Носители, неподвижные и подвижные фазы в распределительной хроматографии

В распределительной жидкостной хроматографии обе фазы — подвижная и неподвижная — жидкие, несмешивающиеся друг с другом. Разделение веществ основано на различии в их коэффициентах распределения между этими двумя фазами. Для того, чтобы зафиксировать неподвижную жидкую фазу в колонке (или в тонком слое), применяют тонкоизмельченный твердый пористый носитель, который удерживает эту фазу на своей поверхности. Подвижная фаза движется через колонку и вступает в контакт с неподвижной фазой. Поскольку поверхность раздела между двумя фазами очень большая, то имеет место быстрое установление равновесия распределения компонентов смеси менаду этими двумя фазами. Если компоненты имеют хотя бы небольшое различие в коэффициентах распределения между подвижной и неподвижной фазами, то они движутся в колонке с неодинаковой скоростью и при достаточной длине колонки происходит их полное разделение. [c.333]

В основе газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖХ) лежит различие растворимости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке, или более точно — различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), служащей газом-носителем. Чем больше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше объем удерживания и тем дольше вещество задерживается в колонке. Коэффициент распределения К равен частному от деления концентрации компонента в НЖФ на концентрацию компонента в ПГФ. Величина К является термодинамической константой равновесия в процессе распределения растворяющегося вещества между НЖФ и ПГФ, подобно тому как коэффициент адсорбции Г в адсорбционной хроматографии является термодинамической константой в процессе распределения адсорбирующегося вещества между твердой неподвижной фазой-адсорбентом и ПГФ — газом-носителем. [c.105]

Частным случаем описанного выше способа распределительной хроматографии является хроматография на бумаге, или бумажная хроматография. При этом неподвижной жидкой фазой обычно служит вода, адсорбированная волокнами фильтровальной бумаги в количестве до 18—22%, или же другой полярный растворитель в качестве подвижной фазы чаще всего применяют растворители полярного характера, например бутиловый спирт, бензиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы или их смеси (см. ниже). Носителем неподвижной жидкой фазы служит специальная бумага для хроматографии или обычная фильтровальная бумага хорошего качества, достаточно однородная по толщине и плотности. [c.300]

Была предложена [97 ] методика распределительной хроматографии с использованием карбамида в качестве неподвижной фазы для разделения парафиновых углеводородов нормального строения, входящих в состав твердых нефтяных парафинов. Основой дл] разработки методики послужило принципиальное положение, заключающееся в том, что хроматографическое распределение происходит вследствие различия коэффициентов распределения компонентов разделяемых смесей между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых прочно удерживается твердым носителем [99], а вторая — свободно перемещается по колонке. Благодаря многократности перераспределения компонентов смеси с различной растворимостью по длине колонки в первую секцию колонки выносятся наиболее растворимые в подвижной жидкой фазе компоненты разделяемой смеси. Твердой фазой служил карбамид, фиксированный на твердой фазе жидкостью — [c.71]

Распределительная хроматография основана на распределении вещества между подвижной жидкой или газовой фазой и неподвижной жидкой фазой, закрепленной на твердой фазе (носитель) путем полимолекулярпой адсорбции. В первом случае распределение происходит за счет растворения компонентов газовой смеси в адсорбированной пленке жидкости. Соотношение между концентрацией компонента в пленке адсорбированной жидкой фазы и концентрацией (парциальным давлением) его в газовой фазе при условии равновесия между подвижной и неподвижной фазами определяется законом Генри ( 13.3). Поскольку растворимость газов и паров сильно зависит от природы растворителя, то варьирование жидкой фазы представляет практически неисчерпаемые возможности для подбора условий разделения летучих веществ, Распределительная газовая хроматография обычно называется газожидкостной (ГЖХ). [c.338]

Хроматографическое разделение смеси веществ в рамках ее жидкостно-жидкостного варианта можно проводить не только на основе распределения компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, но и гель-хроматографией. В отличие от распределительной в гель-хроматографии подвижной и неподвижной фазами служит одна и та же жидкость — растворитель. При этом та часть жидкости, которая протекает вдоль слоя твердого носителя — зерен геля, выполняет функцию подвижной фазы и переносит компоненты разделяемой смеси вдоль колонки. Другая часть той же жидкости проникает в лоры зерен геля и выполняет функцию неподвижной фазы. [c.225]

В последнее время получил развитие метод газовой хроматографии на модифицированном сорбенте. Здесь подвижной фазой является газ, а неподвижной — твердый адсорбент, модифицированный небольшим количеством жидкости. Разделение компонентов в этом случае происходит как за счет адсорбции на твердом носителе, так и за счет растворимости в жидкости (сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии). [c.93]

При получении распределительных хроматограмм на колонке твердый носитель вначале растирают с растворителем, который будет служить неподвижной фазой. Полученную густую кашицу суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза) и смесь равномерно вносят в колонку. В случае ионообменной хроматографии иониты предварительно подвергают специальной обработке например, катионит очищают от ионов железа и доводят до набухания. [c.157]

Неподвижная фаза может быть твердым телом, обладающим адсорбционными свойствами (адсорбционная хроматография), или жидкостью, нанесенной для создания большей поверхности обмена на границе раздела фаз на гранулированный инертный материал — носитель (распределительная хроматография). Подвижная фаза может быть жидкостью, газом или паром. Соответственно, можно выделить четыре основных вида хроматографии жидкостно-адсорбционная, газо-адсорбционная, жидкостно-жидкостная и газожидкостная. Эта классификация была рекомендована и получила одобрение на Первом международном симпозиуме по газовой хроматографии, состоявшемся в 1956 г. в Лондоне. [c.13]

Подвижная фаза (растворитель) является одной из составляющих системы жидкость — жидкость, ответственной за процесс разделения в распределительной хроматографии. Поэтому, кроме обычных требований, предъявляемых к растворителям в других видах жидкостной хроматографии (химической инертности по отношению к используемым неподвижным фазам, носителям и компонентам разделяемых смесей, низкой вязкости, чистоты, совместимости с детекторами, доступности и дешевизны), в распределительной хроматографии к подвижной фазе предъявляются и некоторые специфические требования. [c.66]

В распределительной (абсорбционной) хроматографии используется различие в растворимости компонентов разделяемой смеси в подвижной фазе (газ или жидкость) и несмешивающейся с ней ЖИДКОСТИ, неподвижно закрепленной на пористом инертном носителе, В равновесных условиях различие в растворимости приводит к различному соотношению концентраций в обеих фазах, определяемому коэффициентом распределения отсюда и название этого варианта хроматографии — распределительная. В сущности, разделение при этом достигается за счет многократно повторенных актов экстракции. Широко применяемыми вариантами распределительной хроматографии являются бумажная и газо-жидкостная. [c.48]

Выполнение работы. При распределительной хроматографии твердую фазу (носитель) пропитывают одним из растворителей, и его рассматривают как неподвижный. Другой растворитель, менее полярный, пропускают через колонку, заполненную носителем. Это подвижной растворитель. [c.254]

В 1944 г. Мартин и др. [7] предложили заменить инертный носитель фильтровальной бумагой, заложив тем самым экспериментальные основы распределительной хроматографии. Бумага удерживает в порах молекулы воды, сорбируя их из воздуха (неподвижный растворитель). При соприкосновении подвижного растворителя с бумагой, на которую нанесены хроматографируемые вещества, последние переходят в подвижную фазу и перемещаются с различными скоростями, вследствие чего и происходит их разделение. В настоящее время распределительная хроматография на бумаге нашла широкое применение для разделения различных веществ аминокислот, белков, углеводов, антибиотиков, неорганических веществ и др. [2, 3, 4, 7—10]. [c.74]

Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]

Фазы в распределительной хроматографии. Носители. В колоночной распределительной хроматографии для создания устойчивой системы неподвижная жидкая фаза (НФ) — подвижная жидкая фаза (ПФ) растворитель, используемый в качестве НФ, необходимо зафиксировать на слое какого-либо твердого вещества-носителя. В связи с этим к основным требованиям носителей относится [c.63]

В распределительной хроматографии разделение веществ происходит вследствие различия в распределении их между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна (I]. Количественно это распределение характеризуется коэффициентами распределения между двумя растворителями. Вещество присутствует в обеих фазах в виде раствора. Неподвижная фаза удерживается твердым носителем, не вступающим с ней во взаимодействие. В качестве неподвижной фазы чаще всего используется вода, редко — другие растворители. Если же в качестве неподвижной фазы используют органические растворители, то они должны быть более полярны, чем жидкость подвижной фазы. [c.73]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

В распределительной хроматографии вещества распределяются между двумя жидкими фазами. Другими словами, распределение обусловливается стремлением к экстракционному равновесию (18.3). Подвижной фазой обычно служит органический растворитель. Чтобы водная фаза осталась неподвижной, ее в виде тонкой пленки наносят на твердый носитель, например на силикагель. [c.255]

По механизму разделения хроматографии на бумаге является распределительной. Метод основан на различии в коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися фазами. Неподвижная фаза в этом случае удерживается в порах специальной хроматографической бумаги, которая служит носителем. Подвижная фаза продвигается вдоль листа бумаги, главным образом благодаря капиллярным силам. Для количественной оценки подвижности веществ в хроматографической системе используют параметр равный отношению скорости движения зоны определенного компонента к скорости движения фронта подвижной фазы. Значения определяют как и в ТСХ. На подвижность веществ в условиях хроматографии на бумаге влияет не только коэффициент распределения, но и взаимодействие их с волокнами, условия проведения эксперимента и характеристика бумаги. Мето- [c.614]

В газо-жидкостной хроматографии подвижной фазой также служит газ, а неподвижной — нелетучая жидкость, нанесенная на твердый носитель и растворяющая компоненты анализируемой смеси (распределительная хроматография). [c.93]

Хроматография — метод разделения газов, паров, жидкостей и растворенных веществ на границе двух фаз — подвижной и неподвижной. Хроматография на бумаге (бумажная хроматография) — один из видов распределительной хроматографии. Метод основан на различии коэффициентов распределения разделяемых веществ между двумя мало-смешивающимися растворителями. В качестве носителя неподвижной фазы используют специальную хроматографическую бумагу. Она должна быть химически чистой, однородной по плотности и обеспечивать определенную скорость движения растворителя. [c.45]

Разделение компонентов смеси при распределительной хроматографии проводится с использованием двух несме-шивающихся жидкостей, в которых компонент смеси растворяется и распределяется между ними в соответствии с коэффициентом распределения Одна из фаз является неподвижной и находится в порах твердого носителя. А другая подвижная, продвигающая компоненты смеси по твердой фазе. Неподвижной фазой должно быть вещество более полярное, чем растворитель, применяемый в качестве подвижной фазы. Иначе при хроматографировании произойдет вытеснение им неподвижной фазы из пор носителя. Твердым носителем являются бумага и силикагель, а полярной неподвижной фазой является вода, сорбированная на бумаге или добавленная к силикагелю. [c.47]

НИЯ оптимального разделения необходимо, чтобы разделяемые вещества лучше растворялись в неподвижной фазе. Вещества с коэффициентом распределения, близким к единице, при распределительной хроматографии вымываются с фронтом подвижной фазы. Рассмотрим обычный случай несмешивающихся гидрофобной и гидрофильной жидкостей. Гидрофильные вещества, коэффициент распределения которых значительно меньше единицы, лучше разделяются на носителе с неподвижной гидрофильной фазой и подвижной гидрофобной фазой. Напротив, вещества, коэффициент распределения которых больше единицы (лучше растворимы в гидрофобной фазе), можно успешно разделять на носителе с закрепленной гидрофобной фазой ( обращенная распределительная хроматография, см. стр. 443), Для разделения веществ с коэффициентом распределения, близким к единице, наиболее пригоден метод противоточного распределения. Схематически эти соотношения изображены на рис. 414. [c.450]

Хроматография на бумаге является одной из форм распределительной хроматографии, где бумага играет роль носителя неподвижной фазы — воды, сорбированной на целлюлозе. В качестве подвижной фазы используют различные смеси органических растворителей с водой. Для разделения углеводов применяют следующие растворители [c.186]

Распределительная хроматография на бумаге. При этом методе вещество распределяется между двумя жидкими растворителями (фазами), одна из которых—органический растворитель—перемещается по фильтровальной бумаге (подвижная фаза), а вторая — вода — адсорбирована носителем, бумагой (неподвижная фаза). [c.21]

Распределительная хроматография — разделение веществ вследствие их различного распределения между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна, а другая — подвижна. С количественной стороны это распределение характеризуется коэффициентами распределения между двумя растворителями. Применение твердого носителя обусловливается необходимостью сделать одну фазу неподвижной. В качестве неподвижной фазы чаще всего используют воду, реже—другие растворители. [c.331]

В колоночной хроматографии в качестве твердого носителя неподвижной жидкой фазы может быть применен любой твердый носитель, удовлетворяющий трем основным требованиям он должен прочно удерживать неподвижную фазу, легко пропускать подвижную жидкую фазу и не вызывать побочных явлений (адсорбции веществ смеси, каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). Экспериментальное оформление колоночной жидкостножидкостной распределительной хроматографии практически ничем не отличается от колоночной адсорбционной хроматографии жидких веществ (см. гл. I). [c.252]

Сущность бумажной распределительной хроматографии состоит в то м, что на полоску бумаги наносят микрокаплю раствора рссследуемой смеси веществ, полоску помещают в герметически закрывающуюся камеру, насыщенную парами растворителя, и тот конец бумаги, на который нанесено вещество, опускают в кювету с подвижным растворителем (подвижной фазой), насыщенным водой. Бумага имеет сильное сродство с водой, содержащейся в растворителе и ее можно рассматривать как носитель неподвижной водной фазы. [c.266]

В связи с быстрым развитием химии белка и белкового обмена потребовались новые, точные методы определения аминокислот с затратой очень небольших количеств исследуемых объектов и времени. Метод распределительной хроматографии на колонке не всегда удовлетворял этим требованиям. Используемый инертный носитель, чаще всего силикагель, проявлял адсорбционные свойства, что оказывало неблагоприятное влияние на разделение аминокислот, а методика таких работ была очень трудоемкой. В 1943 г. А. Мартин, Р. Синдж, Р. Консден и А. Гордон использовали для анализа малых количеств аминокислот фильтровальную бумагу. В этом случае фильтровальная бумага явилась носителем неподвижной водной фазы. Для разделения смеси веществ они наносили на полосу фильтровальной бумаги маленькую каплю исследуемого раствора, на небольшом расстоянии от края. Затем каплю раствора подсушивали, и этот конец бумаги помещали в растворитель так, чтобы нанесенная капля была несколько выше поверхности растворителя. Растворитель (обычно органический растворитель смешанный с водой) под действием капиллярных сил поднимался вверх по полосе бумаги как только подвижная фаза подходила к месту нанесения смеси веществ, происходило распределение отдельных компонентов смеси мел ду подвижной и неподвижной фазами, основанное на различии их коэффициентов распределения. Все вещества, у которых величина коэффициентов распределения различалась хотя бы незначительно, образовывали отдельные зоны (пятна) на полоске бумаги за счет многократного повторения акта распределения дтежду двумя фазами. [c.79]

В СВЯЗИ с развитием химии белка потребовались новые, быстрые н точные методы определения аминокислот с использованием малых количеств исследуемого вещества. Для этих определений методика распределительной хроматографии на колонке оказалась слишком трудоемкой. На разделении аминокислот неблагоприятно сказывались адсорбционные свойства используемого инертного носителя, чаще всего силикагеля. В 1943 г. Мартин, Консден и Гордон использовали для анализа малых количеств аминокислот фильтровальную бумагу в качестве носителя неподвижной водной фазы, а в качестве подвижной фазы смесь органического растворителя с водой. Для разделения смеси веществ на полоску фильтровальной бумаги наносили маленькую каплю исследуемого раствора и этот конец полоски помещали в растворитель, так чтобы нанесенная капля была несколько выше поверхности растворителя. При этом отдельные компоненты смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами соответственно различию значений их коэффициентов распределения. Даже при незначительных различиях коэффициентов распределения разделяемые вещества образуют отдельные зоны (пятна) на полоске бумаги. [c.53]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

Для распределительной хроматографии твердый носитель растирают с растворителем, являющимся неподвижной фазой, затем суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза). Полученную жидкую кашицу равномерно вводят в колонку. Поверхность слоя носителя должна быть все время покрыта растворителем. Если растворитель очень медлешю проходит через колонку с адсорбентом, лучше работать под давлением, которое создают специальным насосом илн прибором для создания повышенного давления (не более 1 атм) (рис. 78). [c.73]

Распределительная хроматография основана на различной растворимости разделяемых веществ в заданном растворителе. Природа сил межмолекулярно-го взаимодействия та же, что и в адсорбционной хроматографии, но в первую очередь обусловлена ван-дер-ваальсовыми силами. Поскольку разделение протекает на границе двух несмещивающихся между собой фаз — неподвижной (жидкости) и подвижной (жидкости или газа), процесс разделения веществ определяется различием их коэффициентов распределения между обеими фазами. Одна из фаз, используемых в распределительной хроматографии, богаче ор-га [ическим растворителем, другая — водой. Водная фаза обычно закрепляется на твердых гидрофильных носителях, например силикагеле, диатомовой земле, крахмале, гидрофильных гелях, измельченной в порошок целлюлозе, фильтровальной бумаге. Органическая фаза обычно выполняет роль подвижной фазы. [c.221]

Распределительная хроматография анионов в оригинальном варианте с использованием сульфокатионита СБС в Na-форме в качестве носителя была впервые осуществлена Г. Л. Старобинцем и С. А. Мечковским для разделения смеси анионов солей галогеноводородных кислот. В качестве подвижной фазы был применен органический растворитель, неограниченно смешивающийся с водой — ацетон (или метанол). При этом катионит как гидрофильный носитель удерживает преимущественно воду, которая не вымывается органическим растворителем. Катионит предварительно набухал в водно-органическом растворителе, содержащем 80% ацетона. Благодаря избирательному характеру набухания катионит, обогащенный водой, приходил в равновесие с бинарным раствором, обогащенным органическим компонентом. Таким образом, в качестве неподвижной фазы, удерживаемой катионитом, и подвижной фазы служат водно-ацетоновые смеси переменного состава — не- [c.152]

Высаливательной хроматографией называется процесс разделения растворимых в воде неэлектролитов [13] при помощи ионитов, применяемых в качестве носителей неподвижной фазы, и водных растворов солей, применяемых в качестве подвижной фазы. Разделение электролитов при помощи ионитов и водно-органических смесей предлагается называть распределительной хроматографией с высаливанием [14]. Как и высаливательная хроматография, этот метод является своеобразным вариантом распределительной хроматографии и может быть применен как для разделения катионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз анионитов, так и для разделения анионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз катионитов. Метод был успешно применен для разделения галидов натрия на колонке с катионитом СБС в натриевой форме, а также для разделения ионов галогенатов и галогенидов [15, 16]. [c.78]

Распределительная хроматография, подразделяемая на газожидкостную и хроматографию из раствороР . Взаимодействие осуществляется молекулярными сила.ми. Разделение происходит вследствие различия коэффициентов распределения отдельных компонентов между подвижной и неподвижной фазами. Неподвижная фаза — жидкость или вода на носителе. [c.139]

Что касается самого процесса ТСХ, то здесь можно усмотреть далеко идущую аналогию с жидкостной хроматографией на колонках. Неподвижную фазу образует н идкость, связанная со слоем фиксированного на подложке гранулированного сорбента, свойства и характеристики которого близки, а иногда даже идентичны таковым для материалов, используемых в качестве носителей неподвижной фазы в колоночной хроматографии. Здесь используются те же производные целлюлозы или силикагеля, к которым надо добавить только полоски ацетилцеллюлозы. Подвижную фазу образует жидкий элюент с аналогичными, рассмотренным ранее свойствами. Неизменной остается и сущность хроматографического процесса, базирующегося на равновесном распределении вещества между неподвижной и подвижной фазами. Как и в любом хроматографическом процессе (гель-фильтрация в тонком слое была рассмотрена в гл. 4), для целей хроматографического фракционирования это распределение должно быть сильно сдвинуто в пользу неподвижной фазы. Из всех вариантов хроматографпп для разделения компонентов белков и нуклеиновых кислот методом ТСХ (сами биополимеры очень редко выступают здесь в качестве объектов) практически пспользуют только два нормальнофазовую распределительную и ионообменную. [c.458]

Распределительная хроматография — это вариант ВЭЖХ, в котором разделение смеси на компоненты осуществляется за счет различия их коэффициентов распределения между двумя несмешивающимися фазами растворителем (подвижная фаза) и фазой на сорбенте (неподвижная фаза). Исторически первыми были сорбенты такого типа, которые получали нанесением жидких фаз (оксидипропионитрила, парафинового масла и др.) на пористые носители, аналогично тому, как готовили и готовят сорбенты для газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Однако сразу же обнаружились и недостатки таких сорбентов, основным из которых было относительно быстрое смывание фазы с носителя. За счет этого количество фазы в колонке постепенно уменьшалось, времена удерживания также уменьшались, на начальном участке колонки появлялись не покрытые фазой центры адсорбции, вызывавшие образование хвостов пиков. С этим недостатком боролись, насыщая растворитель нанесенной фазой еще до его попадания в колонку. Унос также уменьшался, когда использовали более вязкие и менее растворимые полимерные фазы, однако в этом случае из-за затруднения диффузии из толстых полимерных пленок эффективность колонок заметно снижалась. [c.20]

Распределительная (абсорбционная) хроматография основана на различии коэффициентов распределения компонентов смеси между двумя несмешивающимпся жидкими фазами, так называемыми подвижной фазой и неподвижной фазой, нанесенной на твердый носитель. [c.45]

Распределительная х рЬматография - использует различную растворимость компонентов смеси в подвижной фазЬ (гю или жидкость) и несмешивающейся с ней жидкости, неподвижно закрепленной на пористом инертном наполнителе. В равновесных условиях различие в растворимости приводит к различному соотношению концентраций в обеих фазах, определяемому коэффициентом распределения. Выбирая системы для разделения методом распределительной хроматографии, можно ориентироваться на уже известные системы распределения, применяемые при экстракционном разделении. Более полярный компонент системы обычно наносят на носитель, а менее полярный служит Э1поентом. Методом распределительной хроматографии целесообразнее всего проводить разделение соединений, полярность которых слишком велика, чтобы их можно бьшо разделить с помощью адсорбционной хроматографии. Однако этим методом можно разделить и неполярные вещества, например многоядерные ароматические углеводороды. Анализ пластификаторов, неионогенных поверхностно-активных веществ можно провести как с помощью распределительной, так и адсорбционной хроматографии. [c.53]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]