Отделение в виде металла

Платина встречается в самородном виде, и ей обычно сопутствуют все платиновые металлы. Содержание их в земной коре очень мало Pt —2 10- 1г— Ы0- , 05 — 5-10- КЬ — ЫО , Ки — Ю . Рс1 — 2-10 вес.%. Поэтому процесс получения их представляет собой сложные химические операции отделения платиновых металлов друг от друга. [c.147]

Разновидность Г.-электрогравиметрия, в к-рой форму осаждения выделяют на катоде (напр., Си в виде металла) или на аноде (напр., РЬ в виде РЬО ) электролизом с внеш. источником тока или внутр электролизом в гальванич. ячейке, иногда с разделенными катодными и анодными отделениями. О кол-ве определяемого компонента судят по увеличению массы электрода. [c.603]

Метод Кларка [420] отделения висмута от свинца основан на осаждении висмута металлическим железом. При этом свинец остается в растворе. Раствор хлоридов обоих металлов кипятят со стальными стружками, причем весь висмут быстро выделяется в виде металла. Нужно следить за тем, чтобы но все железо растворилось, так как иначе часть висмута перейдет обратно в раствор. Висмут вместе с остатком железа собирают на фильтре, промывают горячей водой и растворяют в соляной кислоте при добавлении небольшого количества [c.284]

Отделение от щелочноземельных металлов. Чаще всего для отделения щелочноземельных металлов от кальция используют хроматный и сульфатный методы [14211, значительное распространение получило разделение, основанное на различной растворимости неорганических и некоторых органических солей щелочноземельных металлов в неводных растворителях и концентрированных кислотах. Большая разница в ПР сульфатов кальция и бария создает принципиальную возможность для разделения этих ионов в виде сульфатов. Однако при этом всегда следует учитывать, что с повышением кислотности раствора (особенно в присутствии соляной кислоты) растворимость сульфата бария возрастает [1163], и для правильного разделения необходимо строго контролировать кислотность среды. Кальций можно отделить от стронция и бария действием серной кислоты в уксуснокислой среде [1313]. Если к смеси, содержащей щелочноземельные металлы, прибавить сульфат и оксалат аммония, то кальций осаждается в виде оксалата, а стронций и барий переходят в сульфаты [664]. Из полученной смеси осадков кальций легко может быть удален разбавленной кислотой. Однако разделение неполное Осадок сульфатов стронция и бария загрязнен оксалатом стронция, а осадок оксалата кальция содержит следы сульфата стронция и бария. [c.159]

Материал, оставшийся на сите 39, доставляется на устройство 41 по линии 40. Устройство 41 представляет собой два валка для измельчения керамики, мелких камней, и других твердых предметов неметаллического характера, которые затем разделяют просеиванием в 43. Отделенные частицы металла могут продаваться как смесь, или обрабатываться химическими методами и выделяться в виде индивидуальных металлов. [c.172]

Ячейка с ртутным катодом для электролитических разделений. Как уже говорилось, ионы некоторых металлов, восстанавливающиеся на обычных металлических электродах труднее, чем ион водорода, довольно просто выделяются на ртутном электроде в виде металла, при этом они отделяются от катионов металлов, которые в этих условиях не восстанавливаются. На рис. 12-5 показана электролитическая ячейка, которую можно использовать для этой цели площадь ртутного катода, находящегося на дне ячейки, составляет от 10 до 50 см . После того как необходимое отделение закончено, не прекращая электролиза, сосуд для уравнивания осторожно опускают до тех пор, пока уровень ртути в электролизере не понизится до уровня крана. Этот прием применяют для того, чтобы металлы в ртутной фазе не окислились кислородом, присутствующим в водной фазе. Затем кран закрывают для прекращения электролиза и раствор извлекают из ячейки для последующего анализа. Металлы, растворенные в ртути, не извлекают, но загрязненную ртуть очищают и используют повторно. [c.419]

Грунт выбирают главным образом в зависимости от вида металла — основы, условий -эксплуатации изделия и способа подготовки поверхности. В технической документации на лакокрасочные материалы обычно приводятся условия подбора грунтов для определенных металлов. Желательно соблюдение этих рекомендаций. Неправильно выбранный грунт, уменьшает прочность покрытия в целом и может привести к отделению покрытия от основы. [c.150]

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Применимость способа отделения платиновых металлов в виде сульфидов зависит от последующих аналитических операций. [c.413]

Осаждение в виде гидроокисей. Все металлы платиновой группы, за исключением золота и платины (IV), осаждаются в виде гидроокисей из почти нейтральных растворов. Этот способ применим для отделения платиновых металлов, кроме платины, от щелочных металлов и магния. [c.413]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Для отделения таких элементов, как молибден, сурьма, мышьяк и олово, выделенную загрязненную вольфрамовую кислоту или окись вольфрама растворяют в растворе едкой щелочи, прибавляют 2—5 г винной кислоты, щелочной раствор насыщают сероводородом, после чего вводят кислоту в небольшом избытке или же, наоборот, раствор сначала подкисляют, а затем осаждают сероводородом элементы мышьяковой группы. От олова и сурьмы вольфрам можно отделить также сплавлением окислов всех этих металлов с 12—15-кратным количеством по масСе цианида калия в фарфоровом тигле и выщелачиванием плава водой. Выделяющиеся при этом в виде металлов олово и сурьму отфильтровывают. Фильтрат подкисляют, кипятят под хорошей тягой и затем осаждают вольфрам цинхонином. [c.767]

Отделение платины, палладия и золота от родия и иридия при помощи каломели [15]. При действии каломели на солянокислый раствор, содержащий платину, палладий и золото в виде комплексных хлоридов, последние выделяются частично в виде металлов, частично в виде амальгам. [c.225]

Осаждение в виде сульфидов. Выделение в виде сульфидов из кислых растворов может служить способом отделения платиновых металлов, за исключением иридия, от большинства других элементов, не образующих в этих условиях нерастворимых сульфидов [39]. Иридий взаимодействует с сероводородом медленно и полного его осаждения добиться трудно. [c.254]

Отделение благородных металлов от неблагородных методом ионного обмена основано на избирательной сорбции разделяемых элементов в виде разноименных ионов синтетическими смолами. В одних методах разделения на смолах сорбируются неблагородные металлы, в других —концентрируются благородные металлы. [c.256]

Полнота разделения элементов методом ионного обмена определяется степенью переведения разделяемых элементов в разноименные заряженные ионы. Например, при отделении благородных металлов в виде комплексных хлоридов-анионов (см. методику ниже) нужно точно соблюдать указанную концентрацию ионов хлора, в противном случае неблагородные металлы тоже могут образовывать комплексные анионы. [c.257]

Будет показана возможность отделения кадмия перегонкой в виде металла. [c.264]

Этот метод имеет больше аналитическое, чем препаративное значение. В аналитической химии его нередко применяют для изолирования гидроокисей металлов в чистом виде или для отделения трехвалентных металлов от двухвалентных на основании более сильной гидролитической способности первых. Примеры этой реакции см. алюминий, хром, железо. [c.83]

При отделении различных металлов друг от друга иногда удается перевести один или несколько металлов в форму устойчивых комплексных анионов, не поглощаемых катионитами. Менее устойчивые комплексы при пропускании через катионит могут разрушаться. Применяя катионит в Н-форме, можно, например, количественно разделить кадмий и иод, несмотря на то, что в растворе они находятся в виде комплекса. Затруднения могут возникнуть в том случае, если содержащиеся в растворе комплексы разрушаются медленно. Таковы, например, комплексы в растворе сульфата хрома. Некоторое количество хрома попадает в вытекающий раствор в виде анионных комплексов, тогда как часть сульфат-ионов, входящая в состав комплексных катионов, остается в ионите. Такие явления в некоторых случаях ограничивают возможность применения ионообменных методов. [c.22]

Флокены обычно появляются в центральной зоне кованых или катаных заготовок крупных сечений и реже в слитках. Они имеют вид тонких извилистых трещин (рис. 6), представляющих в изломе пятна с поверхностью характерного серебристого цвета округлой формы. Поковки, отштампованные из металла, пораженного флокена-ми, иногда растрескиваются с отделением кусков металла. Это обнаруживается при закалке после снятия припуска механической обработкой или при поломке детали в эксплуатации. [c.17]

Механизм действия неметаллических защитных покрытий состоит, главным образом, в отделении поверхности металла или какого-то другого конструкционного материала от коррозионной среды. Лишь некоторые виды лакокрасочных покрытий (содержащие цинковую или алюминиевую пыль, пассивирующие вещества, например окислы свинца, хромат цинка) предохраняют металлические поверхности от коррозии благодаря протекторному или пассивирующему действию. [c.55]

Флокены появляются наиболее часто в среднеуглеродистых и среднелегированных сталях 1фи повьш1енном содержании в них водорода. Флокены обычно появляются в центральной зоне кованых или катаных заготовок круговых сечений и реже в слитках. Они имеют вид тонких извилистых трещин, представляющих в изломе пятна с поверхностью характерного серебристого цвета округлой формы. Поковки, отштампованные из металла, пораженного флокенами, иногда растрескиваются с отделением кусков металла. Эго обнаруживается при закалке после снятия припуска механической обработкой или при пoлo p e детали в эксплуатации. [c.74]

Некоторые осадки, даже при отсутствии посторонних примесей, образуются в виде соединений переменного состава. Кроме упомянутых выше ферроцианидов, можно назвать также фосфаты многих двухвалентных металлов, образующие осадки переменного состава—от МеНРО до МСз(РО 2, соли борной кислоты и ряд других. Такие осадки могут быть использованы только для отделения соответствующих металлов, но не для их количественного определения. [c.32]

Одним из наиболее распространенных видов изнашивания деталей является абразивный износ, который проявляется в результате режущего или парапаюшего действия твердых тел или частиц чаще всего минерального происхождения. Необходимым условием возможного проявления абразивного изнашивания является большая твердость в процессе трения изнашивающего тела по сравнению с изнашиваемым [69]. При этом размеры деталей уменьшаются в результате разрушения поверхностных слоев за счет отделения микрообъемов металла под действием абразивных зерен. В процессе длительного воздействия микро- и макроскопические царапины приводят к износу, измеряемому в миллиметрах, а иногда и в сантиметрах. [c.3]

Получение. Р. концентрируется в маточных р-рах после выделения Pt и Pd из солянокислых р-ров, полученных при переработке сырой Ft кли шламов электрохим. рафинирования Си и Ni. Для отделения неблагородных металлов используют нитрование, при этом хлоридные комплексы Р. переходят в р-римое соед. Na3[Rh(NOj)6], к-рое осаждают NH4 I в виде (NH4)2Na[Rh(N02)6]. Его переводят в р-р нагреванием с соляной к-той и восстанавливают муравьиной к-той до родиевой черни. Прн нагр. ее в атмосфере Н2 до 1000 °С получают родиевую губку. [c.271]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Электролитический метод имеет ряд достоинств. В первую очередь к ним относится однородность получаемых пленок. На рис. 51 приведены авторадиограммы пленок, полученных обычным выпариванием раствора плутония и методом электролитического осаждения, из щелочных растворов (О. Л. Кабанова и М. А. Данющенкова, 1954 г.). Кроме того, в процессе электролиза имеется возможность отделения плутония от многих мешающих элементов. К числу последних относятся слабогидро-лизующиеся элементы, например К, На, Са и элементы, не выделяющиеся на катоде в виде металла при потенциалах выделения водорода, например Сг, Мп и Ьа. Ряд элементов при этом можно удержать в растворе при помощи комплексообразующих реагентов [198]. Прочность получае)Мых пленок в большинстве случаев невысока. Принцип приготовления эталонных [c.131]

При высоких температурах (1100—1200° С) ReSj разлагается на элементы [936]. При нагревании около 450° С в вакууме гептасуль-фнд такн е разлагается на дисульфид рения и серу. При нагревании в токе водорода при температуре красного каления удаляется вся сера и остается свободный рений. Этот прием может быть использован для определения рения в виде металла. При этом достигается отделение рения от Se, Ge и As. [c.77]

Либшутц [860] при определении не очень больших количеств висмута также выделял его в виде металла при помощи железной спирали из азотнокислого раствора после добавления 5 мл НС1 (H2SO4 отделении> висмута не мешает). Металлический висмут промывают спиртом, высушивают и взвешивают, [c.284]

В случае легированных сплавов или сталей для отделения Ре пользуются также некоторыми специфическими приемами. Так, при анализе сталей с большим содержанием Сг и N1 предложены Хроматографические методики разделения после растворения стали в царской водке [1271]. Для определения Се в сплавах, содержащих Сг и V, можно либо выделять его в виде гидроперекиси из щелочной среды в присутствии НаОа [9511 и определять далее спектрофотометрически в ультрафиолетовой части спектра, либо отделять прежде всего гидролизом Ре в присутствии большого избытка КвСОд. Далее при аэрации фильтрата в присутствии сплава Де-варда небольшие количества Р(1 и Аи выделяются в виде металлов, а остальные компонента в растворе окисляются, так что V перехо дит в неокрашенное соединение, Сг осаждается в виде хромата, а Се остается в растворе в виде карбонатного комплекса, в котором его определяют колориметрически. Последняя методика применена для анализа пирофорного сплава [1621]. [c.235]

Весовые методы. Из весовых методов наиболее распространено определение кобальта в виде металла после выделения его электролизом. Недостатком этого метода является необходимость предварительного отделения от мешающих элементов N1, Ag, Си, Аз, Ре, Сг, А1, W, Мо, а также должны отсутствовать азотная кислота и ее соли. Весовое определение кобальта (в виде С03О3) основано на осаждении кобальта органическими осадителями и последующем прокаливании полученного осадка при 750—850°. Получаемый оксид обычно имеет непостоянный состав. Поэтому взвешивание С03О4 применимо только при определении небольших количеств кобальта (несколько миллиграммов). [c.312]

Тантал и ниобий количественно осаждаются купфероном из сильносернокислого раствора, содержащего щавелевую или винную кислоту что дает возможность отделять эти элементы от алюминия, хрома и урана (VI). Осаждение купфероном может быть осуществлено после отделения редкоземельных металлов в виде оксалатов, олова — сероводородом из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту, и железа — сульфидом аммония из аммиачного раствора в присутствии тартратов [c.147]

Отделение неблагородных металлов гидролитическим осаждением их из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов. При обработке раствора, содержащего хлоросоединения платиновых металлов, нитритом натрия эти соединения превращаются в растворимые комплексные нитриты. Превращение это происходит быстро в горячем растворе, кислотность которого не превышает pH =1,5. [c.414]

Известный интерес представляет метод отделения таллия от ряда элементов, основанный на экстрагировании хлорида таллия (III) эфиром из раствора в 6 н. соляной кислоте (стр. 161). Таллий количественно выделяется в виде металла при восстановлении металлическим цинком или магнием в слабосолянокислом или сернокислом растворе и отделяется таким образом от многих элементов. Образующаяся при этом металлическая губка легко окисляется воздухом или растворенным кислородом, и ее следует спрессовать в комок стеклянной палочкой. Большую часть раствора сливают и осадок быстро промывают декантацией свеже-прокипяченпой водой. Таллий можно отделить от ванадия, алюминия и циркония электролизом разбавленного сернокислого раствора, с применением катода из цинковой амальгамы [c.539]

Метод Берцелиуса долго был единственным практическим методом определения щелочных металлов, но в настоящее время он в значительной мере вытеснен методом Смита. Метод Смита имеет несколько существенных преимуществ, наибольшим из которых является то, что магний при работе этим методом не сопроьождает щелочные металлы в водном растворе, вследствие чего устраняются затруднения и ошибки, связанные с отделением этого металла и д])угих металлов, кроме кальция. Ббльшая часть бора также остается нерастворенной в виде бората кальция. Кроме того, метод Смита не требует осаждения большого количества сульфата бария, при котором можно всегда опасаться окклюзии солей щелочных металлов. Наконец, операции после смешения навески с указанными реактивами в методе Смита проше, чем в методе Берцелиуса. Поэтому метод Смита предпочитают теперь все, кто пользовался обоими методами. Его рекомендуют даже для анализа силикатов, растворимых в соляной кислоте, особенно тех, которые содержат магний. [c.1006]

Одним из наиболеее распространенных способов отделения неблагородных металлов (меди, никеля, железа, свинца, теллура ) от платиновых металлов является гидролитическое осаждение ( нитрование ([64— 66]). Метод состоит в осаждении неблагородных металлов в форме гидроокисей, основных солей, или карбонатов из растворов, содержащих платину, палладий,, родий и иридий в виде комплексных нитритов. [c.255]

Раствор после отделения неблагородных металлов выпаривают, разрушают органические вещества царской водкой при к ипячении и тщательно переводят в хлориды добавлением 0,8 г Na l (целесообразно вводить Na l в виде раствора определенной концентрации, см. гл. VI, стр. 103). [c.276]

Метод анализа основан на отделении золота от платины при помощи нитрита натрия и осаждении платины в виде металла восстановителем. Выделенные металлы очищают от примесей других элементов обработкой минеральными кислотами. 1 г сплава растворяют в царской водке U 3), раствор выпаривают до малого объема, разбавляют водой до 200 мл и обрабатывают 50%-щьгм раствором NaN02 (ем. гл. IV, стр. 131). Полученный осадок отфильтровывают на плотный фильтр, наполненный бумажной пульпой. Фильтрат сохраняют для определения платины. Осадок вместе с фильтром обрабатывают H2SO4 (1 5), золото отфильтровывают и промывают горячей водой. При этом гидраты окисей неблагородных металлов переходят в раствор. [c.284]

В растворе нитритов после отделения золота осаждают палладий диметилглиоксимом. Осадок глиоксимата палладия растворяют в, царской водке, раствор выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и вновь осаждают палладий диметилглиоксимом. Определяют палладий в виде металла (см. гл. IV, стр, 112). [c.286]

Количественное отделение щелочных металлов от фосфат-ионов с помощью слабоосновных анионитов впервые осуществили Клемент и Дмитрук [102]. Впоследствии Габриэльсон и Самуэльсон [64] установили, что сильноосновные аниониты менее чувствительны к изменению условий разделения. Было проведено 18 опытов с анионитом в С1-форме при различных значениях pH (в интервале 6—9) максимальная относительная ошибка составляла 0,4%. В этой работе изучалось также онределение калия в виде перхлората после удаления ионов сульфата и фосфата. При условиях, применявшихся в этой работе, ионообменное разделение занимало 40—50 мин. При работе со щелочными растворами использование ионитов, содернхащпх слабоосновные группы, может приводить к потерям. Проведение ионного обмена в слабокислой среде облегчает полное удаление щелочных металлов на стадии промывки. Анионообменный метод нри-менялся для определения калия в удобрениях [6 ]. Было получено превосходное совпадение с другими методами, но время разделения, по всей вероятности, может быть значительно уменьшено путем изменения условий (в частности, путем уменьшения размера зерен ионита). [c.262]

Катиониты представляют значительный интерес в качестве средства отделения платиновых металлов от других металлов, например, при анализе руд. Успешные результаты получены Бимишем и другими авторами [11, 13, 28, 29], изучавшими отделение платины и палладия от железа, никеля и меди. Хлоридный раствор, полученный растворением пробы в царской водке и разбавлением до pH 1,5, пропускают через колонку с катионитом. Платиновые металлы, находящиеся в растворе в виде хлорокомплексов, проходят через колонку, не поглощаясь, в то время, как неблагородные металлы поглощаются катионитом. В других работах [26, 33] описано отде- [c.376]

Таким образом, реакция растворения металлов как в воде, так и в растворах кислот и щелочей сводится к перемещению электронов К)т атомов металла к ионам гидроксония. Но перемещение электронов из одного тела в другое можно осуществить не толькс соприкасая тела друг с другом, но также и соединяя их металлическим проводником. И реак-цию растворения металла в кислоте можно осуществи ь так, чтобы перемещение электронов от атомов металла к ионам гидроксония происходило по металлической проволоке, в виде обыкновенного электрического тока. Для этого нужно металл и кислоту разобщить, поместив металл и кислоту в два разных отделения реакционного сосуда, разделенных. пористой перегородкой. Для создания вокруг металла проводящей среды в отделение с металлом наливается раствор электролита, с этим металлом не реагирующего, например соли- этого же металла, а для транспорта электронов от металла к кислоте металл и раствор кислоты связываются металлической проволокой. Конец проволоки, погруженный в кислоту, должен быть проводником, не реагирующим с кислотой, например, медным или графитовым. [c.446]