Проведение количественного анализа

При проведении количественного анализа вещества сначала снимают его спектр поглощения, по которому выбирают подходящие для проведения анализа полосы поглощения. Затем готовят серию стандартных растворов с различной концентрацией вещества и строят график зависимости их поглощения от концентрации при выбранных длинах волн. По калибровочным кривым можно найти концентрацию вещества в исследуемом растворе. Построение таких кривых также позволяет проверить выполнение закона Бугера —Ламберта — Бера для анализируемого вещества. Калибровочная кривая может быть использована для определения неизвестных концентраций даже при отклонении от линейной зависимости пли прохождения прямой не через начало координат. Кроме того, величины е, вычисленные из определенного поглощения, зависят от настройки прибора. Использование калибровочных кривых снижает ошибки, вносимые прибором, до минимума. [c.23]

Метод распределительной хроматографии на бумаге дает возможность проведения количественного анализа как органических, так и неорганических соединений. С этой [c.181]

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Большим достоинством детектора по плотности является возможность проведения количественного анализа без калибровки детектора. По интенсивности сигнала можно рассчитать содержание компонента в пробе, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты к, которые связаны с молекулярными массами анализируемых веществ и газа-носителя М [c.43]

Для проведения количественного анализа, основанного на электролитическом осаждении металлов, требуются определенные физические и химические условия реакци . Общие требования к осадку остаются теми же, что и при обычном весовом анализе осаждение должно быть возможно более полным, осадок должен быть чистым и, наконец, осадок должен б ыть плотным и удобным для отделения его от жидкой фазы. Все эти свойства осадка существенно зависят от физических и от химических условий осаждения. [c.195]

Для проведения количественного анализа смесей различного рода (растворитель и растворенное вещество, смеси изомеров, включая оптические изомеры, изотопомеров, реакционные смеси) используются интегральные интенсивности сигналов, которые пропорциональны концентрациям компонент. При этом, конечно, важно, чтобы сигналы были достаточно смещены друг относительно друга, т. е. чтобы компоненты были спектрально разрешены , [c.39]

Кроме площади пиков при проведении количественного анализа в хроматографии используют измерение высоты пиков (в случае очень узких пиков на хроматограмме), а также произведение высоты ника на объем или время удерживания вещества, или произведение высоты пика на расстояние удерживания I,, пропорциональное Уг или 1г. [c.224]

После достижения электродом потенциала, более катодного, чем стационарный, на электрод накладывают другой потенциал области пассивности. После выдержки при этом потенциале то же фиксированное время измеряют , -зависимость в аналогичных условиях. Для проведения количественного анализа полученных данных необходимо иметь не менее трех , i-кривых, снятых при разных исходных потенциалах пассивной области. [c.281]

Для проведения количественного анализа необходимо знать величину К. Ее находят по стандартным растворам с известной концентрацией или исключают применением метода калибровочного графика или метода стандарта. В последнем концентрацию исследуемого раствора рассчитывают по формуле [c.214]

В разд. 2.5 было показано, что любая информация оплачивается затратами труда и оборудования. Эти затраты можно снизить, если перед проведением анализа дополнительно собрать наиболее полную информацию о пробе анализируемого вещества и о задаче в целом. Перед проведением количественного анализа необходимо знать качественный состав пробы (основные и побочные компоненты). Ценную информацию можно получить при изучении опыта других аналитиков. Все это позволяет снизить затраты времени на поисковые работы и (при известном качественном составе анализируемой пробы) существенно упростить методы анализа. [c.391]

Взятие навески. Для проведения количественного анализа необходимо точно взвесить определенное количество анализируемой пробы в твердом или жидком состоянии. [c.394]

При количественном ИК-анализе сополимеров с использованием сигналов от отдельных компонентов необходимо всегда иметь в виду, что положение полос и величина коэффициента поглощения существенно зависят от общего состава и микроструктуры полимера. В конкретных случаях необходимо поэтому выяснить, как этот факт сказывается на результатах анализа [55]. Перекрывающиеся или сильно искаженные полосы абсорбции пригодны для проведения количественного анализа только после предварительного )азделения их [56] или при введении соответствующих расчетных поправок 57]. [c.418]

В качестве аналитической полосы для проведения количественного анализа используют полосу при 1720 см (5,82 мкм), соответствующую валентным колебаниям карбонильных групп ке- [c.196]

Определив потенциал полуволны исследуемого вещества, по справочнику определяют и вещество. Для проведения количественного анализа используют метод калибровочного графика. Для построения калибровочного графика приготавливают серию растворов электроактивного вещества различной концентрации и снимают полярограммы этих растворов. Калибровочный график строят в координатах диффузионный ток (высота полярографической волны)—концентрация. Затем, пользуясь калибровочным графиком, определяют концентрацию электроактивного вещества по значению диффузионного тока. [c.235]

Интенсивность спектральных линий растет с увеличением концентрации элемента в пробе. Поэтому для проведения количественного анализа нужно найти интенсивность одной спектральной линии определяемого элемента. Интенсивность линии измеряют или по ее почернению на фотографии спектра (спектрограмме) или сразу по величине светового потока, выходящего из спектрального аппарата. Величину почернения линий на спектрограмме определяют на микрофотометрах. [c.8]

Обработка фотографических материалов. Многие важные свойства фотографической эмульсии, и прежде всего ее контрастность и разрешающая способность, зависят от состава проявителя и условий проявления. В практике спектрального анализа применяется много разных проявителей и используются разные приемы проявления. Выбор наилучших условий обработки фотографических материалов и строгое соблюдение их постоянства совершенно необходимы при проведении количественного анализа. В каждой спектральной лаборатории обычно используют всего 1—2 типа проявителей, свойства которых предварительно тщательно изучают. Только в редких случаях для разных типов фотографических материалов приходится использовать проявители разного состава. [c.166]

Для обнаружения какого-нибудь элемента в неизвестном объекте обычно не требуется никакой предварительной подготовки если не нужна очень высокая чувствительность, качественный анализ можно проводить сразу. Совсем по-другому обстоит дело при проведении количественного анализа. Состав и структура анализируемой пробы оказывают очень сильное влияние на интенсивность спектральных линий. Поэтому не удается отыскать универсальные условия проведения анализа, пригодные для точного определения, заданного элемента в любых образцах. Для каждого вида анализируемой продукции приходится разрабатывать отдельную аналитическую методику, которая точно определяет все условия проведения анализа. [c.225]

При проведении количественного анализа условия хроматографирования следует выбирать такими, чтобы сигнал детектора не выходил за пределы диапазона линейности. В противном случае точность анализа снижается. Сказанное можно проиллюстрировать следующим образом. [c.41]

Мы уже описывали одну процедуру для проведения количественного анализа. Как называется эта процедура [c.406]

Интегральная кривая протонного ЯМР-спектра смеси позволяет оценить относительное содержание компонентов. Проведение количественного анализа этим методом особенно целесообразно, когда разделение смеси на отдельные компоненты трудно или невозможно. [c.316]

Следует рассмотреть случаи анализа при помощи детектора с дисперсией по энергии или кристалл-дифракционного спектрометра, смонтированных в обычном РЭМ. Если поверхность образца плоская и гладкая, следует учесть лишь несколько препятствий для проведения количественного анализа. Наиболее важными из них являются коррекция фона, которая будет рассматриваться в гл. 8, и точное знание угла выхода рентгеновского излучения г ). В РЭМ для получения приемлемого угла выхода рентгеновского излучения образец обычно наклоняют. Неопределенности в значении г]) обычно влияют на расчеты поправки на поглощение их роль увеличивается с уменьшением ф [126]. Таким образом, необходимо иметь значение ч1з>30 . Кроме того, исключительно важно, чтобы измерения на образце и эталоне проводились при одинаковых значениях угла выхода рентгеновского излучения. [c.14]

Все полученные результаты подтверждают целесообразность проведения количественного анализа при низких перенапряжениях и большом угле выхода рентгеновского излучения [123]. [c.28]

При планировании количественного ИК-анализа нужно задать вопрос о необходимой точности определения. Обычный ответ — как можно точнее — является совершенно бессмысленным утверждением. Небольшое предварительное тестирование обычно выявляет реальные пределы ошибок определения, а когда это сделано, можно переходить к дальнейшему анализу. Эта точка зрения подчеркивается из-за того, что время, сложность и стоимость анализа примерно пропорциональны желаемой точности, и было бы неразумно выдавать результаты, точность которых выше, чем это требуется. Полуколичественный анализ, отвечающий относительной точности около 10%, провести не сложно, и для этого требуются только отдельные стандарты чистых компонентов (а в некоторых особых случаях стандарты не требуются вовсе). Для проведения количественного анализа с точностью порядка 1 % необходимо соблюдать ряд мер предосторожности, обычно включающих тщательное приготовление стандартных смесей. При благоприятных условиях можно добиться последующего увеличения точности, но при этом требуется исключительное внимание к деталям анализа и максимальная тщательность в работе. [c.233]

Ири проведении количественного анализа и вводе пробы без деления потока можно применять как метод стандартной добавки, так и метод внутреннего стандарта. Для получения достоверных результатов необходимо вводить воспроизводимые объемы проб (обычно 1-2 мкл). [c.48]

При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3-31 приведена хроматограмма смеси углеводородов С — С40 в гексапе. Пробы вводили при температуре 60 С, т. е. ниже точки кипения растворителя. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода, а размывание зоны углеводородов Сп — С40 пренебрежимо мало. В табл. 3-1 приведены данные. Характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [c.53]

При проведении количественного анализа можно применять методы как внутреннего стандарта, так и абсолютной калибровки. [c.58]

Дальнейшие исследования в этом направлении, в частности, проведение количественного анализа методом ИК-спектроскопии фуллеренов С60 в сложных смесях органических соединений нефтяного происхождения, выявили необходимость выбора оптимальной полосы поглощения фуллеренов С60 из имеющихся четырех. Например, как видно из рис. 1.4, в ИК-спектре экстракта фуллеренсодержашего продукта полоса поглощения С60 при 1429 см накладывается на интенсивную полосу поглощения ароматических соединений, также присутствующих в образце, Это значительно затрудняет количественный анализ фуллеренов, в частности, при определении интенсивности данной полосы методом базовой линии, тогда как полоса поглощения С60 при 528 см" идентифицируется намного лучше (рис.4). [c.17]

Из данных, полученных при анализе смесей воды и спиртов [66, 70], следовало, что на ослабление памяти в наибольшей степени влияло уменьшение участка, расположенного между натекателем и ионным источником. Благоприятной для снижения эффектов сорбции оказалась промывка системы напуска исследуемым веществом в течение 2 лшн с последующей откачкой системы в течение I мин. Применение обогреваемой системы иапуска значительно расширило возможности масс-спектрометрического метода и в отношении диапазона молекулярных весов исследуемых соединений. Были исследованы [71] масс-спектры спиртов с 9 атомами углерода в молекуле при температуре системы напуска и камеры ионизации, равной 240° С, и проведен количественный анализ смесей спиртов с 6 и 7 атомами углерода в молекуле [72]. Относительная погрешность метода при температуре источника 250° С, проверенная на искусственных смесях, которые составлены из геп-танолов-2, -3 и -4, а также гексанола-1 и 2-этилбутанола-1, составляла около 5%, Максимальное отклонение от заданного значения составляло 19,3% а среднее — 8,27о- [c.45]

Спектроскопические методы используют в химии для определения строения вещества, для качественного и количественного анализа. Для решения первых двух задач снимают спектры поглощ(зния или излучения в сравнительно большом диапазоне длин волн. Для проведения количественного анализа, напротив, выбирают небольшой участок спектра и, сравнивая интенсивности излучения анализируемого вещества и стандартов по градуировочной кривой, определяют количество какого-ли-бо компонента. [c.355]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Цель работы. Проведение количественного анализа в ИК-области спектра образцов термоокисленного и неокисленного полиэтилена. [c.194]

Цель работы. Проведение количественного анализа сополимера эхилена с пропиленом. [c.197]

В зависимости от характера сиектров поглощения изучаемых систем (широкополосных, узколинейчатых или имеющих тонкую структуру спектральных полос) прп работе на приборах, имеющих различную монохроматичность потоков излучений, могут быть получены или совершенно идентичные, или резко отличающиеся спектральные характеристики. Изучение спектров поглощения систем, обладающих тонкой структурой спектров, требует использования приборов с высоко монохроматпзированным потоком излучения (призменные приборы или приборы с дифракционными решетками). Для проведения количественного анализа в больи]инстве случаев достаточно иметь прибор, в котором монохроматпзация осуществляется при помощи светофильтров. [c.246]

Рассмотрим, например, результаты нсследования фотохимического гидробромирования этилена при низких температурах. В продуктах реакции наряду с бромистым этилом обнаружен 1,2-дибром-этан. Наличие 1,2-дибромэтана свидетельствует о радикальном характере реакции. Проведенный количественный анализ показывает, что бромистый этил и 1,2-дибромэтан содержатся в соотношении 900 1. Полученный результат может быть использован для определения длины цепи в реакции низкотемпературного фотохимического гидробромирования этилена. Действительно, если принять, что фотохимическое гидробромирование происходит по следующему механизму [c.307]

Так при установке образца в плоскости фокусировки оптического микроскопа ручками регулировки положения столика образца происходит его установка в фокус рентгеновского спектрометра. Направление малой оси эллипсоида является наиболее критичным. Для приборов с малыми углами выхода рентгеновского излучения это направление почти параллельно оси Z, и установка образца по оси Z является самой критичной юстировкой. При больших углах выхода за счет наклона области фокуса Z-компонента увеличивается в l/ os0 раз, что в свою очередь немного уменьшает чувствительность к изменению положения образца по высоте. Другим подходом к решению проблемы -является поворот плоскости круга фокусировки вокруг направления выхода рентгеновского излучения. Такой принцип лежит в основе конструкции горизонтального спектрометра. В этом спектрометре большая ось эллипсоида почти параллельна направлению оси Z, и положение образца по вертикали наименее критично. Вместо этого более вероятной становится расфокусировка в плоскости X —Y. Следует отметить, что в РЭМ, снабженном кристалл-дифракционным спектрометром, отсутствие оптического микроскопа с малой глубиной фокуса для нахождения фокуса спектрометра может вызвать серьезные проблемы при проведении количественного анализа. В этом случае большая глубина фокуса РЭМ является помехой, поскольку трудно наблюдать изменение рабочего расстояния на несколько микрометров, которые критичны для рентгеновских измерений. [c.195]

И без нее. Первая особенность, которую нужно отметить — присутствие в обоих спектрах пиков 2Рекд и Ре/Сд -гРет р. Эти пики обусловлены одновременным поступлением на кристалл детектора двух Релгд или Релг й Рел р фотонов, создающих такое же количество электронно-дырочных пар, как и один фотон с суммарной энергией. Они не могут исключаться схемой подавления наложения импульсов, но долю таких пиков по отношению к главному характеристическому пику можно уменьшить до очень низкого уровня, поддерживая низкую скорость счета. В любом случае при проведении количественного анализа для получения точной интенсивности пика Ка следует добавлять к интенсивности /Са-лика интенсивность пика Ка-гК и удвоенную интенсивность пика 2Ка- [c.228]

В принципе, РФС не требует большой пробоподготовки. Стандартный держатель пробы в приборе РФС вмещает диски диаметром от 1 до 3 см и высотой до 1 см. После приведения твердой пробы к нужному размеру ее можно помещать в прибор для проведения количественного анализа. Порошки и жидкости помещают в чашку с тонким окном (Mylar) на дне. [c.82]

Ири проведении количественного анализа иредночтение отдается методам стандартной добавки или внутреннего стандарта. Использование метода внешнего стандарта, нри котором сравнивают абсолютные площади пиков, допустимо в сочетании с вводом пробы охлажденной иглой, программированием температуры исиарителя или быстрым автоматическим вводом пробы. [c.37]

На рис. 3-35 приведена хроматограмма пиперина — основного компонента перца (и экстрактов перца), придающего ему жгз чий вкус [52]. Пробу раствора пиперина в дихлорметане объемом 0,5 мкл быстро вводили при температуре термостата 100°С. Дополнительно охлаждали первые несколько сантиметров колонки.. После ввода пробы повышали температуру сразу до 250°С. Высококипящие компоненты пробы концентрировались на первых сантиметрах колонки, а растворитель испарялся. Движения потока в обратном направлении не присходит за счет совокзшного действия дополнительного охлаждения, малого объема пробы и большого диаметра капиллярной колонки. Относительное стандартное отклонение при шестикратном вводе стандартной смеси (рис. 3-35, а) и пробы (б) не превышает 1%. Эти результаты лучше, чем данные анализа методом ВЭЖХ. Представленные данные также свидетельств тот о пригодности как метода внутреннего стандарта, так и абсолютной калибровки при проведении количественного анализа. [c.55]

В публикуемых в последние годы работах есть огромное количество свидетельств тому, что при проведении количественного анализа холодный ввод пробы непосредственно в колонку превосходит все другие варианты. Еще одной важной особенностью этого метода является постоянство состава пробы. Термически лабильные соединения не подвергаются тепловому воздействию хроматографирование этих веществ происходит при сравнительно низких температурах. Практически полностью исключена возможность протекания реакций разложения и перегрзшпировки. Это позволяет проводить анализы, неос тцествимые ранее методом газовой хроматографии, что прекрасно продемонстрировано в работе [30]. Показано, что только с использованием холодного ввода пробы непосредственно в колонку можно провести газохроматографическое количественное определение горчичных масел и их нитрильных производных в редисе. [c.55]