Определение общего количества олова

Определение общего количества олова [c.79]

Для определения железа, меди, олова и хрома при содержании их 0,5—45% применяют разработанные для анализа резины иодо-метрические методы определения из отдельных навесок [213, 235, 236]. Соединения вышеперечисленных элементов могут-быть в резинах, изготовленных на основе каучуков общего назначения, и в резинах, изготовленных на основе каучуков специального назначения. Малые количества металлов лучше определять колориметрическим методом после сплавления с содой [234 [c.99]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

Хлориды мышьяка, сурьмы и олова удаляются двух-трех-кратной обработкой царской водкой, выпариванием и легким прокаливанием. При прокаливании также удаляется хлорид ртути (И). Остальные катионы, если их общее количество не превышает 20%, не мешают определению золота. [c.241]

Во многие методы разложения включается операция нагревания образца в водороде касситерит восстанавливают до элементного олова [6.23], вольфрамовые бронзы и вольфрамат натрия — до металлического вольфрама [6.24], соединения ртути—до ртути [6.25], фосфаты — до PH, [6.26] и сульфаты и сульфиты — до HoS [6.20, 6.27]. Для определения небольших количеств хлорида в оксиде железа (III) пробу нагревают в токе влажного водорода при 950 °С, при этом хлорид выделяется в виде НС1, который поглощают раствором гидроксида калия [6.28]. Следует отметить методы под общим названием анализ дистилляцией , в которых Zn, d, TI, In и Pb отгоняют током водорода и конденсируют на охлажденной алюминиевой поверхности [6.29]. [c.279]

ТОЧНОГО количества тиосульфата заметно реагируют только цинк, олово (II) и палладий Большие количества никеля и кобальта при этих условиях также слабо реагируют, однако их можно замаскировать, добавляя цианид, который одновременно маскирует и палладий. Диэтилдитиокарбаминат натрия применим также как общий комплексообразователь при определении цинка после удаления меди (стр. 514). [c.104]

Широкое применение методов определения фосфора и кремния привело к многочисленным исследованиям и предложению множества методик. Результаты применения различных методов, в общем, мало отличаются друг от друга, в больщинстве случаев выбор восстановителя не имеет значения. Только при анализе черных металлов необходимо принимать во внимание присутствие больших количеств железа(П1). В связи с этим применение некоторых восстановителей менее удобно. Так, при работе с хлоридом олова(П) необходимо вводить его в избытке для того, чтобы полностью восстановить железо(П1) в то же время избыток олова (И) может привести к указанным выше осложнениям. Некоторые органические восстановители образуют с железом(П1) окрашенные соединения или окисляются до окрашенных продуктов. Поэтому для определения в черных металлах фосфора и кремния в виде синих ГПК чаще в качестве восстановителя применяют сульфит. Применение сульфита в присутствии железа (И) в строго определенных условиях кислотности дает хорошие результаты. [c.76]

Весь общий тип сплавов показывает, что при образовании их происходят явления такие, какие замечаются и при образовании определенных соединений, и еще такие, какие мы видим при растворах. Так, при образовании амальгамы натрия (сплава натрия и ртути) замечается чрезвычайно сильное выделение тепла и света, часть натрия и ртути переходит даже в пар. Такое количество тепла мы привыкли видеть только при образовании самых резко определенных химических соединений. В других случаях замечаем поглощение тепла как при образовании большей части растворов. Например, при смешивании разных металлов со ртутью (например, висмута, олова) происходит столь сильное понижение температуры, что образование подобных амальгам служит даже для произведения искусственного охлаждения. [c.52]

Для определения концентрации иона ЗЮз в исследуемом растворе в мерную колбу на 50 мл вводят некоторое количество ( — 0 мл) исследуемого раствора, прибавляют 1 мл серной кислоты и столько дистиллированной воды, чтобы общий объем смеси был равен 20 мл. После этого вводят в колбу 5 мл 5-процентного раствора молибдата аммония, жидкость хорошо перемешивают, спустя 3 мин. добавляют 20 мл раствора серной кислоты и снова тщательно перемешивают. После этого добавляются десять капель раствора хлористого олова содержимое колбы доводится дистиллированной водой до метки и вновь перемешивается. Окрашенную жидкость переливают в кювету фотоколориметра, помещают ее в гнездо прибора и через 5 мин. производят замер. [c.128]

Ход анализа в присутствии олова. Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. Большую часть выпавшей метаоловянной кислоты можно перевести в раствор и удалить в виде летучего бромида олова (IV) следующим образом . К золе, а при разрушении кислотами — к остатку, полученному после выпаривания (см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50—100 мг мелко гранулированного чистого олова (содержащего, например, 0,0035% свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. Затем добавляют 10 мл и более 60%-ной хлорной кислоты и несколько миллилитров смеси бромистоводородной кислоты и брома (смесь составляют из 100 мл перегнанной 40%-ной НВг и 15 мл жидкого Вгз). Упаривают до появления паров хлорной кислоты, добавляют время от времени небольшими порциями смесь бромистоводородной кислоты и брома (общим объемом 15 мл). После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [c.520]

Для определения олова в пищевых продуктах были описаны три методики с использованием дитиола в качестве реактива. В одной из них олово извлекают осаждением в виде сульфида , в другой — отгонкой в виде бро-мида . В третьей олово не извлекается после кипячения пробы с серной кислотой, но удаляется мешающая определению медь экстракцией дитизоном. Железо в малых количествах не мешает определению. По данным автора, в пробе можно определить 10—250 ч. на млн. олова методом визуального сравнения с точностью 15% даже в присутствии 100 ч. на млн. железа и меди. Указания для этой методики приведены ниже. Однако в тех случаях, когда требуются особо точные результаты, предлагается применять описанную выше общую методику с извлечением олова в виде бромида. [c.774]

Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова окисляют раствором двухромовокислого калия с применением в качестве индикатора кремнемолибденовой кислоты (С. Ю. Файнберг, 1946). В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньще, чем начнет окисляться закисное железо. [c.47]

Арикава и Озава предложили для определения общего содержания серы в горных породах разлагать навеску раствором хлорида олова(П) в концентрированной Н3РО4 [543]. Выделяющийся сероводород улавливают раствором сульфата цинка и фотометрируют по реакции с Hg( N)2- При содержании серы в изверженных породах в количестве 0,01—0,03% ошибка составляет 5%, продолжительность анализа 30 мин. Этот же метод разложения применен для определения сульфатной и сульфидной серы в вулканических породах [1135]. При обработке пробы концентрированной фосфорной кислотой, содержащей хлорид олова(11), в сульфид переходит вся содержащаяся в ней сера. При обработке Н3РО4, нагретой до 250° С, сульфатная сера не восстанавливается, что позволяет определить только сульфидную серу. При определении 0,01—0,02% серы коэффициент вариации составляет 5% при содержании в образце 0,001% серы достаточна навеска пробы в 0,1 г [1135]. [c.192]

Медь, цинк, олово, свинец, а также большинство других составляющих, присутствующих в небольших количествах в сплавах цветных металлов, определяют атомно-абсорбционным методом, хотя результаты публикуются довольно редко. Сплавы на основе меди анализировали на содержание цинка [53], свинца [319] и марганца [31]. Саттур [160] определял в таких сплавах марганец, никель и железо, а кроме того медь, присутствующую в качестве основного элемента в различных материалах NBS, и незначительные примеси меди в олове, цинке, алюминии и свинце. Погрешность при определении основного элемента методом атомной абсорбции составляла всего 0,7% от общего количества меди. [c.179]

Общее количество загрязнений в электролите (в том числе и оксихлоридов), которое выражалось определением нерастворимого в воде осадка, также примерно одинаковое 1,2% (I схема) и 0,9% (П схема). Качество лужения и растекаемость олова были одинаковыми в обоих случаях. При лужении полосы шириной 120 и толщиной 0,25 мм на непрерывном опытном агрегате было пролужено по 1200 кг жести. Режим электролиза Пк — 300 а/дм , I — 300° С, V — (скорость движения полосы) — 5 м/мин. [c.80]

Кулонометрия при контролируемом потенциале успешно применяется при определении малых количеств кадмия [199, 210, 214—220], в том числе в присутствии меди [199, 210], свинца [199, 210, 216], висмута [214] и олова [216], а также для решения трудной в аналитическом отношении задачи определения кадмия и цинка при совместном присутствии [217—220]. В последнем случае испульзуют так называемый кулоногравиметрический способ, применяемый также для анализа сплавов на основе РЬ — 5п и смесей галогенидов [218, 219]. Этот способ заключается в одновременном осаждении кадмия и цинка на ртутном катоде и измерении как затраченного при этом количества электричества О, так и веса выделившихся металлов (1 = 1 2п+ сс1). Рабочий электрод до и после проведения электролиза промывают водой и ацетоном и взвешивают. При использовании газового кулонометра, электролитом в котором служит 0,25 М раствор КгСггО , общее количество выделившихся кадмия и цинка млэкв) равно [c.23]

В конце 40-х годов полагали, что сами кислоты Льюиса, так называемые катализаторы Фриделя—Крафтса (соединения общей формулы ЕХ , где Е — бор, алюминий, титан, олово и др., а X — галоген), являются катализаторами катионной полимеризации. Однако после того как Эванс и Мидоус [14] обнаружили (1950 г.), что полимеризация в системе изобутилен—хлористый алюминий имеет место лишь в присутствии каталитического количества воды, стала ясной ошибочность этого представления. Дальнейшие исследования показали необходимость участия дополнительного агента, сокатализатора, в большинстве случаев полимеризации в системах мономер—кислота Льюиса. Как теперь хорошо известно, активные возбудители катионной полимеризации на основе кислот Льюиса образуются только при участии оснований Льюиса. Взаимодействие соединений такого рода приводит к координационным комплексам, способным в определенных условиях (полярная среда, присутствие акцептора положительных ионов) к отщеплению протона или карбкатиопа. К первому типу относятся комплексы с участием таких оснований Льюиса, как вода, спирты, органические кислоты и др., например [c.302]

Ход определения рения в растворах, свободных от мешающих элементов Почти нейтральный раствор, содержащий не более 500 мкг рения в виде перрената в 15—20 мл, переносят в несслеровскую пробирку соответствующего размера. Смешивают в стакане соляную кислоту, хлорид олова (II), роданид калия и воду в таких количествах, чтобы после добавления к анализируемому раствору перрената общий объем составлял 50 мл, а концентрация соляной кислоты была 2 %, роданида калия 0,4 % и хлорида олова (II) 0,2%. Эту смесь прибавляют к раствору перрената, находящемуся в пробирке, и перемешивают не долее, чем требуется для [c.378]

В процессе электролитического лужения в расплавленных солях двухлористого олова и хлористого калия полосой жести из электролизера выносится определенное количество электролита, которое в ванне промывки смывается водой. Вынос электролита составляет 25—30 г на 1 или 25—30 кг на 1 т луженой жести [1]. Одновременно в электролите происходит накопление железа в виде Fe b [2], в результате чего возникает необходимость регенерации электролита, выделения из него железа, с тем, чтобы очищенный электролит возвратить в ванну лужения. Институтом общей и неорганической химии АН УССР разработаны технология и проект опытно-промышленной установки для регенерации промывных вод. [c.77]

Определение олова в металлическом индии. Навеску до 2 г индия растворяют в H I, В раствор приливают 0,5 см Н3РО4, 1 М раствор ЭДТА в количестве, эквивалентном навеске индия, еще 1 см раствора ЭДТА, водный аммиак до окрашивания метилового оранжевого в желтый цвет и воду до общего объема 70 см . Раствор нагревают до кипения и добавляют НС1. до появления красной окраски метилового оранжевого, 1 см раствора, содержащего 36 мг Ве(ОН)г в 1 М H 1, водный аммиак до окрашивания фенолфталеина в красный цвет и затем еще 2 см водного [c.173]

Определению не мешают ЗЬ , щелочноземельные металлы и магний. Мешают В1, Аз , Аз , 5Ь , , Мо, Т1, А1, Мп, Сг, 2г и комплексообразующие анионы, такие, как тартрат, цитрат и оксалат Ag мешает, окисляя индикатор, но титрование в присутствии серебра возможно, если индикатор прибавляют незадолго до точки эквивалентности или обновляют и определение быстро проводят до конца. Совместно с 5п титруются РЬ, Си, С(1, 2п и №. Однако, используя дифференциальный метод титрования, можно определить 5п в присутствии умеренных количеств этих металлов. В аликвотной порции анализируемого раствора, согласно приведенной выше методике, определяют общее содержание этих металлов, включая олово. Во второй аликвотной порции олово маскируют с помощью триэтаноламина и обратно титруют избыток ЭДТА раствором ацетата цинка с эриохромом черным Т при pH = 10 8п определяют по разности. [c.292]

Ход определения рения в растворах, свободных от мешающих элементов . Почти нейтральный раствор, содержащий не более 500 хг рения в виде перрената в 15—20 мл, переносят в несслеровскую пробирку соответствующего размера. Смешивают в стакане соляную кислоту, хлорид олова (II), роданид калия и воду в таких количествах, чтобы после добавления к анализируемому раствору перрената общий объем составлял 50 мл. а концентрация соляной кислоты была 2%, роданида калия 0,4% и хлорида олова (II) 0,2%. Эту смесь прибавляют к раствору перрената, находящемуся в пробирке, и перемешивают не долее, чем требуется для получения однородного раствора. Оставляют на 7 мин. и затем окрашенное соединение рения экстрагируют соответствующим количеством эфира, лучше предварительно обработанного смесью, содержащей одинаковые с анализируемым раствором количества соляной кислоты, роданида калия и хлорида олова (II). Окраску сравнивают со стандартными растворами, содержащими определенные количества рения и приготовленными таким же способом, как и анализируемый раствор. [c.346]

Значительное влияние на более позднюю греческую культуру и особенно на философов-схоластов средних веков оказал Аристотель (384—322 до н. э.), работы которого охватывали все области науки того времени. Этот философ учил, что весь мир заполняет материальное вещество — эфир, который определяет порядок и непрерывность мира. Эфиру родственна пневма, или дыхание жизни, причина жизненных функций животных и растений. Четыре элемента Эмпедокла, по его мнению, происходят из единой первичной материи и входят в состав всех объектов в различных соотношениях. Из воды и земли в недрах земного шара в течение длительного периода времени образуются все соли, камни, руды и металлы. Эмпедокл считал, что только золото не содержит земли. Все другие металлы — серебро, медь, железо, олово и свинец — содержат большее или меньшее количество земли и поэтому не стойки к действию огня. Металлы родственны и могут превращаться друг в друга. Так, медь, сплавленная с определенной землей (безусловно, речь идет о сульфиде цинка), превращается в новый металл, желтый, как и золото (латунь). Эти идеи имеют немало общего со взглядами поздних греческих алхимиков, однако алхимики не вдохновлялись непосредственно ими. Вероятно, они были общим достоянием всей древней культуры. В своих произведениях алхимики признавали не греческих философов, а совсем другие авторитеты. [c.12]

Детально изучено отделение алюминия от основных и второстепенных составляющих этих сплавов и Определение алюминия с помощью ауринтрикарбоновой кислрты Так как анализ длинный, мы не приводим здесь подробное описание, а даем характеристику метода в общих чертах. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов, а свинец удаляют в виде сульфата. Оставшиеся небольшие количества свинца, железа и многих других элементов (стр. 199) удаляют электролитически на ртутном катоде. Экстракцией купферратов хлороформом удаляют титан, цирконий, следы железа (III), и частично ванадий (V). Экстракцией 8-оксихинолятов хлороформом при pH 5 в присутствии перекиси водорода отделяют алюминий от бериллия, скандия, иттрия, хрома и ванадия уран сопутствует алюминию. Окончательное определение алюминия проводят в присутствии меркаптоуксусной кислоты. Показано, что 10—80 у алюминия из образцов весом 2 г извлекаются достаточно полно. [c.215]

Изопрен полимеризуется в присутствии катионных катализаторов легче, чем бутадиен, однако в поведении обоих мономеров наблюдается много общего. Так, чистый изопрен под действием хлористого алюминия полимеризуется с трудом [9], тогда как в хлорированных растворителях полимеризация происходит быстро. Подобным же образом с хлорным оловом в качестве катализатора чистый изопрен полимеризуется только при температурах выше 0°, в то время как в хлористом этиле быстрая полимеризация происходит при —80° [10]. В отличие от этого бутадиен в хлористом этиле может быть заполимеризован с этим катализатором только при значительно более высоких температурах (около 20°) [11]. Активность хлористого алюминия сильно возрастает, если он присутствует в виде растворимого комплекса. В качестве комплексообразующих реагентов использовались пентен-2, триметилэтилен, нитробензол и этилацетат [12] эти соединения вызывают увеличение концентрации инициатора и могут действовать как сокатализаторы. Считают, что первый из них участвует в полимеризации, увеличивая количество действующего катализатора, что приводит к увеличению скорости полимеризации и уменьшению молекулярного веса. Однако нет веского доказательства того, что олефин не сополимеризуется с изопреном, хотя он определенно сополимеризуется с пропиленом [13] и, вероятно, с триметилэтиленом [14] влияние этих соединений следовало бы исследовать заново. Было найдено, что алкилалюмннийгалогеннды полимеризуют изопрен [15] (а также бутадиен и диметилбутадиен) только в присутствии хлористого водорода или воды в качестве сокатализаторов. Действие алкил-алюмннийгалогенидов, по-видимому, в качестве катионных катализаторов представляет интерес, так как они могут также действовать как анионные инициаторы путем реакции по связи алюминий — углерод (см. гл. 3, разд. VI). [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология