Определение серы в горных породах

Методы определения всех форм серы в различных горных породах и минералах описаны в известных монографиях [16, 383, 412]. [c.191]

Нитхромазо применен для определения сульфатной серы в экстракционной фосфорной кислоте [49], в лимонной и винной кислотах [175], в котловой воде [51], сточных водах гальванических цехов, в электролитах меднения, хромирования [22] и матового никелирования [237], в теллуристых растворах [483] для определения серы в трехсернистой сурьме [481 ], в полупроводниковых пленках на основе сульфида и селенида кадмия [485], в сульфидах урана [166], в горных породах и минералах [1467], в углеродистых материалах [267] для определения серной кислоты в газах контактных сернокислотных цехов [53] и в башенных газах в присутствии окислов азота [199] для оценки содержания серы в удобрениях [47], овощах [258], биологических материалах 378], расти,-тельных объектах [257] для определения серы в фосфор- и мышьяксодержащих органических соединениях [50, 304]. [c.93]

Определение в горных породах и минералах. Сжигание углерода и водорода в горных породах и минералах облегчается, а сера и галогены связываются, если анализируемую пробу сплавить с гранулированным хроматом свинца. [c.850]

Определение различных форм, в которых сера находится в горных породах [c.1028]

Антонов Д. А. Способ определения степени насыщения жидкостью образцов пористых горных пород.— Новости нефтяной техники , серия Нефтепромысловое дело , 1955, № 5, с. 27—28. [c.201]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Часто ставится вопрос сколько времени требуется для проведения полного анализа породы . Это зависит, конечно, от минералогической сложности анализируемой породы и от того, как работает выполняющий анализ аналитик. Если в лаборатории имеется препаратор, который проводит измельчение, и если не требуется определения плотности, то после долгой практики можно научиться так экономить каждую минуту рабочего дня, чтобы при обилии платиновой посуды и возможности непрерывного пользования, днем ]i ночью, воздушными и водяными или паровыми банями и при условии отсутствия случайных задержек, — через каждые три дня после выполнения первого анализа заканчивать по одному анализу из серии образцов горных пород сходного характера, содержащих каждый от 18 до 20 определяемых количественно компонентов. В число последних не входят фтор, углерод, азот, металлы сероводородной группы п кобальт. [c.888]

Многочисленные применения восстановительной смеси подтвердили ее преимущество перед ранее описанными [112, 1073, 1135]. Кроме того, эта смесь использована для определения общей серы в изверженных горных породах [543], а также — сульфидной и сульфатной серы в вулканических породах [1135]. [c.34]

При косвенном полярографическом определении серы в сталях [675] и горных породах [24] полярографируют после осаждения uS. [c.142]

При определении сульфидной серы не рекомендуется тонко растирать пробу и держать ее в растертом виде, так как возможно окисление сульфидной серы в сульфатную. Определение пиритной серы может быть проведено по методу Остроумова и Иванова-Эмина [355], сущность которого состоит в восстановлении пиритной серы до сероводорода металлической ртутью в присутствии НВг. Сероводород поглощают раствором ацетата кадмия, сульфид кадмия переводят добавлением сульфата меди в сульфид меди, который отфильтровывают, промывают и прокаливают до окиси меди. Влияние сульфатов, частично восстанавливающихся в условиях метода, устраняется добавлением бромистого бария. Так как содержание серы в горных породах незначительно, часто ограничиваются определением общего ее содержания, представляя результат в пересчете на элементную серу [383]. [c.191]

Для определения различных форм серы в горных породах и рудах предложен метод спекания навески с металлическим кальцием в атмосфере СОа и паров воды [487]. При этом все формы серы (кроме сульфатной) переходят в сероводород. Для определения ульфатов навеску спекают с металлическим кальцием л присутствии щавелевой кислоты. [c.191]

При определении серы в горных породах в присутствии хрома пробу разлагают обычно сплавлением с содой и селитрой или спеканием со смесью соды и окиси цинка, как указано выше. Однако при выщелачивании сплава или спека в водную вытяжку переходит также и хром в виде хромата щелочного металла. Хромат восстанавливают до Сг(1И) и связывают его в ацетатный комплекс [c.193]

Метод дуги переменного тока использован для определения галлия в солях редких щелочных металлов [502], фосфиде бора [22], свинце [161], сере [505, 507], в рудах и концентратах алюминия, цинка, свинца и меди [125, 185, 1362], бокситах [185], золе углей [185], силикатах [130, 872, 873] и других горных породах 1333], в сернистых (материалах [1333], глинах [1272, 1334], угольном порошке [1286], в олове высокой чистоты [558], металлическом индии [909], г( рючих сланцах [942], двуокиси кремния и кварце [206], селене [506, 508] и в кадмии высокой чистоты (156 [c.159]

Наконец, если бы в е стало обычаем в последние годы исследовать горные породы на содержание в них серы, даже в тех случаях, когда на глаз сульфидов не было видно, могло бы остаться незамеченным почти неизменное присутствие серы в форме сульфидов и связанное с этим и долгое время остававшееся необъясненным расхождение результатов определений железа (II) методом Митчерлиха и методом с фтористоводородной кислотой (см. стр. 989). [c.880]

Результат определения железа (П1), найденный по разности, только в том случае не будет ошибочным, если известно количество пиритного железа, перечисленное на окись, и если оно вычтено из общего количества железа (П1). (Предполагается, что содержание пиритного железа представляется в отдельной графе таблицы результатов анализа). Это количество может быть определено по содержанию серы, если она присутствует только в виде пиритной, — факт, который обычно может быть установлен с достоверностью. Но если присутствующие сульфиды растворимы в серной или плавиковой кислоте, то сероводород, выделяющийся при растворении пробы во время определения железа (II) или железа (III), вероятно, восстановит небольшое количество соли железа (III) и таким образом увеличит количество железа (II) и уменьшит количество железа (III). Влияние таких сульфидов не может быть определено. Мешают также незначительные количества ванадия, присутствующие в большей части горных пород и глин. Поэтому очевидно, что результат определения окиси железа (III) может быть только приблизительным. [c.959]

Опыты показали (стр. 996), что при определении железа (II) обработкой фтористоводородной кислотой под обычным атмосферным давлением и при температуре кипения можно пренебречь влиянием небольших количеств сернистых соединений, обычно присутствующих в изверженных породах. С возрастанием содержания сульфидов влияние их становится все более и более заметным, потому что действию содержащегося в породе железа (III) подвергается ббльшая поверхность этих сульфидов. С другой стороны, в условиях применения метода разложения в запаянной трубке, при температуре 150—200° С и даже выше, при высоком давлении, более продолжительном времени действия и невозможности удаления образующегося сероводорода сера сульфидов окисляется почти полностью до серной кислоты. Это окисление происходит за счет железа (III) (присутствующего в анализируемом минерале или горной породе) с образованием эквивалентного количества железа (II) [в добавление к тому железу (II), которое образуется из самого сульфида]. [c.990]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Фотометрическое определение серы также основано на ее растворимости в некоторых органических растворителях (например, S, и др.), существует линейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией серы при использовании того или иного растворителя в качестве раствора сравнения [714]. Применение сероуглерода позволяет определять 0,02—0,8 и 0,02—0,6 г S в 25 мл раствора при фотометрировании при 395 и 390 ммк соответственно. Для экстрагирования серы пользуются аппаратом Сокслета при нагревании. Метод пригоден для быстрого определения свободной серы в рудах, минералах, горных породах. [c.281]

Суммируя, следует сказать, что определение 13 компонентов, перечисленных в начале главы, нужно считать минимумом при всех случаях анализа горных пород. Углекислоту, окиси бария и стронция и серу тоже следует определять в большинстве случаев не меньшее значение имеет фтор. Испытанием на литий с карманным спектроскопом не следует пренебрегать даже и в том случае, когда определяются только другие 13 компонентов. Определение хлора не надо пропускать, когда имеют дело с щелочными вулканическими породами или если в округе известны случаи скаполитизации. Следующими по значению идут цирконий, никель, хром, ванадий и медь, определение которых желательно в тех случаях, когда возникают вопросы петрогенезиса. Растворимый в кислоте сульфат (50з) обыкновенно не имеет особого значения. Другие компоненты, как литий (весовое определение), бор, бериллий, редкие земли, молибден и мышьяк, определяются только в особых случаях. В присутствии заметного количества бария хорошо убедиться в том, сколько серы связано с ним в барит (стр. ИЗ). [c.41]

Для многих аналитиков, работающих с горными породами, полный анализ включает определение не только этих тринадцати компонентов, но и других элементов, присутствующих в количествах до нескольких процентов. К ним часто относятся сера (сульфидная и сульфатная), углерод (карбонатный и некарбонатный), хлор, фтор, хром, ванадий, барий. [c.15]

Один из старейших методов, иногда и сейчас применяемых для определения циркония (и гафния), основан на осаждении их в виде фосфатов из разбавленного сернокислого раствора. Это определение легко сочетать с определением других компонентов силикатных пород, таких, как хром, ванадий, сера и хлор в исходном щелочном фильтрате, а редкоземельных элементов и бария с цирконием в остатке. Этот метод приводится в руководствах по анализу горных пород, но в публикуемых методиках не упоминаются трудности, связанные с точными определениями малых количеств циркония [5]. [c.452]

Для разложения навесок проб применяются те же способы, что и при определении серы в силикатных горных породах. [c.171]

Методика была проверена сначала на искусственных смесях и горных породах, а затем на материалах, содержащих окислы серы, сульфаты, сульфиты и другие серосодержащие соли. Результаты контролировали, анализируя навески разного размера. Полученные удовлетворительные результаты дали возможность предложить способ определения элементарной серы в сложных материалах. Присутствие в анализируемых объектах небольших количеств элементарных селена и теллура (до 0,5%) не влияет на результаты определения серы. [c.274]

Металлическое олово в концентрированной Н3РО4 восстанавливает серу до сероводорода в присутствии Си, Ag и Аи одновременное выделение свободного водорода способствует перемешиванию смеси. Метод использован для определения общей серы в горных породах [412]. [c.163]

Арикава и Озава предложили для определения общего содержания серы в горных породах разлагать навеску раствором хлорида олова(П) в концентрированной Н3РО4 [543]. Выделяющийся сероводород улавливают раствором сульфата цинка и фотометрируют по реакции с Hg( N)2- При содержании серы в изверженных породах в количестве 0,01—0,03% ошибка составляет 5%, продолжительность анализа 30 мин. Этот же метод разложения применен для определения сульфатной и сульфидной серы в вулканических породах [1135]. При обработке пробы концентрированной фосфорной кислотой, содержащей хлорид олова(11), в сульфид переходит вся содержащаяся в ней сера. При обработке Н3РО4, нагретой до 250° С, сульфатная сера не восстанавливается, что позволяет определить только сульфидную серу. При определении 0,01—0,02% серы коэффициент вариации составляет 5% при содержании в образце 0,001% серы достаточна навеска пробы в 0,1 г [1135]. [c.192]

Элементную серу в горных породах извлекают трихлорэтиле-ном 2H I3 [268], ксилолом [1390] или спеканием навески пород с металлическим кальцием в атмосфере СО2 [486]. Определение заканчивают фотометрически по поглощению элементной серы в 2H I3 при 264 нм (при ее содержании 0,4—4,0 г л) или при 330 нм при более высоких содержаниях [268], либо по окраске желтого раствора, получающегося при добавлении ацетона и спиртового раствора КОН к раствору серы в ксилоле [1390], который фотометрируют при 375 нм. После спекания с кальцием и перевода элементной серы в сероводород [486] определение заканчивают иодометрически. [c.194]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

Пенфилда (сплавление с вольфраматом натрия) (см. разд. 3.6). Аналогичную методику применяли для определения воды в карбиде бериллия при 700 С [292 ] и в некоторых горных породах при 900 °С (371]. Барон [59] сообщает о том, что анализу некоторых руд мешают сероводород или оксиды серы для их удаления перед трубкой с поглотителями влаги [Р2О5 или Mg( I04)2] помещали трубку с оксидом свинца. [c.173]

Научные работы посвящены аналитической химии и комплексной переработке минерального сырья. Разработал около 30 иодометриче-ских методов определения различных элементов. Создал арсенато-нодометрическне методы, позволяющие определять различные металлы при анализе руд, сплавов, горных пород и строительных материалов. Разработал методы определения металлов П1—IV групп периодической системы элементов. Его исследования минерального сырья Азербайджана привели к созданию научных основ производства серы, глинозема, алюминиевых солей, черных и цветных металлов. Первым стал преподавать химию иа азербайджанском языке. [c.564]

Фазовый анализ 2833, 4656 апатито-нефелинов. пород 3424 белого чугуна 5835 заводских продуктов на соединения Со 5553 изучение действия различных растворителей на W- и Мо-минералы 6070 котельных накипей 2677 меди и ее окисных и сульфидных соединений 5749 определение металла и его окислов различной валентности при их современном присутствии 3943, 3953, 4572—4574, 4576, 5183, 6369 различных видов серы в горных породах и рудах 6152 FeO, FeaOs и FeS при их совместном присутствии 5396 органических систем (в пищевой пром-сти) 7994 пиритных огарков 5482 продуктов, полупродуктов аффинажа благородных металлов и шлиховой платины 3960 [c.394]

Из множества предложенных реагентов следует отметить лишь некоторые PbgOi используют для разложения карбида кремния 5.1942] и при определении азота в сталях и других материалах [5.1943], РЬОо—для окисления сплавов железа 5.1944], углерода и карбидов в шлаках, содержащих карбид кремния, а также углерода в карбидах 5.1945] VgOg используют при определении серы в металлах 5.1946, 5.1947], горных породах 5.1948] и иОз 5.1949]. Нитриды кремния, алюминия и других элементов, которые полностью не разлагаются по методу Кьельдаля, могут быть переведены в оксиды и элементный азот нагреванием со смесью РЬО + РЬОо + РЬСг04 (1 1 1) при 1100 "С 5.1950]. При добавлении 13% В.,Оз температура плавления смеси умень- [c.273]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Существенное значение имеет тип употребляемого железного или деревянного молотка. В большинстве случаев молоток весом 0,5 кг окажется слишком легким. Для горных пород, таких, как гранитовые и диоритовые гнейсы и многие члены чарнокито-вой серии, требующих раздавливания под высокой нагрузкой, наиболее быстрое дробление может быть достигнуто употреблением квадратного в сечении железного молота весом 2 кг, каким пользуются каменщики и некоторые геологи. Однако имеется определенный риск, что мелкие частицы стали, из которой сде- [c.28]

Давно установлено, что барий, подобно стронцию, проявляет тенденцию характеризовать породы определенных районов. В качестве одного- из первых примеров мож Но привести площадь к востоку от Скалистых гор, от Колорадо до Монтаны, особенно богатую обоими этими элементами. Барий и стронций часто встречаются в горных породах спинного хребта Африки от Египта до Южной Африке. В Уганде они встречаются в породах комплекса фундамента, включая чарнокитовую -серию, в которой барий преобладает. На другом конце геологической колонии находятся [c.257]

Хорошо известно присутствие меди в горных породах в виде сульфидов (в халькопирите СпгРегЗз, халькозине СпгЗ и в малых количествах в пирите РеЗг), но факт частого вхождения ее в состав амфиболов, пироксенов, эпидотов и т. п. недостаточо оценен, В роговой обманке, отделенной от амфиболита, автор нашел 0,10% СиО. Если не выделять и не анализировать составляющие минералы, трудно установить минералогическую приуроченность меди в горной породе, когда присутствует сера. Обычно невозможно даже сказать, присутствует ли медь в виде сульфида или силиката, так как 0,04% металлической меди связывают только 0,01% серы в халькозине и 0,02% в халькопирите. Так как метод определения меди гораздо более точен, чем методы определения серы, то неправильно делать вывод при видймом отсутствии или недостатке серы, что медь приурочена к силикатным минералам, если только избыток меди не потребует по крайней мере нескольких сотых процента (или больше) серы. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология