Методы экстракции серы

Методы экстракции серы [c.130]

Во фракции бензина пиролиза, выкипающей в пределах 70 — 150 С, содержатся значительные количества бензола и других ароматических углеводородов, которые извлекают методом экстракции. Процессу экстракции предшествует гидрирование непредельных углеводородов, содержащихся в бензине, прошедшем холодную гидроочистку от диеновых углеводородов. Гидрирование ведут на алюмокобальтмолибденовом катализаторе при 5 МПа, 360 °С и объемной скорости подачи сырья до 2 ч до остаточного содержания серы 0,001—0,005% (масс.). При этом гидрируются и олефиновые углеводороды. Гидрирование применяют и для получения низших олефинов, а также для удаления ацетилена и его производных из газа пиролиза или из его этан-этиленовой фракции [16]. [c.18]

Элементарная сера и нелетучие соединения серы. Существуют четыре метода их определения ртутный, метод Соммера, колориметрический и метод дожигания. Все они предусматривают предварительную экстракцию серы барботированием строго заданного по массе количества СНГ через толуол. Для возможности удаления остаточных СНГ или летучих соединений раствор толуола подогревают. [c.90]

Хлор является весьма активным реагентом. При высоких температурах он способен вытеснять серу из сульфидов, а в присутствии восстановителей хлорировать окислы различных металлов и вытеснять из сульфатов, фосфатов, силикатов кислородные соединения серы, фосфора, кремния с образованием соответствующих хлоридов. Это используют в технологии благородных и цветных металлов при рафинировке золота, алюминия, свинца и олова а также в металлургии титана и редких металлов — циркония, тантала, ниобия и др.При хлорировании полиметаллических руд образующиеся хлориды могут быть разделены на основе различия в температурах испарения, а также методами экстракции [c.731]

Многообразие форм серы и большое число различных промышленных и природных объектов обусловило появление множества методов разделения. Во многих случаях методы разделения сводятся к отгонке сероводорода, получаемого предварительным восстановлением образца. Метод экстракции используется только для отделения и определения элементной серы. Успешно развиваются методы хроматографии и ионного обмена. [c.55]

Методы экстракции применяют только для выделения элементной серы. Они основываются на свойстве серы растворяться в органических растворителях. В качестве экстрагентов использованы сероуглерод [488, 1225], хлороформ [1142], ацетон [576], смесь (4 1) бензола и ацетона [750, 1109] и метиловый спирт [426]. [c.56]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

К недостаткам процесса следует отнести значительный расход газа на регенерацию адсорбента (до 10% объема обрабатываемого газа), причем газы регенерации обычно сжигаются, что приводит к безвозвратным потерям газа и серы и загрязнению атмосферы. Таким образом, очистка на цеолитах целесообразна только на крупных ГПЗ, где возможна утилизация газов регенерации. В последнее время предложена регенерация цеолитных адсорбентов методом экстракции углеродистых отложений органическими растворителями метанолом, уксусным ангидридом, дихлорэтаном, бензолом, н-гексаном и широкой фракцией легких углеводородов (ШФЛУ) С —С [c.155]

В экстракционной установке экстракция серы достигается обработкой гранул горячим растворителем. В Великобритании для целей экстракции обычно используют перхлорэтилен (СаС] ), так как этот растворитель легко доступен, имеет высокую растворяющую способность в отношении серы в горячем состоянии (около 80°) (обычно работают при температуре несколько ниже точки кипения, равной 120,7°), не воспламеняется и имеет низкие удельную теплоемкость и скрытую теплоту испарения. Извлечение серы из насыщенного раствора осуществляют прямой дистилляцией или кристаллизацией. Сера, получаемая кристаллизацией, представляет собой практически чистый продукт, который в производстве серной кислоты контактным методом может конкурировать с природной серой. Однако при существующих рыночных ценах производство такой серы неэкономично ввиду высоких капитальных и эксплуатационных затрат на ее производство, и в обычной практике применяется простая дистилляция с получением продукта, содержащего 98— 99% серы с примесями смолы и окислов железа. Можно использовать и другие растворители, в том числе и сероуглерод. Процесс экстракции заключается в последовательной обработке гранул, содержащих 30% серы, порциями растворителя при температуре его [c.443]

На этом свойстве основано применение ВРз с НР в качестве средства для обессеривания нефтепродуктов с целью приготовления высококачественных керосинов и смазочных масел из нефтей низкого качества, богатых сернистыми соединениями, а также для очистки других природных высокомолекулярных продуктов [43—47]. Экстракция проводится путем энергичного перемешивания нефтепродуктов с жидким фтористым водородом под давлением фтористого бора [41 ] и отделения экстрактного слоя от углеводородного. Обычно этим средством, наряду с серосодержащими соединениями, экстрагируется в основном и ароматика (экстрактный слой содержит 71—97% ароматических соединений), которая отделяется путем нагревания, так как летучие ВРз и НР легко отгоняются. Для экстрагирования рекомендуют применять 10—29% НР от объема нефтепродукта. Степень удаления серы зависит от количества применяемого ВРз. Но обычно она бывает достаточно полной. Например, описанным методом содержание серы можно уменьшить с 0,85 в исходном сырье до 0,11 % в рафинате, или с 2,26 до 0,30% серы в рафинате. При этом, наряду с удалением серы, происходит и осветление продуктов, так как и окрашенные продукты отделяются в экстракционный слой. [c.347]

Успех экстракционного выделения серы очень сильно зависит от характера анализируемого материала и от вероятной необходимости избежать изменения химической природы определяемого компонента. В связи с этим более подробные данные об экстракции будут приведены позднее, при описании методов определения серы. [c.310]

Метод изомолярных серий дает возможность определять не индексы в формуле соединения, а лишь отношение этих индексов. Правда, при экстракции внутрикомплексных соединений, где эк- [c.133]

Более сложные условия имеем в методе изомолярных серий (рис. 57). В интервале АВ экстракция проходит при недостатке [c.150]

В методе изомолярных серий проводят экстракцию из серии водных растворов с постоянной суммарной концентрацией иона металла и галогепид-иона, но с переменным отношением их концентраций. Анализируя тем или иным методом органическую фазу, находят исходное соотношение М X, при котором в экстракт переходит наибольшее количество определяемого компонента [67]. Обычно этим компонентом служит М, но иногда следят за содержанием в экстракте и М, и X. [c.34]

Широкое применение получил метод экстракции для выделения искусственных радиоактивных изотопов из веществ, облученных ядерными частицами [3]. Например, из облученного нейтронами бромалкила экстрагируется Вг водным раствором сульфита натрия радиоактивный изотоп серы образующийся при облучении U, экстрагируется щелочным раствором брома. [c.433]

Исследование органических остатков известняков иллюстрируется изучением условий отложения серии известняков Линкольншира среднеюрского периода, простирающихся через восточную и центральную области Англии [13]. Применяя пиролитическую-ячейку (см. рис. 103), Р. К. Гунн и Б. С. Купер показали, что известняки содержат органическое вещество, близко напоминающее битум 03. Тринидад (рис. 107). Известняки дали углеводороды вплоть до С-7, причем были идентифицированы основные ароматические бензол, толуол, этилбензол, ксилол и нафталин. Имелись также значительные количества кислородсодержащих соединений с точками кипения между 100 и 200° С. При использовании общепринятых методов экстракции растворителями не было обнаружено свободных фенолов, но после сплавления экстрактов с гидратом окиси калия в атмосфере азота пиролитической ячейки были установлены р-окси-бензойная и ванилиновая кислоты. Р. К. Гунн и Б. С. Купер заключили, что органические вещества в этих известняках непосредственно связаны с глинистыми составляющими, вероятно с алюмосиликатами, в виде ароматических основных комплексов. [c.291]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

Молярное отношение стронция и реактива Ду-40 в экстрагируемом комплексе находили методом изомолярных серий при ра.зличных значениях pH, которые соответствовали различным процентам экстракции (70 и 100%) при pH 12 и 13). Результаты опытов представлены на рис. 3, из которого видно, что максимум экстракции соответствует соотношению 5г Ду-40 = 1 1, следовательно, экстрагируемый комплекс имеет, по-видимому, следующий состав [c.113]

В предыдущих статьях этой серии описаны методы экстракции протактиния.из нитратных [1] и галогенидных [1, 2] растворов. Дальнейшее исследование условий этой экстракции наряду с изучением сравнительных преимуществ различных растворителей позволило получить данные, которые могут быть рассмотрены в связи с этим механизмом. [c.233]

Третьим методом оценивают попутную продукцию в процессе каталитического риформинга на получение ароматических соединений (рмфинат риформинга, фракция НК — 80"С), рафи-нат установки экстракции серы для технического углерода и других процессов. [c.216]

Теллур окисляют обычно, нагревая с концентрированной НЫОз или Нг304, а затем осаждают двуокисью серы. Но при этом с теллуром соосаждаются в небольшом количестве Си, Ag, РЬ. Поэтому рекомендуется многократно повторять растворение и осаждение. Для очистки растворов перед осаждением могут быть использованы методы экстракции и ионного обмена [95]. Так, экстракция из солянокислого раствора 80%-ным керосиновым раствором ТБФ позволяет отделить большую часть 5е, В1, Си, Ag, Аз и др. [96]. Вместо теллура можно осаждать и переосаждать его двуокись (теллуристую кислоту) из кислых или щелочных растворов при рНЗ—5. Однако это сопровождается соосаждением тяжелых металлов, в частности меди и свинца, поэтому рекомендуется предварительно осаждать их в виде теллуритов при pH 8 — 10 [4]. [c.148]

Для выделения компонентов из неизвестного ранее растения проводят экстрагирование серией растворителей с повышающейся полярностью. При использовании сухих тканей этому может предшествовать возгонка или перегонка с паром с последующей экстракцией серией растворителей в следующем порядке нетролейный эфир (низкокинящая фракция), эфир, хлороформ, этанол (или 80%-ный водный этанол), вода (последовательно — холодная, теплая, подкисленная или подщелоченная). Если экстракции подвергают свежий растительный материал, то несмешивающиеся с водой растворители неприменимы. В этом случае первым применяют спирт, теряя при этом возможность определить жировые вещества, обычно удаляемые низкокипящей фракцией петролей-ного эфира. Следует напомнить, что природа выделяемого вещества может зависеть от предыдущей обработки растения (после сбора) и, в частности, от метода экстракции. Экстрагируемый материал может оказаться артефактом, образовавшимся, например, за счет гликолитических или окислительных изменений, идущих в исходном сырье. Так, например, если необходимо выделить тритерпеноид или стероидный агликон, то не требуется никаких предосторожностей при выделении же гликозидов необходимо [c.16]

Определение в виде Вгз или ВгС1 после предварительного окисления. Для анализа растворов, не содержащих иодид-ионов, предложено окислять бромид-ионы в подкисленном водном растворе действием хлорной воды до Вгз и Br l, экстрагировать окисленные формы хлороформом и анализировать экстракты методом стандартных серий [121]. Количественное образование Br l обеспечивается добавлением 10-кратного избытка хлорной-воды по отношению к содержанию брома в анализируемой пробе. Этот вариант метода более точен, но и он имеет отрицательные погрешности порядка 2—4%. Метод использован для анализа морской, воды и различных видов рапы, содержащих в 1 л 0,03—0,25 г Вг . В последнем случае стандартные растворы готовят на ране без Вг плп на 20%-ном растворе КС1. Фотометрический вариант метода более чувствителен и позволяет определять Вг при концентрации 1,6—160 мг л в присутствии значительно превосходящих количеств СГ [632]. Он не требует экстракции Вгз и сводится к измерению оптической плотности водного раствора со светофильтром с максимумом пронускания от 400 до 465 нм. [c.102]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

Для аналитического определения ванадия используется экстракционно-фотометрический метод, основанный на экстракции соединения, образующегося при взаимодействии пятивалентного ванадия с бензоилфеннлгпдро-ксплампном (БФГА) П—51. Экстракция возможна из рас-створов с pH О—6 Ц] и из растворов соляной и серной кислот вплоть до 10 12—5] в качестве растворителя применяют главным образом хлороформ. Ф. Г. Жаровский и А. Т. Пилипенко [1] методом изомолярных серий установили, что при pH 3 и общей концентрации компонентов 2 10 А1 отношение БФГА V равно 2 1. Авторы предполагают, что соединение имеет формулу У. ОдА , где А — анион БФГА, а ванадий пятивалентен. Отношение 2 1 нашел тем же методом Риан, экстрагировавший ванадий из 5—9 N НС1 [2]. Индийские химики [4] пришли к выводу, что в зависимости от кислотности образуются, по-видимому, различные комплексы — фиолетовый в сильнокислых растворах (выше 2 Л ) и оранжево-красный в слабокислых (ниже 0,1 М) в 0,1--2,0 N соляной кислоте существует смесь комплексов. [c.69]

Пешковой с сотрудниками [176—194] выполнена большая серия работ по определению констант устойчивости методом экстракции ряда р-дикетонатов и а-диоксиматов ионов N1 +, Со +, РеЗ+, 2г + и Н1 +. По данным зависимости коэффициента распределения металла от равновесной концентрации лиганда с помощью расчетных методов Ледена, Бьеррума и Дюрссена— Силлена были рассчитаны значения констант устойчивости. Для расчета по методу Бьеррума был использован графический [c.503]

Для препаративного, выделения меркаптанов из этих концентратов мы воспользовались их свойством образовывать меркаптиды с солями тяжелых металлов (серебро, кадмий, ртуть). Кроме того, один образец меркаптанов был получен по предложенному Хопкинсом и Смитом [8] методу экстракции меркаптанов раствором аминоэтоксида натрия в безводном этилендиамине. Из данных табл. 2 видно, что путем однократной обработки азотнокислым серебром меркаптаны выделяются из их концентратов практически количественно и с достаточной степенью чистоты (повторная обработка выделенных меркаптанов азотнокислым серебром, проведенная в нескольких опытах, не дала увеличения меркаптанной серы в меркаптанах). В отличие от этого при выделении меркаптанов из их концентратов растворами уксуснокислой. ртути и уксуснокислого кадмия требовалась трехкратная последовательная обработка. Кроме того, уже при первой обработке концентрата уксуснокислой ртутью имели место потери по меркаптанной сере до 40%, что наиболее вероятно объясняется разложением третичных меркаптанов [9]. Ориентировочный опыт по однократному извлечению меркаптанов при помощи амино- токсида натрия дал результаты, близкие к полученным при извлечении раствором азотнокислого серебра. [c.26]

Когда во всех трубках будут содержаться и верхняя и нижняя фазы, можно идти разными путями. Основной операцией является анализ содержимого каждой из трубок после последнего переноса. В однократной операции перенесения число экстракций можно сделать больше, чем число трубок, если собирать и отбрасывать верхние слои из трубки г. Такой процесс, если его продолжать, даст два распределения собранные верхние слои и содержимое трубок от О до г после окончания процесса. В чередующейся операции перенесения отбор из трубок ведется с обоих концов серии трубок и получается три отдельных распределения. (Другие методы экстракции обсуждаются Л. Крейгом и Д. Крейг [23], а также Вайзигером [139].) [c.181]

За последние годы область применения способа Остромыслен-. ского — Жоба, несмотря на ограничивающие его факторы, еще более расширилась. В связи с развитием экстракционного метода и использованием процесса экстракции в химическом анализе ряд исследователей стал применять метод изомолярных серий для изучения равновесий в двухфазной системе, в частности для определения состава экстрагируемого комплексного соединения [36, 38, 39, 50, 53]. Теоретическое обоснование возможностей [c.36]

Начало количественному описанию экстракции положили Кольтгоф и Сендел [5], которые вывели простое уравнение, связывающее коэффициент распределения с концентрахтией реагента и концентрацией водородных ионов. Ирвинг и Уильямс [6] развили эту количественную теорию дальше. Ридберг [7, 8], а также Конник и др. [9], Дирсен и Силлен [10] разработали экстракционный метод изучения комплексообразования в растворах, основанный на использовании внутрикомплексных соединений. Бабко и Пили-пенко [И—13], Коренман и Шеянова 14, 15], Комарь рассмотрели вопрос об. определении состава экстраглрующихся внутрикомплексных соединений и показали, в частности, возможность применения для этой цели метода изомолярных серий. Они получили [c.9]

Последнее замечание. Для определения состава экстрагирующихся внутрикомплексных соединенрш часто используют метод изомолярных серий. Время экстракции в изомолярпой серии обычно не изменяют, иначе говоря, при разных соотношениях реагента и металла фазы встряхивают в течение одного и того же времени. Между тем скорость достижения равновесия зависит от концентрации реагента, и в той части изомолярной серии, где реагента мало, для достижения равновесия может потребоваться большее время, чем при экстракции с избытком реагента. К сожалению, на это обстоятельство внимания не обращалось. [c.93]

Одна из основных трудностей ирименения названных методов заключается в том, что условия их выполнения отличаются от условий, в которых проводится обычная экстракция, ради выяснения механизма которой и определяют состав. В а лютном большинстве случаев внутрикомплексные соединения экстрагируют в присутствии значительного избытка реагента, а все эти методы требуют проведения экстракции в присутствии сопоставимых количеств металла и реагента и — более того — при недостатке реагента. Между тем состав экстрагирующихся соединений при изменении соотношения реагент металл иногда меняется. В этом случае состав, полученный, например, методом изомолярных серий в его обычном варианте, не отражает состава комплекса, извлекаемого в реально применяемых условиях, причем, если использовался только один метод, ошибку можно не обнаружить. [c.125]

Метод изомолярных серий был применеи [369] для выяснения состава экстрагирующегося комплекса, который образуется при взаимодействии кобальта (II) с этилксантогенатом. Было найдено соотношение кобальт реагент, равное 1 2, и сделан вывод, что в экстракте находится кобальт (II). Однако по некоторым косвенным данным, приведенным в статье, можно предполагать, что при наличии избытка реагента кобальт окисляется. Так, после одновременной экстракции Ре, № и Со аммиаком реэкстрагируются мешающие элементы, но не кобальт — поведение, весьма характерное именно для трехвалентного кобальта. [c.126]

Условия определения состава 8-оксихинолняата индия методом изомолярных серий, предсказанные на основе теории субстехиометрической экстракции [c.150]

С тиоцианат-ионом гафний образует комплексы Hf (N S)I ", в которых п может изменяться от 1 до 8. При исследовании экстракции тиоцианатов гафния ацетофеноном методом изомолярных серий установлено [68], что из раствора с кислотностью 3 моль1л [c.284]

Экспериментально нами была изучена система уран (VI) — — оксихинолин — хлороформ, экстрагирующимся соединением в которой, по литературным данным [16, 17], является и020х2- НОх . Мы исследовали экстракцию оксихинолината уранила в условиях методов изомолярных серий и молярных отношений, применяя ацетатные, боратные и уротропиновые буферные растворы. Чтобы уменьшить возможность гидролиза урана, необходимые зиачения pH устанавливали после прибавления оксихинолина к подкисленному раствору нитрата уранила. Оксихинолин, если это специально не оговорено, вводили в виде хлороформных [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология