Анализ силикатов, разлагаемых кислотами

Выполнение анализа. В углублении капельной пластинки 1—5 мг мелко растертой пробы минерала смачивают 1—2 каплями реактива. Если силикат разлагается кислотами, образец тотчас или через 3—5 мин. окрашивается в красный цвет. [c.306]

Определение в рудах и минералах. Силикаты разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот [706] и сплавлением с боратом лития [989, 1310, 1589]. В качестве добавок, устраняющих влияние мешающих ионов, рекомендуют соли калия, стронция [989] и лантана [706, 1310, 1589]. Анализ проводят в пламени ацетилен — закись азота. [c.151]

Силикаты, содержащие редкие земли, например специальные стекла, разлагают по правилам анализа силикатов, в частности стекол, и в полученном минеральнокислом растворе отделяют редкие земли щавелевой кислотой. 1 [c.466]

К разложению силикатов плавиковой кислотой прибегают главным образом в тех случаях, когда силикат не разлагается соляной кислотой и в процессе анализа необходимо обнаружить присутствие щелочных металлов и титановой кислоты. [c.580]

Однако для правильного выбора метода анализа боксита необходимо предварительно определить его качественный состав. Если порода разлагается в кислотах, то применяют для анализа сернокислотное разложение пробы. В противном случае сплавляют навеску с пиросульфатом калия (или натрия), как ири анализе силиката, или растворяют ее в смеси серной, плавиковой и соляной кислот. [c.82]

Изделия из пластических масс. При анализе высокочистых материалов (полупроводники и др.) обнаружено, что даже вода извлекает из стекла заметные количества кремния, бора, железа, меди, цинка и др. Из обычного кварцевого стекла также извлекается кремний, бор, алюминий, железо. Для подобных анализов в настоящее время применяется только посуда из пластических масс. Наиболее удобны изделия из фторопласта они термически устойчивы и в них можно выпаривать растворы на плитке и т. д. В посуде из пластмасс удобно также разлагать силикаты плавиковой кислотой при нагревании на водяной бане и выполнять ряд других работ. Воронки из пластических масс могут применяться для фильтрования растворов, содержащих фтористоводородную кислоту. [c.137]

Существуют только два хорошо известных и применимых во всех случаях метода получения щелочных металлов в виде их хлоридов, когда анализируемый минерал нерастворим в соляной кислоте. Один из них— старый—был предложен Берцелиусом , другой—более новый—дан Лоуренсом Смитом. Оба метода находят применение при анализе силикатов. Первый начинается с разложения пробы плавиковой и серной кислотами и удаления кремния и избытка фтора, затем следует удаление всех металлов, кроме щелочных, и превращение оставшихся сульфатов в хлориды. В методе Лоуренса Смита минерал разлагают нагреванием порошка его со смесью хлорида аммония и карбоната кальция, причем происходит полное разложение, и щелочные металлы превращаются в хлориды, которые могут быть извлечены водой. В обычном случае ничего дру гого при этом не извлекается, кроме большого количества кальция и сульфат-ионов, если они присутствовали. И тот и другие легко удалимы, так что в конце концов остается только раствор хлоридов щелочных металлов. В анализе необычных соединений, например боросиликатов или сложных стекол, могут перейти в раствор и другие вещества, например бораты, и потребуется специальная обработка для их удаления. [c.920]

Главным образом иодоводородная кислота применяется в неорганическом анализе для растворения оксида олова (IV) [4.204]. Пробу нагревают с кислотой до 90—95 °С или навеску вещества 100 мг обрабатывают 20 мл 57 %-ной Н1 в запаянной стеклянной трубке в атмосфере азота при ПО °С 10—20 мин [4.205]. Некоторые силикаты и другие стойкие соединения частично разлагаются иодоводородной кислотой под давлением, однако, этот метод не имеет каких-либо преимуществ, поскольку хлороводородная кислота разлагает эти же вещества более эффективно. Исключение составляет сульфид ртути (II), который переходит в раствор при действии иодоводородной кислоты с образованием комплексных соединений (см. разд. 4.1.1). Д Бариты разлагаются концентрированной Н1 при 300 С в запаянной стеклянной трубке за 48 ч. [c.79]

Обычно, когда железо отделяют от других металлов аммиаком или иными осадителями, часто после предварительного отделения кремния и элементов сероводородной группы желательно иметь его в растворе в виде хлорида. Поскольку такие растворы получаются при анализе горных пород и силикатов, они описаны в гл. ЬП1 (см. стр. 838 и 857), а получение таких растворов при анализе сульфидов и арсенидов—на стр. 849. Многие железосодержащие минералы, стойкие в отношении соляной кислоты, разлагаются при действии азотной кислоты, царской водки, хлора или брома и затем могут быть переведены в требуемое состояние выпариванием с соляной кислотой. [c.398]

Сплавление с карбонатом натрия. Хотя для очень большой точности анализа и требовалось бы, чтобы все силикаты, содержащие фтор, обрабатывались способом, описанным ниже (см. Анализ в присутствии значительного количества фтора ), все л<е, когда фтор содержится в очень малых количествах, как это имеет место в большинстве горных пород, не стоит прибегать к этому кропотливому методу. Так можно поступать потому, что фтор вызывает потерю SiO., в количестве меньшем, чем три четверти его веса, и то только в том случае, если весь он улетучится в виде тетрафторида кремния, когда раствор выпаривают с соляной кислотой. На практике, однако, потеря бывает меньше, так как тетрафторид кремния разлагается водой. Часть фтора при этом, может быть, улетучивается в виде фтористого водорода, а большая часть его задерживается в виде фторосиликатов. Последние, при прокаливании их с остатком кремнекислоты, подвергаются по крайней мере частичному разложению, а при обработке прокаленной кремнекислоты плавиковой и серной кислотами связанный в этих фторосиликатах металл (обычно натрий) будет взвешен в виде сульфата, если не улетучится при прокаливании. [c.860]

В воде растворяются только силикаты щелочных металлов. Силикаты тяжелых металлов осаждаются совместно с их гидроокисями или окисями нри смешении растворов солей этих металлов с раствором силиката натрия. Многие другие силикаты можно получить, сплавляя кварц с окисями соответствующих металлов. Из нерастворимых силикатов одни разлагаются сильными минеральными кислотами с образованием гидратированной окиси кремния(1У), другие могут быть превращены в растворимые вещества лишь при сплавлении с карбонатами щелочных металлов (метод, применяемый в анализе). [c.517]

При анализе силикатов их разлагают смесью фтористоводородной, серной и азотной кислот (или смесью HF, Н3РО4 и HNO3)., Навеску 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 мл серной кислоты (1 1), 0,5 мл концентрированной азотной и 5 мл фтористоводородной кислоты. Выпаривают до появления паров H2SO4. Добавляют 5 мл воды и нагревают до растворения осадка. [c.382]

В зависимости от минералогического состава анализируемого материала переведение галлия в раствор [33, 55] осуществляют различными способами. Сульфидные руды разлагают смесью азотной и соляной кислот, бокситы и силикаты — фтористоводородной и серной с последующим доплавлением с пиросульфатом калия. Угли озоляют при 400—450° и продолжают определение так же, как и при анализе силикатов. При анализе руд неизвестного состава остаток после разложения смесью азотной и соляной кислот обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами и доплавляют с пиросульфатом калия. Бокситы с высоким содержанием железа можно разлагать сплавлением с едким натром в никелевых тиглях с последующим водным выщелачиванием . [c.220]

Для фазового анализа соединений никеля предложено несколько схем. По одной из них сначала разлагают силикаты никеля раствором фторида аммония, после извлечения силиката разлагают сульфиды никеля царской водкой. Эта схема имеет много недостатков, прежде всего не все силикаты разлагаются таким способом. Для полного разложения, например, актинолита, маложелезистых роговых обманок и других требуется повторная обработка солями. Присутствие значительных количеств сульфидов осложняет анализ, так как они разлагаются фтористоводородной кислотой. Поэтому во избежание гидролиза фторида и образования фтористоводородной кислоты необходимо иметь постоянный избыток аммиака, а в этом случае сильно замедляется разложение силикатов фторидами. Все это создает большие трудности в работе, и поэтому в последние годы эта схема почти не используется в лабораторной практике. [c.133]

После прокаливания известняк разлагают соляной кислотой и далее анализ ведут так же, как и анализ силиката, устанавливая содержание SiOg, полуторных окислов, СаО и MgO. [c.143]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

Кадариу нашел, что при определении кремния в силикатах и алюминиевых сплавах лучше употреблять хлорную кислоту,, чем серную. Хлорную кислоту рекомендовали также для растворения оксалата кальция перед титрованием перманганатом. Када-риу1 предложил применять хлорною кислоту для разложения шлаков, высушенного цементного теста, портландцемента, боксита или глины. Турек разлагал глину фтористоводородной и хлорной кислотами. После перевода образовавшихся перхлоратов в сульфаты анализ заканчивали обычными методами. [c.123]

Анализ материалов, содержащих хром, нельзя проводить пользуясь обычной методикой для силикатов. Наличие хрома мешает определению других компонентов, поэтому его необходимо удалить. Пробу разлагают смесью кислот и после удаления хрома и выделения кремневой кислоты анализируют обычным способом [железо и алюминий определяют комплексометрически кальций — перманганатометрически или комплексометрически магний — комплексометрически (см. стр. 35) [c.90]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельйых металлов и свинца. Тантал и ниобий также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества тмтака и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного йиросульфата образует силикат щелочного металла и при выщелачивании плава переходит в раствор Этим обстоятельством пренебрегают в некоторых руководствах и рекомендуют разлагать силикатные материалы и очищать кремнекислоту сплавлением с пиросульфатом. [c.652]

К числу сравнительно немногих силикатов, разлагаемых этим способом не полностью, можно отнести андалузит, топаз и некоторые разновидности турмалина. Шпинель, графит и пирит, которые находятся в некоторых горных породах, также трудно разлагаются, но они не являются силикатами и не содержат щелочных металлов, поэтому их присутствием можно пренебречь, если они будут обнаружены. Для анализа первых трех упомянутых выше минералов Яннаш рекомендует сильно прокалить порошок минерала в платиновом тигле, разложить его сплавлением с фторидом аммония, удалить избыток последнего прокаливанием и превратить фториды в сульфаты нагреванием с серной кислотой [c.1011]

Поскольку большинство силикатных материалов нерастворимо Б кислотах, а растворимые в кислотах силикаты имеют нерастворимые примеси, то при химическом анализе навеску материала для понижения температуры плавления сплавляют с содой, поташом или смесью поташа с содой (в соотношении 1 1). При этом силикатные материалы разлагаются с образованием растворимых силикатов и алюминатов иделочных металлов. Сплавление ведут в платиновом тигле, так как фарфоровые или кварцевые тигли разлагаются сплавом. [c.18]

Ход анализа. Навеску силиката сплавляют с карбонатом калия, плав смывают горячей водой в платиновую чашку, разлагают его прибавлением Ъмл соляной кислоты уд. веса 1,19, добавляют 3 г фторида калия, оставляют стоять 1 час и фильтруют через фильтр, помещенный на парафинированную воронку. Осадок промывают на фильтре насыщенным раствором К251Ре. Фильтр с осадком переносят затем в ту платиновую чашку, в которой производилось осаждение, приливают 75 мл горячей воды и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления розового окрашивания фенолфталеина . Доп. ред. [c.156]

Аналитическое определение. При химич. анализе веществ, содержащих К., последний мешает определению других элементов и должен быть предварительно удален, напр, в виде летучего 81F4 путем обработки плавиковой к-той. Нерастворимые в кислотах соедипения К. — силикаты — обычно разлагаются сплавлением со щелочами. При обработке сплавов водой (в присутствии NaOH) в р-р переходит кремнекислота, где она обнаруживается по образованию желтого кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония. Обнаружению мешает присутствие фосфора, дающего аналогичное комплексное соединение с молибдатом аммония. Количественно К. определяют выделением кремневой к-ты из р-ров путем дегидратации или с помощью коагулянтов, а также осаждением кремнемолибдепового комплекса органич. основапиями. Для определения малых количеств К. в р-ре применяется колориметрич. метод, основанный на образовании желтого кремнемолибденового комплекса или голубого продукта его восстановления (подробнее см. Кремния определение). [c.403]

Мы уже описывали угольные золы, которые при нагревании количественно вскрываются концентрированной соляной кислотой только после разрушения их силикатной части. Очевидно, в этих золах некоторое количество германия содержится в виде изоморфной примеси в силикатах или алюмосиликатах. Поскольку применение в промышленном масштабе реагентов, используемых в анализе, либо связано со сложностью аппаратурного оформления (HF), либо экономически неоправдано (Н3РО4), извлечение германия следует вести пирометаллургическим путем или разлагать силикаты щелочью. В частности, предлагается обрабатывать золу 20%-ной щелочью в автоклаве при 130—140 °С и давлении 3—3,5 атм, а затем проводить обработку серной и соляной кислотами [1070]. Отмечается. что после сплавления летучей золы со щелочами извлечение германия при последующей гидрометаллургической переработке увеличивается [1010]. [c.375]

В зависимости от минералогического состава анализируемого материала применяют различные способы переведения галлия в раствор [9, 11]. Сульфидные руды разлагают смесью азотно(1 и соляной кислот, бокситы и силикаты — фтористоводородной и серной с последующим доплавленпем с пиросу.ть-фатом калия. При анализе руд неизвестного состава остаток после разложения смесью азотной и соляной кислот обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами и доилавля-ют с пиросульфатом калия. [c.76]

Ряд силикатов, а также каолин, слюду и полевой шпат разлагают концентрированной фосфорной кислотой. При непродолжительном контакте с Н3РО4 кварц мало взаимодействует с кислотой, что используют при анализе глинистых минералов. Пробу (0,5—1 г) нагревают до 250 °С в платиновой чашке с 25 мл концентрированной Н3РО4 и выдерживают при этой температуре [c.92]

Борат свинца применяют в качестве реагента при определении азота в железе [4.425] и в качестве добавки при окислении карбида кремния в токе воздуха [4.426]. Смесь Ь1.2СОз, РЬСОд и Н3ВО3 (1,5 1 1,8) пригодна для разложения силикатов (для разложения 0,5 г образца требуется 4,3 г смеси) при спектральном анализе используют или измельченный плав [4.427 ] или его раствор в разбавленной азотной кислоте [4.428]. Такая смесь использована при анализе цеолитов с высоким содержанием натрия — материалов, которые не разлагаются смесью НР и НСЮ [4.429]. [c.104]

Ход анализа. В случае силиката навеску разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. В случае карбоната или другого растворимого в кислоте минерала его растворяют в соляной или азотной кислоте. Однако перед добавлением десятикратного избытка разбавленной серной кислоты и затем четырех объемов спирта раствор должен быть нейтральным или только едва кислым. Смесь помешивают и оставляют стоять на ночь. Затем ее фильтруют через двойной фильтр (белая лента) и промывают 75-процентным спиртом. Фильтр озоляют в платиновом тигле и прокаливают до темнокрасного каления. Затем сульфаты сплавляют с достаточным количеством соды (ч. д. а.) для превращения их в карбонаты, сплав выщелачивают водой, фильтруют через плотный фильтр и промывают разбавленным раствором соды до освобождения от следов сульфата. Осадок на фильтре растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют в стакан емкостью 100 мл и хорошо промывают. Раствор выпаривают на песчаной бане досуха. Кальций удаляют азотной кислотой по методу Роусона (см. стр. 65—66). Оставшиеся в тигле со стеклянным пористым дном нитраты бария и стронция промывают 10 раз специальной азотной [c.154]

Минорные кислые фосфолипиды можно анализировать также методом ТСХ в менее полярных элюирующих системах, содержащих меньшие количества метанола и воды, например хлороформ — метанол —вода (40 10 1) [262, 263]. Система хлороформ — метанол — вода (65 25 4) и сходные с ней [212,. 253] подходят для разделения смеси нейтральных липидов с наиболее часто встречающимися фосфолипидами всех классов. В сочетании с пластинками силикагеля, приготовленными с силикатом магния (вместо сульфата кальция) в качестве связующего вещества, эта элюирующая система очень эффективна и широко используется при одномерной ТСХ в количественном анализе [262—264] и в препаративном варианте ТСХ [265, 266]. Она также применяется для ТСХ плазмалогеновых фосфолипидов [267, 268]. Эти фосфолипиды нестабильны в кислых растворителях и могут разлагаться при элюировании и упаривании. Методом ТСХ с использованием этой системы для элюирования можно разделить лизофосфатидилхолин, сфингомиелин, фосфатидилхолин с фосфатидилинозитом, фосфатидилэтаноламин с фосфатидилсерином, фосфатидилглицерин с кардиолипи-ном и фосфатидной кислотой, нейтральные липиды. Следует отметить, что в такой системе тиоэфирные аналоги фосфатидилхолина и фосфатидилэтаноламина мигрируют намного бы- [c.152]

Быстрый технический метод определения кремнекислоты в стекольных песках, когда требуются только приближенные результаты, сводится к нагреванию песка с расплавленным фтористым аммонием в платиновом тигле и выпариванию остатка с серной кислотой [3]. Однако надо помнить, что потеря в весе будет представлять кремнекислоту только в отсутствие силикатов. Силикаты тоже разлагаются этим реактивом, и в случае наиболее обычной примеси в стекольных песках — полевого шпата — щелочные металлы окажутся превращенными серной кислотой в сульфаты. Поэтому этот метод может быть применен только в качестве технической проверки содержания кремнекислоты в сте-. кольных песках высшей марки. При описании своего быстрого метода анализа стекольных песков Виленский [4] предлагает разложение навески 1 г смесью азотной и фтористоводородной кислот, где значение для кремнекислоты выражается потерей веса после нескольких выпариваний с азотной кислотой остальные компоненты определяются в фильтрате нормальными методами. Только при особой тщательности работы не произойдет уменьшения точности в отношении компонентов, присутствующих в очень малых количествах. Тем не менее метод имеет то преимущество, что для него требуется только один платиновый тигель. [c.186]

Специфических аналитических реакций на ионы щелочных металлов известно крайне мало. Поэтому в ходе анализа их предварительно отделяют от всех других катионов. При анализе сложных объектов, например, силикатов, анализируемый образец разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот, с последувщим отделением сопутствующих элементов, выщелачиванием сульфатов щелочных металлов и превращением их в хлориды. Иногда с той де целью применяют нагревание со смесью хлористого аммония и карбоната кальция с последующим удалением избытка кальция и выщелачиванием хлоридов щелочных металлов /8/. [c.29]

Тонко измельченную навеску материала разлагают выпариванием с соляной кислотой, удаляют кремнезем фильтрованием, окисляют железо хлоритом натрия и экстрагируют эфиром из 6,5 н соляной кислоты. Водный слой выпаривают досуха на водяной -бане и скандий экстрагируют эфиром и роданидом. Для анализа тортвейтита берут 1 г, а других силикатов, содержащих редкоземельные элементы иттриевои группы, — 10 2. [c.90]

Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе (15— 30 мин.) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы (а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако это нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо (И) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов (гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка 5) совпадение результатов параллельных определений, проведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосход-ное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков—только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению плавиковой кислотой 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0,1% влаги, то если в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело место такое же малое окисление железа (II), как и поглощение влаги. Этот вывод справедлив при условии, что найденное небольшое количество влаги происходит действительно вследствие увеличения поверхности во время измельчения, а не содержалось в породе раньше. Поэтому если при такой степени измельчения порошок породы легко разлагается плавиковой кислотой, можно быть уверенным, что определение в нем железа (II) даст результат, очень близкий к действительному его содержанию, при условии, что определение будет проведено с необходимыми предосторожностями и что никаких других источников ошибок не будет 7) у различных минералов после многочасового измельчения при одинаковых условиях можно наблюдать очень различные степени окисления— от нескольких процентов до 45% всей FeO и не всегда тот минерал, который а priori рассматривается как легко окисляющийся, действительно показывает наиболее сильное окисление. Мягкий или вязкий минерал, измельченный вместе с твердым, подвергается большему окислению, чем если он измельчается один. [c.904]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология