Определение сернокислого никеля

Определение сернокислого никеля [c.73]

Колориметрическое определение никеля основано на его цветной реакции с диметилглиоксимом. Готовят раствор химически чистого сернокислого никеля с содержанием никеля 0,1 г л. Раз- [c.205]

Установлено, что присутствие" хлор-ионов в растворе сернокислого никеля в значительной мере снижает степень анодной поляризации никеля, заметно повыщает ток пассивации, одновременно повышая степень катодной поляризации. Так, в 1-н. растворе сернокислого никеля, не содержащего хлор-ионов, при определенных условиях электролиза анодная поляризация равна 1,78 в, а катодная 0,56 в, тогда как при наличии в этом растворе хлор-ионов в количестве, соответствующем 0,25-н., анодная поляризация снижается до 0,39 в, а катодная возрастает до [c.142]

Для ускорения процесса растворения металла в порах применяют анодную поляризацию испытуемого образца в некоторых случаях применяют и катодную поляризацию. Электрографический метод является некоторой разновидностью коррозионного испытания с наложением тока. Определение пористости производят при определенном потенциале металла подкладки. Продукты растворения, проникая через поры осадка, взаимодействуют с проявителем и дают окрашенный отпечаток, характеризующий распределение пор. При применении этого метода фотографическую бумагу, предварительно обработанную соответствующим реактивом, накладывают на исследуемое покрытие и плотно зажимают между двумя электродами в прессе. Через 15 сек после включения тока подложка отделяется и проявляется специальным реактивом. В местах пор образуются окрашенные пятна. Метод рекомендуется только для определения пористости никеля наилучшим реактивом является раствор сернокислого калия. [c.179]

Гидрат закиси никеля. Для получения чистого продукта необходимо соблюдать определенные условия. При осаждении гидрата закиси никеля из раствора сернокислого никеля небольшим избытком щелочи получается продукт, содержащий основную соль, который невозможно отмыть от ионов 504 такой продукт подвержен сильному набуханию. Осаждение необходимо вести в избытке щелочи. Для облегчения процесса отмывки осадка гидрат после осаждения целесообразно высушить и прокалить при температуре около 200°. При зтой операции масса сильно уплотняется, и дальнейшая обработка ее облегчается. [c.152]

Вяхирев Д. А. Определение цинка в сернокислом никеле и в электролитах для никелирования полярографическим методом. Зав. лаб., 1945, 11, № 7—8, с. 641—644.3450 [c.142]

Концентрация сернокислого никеля, борной кислоты и формальдегида не оказывает влияния на эффект сглаживания. Сглаживающими добавками являются кобальт и соли муравьиной кислоты, концентрация которых должна поддерживаться на определенном уровне. [c.222]

Осаждение. В чая для осаждения наливают очищенный раствор, полученный после регенерации катализатора и отбирают из чана пробу для определения содержания в растворе никеля и меди. По результатам анализа подсчитывают количество сернокислого никеля или сернокислой меди, которое нужно-растворить дополнительно, чтобы получить 40 кг никеля в растворе и соотношение никеля и меди 3 1. Недостающее количество сернокислых солей растворяют в отдельном чане в небольшом количестве воды и добавляют полученный раствор в осадочный чан. Раствор в чане перемешивают и снова отбирают пробу для проверки содержания никеля и меди. [c.53]

Подготовка раствора сульфатов никеля и меди с заданным соотношением. Из осадочного чана отбирают пробу раствора сульфатов никеля и меди и отправляют в лабораторию для определения содержания катализаторных металлов. На основе результатов анализа рассчитывают и добавляют в осадочный чан растворы сернокислого никеля и меди, приготовленные в мешалках 2 я 3 из свежих солей. [c.162]

Определенное влияние на скорость реакции оказывала и концентрация никелевой соли. Максимальная скорость реакции наблюдалась при концентрации сернокислого никеля 100 г л (фиг. 4). [c.11]

Указывается, что в электролитах, содержащих кобальт, достигается сглаживающее действие, т. е. осадок получается более гладким, чем основной металл. Концентрация сернокислого никеля, борной кислоты и формальдегида не оказывает влияния на эффект сглаживания. Сглаживающими добавками являются кобальт и соли муравьиной кислоты, концентрация которых должна поддерживаться на определенном уровне. [c.43]

Определение содержания никеля методом титрования. Отвешивают 50—70 Г сернокислого никеля и растворяют в аналитическом стакане в 150—160 мл воды с подогревом. Раствор смывают в мерную колбу на 500 мл и доливают водой до отметки. Из этого раствора пипеткой отбирают 5 мл, переносят в коническую колбу, добавляют 100 мл воды, [c.313]

Определение меди. Отвешивают на аналитических весах 15—20 Г сернокислого никеля, растворяют примерно в 50—60 мл теплой воды, смывают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем раствора водой до отметки. Отсюда пипеткой отбирают 50 мл, переносят в колбу Эрленмейера, добавляют несколько капель соляной кислоты, подогревают до 50—60° С и в течение 15—20 мнн. пропускают через раствор сероводород. Если в растворе содержится медь, то она, выпадает в виде черного осадка uS. Осадок отфильтровывают, промывают водой и растворяют в азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха на водяной или песочной бане, сухой остаток увлажняют 1—2 каплями азотной кислоты и разбавляют 150—170 мл воды. Из полученного раствора медь осаждают электролитическим способом на платиновую или. медную сетку. Содержание меди подсчитывают по формуле [c.316]

Качественное определение примесей цинка. 15—20 Г сернокислого никеля растворяют 100 мл воды и осаждают никель электролитическим способом. После осаждения никеля раствор подкисляют слабым раствором уксусной кислоты и добавляют раствор дитизона. При наличии цинка раствор окрашивается в красный цвет. [c.317]

Качественное определение загрязнений нитратами. 1—2 мл раствора сернокислого никеля концентрацией 15—20% наливают в пробирку, добавляют 1—2 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. В пробирку на горячий раствор из пипетки осторожно подливают раствор ферросульфата. [c.317]

Орлова [93] разработала метод определения Ре и РеЗ+ в растворах сернокислого никеля. К анализируемому раствору добавляют серную кислоту и титруют ионы Ре2+ раствором марганцевокислого калия. К этому же раствору прибавляют 10 мл азотной кислоты (1 3), раствор роданистого аммония и оттитровывают ионы Ре + раствором азотнокислой закиси ртути до исчезновения красной окраски. Содержание Рез+ определяют по разности. [c.78]

Повышение толщины пленок от 250 до 600 А с 32% Со приводит к росту Не, В дальнейшем при 2000 А коэрцитивная сила сохраняет постоянное значение. Прямоуголь-ность петли гистерезиса также зависит от состава и толщины осадка. Наблюдается определенная зависимость магнитных СВОЙСТВ от структуры покрытия. Так, при осаждении его из раствора, содержащего, в г/л сернокислый никель — 20, сернокислый кобальт — 10—20, гипофосфит натрия — 8, сернокислый аммоний — 0—15, [c.132]

Другой недостаток никелирования — присутствие внутренних напряжений — может быть в значительной степени устранен наложением переменного тока на постоянный в течение процесса покрытия. Этот метод был успешно разработан Беркли и Дэвисом В прежнее время никелирование почти всегда производилось из раствора двойной сернокислой соли никеля и аммония ограниченная растворимость этой соли ставила предел скорости осаждения, так как при высоких плотностях тока возникала опасность обеднения раствора ионами никеля это уменьшало производительность предприятия и, следовательно, увеличивало стоимость покрытия. Позднее было открыто, что один сернокислый никель, который значительно более растворим, способен дать отличные осадки при высоких плотностях тока, если pH раствора поддерживается на определенном уровне поэтому получило широкое распространение применение буферных веществ, как, например, борной кислоты (часто применяемой в сочетании с фтористым натрием). Было высказано мнение, что мероприятия для ускорения процесса никелирования были вызваны первоначально угрожающей конкуренцией со стороны кобальтирования, ко- [c.689]

Определение никеля в сернокислом Фотометрич., электролите никелирования метрич. Тт. [c.320]

Влияние структуры и материала катодной основы. В образовании поликристаллического осадка больщое значение играет акт начального выделения металла на покрываемой поверхности. В зависимости от природы основного и осаждаемого металла, а также от состояния поверхности покрываемого металла электрокристаллизация может происходить как на чужеродной поверхности с образованием трехмерных зародышей однако при определенных условиях металл покрытия может воспроизводить структуру основы. На рис. 52 это явление показано на примере меди, осажденной из сернокислого электролита на медную основу такая же картина наблюдается при осаждении никеля на никель. [c.135]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Принцип метода. Определение основано на окислении хрома (III) в сернокислой среде персульфатом аммония в присутствии катализатора — нитрата серебра или смеси растворов сульфатов кобальта и никеля. [c.63]

Мешающее влияние хрома заключается в том, что он усиливает интенсивность окраски раствора, но при содержании алюминия в пределах 0,02—0,15% можно ввести поправку на присутствие до 0,05% хрома добавлением эквивалентного количества хрома к холостому раствору. Большие количества хрома могут быть отделены, например, электролизом с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе с последующим осаждением купфероном и разложением органических продуктов. При электролизе происходит одновременно отделение примесей меди, цинка, кобальта и никеля. В определенных условиях бериллий также образует красный комплекс с алюминоном. [c.18]

Так, например, метод количественного определения алюминия в при- утствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом на ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с, железом выделяются другие элементы цинк, хром, никель, кобальт т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным путем ионы алюминия. Титан осаждают [c.358]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Урусовская Л. Г, и Жилина П, И. Определение цианидов титрованием сернокислым никелем-аммонием. Зав,, паб,, 1949, 15, X 6, с, 740—741, Библ, 7 назв. 5896 Урусовская Л. Г. и Ширяева Т. М. Быстрый метод определения общего азота в цианамиде кальция. Зав. лаб,, 1949, 15, № 8, с, 1005, [c.225]

Для определения величины D методом изотермической перекристаллизации в сосуд для определения растворимости вводят 25 мл исходного насыщенного раствора NiSOi, содержащего s Fe +, иЗ,5г мелкорастертого перекристаллизованного сернокислого никеля. Смесь помещают в термостат при 25° С, где ее перемешивают винтовой мешалкой, прерывая перемешивание для отбора проб жидкой фазы. Пробы огбирают через 0,25 0,5 1 2 4 и 6 ч. Измеряют активность проб и рассчитывают коэффициент кристаллизации по формуле (2.4). [c.111]

Контроль ванн никелевой обработки. Обычно никелевые ванны содержат 5—15 г/л сернокислого никеля, 2 г/л борной кислоты, а также соли железа, образующиеся в процессе обработки изделий. Содержание сульфата никеля можно определять с помощью различных колориметров. Часто на заводах пользуются следующим простым колориметрическим методом. В несколько пробирок из бесцветного стекла наливают эталонные растворы, содержащие сульфат никеля в количестве 5—20 г/л (с интервалом через 2,5 г/л). Такую же пробирку заполняют отфильтрованным рабочим раствором и, сравнивая его по цвету с эталонными растворами, определяют концентрацию сульфата никеля в растворе с точностью до 2 г/л. Более точным, но длительным является определение содержания никеля осаждением ионов никеля раствором диме-тилглиоксима и взвешиванием образующегося осадка. [c.424]

Стандартный раствор никеля 20 г NISO4 в 0,5 л раствора. Содержание сернокислого никеля в растворе определяют обычным весовым методом, отбирая для определения никеля 5 мл стандартного раствора. [c.127]

Качественное определение загрязне-н и й хром о в ы м ангидриде м. 4—5 мл раствора сернокислого ткеля концентрацией 15—20% наливают в пробирку и добавляют 1—2 капли 30%-ной перекиси водорода при наличии хрома раствор окрасится в фиолетовый цвет. В пробирку к такому раствору сернокислого никеля добавляют равный объем эфира и пере-.мешивают встряхиванием. После отделения эфира хорошо видна синяя окраска в слое эфира. [c.317]

Проводили испытания с целью определения пористости и защитных свойств N1—Р покрытий, полученных из кислых и щелочных растворов с янтарнокислым натрием в качестве бу< )ерирующрй добавки (табл. 44). Образцы, изготовленные из стали У8А, имели 8-й класс шероховатости поверхности толщина покрытий составляла 3, 6, 10, 15, 20 и 25 мкм. Половину образцов каждой партии подвергали термообработке в течение 1 ч при 400° С в условиях вакуума (в герметичных контейнерах) при остаточном давлении 20—25 мм рт. ст. Испытывали также электролитические никелевые покрытия из обычной ванны (концентрация сернокислого никеля 140 г/л). Оказалось, что в покрытиях, полученных из щелочного раствора III, поры обнаруживаются даже при толщине слоя 25 мкм, в то время как покрытия из кислых растворов I и II уже при толщине 6 мкм почти не имели пор. Коррозионные испытания в климатических условиях средней полосы СССР в весенний и осенне-зимний периоды показали, что на образцах с покрытием из щелочного раствора III или с электролитическим никелем первые очаги коррозии обнаруживаются уже через 96 ч, через 300 ч — значительная коррозия основного металла, а через 650 ч — [c.102]

Для опытов брали определенное, точно отвещенное количество исходного раствора (около 20 см ) и прибавляли точно отвещенный избыток соответствующей твердой соли. В опытах с сернокислым радием при этом также прибавляли определенное количество сернокислого никеля илн магния. [c.40]

Иногда, однако, гигроскопическое вещество не является соединением металла. Никель, помещенный над раствором двуокиси серу, становится на вид влажным и подвергается серьезному воздействию в данном случае двуокись серы окисляется до трехокиси серы (или серной кислоты) вследствие каталитической активности поверхности никеля. Эта кислота абсорбирует много влаги, и металл истекает в виде бледнозеленой жидкости, содержащей сернокислый никель зеленовато-черный рыхлый осадок, остающийся на металле, содержит больше сульфита, чем сульфата 1. Точно так же Прайс нашел, что серебро, помещенное над раствором двуокиси серы, покрывается капелька.ми, содержащи.ми сернокислое серебро и серную кислоту в этом случае гигроскопическим веществом является, конечно, серная кислота, а не сернокислое серебро. Приведенные случаи являются крайностями. Металлы, находящиеся на открытом воздухе, обычно не испытывают воздействия испарений концентрированных кислот. Однако свойство продуктов коррозии абсорбировать влагу весьма важно даже при коррозии в обычной атмосфере. Особое вни.мание следует обратить на принцип критической влажности, разработанный Верноном Гадсоном Паттерсоном и Гебсом , Бенгу и Уайтби и др. Вернон нашел, что металл, помещенный в атмосферу, подвергается только очень медленному воздействию, если влажность ниже определенной критической величины однако выше этой величины коррозия внезапно ста- [c.177]

Стаут испытал несколько осветлителей в ванне, содержащей сернокислый никель, хлористый никель и борную кислоту они при определенных условиях в большинстве случаев давали хорошие результаты, но были очень чувствительны к изменениям этих условий. Получаемый блеск,, однако, не достигал стандарта хорошего хромового покрытия, нанесенного на полировашгую никелированную поверхность. [c.693]

Ф. И. Кукоз, Г. К. Чернов и М. Ф. Скалозубов измеряли методом Квинке влияние магнитной обработки на водный раствор сернокислого никеля, обладающего высокой магнитной восприимчивостью, но сильно разбавленные водные растворы этой соли диамагнитны. Оказалось, что магнитная обработка таких растворов усиливает диамагнитный эффект, А вот у достаточно концентрированных парамагнитных растворов уже возрастает парамагнетизм. Такие же результаты получены с другими пара-и диамагнитными солями. Все эти изменения наиболее заметны при определенном режиме обработки (когда есть оптимум напряженности поля и скорости потока). Отмечено, что растворы сохраняют вновь приобретенные свойства довольно долго 116]. Однако измерения тех же авторов, проведенные методом Гуи, дали обратный результат восприимчивость растворов сульфата никеля после магнитной обработки понизилась [17]. [c.22]

Для приготовления эталонных растворов готовят стандартный раствор сернокислого никеля с таким расчетом, чтобы 1 мл такого раствора содержал 0,02 мг никеля. Затем при помощи бюретки отмеряют определенный объем стандартного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл н. раствора едкого кали, 5 мл 3%-ного раствора персульфата аммония и тщательно взбалтывают. Через 5 мин. вливают из бюретки при помешивании 5 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима в 5%-ный раствор едкого кали и вновь взбалтывают. При этом происходит образование окисленной никель-диметилглиоксимовой комплексной соли красного цвета. Через 2—3 мин. содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.88]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Определение кобальта в виде сульфатов [1156, 1344], Пер-хлоратные и сернокислые растворы кобальта имеют максимум поглощения при 510 ммк. Это было использовано для прямого спектрофотометричбского определения кобальта в растворах хлорной кислоты [1156], а также для одновремеяного определения никеля и кобальта измерением оптической плотности растворов сульфатов этих элементов при 395 и 510 ммк П344]. Содержание никеля и кобальта устанавливают по специально составленной номограмме. [c.160]