные методы, наиболее известные из которых флотация, отсадка, электростатическое разделение, экстрагирование растворителями и в особенности медленное сжигание ири низкой температуре. [c.41]

Метод ДТА позволяет использовать кривые для определения количественных соотношений в системе [118, 119], мерой которых является площадь, ограниченная пиком кривой. Расчет по данным эксперимента может быть выполнен с точностью лишь 5—10%. В связи с этим, наряду с дифференциально-термическим анализом существуют и термогравиметрическне методы, позволяющие следить за термическим изменением веса с гораздо большей точностью [120]. [c.318]

Дифференциально-термический анализ катализаторов типа ФКД показал, что при нагревании гранул фазовые превращения происходят в составе СК, которая при обычных температурах находится в твердом состоянии. На рис. 4.4 видно, что в интервале темпера тур 20 200 С, в котором наблюдается понижение прочности, на кривой ДТА исходного образца катализатора имеется ярко выраженный эндотермический эффект с минимумом в пределах температуры 50 75 С, а на кривых ТГ при этом никакие изменения в массе навесок не фиксируются. Как известно, такой характер кривых соответствует процессам плавления, рекристаллизации. После удаления СК из катализатора величина эндоэффекта значительно уменьшается, что свидетельствует о том, что фазовые превращения протекаю в основном в составе СК. Уменьшение массы анализируемой навески, связанное с дегидратацией с эндоффектом, у обычного катализатора, начинается лишь с 200Ч7, а у лишенного СК - с ЗОО С. [c.89]

В пользу предполагаемого взаимодействия кислорода оксидного катализатора именно с фенильным радикалом свидетельствует исчезновение на кривой дифференциального термического анализа катализаторного покрытия (рис. 4.14) пика при 580°С, соответствующего температуре отрыва фенильного радикала [107], тогда как у самого адгезива, не подвергавшегося предварительной термообработке, этот пик сохранялся, И у адгезива, и у катализаторного покрытия сохраняются пики при 650"С, соответствующие температуре отрыва метильного радикала от полимерной кремнийорганической сети при термодеструкции. Осталь-ньсе компоненты покрытия на основе медно-хромобариевого катализатора в данной области термических эффектов не проявляют. [c.149]

Рис. 4.15. Кривые дифференциального термического анализа катализаторного покрытия на основе медно-хромобариевого катализатора ГИПХ-105-Б

Третья диаграмма (рис. Д.163, в) получена методом дифференциального термического анализа (ДТА). На рис. Д.164 показан принцип действия установки ДТА. В системе, которую можно нагревать с линейным программированием температуры, симметрично расположены три сосуда одинаковой вместимости. Один из них заполнен анализируемым веществом, два других — инертным веществом, не подвергающимся термическим превращениям (как правило, -АЬОз). В каждый сосуд введен термоэлемент. Термоэлемент, измеряющий температуру анализируемого вещества, соединен с термоэлементом, измеряющим температуру инертного вещества, таким образом, что термонапряжение гасится, если температуры их равны. При возникновении разности температур между пробой и инертным веществом соответствующую разность напряжений можно заметить по регистрирующему прибору. Одновременно можно зафиксировать температуру системы, которую третий термоэлемент преобразует в напряжение. [c.399]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология