Анализ фтора и фтористого водорода

Проведение анализа. Фильтр с пробой помещают в стакан, смачивают 0,3—0,5 мл этилового спирта и обрабатывают 10— 15 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр синяя лента , в фильтрате определяют ион фтора растворимых фторидов. Пробу из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку, промывают небольшими количествами воды (через входную трубку), вливают в ту же пробирку и перемешивают. В поглотительном растворе определяют ион фтора за счет фтористого водорода. Из фильтрата и из поглотительного раствора берут 5 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл раствора нитрата тория,0,2 мл 0,05% раствора торона или 0,025% арсеназо и по 0,2 мл I М раствора хлористоводородной кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 578 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [c.328]

Фтористоводородная кислота, 35—45%-ный раствор фтористого водорода в воде — прозрачная бесцветная жидкость, дымящая на воздухе. Легко разъедает стекло и другие вещества, содержащие кремний, поэтому ее хранят в сосудах из парафина, поливинилхлорида, бакелита или полиэтилена. Применяется в синтезе для получения неорганических солей и органических фтор-производных и в анализе для разложения силикатов и удаления кремневой кислоты. Большое значение имеет фтористоводородная кислота особой чистоты как один из основных химических продуктов для полупроводниковой техники. [c.28]

Ксенон и фтористый водород разделяли и взвешивали. Фтористый водород растворяли в воде. Анализ водного раствора показал присутствие кислоты и фтор-иона. [c.55]

Однако при сожжении фторорганических веществ, независимо ст соотношения количества в них атомов фтора и водорода, всегда следует иметь в виду возможность образования при сгорании их некоторого количества Ср4 (других фтористых соединений углерода обычно не образуется). Присутствие в продуктах сгорания Ср4 может быть констатировано прямым масс-спектрометрическим анализом или косвенным путем — по разности между найденными в продуктах реакции Р -ионами (или СОг) и количествами этих веществ, вычисленными исходя из навески и химического состава сжигаемого вещества. Наличие в продуктах сгорания Ср4 понижает точность измерения теплоты сгорания вещества, во-первых, из-за трудностей установления точного его количества (неточность анализов, наличие примесей в сжигаемом веществе [c.69]

Ход анализа. Берут точную навеску (около 1—2 г) тонкоизмельченной силикатной породы (примечание 1) в платиновую чашку, смачивают водой и добавляют 2 мл радиоактивного раствора Зе. Одновременно помещают аналогичную аликвотную часть радиоактивного раствора (2 мл) в кювету для измерения радиоактивности, выпаривают досуха и оставляют стоять. К пробе в платиновой чашке добавляют 10 мл концентрированной плавиковой кислоты и 10 мл концентрированной азотной кислоты, покрывают чашку крышкой и оставляют на ночь. Обмывают и удаляют крышку и смесь выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Приливают по 10 мл концентрированной плавиковой и 10 мл концентрированной азотной кислот и повторяют выпаривание досуха. Добавляют к сухому остатку 5 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Повторяют выпаривание с двумя порциями по 5 мл азотной кислоты для разложения фторидов и удаления фтора в виде фтористого водорода. [c.365]

Анализ многих агрессивных неорганических газов — окислов азота, хлористого водорода, неорганических соединений фтора (кроме фтористого водорода) — проводят со стеклянными дозирующими устройствами, состоящими из многоходовых кранов и дозирующих объемов [38, 58—63], пригодных в том числе и для работы при вакууме до 0,14 Па, с воспроизводимостью до 2 % [61]. Однако системы дозирования, изготовленные из стекла, не пригодны для работы с пробами, содержащими фтористый водород, нежелательно вводить с их помощью взрывоопасные, самовоспламеняющиеся на воздухе и высокотоксичные вещества. Отбор проб из систем, находящихся под избыточным давлением, вообще невозможен вследствие низкой механической прочности стекла. Значительно надежнее в этом случае металлические краны-дозаторы, где рабочими поверхностями служат нержавеющая сталь и фторопласт (рис. 11,7). Такие краны позволяют осуществлять ввод проб реакционноспособных и высокотоксичных газов, как предварительно отобранных в баллон, так и непосредственно [c.66]

Описан метод конденсации фтористого водорода из анодного газа [488, 822]. Определенный объем газа охлаждают до температуры жидкого азота и из системы откачивают фтор. После нагревания системы до комнатной температуры измеряют упругость паров фтористого водорода и рассчитывают его содержание. Метод сложен и неприменим для массовых анализов. [c.145]

Элементный состав поливинилфторида может быть определен обычными методами анализа на углерод и водород после улавливания фтора в виде фтористого водорода или ионов фтора. Для определения фтора могут быть рекомендованы методы титрования по Шенигеру или Шредеру [1], методы -активированного или -активационного анализа [2]. Последний [c.126]

Сплавление с карбонатом натрия. Хотя для очень большой точности анализа и требовалось бы, чтобы все силикаты, содержащие фтор, обрабатывались способом, описанным ниже (см. Анализ в присутствии значительного количества фтора ), все л<е, когда фтор содержится в очень малых количествах, как это имеет место в большинстве горных пород, не стоит прибегать к этому кропотливому методу. Так можно поступать потому, что фтор вызывает потерю SiO., в количестве меньшем, чем три четверти его веса, и то только в том случае, если весь он улетучится в виде тетрафторида кремния, когда раствор выпаривают с соляной кислотой. На практике, однако, потеря бывает меньше, так как тетрафторид кремния разлагается водой. Часть фтора при этом, может быть, улетучивается в виде фтористого водорода, а большая часть его задерживается в виде фторосиликатов. Последние, при прокаливании их с остатком кремнекислоты, подвергаются по крайней мере частичному разложению, а при обработке прокаленной кремнекислоты плавиковой и серной кислотами связанный в этих фторосиликатах металл (обычно натрий) будет взвешен в виде сульфата, если не улетучится при прокаливании. [c.860]

М1Н0ГИХ реакциояноспособных соединений. Однако и этот носитель не является совершенно инертным. При 42— 80 °С тефло н адсорбирует перфторалканы, что очевидно объясняется растворением молекул газовой фазы в решетке полимера [69]. Кроме того, при анализе фтора, фтористого водорода, трифторида хлора и других межга-лоидных соединений про>исходит частичная необратимая сорбция агрессивных веществ на поверхности полимера. [c.60]

На хроматографировании реакционноспособных фтористых соединений, образующихся при сжигании органических веществ в атмосфере фтора, основан новый метод элементтного анализа [ИЗ]. Фтористый водород, тетрафторид углерода, а также избыток элементного фтора анализируют после сжигания на колонке с 20% политри-фторхлорэтилена на твердом носителе из аналогичного полимера. Избыточный фтор, мешающий определению С 4, задерживается на форколонке с КС1, а образующийся при этом хлор поглощается в реакторе с КОН и активированным углем. [c.72]

Аиализ. Следует отметить, что значения, полученные для углерода в анализах методом сожжения, часто оказываются более высокими, нежели теоретически вычисленные. Повидимому, высокие значения углерода для соединений, содержащих значительное количество фтора, являются следствием поглощения фтористого водорода, образующегося при сожжении и проскакивающего в аскаритовый поглотитель двуокиси углерода. Губчатое серебро, помещенное по направлению абсорбции перед аскаритом, дей ствует благоприятно, уменьшая пронос фтористого водорода, но серебро приходится часто менять. [c.317]

По данным газового анализа к наиболее летучим компонентам расплава относятся вода и фтористый водород. Из других летучих следует выделить щелочи, повышенное испарение которых в виде фторидов связано с относительно высокой их подвижностью в расплаве. Выделение в газовую фазу всех слюдообразующих элементов приводит к образованию над зеркалом расплава многочисленных продуктов синтеза. Преимущественное улетучивание отдельных компонентов расплава, в первую очередь фтора и калия, приводит к нарушению химической однородности расплава, расслоению и выделению высокотемпературных кристаллических фаз. [c.12]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

При разработке методики определяли влияние концентрации фтора на число зарегистрированных импульсов. Результаты таких измерений при скорости потока газа 100 мл/мин приведены на рис. 9. При проверке влияния влажности газа было установлено, что число импульсов Отличается лишь незначигельно от аналогичного числа в случае сухого фтора. Из этого следует, что предложенный принцип может быть использован для определения концентрации фтора в воздухе. Фтористый водород, содержащийся в газе, не искажает результаты анализа, поскольку хи-иольный клатрат реагирует лишь с сильными окислителями, как, напри.мер, р2, СЮг, С1, N02 и Оз, Специфичность данного метода по отношению к фтору может быть повышена путем применения дополнительной физической или химической сепарации. [c.54]

В работе Аленчиковой, Зайцева, Липиса и Николаева [6] описано получение PuOsFa обработкой хлористого плутонила жид-ки.м фтористым водородом. Для идентификации соединения проводился его анализ на плутоний и фтор. [c.112]

Тарнбеллом с сотр. [822] предложен комплексный метод анализа смеси газов, образующихся при электролитическом производстве элементарного фтора. В первую очередь из смеси выделяют фтористый водород сорбцией в слое фторида натрия. Десорбцию осуществляют холодным нейтральным раствором нитрата к лия, который затем титруют раствором щелочи, г)чищенным от силикатов. [c.144]

Химические превращения в газохроматографическом элементном анализе являются обычно вариантами классических методов. Однако специфические условия проведения химической деструкции в сочетании с газовой хроматографией, автоматизация анализа постоянно требуют развития известных химических методов. Перспективно также использование новых методов деструкции и конверсии. Например, в результате фторирования органических соединений образуется смесь газообразных продуктов, которая может быть проанализирована газо-хроматографически тетрафторид углерода, фтористый водород, кислород, хлор и т. д. В качестве фторирующего агента может быть использован фтор [4] или дифторид ксенона i[5]. [c.187]

Четырехфтористый титан — чрезвычайно гигроскопичное твердое вещество (давление паров равно 1 ат при 184°С). Лучше всего получать его действием фтора на металл при 250 °С или на ДВУОКИСЬ титана при 350 °С можно, однако, приготовить Т1р4 также взаимодействием фтористого водорода и тетрахло-рида. Этот фторид растворяется в водной плавиковой кислоте, образуя раствор, содержащий ион Т из данного раствора легко получить умеренно растворимые соли щелочных металлов. Как и следовало ожидать, все эти соединения оказались диамагнитными, Калиевая соль , кристаллизующаяся из воды при температуре выше 50 °С, имеет ромбоэдрическую структуру, аналогичную КгОеРе каждый ион титана окружен шестью фторид-ионами, находящимися от него на расстоянии 1,917 А и расположенными в вершинах правильного октаэдра. Данная структура, определенная путем рентгеноструктурного анализа, была недавно подтверждена исследованием при помощи метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) , вероятно первым из проведенных с комплексными фторидами поскольку Р обладает ядерным моментом, этот метод приложим к изучению подобных соединений. Фторо-(IV) титанат калия может быть получен нагреванием при 300—350 °С в виде кристаллов, имеющих кубическую и гексагональную структуры , аналогичные соответственно К231Рб и КгМпРе. [c.96]

Масс-спектрометрический анализ веществ высокой реакционной способности, таких, как фтор, фториды галогенов и фтористый водород, возможен при соответствующей конструкции прибора, выборе материалов и методике анализа. Были получены интересные сведения о процессе адсорбции НГ на поверхностях и о хлорирующих свойствах С1Гз. Наибольшее внимание обращено на факторы, оказывающие сильное влияние на характеристики ионного источника масс-спектрометра. [c.219]

Фтор является чрезвычайно энергичным окислителем и может превратить водные растворы сульфатов, карбонатов, боратов и ( зосфатов в растворы соответствующих пероксосоединений, причем сам фтор восстанавливается до фтористого водорода. При взаимодействии фтора с одной водой образуется небольшое количество перекиси водорода и фтористого водорода, а также различные другие окислители, например кислород, РзО и, возможно, озоп. Природа этой реакции очень мало известна ввиду недостаточной надежности методов анализа продуктов. В одном опыте Фихтер и Владергрен 1179] пропускали фтор в 50 мл воды в платиновой чашке с наружным ледяным охлаждением. Максимальная концентрация перекиси водорода 0,2% была обнаружена через 20 мин., после чего концентрация падала во времени. Эти авторы приписали исчезновение перекиси реакции ее с озоном, поскольку после первых 30 мин. ощущался запах озоиа и, кроме того, в результате пропускания фтора в водный раствор едкого кали при—20° получался продукт, свойства которого были аналогичны свойствам озоната калия. Однако не менее вероятно, что перекись водорода разлагалась за счет реакции с другими присутствующими в растворе веществами. Хюккель [180] сообщил, что при реакции фтора с водой или льдом образуется РоО, перекись водорода, фтористый водород и кислород, но, как максимум, лишь следы озона. [c.82]

Наиболее просто осуществляется определение фтористого водорода в воздухе. Поскольку фтористый водород легко поглощается водой, отбор пробы для анализа сводится к просасыванию воздуха через поглотитель, содержащий воду в качестве поглотительного раствора. Значительно сложнее определять фтор, когда он находится в воздухе в виде соединений, содержащих элементы, мешающие определению, например в виде распыленного криолитового флюса, в котором без отделения аммония пробы сплавляли с KNa Oз в присутствии [c.533]

Для исключения мешающего действия фтористого водорода пр И анализе фторорганических веществ предложено помещать в трубку для сожжения окись магния. Другие исследователи с этой целью помещали окись меди и окись магния , окись магния, окись алюминия, двуокись свинца , окись свинца - э или фторид натрия . Содержание фтора определяли из другой навески путем сплавления исследуемого вещества в бомбе с перекисью натрия. В полученном плаве фгор определяли титрованием или весовым путем в виде фторхлорсвинца. [c.274]

В 1957 г. Л. Мазор предложил метод - однозремснного определения углерода, водорода и фтора сжиганием навески фтор-органических веществ в токе кислорода з платиновой гильзе, помещенной з алундозую трубку, покрытую слоем РЬО. Углерод и водород определяют, как обычно. Выделяющийся во время сжигания фтористый водород реагирует со слоем РЬО с образованием РЫ л. Последний после анализа растворяют в азотной кислоте и в полученном растворе определяют фтор весовым путем в виде фторхлорсвинца. [c.274]

Неорганические соединения фтора и многие интергалогены реагируют даже с фторопластами. Поэтому разделение веществ, содержащих фтористый водород, фтор, интергалогены и галогенсодержащие соединения, фториды, проводят на колонках, изготовленных из монеля и никеля [70, 74, 94, 95]. Иногда удается применить нержавеющую сталь, например для анализа трехфтористого хлора, хлора и фтора [96], гидридов мышьяка и фосфора, хлор- и броморганических соединений, органических соединений фосфора и олова [10]. Однако в некоторых случаях количественный анализ фтора [97], фторидов ксенона и азота [72, 98], хлоридов металлов [46], смесей галогенов и некоторых галогенсодержащих соединений [99], неорганических галогенсодержащих [c.74]

К счастью, некоторые галогениды дают лучшие хроматограммы. Работа с гексафторидом урана [62—64] служит прекрасным примером решения проблем, возникающих при хроматографическом анализе высоко реакционносно-собных галогенидов. Эта работа посвящена изучению хроматографии гексафторида урана, хлора, трифторида хлора, монофторида хлора, фтористого водорода, фторида хлорноватой кислоты, фтора, моноокиси фтора, моноокиси хлора, двуокиси хлора и перфторметилциклогексана. Вся аппаратура была изготовлена из коррозионностойкого материала. В качестве инертных твердых носителей были выбраны [c.53]

Фториды хлора и их производные. Из трех известных фторидов хлора монофторид и пентафторид хлора являются газами при обычных условиях, поэтому отбор их проб возможен только с помощью приемов, обычно используемых в газовом анализе. Од-нако газовые бюретки или другие приспособления для отбора проб должны быть изготовлены из материалов, устойчивых к воздействию этих агрессивных сред — никеля, монель-металла или, в крайнем случае, кварца (для газов, не содержащих фтористого водорода, и при температуре не выше комнатной). Далее отобранные пробы могут быть подвергнуты гидролизу и последующему определению компонентов в растворе или анализу, основанному на конверсии хлоридов или бромидов во фториды. Для анализа монофторида хлора конверсией наиболее пригоден метод, дающий возможность определять содержание фтористого водорода и инертных примесей в газе [1, 2]. Количество фтора в веществе равно половине количества хлора, выделившегося в результате реакции GIF с NaGl, так как другая половина хлора выделяется вследствие разложения самого монофторида хлора. Для точного определения содержания G1F в исходном газе необходимо проводить анализ пробы исходного NaGl на степень конверсии его в NaF. Такой прием позволяет исключить ошибки, вызванные присутствием в газе фтора и окиси фтора. При наличии в исходном монофториде хлора других фторидов хлора метод нельзя использовать для количественного определения GIF в этом случае он может дать только отношение хлора к фтору в веществе. Метод конверсии NaGl в NaF пригоден также для анализа трифторида и пентафторида хлора, однако результаты определений, по сравнению с результатами определения GIF, менее точны. [c.307]

Достаточно избирательно реагируют с фтор-ионом в присутствии 10 —10 мкг многих веществ 2г-СПАДНС, 2г-ЭХЦ и Се-али-зариновый комплексон [121], при этом 2г-СПЛДНС более специфичен в присутствии СГ, N02, Ю4, РОГ, W , Ре , ионы Ре , Си , и Мо " не мешают определению кроме того он избирательнее двух других индикаторов при наличии 50 , 50з" и 8 . Все это позволяет успешно использовать 2г-СПАДНС для анализа фтористого водорода и фторидов в воздухе, воде водоемов и сточных водах без предварительного отделения фтор-иона от примесей. [c.109]

Соединения, содержащие менее 50% фтора, образуют в качестве конечных продуктов сгорания только фтористый водород. При сгорании соединений, содержащих большее количество фтора, может также образоваться четырехфтористый углерод. Методы определения энтальпий образования фторорганических соединений, а также анализ продуктов их сгорания описаны в работах Гуда, Скотта и Уаддингтона [514] и Гуда, Доуслина, Скотта, Джорджа, Лейцины, Доусона и Уаддингтона [508]. [c.88]

Работа ванны. Обычно ванны работают при максимальном токе до тех пор, пока не выйдут из строя. При этих условиях выход по току будет составлять около 90%, а по расходуемой энергии — 27%. В электролит непрерывно подается газообразный фтористый водород со скоростью, соответствующей рабочему току и контролируемой путем измерения уровня электролита и анализа электролита на содержание фтористого водорода. При плотностях тока от 0,109 до 0,163 а см допускаются колебания в содержании фтористого водорода в электролите в пределах от 39 до 43 вес. %. При содержании менее 39 вес. % увеличивается напряжение и часто происходит поляризация при содержании выше 43 вес. % происходит слишком большой унос фтористого водорода с фтором, и все металлические части быстро корродируют. В электролите, содержащем 45 вес. % фтористого водорода, монелевые корпуса, перегородки, разделяющие газы, пластины из хромо-молибденовой стали для крепления анодов и головки болтов прокорродировали настолько, что стали непригодны по истечении менее чем 0,5 млн. а-ч работы. Оптимальное содержание фтористого водорода в производственных условиях выбирается в пределах 40—42 вес. %. [c.465]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология