Уксусная кислота азеотропные растворы

Рис. VII.11. Схема азеотропной ректификации водного раствора уксусной кислоты

Технический продукт содержит примесь воды, спирта, уксусной кислоты Этилацетат образует с водой и этиловым спиртом азеотропные смеси Этилацетат очищают сначала встряхиванием его с равным объемом 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, затем с насыщенным раствором хлорида кальция и высушивают безводным сульфатом магния или натрия и перегоняют При повы- [c.69]

В ряде случаев в качестве стабилизатора молекулярной массы могут быть добавлены уксусная или другие кислоты, которые реагируют с концевой аминогруппой. Для определения концевых групп, например ацетильных, проводят гидролиз полиамида фосфорной кислотой, отделяют регенерированную уксусную кислоты азеотропной перегонкой в смеси с ксилолом и затем титруют стандартным раствором щелочи [157 . [c.188]

На рис. VII.11 представлена типичная схема установки для разделения водного раствора уксусной кислоты на практически чистые составляющие с помощью азеотропной ректификации с третьим компонентом. Как показывает практика, приходится работать с некоторым избытком третьего компонента, который отходит вместе с уксусной кислотой с низа главной колонны и должен быть отделен и возвращен в процесс. [c.335]

На рис. VI.15 представлена типичная схема установки для разделения водного раствора уксусной кислоты на практически чистые составляющие при помощи азеотропной ректификации с третьим компонентом. Как показывает практика работы, при- [c.295]

При извлечении летучих веществ экстракция может успешно конкурировать с ректификацией в тех случаях, когда разделение ректификацией либо затруднено, а иногда и практически невозможно (разделение смесей, состоящих из близкокипящих компонентов и азеотропных смесей), либо сопряжено с чрезмерно высокими затратами (извлечение вредных примесей или ценных веществ из сильно разбавленных растворов). Так, например, извлечение уксусной кислоты из ее малоконцентрированных водных растворов экстракцией этилацетатом (или смесью этилацетата и бензола) является значительно более экономичным, чем выделение ректификацией, так как, несмотря на довольно большую разность температур кипения воды и кислоты, относительная летучесть их невелика. Кроме того, необходимость испарения очень больших количеств воды весьма удорожает ректификацию. [c.522]

В химической промышленности применяют экстракцию для извлечения уксусной кислоты из разбавленных водных растворов, муравьиной кислоты из ее азеотропной смеси с водой аконитовой кислоты из патоки кислот, альдегидов, кетонов и спиртов из продуктов окисления природного газа хлорбензола в производстве синтетического фенола для обезвреживания промышленных стоков для очистки едкого натра от хлоридов и хлоратов натрия для выделения перекиси водорода из продуктов каталитического гидрирования 2-этилантрахинона для получения высококачественной фосфорной кислоты, силиконов высокой степени чистоты и др. Методом экстракции пользуются в коксохимической промышленности (извлечение фенолов и ароматических углеводородов), в химико-фармацевтической (выделение многочисленных природных и синтетических соединений, в том числе антибиотиков и витаминов) в пищевой промышленности (для очистки масел и жиров) в металлургических процессах (для извлечения урана и тория, для регенерации облученного ядерного горючего, для разделения ниобия и тантала, циркония и гафния, редкоземельных элементов) и т. д. [c.562]

Он имеет экстремальную температуру кипения наименьшую — при положительных отклонениях, наибольшую — при отрицательных отклонениях от закона Рауля. Азеотропный раствор кипит при постоянной температуре (при условии постоянства внешнего давления) без изменения своего состава. Однако при изменении внешнего давления меняется не только его температура кипения, но и состав. Это указывает на то, что азеотропная смесь не является химическим соединением. Чаще всего встречаются системы с минимальной температурой кипения азеотропных смесей. К ним относятся вода — этиловый спирт метиловый спирт — ацетон бензол — уксусная кислота и др. [c.99]

Толуол — бесцветная жидкость с характерным запахом р = 0,865 пл = —95°С кип= 110,7 °С. Нерастворим в воде. Смешивается с эфиром, хлороформом и этанолом растворим в ацетоне и сероуглероде. С уксусной кислотой образует азеотропную смесь, кипящую при 104,2 °С. Легко воспламеняется с воздухом образует взрывоопасную смесь при содержании от 1,27 до 7,0 %. [c.251]

Получение полимера из соли АГ осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали иод давлением. Водный 60%-ный раствор соли, к которому добавляют регулятор длины цеии (обычно, уксусная кислота), загружают в автоклав, который продувают азотом, не содержащим кислород, и герметично закрывают. Температуру медленно повышают до 210 °С, нагревая реакционную массу жидким теплоносителем, поступающим в рубашку. В качестве теплоносителя используют азеотропную смесь дифенила и дифенилового эфира (даутерм), температура кипения которой при нормальных условиях составляет 265°С. В течение нескольких часов температуру реакционной массы поддерживают равной 210 °С, а давление 17,5 бар. В это время начинают проходить конденсационные процессы, однако реакционная масса все еще представляет собой бурно кипящую жидкость, а продукты реакции сохраняют способность растворяться в растворителе. Далее температуру медленно повышают до 275 °С, [c.43]

Азеотропная перегонка находит довольно широкое применение в промышленности основного органического синтеза. В качестве примера можно назвать азеотропную сушку не смешивающихся с водой органических растворителей, выделение уксусной кислоты из водных растворов.с добавкой этид-или бутилацетата,-разделение ацетона и метанола с добавкой хлороформа, абсолютирование этилового спирта с добавкой бензола и др. [c.298]

Муравьиная к пслота, образующая с водой азеотропную смесь, экстрагируется из водных растворов еще труднее. Наилучшими растворителями оказались тетрагидрофуран (коэффициент распределения около двух), циклогексанон и пропилформиат (коэффициент распределения около единицы). Эти экстрагенты, однако, дороги. Более доступные растворители (например, алифатические кетоны) обеспечивают достаточные величины коэффициентов распределения только в присутствии солей в водном растворе. Метилэтилкетон применяют для экстракции муравьиной. и уксусной кислот из сульфитных отходов бумажной промышленности. [c.649]

Отделение бутадиена от продуктов реакции можно осуш.ествить несколькими путями. Применяются как азеотропная перегонка (с аммиаком), так и экстракционная перегонка (с фурфуролом). Почти количественного разделения можно добиться экстракцией медно-аммиачными солями, с которыми бутадиен образует комплексы. Чаще всего используются медно-аммиачная соль уксусной кислоты. Большая часть бутадиена, производимого в США, отделяется таким образом. Бутадиен легко растворяется в этом реагенте при температуре около 0°С и выделяется нри повышении температуры [5]. [c.109]

Азеотропный метод заключается в добавлении вещества, образующего с водой азеотропную смесь, например этилацетата или других эфиров уксусной кислоты, однако азеотропный метод в чистом виде выгоден при регенерации довольно крепких растворов уксусной кислоты — около 50% и выше. [c.367]

Гидролиз проводят в высадителе 31 при 55—60 "С и 0,127 МПа. Его прекращают, нейтрализуя катализатор раствором ацетата натрия, подаваемого из мерника 30. По окончании нейтрализации при 75—80 °С отгоняют метиленхлорид. Его пары конденсируются в холодильнике 7, конденсат поступает в отстойник 8. После отгонки метиленхлорида ацетилцеллюлозу осаждают 8—12 %-м раствором уксусной кислоты, подаваемым из емкости 33. Затем ацетилцеллюлозу измельчают, промывают 4 %-й уксусной кислотой и водой. Уксусную кислоту из сборников 20, 21, 25 направляют на регенерацию в ректификационные колонны 4, 5, где отгоняют воду азеотропной перегонкой с этил-ацетатом. Из аппарата для промывки 27 ацетилцеллюлозу передавливают во флотатор 6, в котором ее обрабатывают 12 %-м раствором гидроксида кальция, а затем промывают водой. После этого суспензию ацетилцеллюлозы выгружают в центрифугу [c.308]

ЧТО в верхней части колонны в этом случае будет уксусная кислота, а в кубе — вода. Конечно, при этом предполагается, что добавленное вещество равномерно распределено но всей колонне. Измерения Даубаха [37] показали, что добавка 10 г хлористого кальция к 100 мл азеотропной смеси этиловый спирт — вода приводит к исчезновению азеотропной точки (рис. 234). Таким образом можно получить дистиллат высокой степени чистоты посредством добавки солевого раствора в определенном месте установки при непрерывной ректификации [38]. [c.352]

МА абсолютного эфира и перемешивают. К смеси при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям 22,4 г грег-бутил-этилового эфира малоновой кислоты [1] и нагревают с обратным холодильником до полного растворения. Затем прибавляют по каплям при перемешивании безводный эфирный раствор (25 м.г) хлористого ацетила-1-С , полученного из 10,8 г ацетата-1-С натрия. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин., охлаждают, разбавляют водой и подкисляют разбавленной серной кислотой. Водный раствор отделяют и экстрагируют эфиром. Объединяют отдельные порции экстракта, испаряют, растворяют остаток в 100 мм бензола и сушат путем азеотропной перегонки части растворителя. Раствор обрабатывают 0,75 г п-толуолсульфокислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 1,5 часа (примечание 2), затем охлаждают, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия и насыщенным раствором хлористого натрия. Продукт отделяют путем фракционированной перегонки на колонке высотой 45 см. Выход ацето-уксусного-3-С эфира составляет 12,2 г (71,3% в расчете на ацетат-1- натрия) т. кип. 180° (примечание 3). [c.509]

На фиг. 4-1 (часть VIII) даны соотношения упругостей паров для бинарного раствора вода — пиридин [1]. Эта система показывает заметные отклонения от идеальности и дает смесь, общая упругость паров которой больше, чем у наиболее летучего чистого компонента в результате получается азеотропная смесь с минимальной температурой кипения. Части V, VI и IX фиг. 4-1 показывают парциальные и общие упругости паров для трех бинарных систем, в которых один из компонентов является соответственно парафиновым, циклопарафиновым или ароматическим углеводородом часть V, н-гептан и этиловый спирт [8] часть VI, циклогексан и этиловый спирт [9] часть IX, толуол и уксусная кислота [1]. В каждой из этих систем образуются смеси, общая упругость паров которых больше, чем у наиболее летучего компонента в чистом виде в результате этого образуются азеотроппые смеси с минимальной температурой кипения. Для этих систем отклонение от идеальности очень велико, и в каждом случае образуется азеотропная смесь с значительно более низкой точкой кипения, чем пизкокипящего компонента. Для бинарных растворов, оба компонента которых полностью смешиваются в жидкой фазе, возможнытривида диаграмм температура—состав (включающих как жидкую, так и паровую фазы), как показано на фиг. 4-2. [c.75]

Аналогично протекает взаимодействие 2-(ацетиламино)циклогеп-танона и ацетиламиноацетоуксусного эфира с малононитрилом [39]. Низшие N-ацетиламинокетоны циклизуются с метиленактивными нитрилами без снятия ацетильной защитной группы даже в присутствии 50 %-ного раствора гидроксида натрия. Для получения 2-ацетилпир-рола используется конденсация с азеотропной отгонкой воды, а в качестве конденсирующего агента — ацетат аммония с добавкой уксусной кислоты [45]. Реакция протекает через промежуточное образова- [c.7]

Шокал и Эванс [1673] нагревали почти до кипения водный раствор УКСУСНОЙ кислоты и пропилена в присутствии двуокиси селена, затем добавляли избыток водного раствора едкого натра и образующийся зфир омыляли. Аллиловый спирт отгоняли в виде азеотропной смеси с водой. [c.334]

Уксусная кислота с водой не образует азеотропных смесей, и ее укрепление можно производить обычным методом. Данные о равновесии жидкость—пар для бинарного раствора вода — уксусная кислота приведены в работе [83]. Обезвоживание уксусной кислоты может быть произведено также посредством азеотропной перегонки, используя в качестве антренера н-про-пилацетат, образующий азеотроп, кипящий при 81°С с содержанием 14%) воды, и н-бутилацетат, образующий азеотроп, кипящий при 90,7°С с содержанием 27% воды [105, 287]. [c.147]

К методам непосредственного извлечения уксусной кислоты из жижки относятся экстракция уксусной кислоты из обесспиртованной и обессмоленной жижки (иногда только обесспиртованной) органическими растворителями азеотропное обезвоживание паров обесспиртованной и обессмоленной жижки (укрепление растворов уксусной кислоты) абсорбция уксусной кислоты из паров перегнанной жижки смоляными маслами. [c.72]

Очистка. Растворяют 35,5 г 5-бензилоксиндол-2-карбоновой кислоты в 350 мл ледяной уксусной кислоты и затем высаживают 350 мл воды. Выделившийся осадок отфильтровывают на воронке (d=10 см) и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ. Осадок высушивают азеотропной отгонкой с бензолом (300 мл). Затем загружают его в одногорлую колбу емкостью 250 мл, добавляют 150 мл сухого бензола и отгоняют бензол при нормальном давлении, пока погон не становится прозрачным (80—100 мл). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок на воронке (d = 5 см), промывают на фильтре бензолом (15 мл X 2). Осадок переносят в бюкс и высушивают в вакуум-эксикаторе над СаСЬ. [c.103]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Промышленностью освоены порошковый, экстракционный и азеотропный способы извлечения уксусной кислоты из жижки Порошковый способ основан на связывании кислот, содержа щихся в жижке, известью с образованием раствора кальциевых солей этих кислот, экстракционный способ — на различной растворимости уксусной кислоты и воды в экстрагенте (раство рителе) При азеотропном способе укрепления жижки исполь зуется избирательная способность некоторых веществ (антрене ров) перегоняться в смеси с водой, не увлекая с собой в заметном количестве уксусную кислоту [c.85]

Экстракцию применяют для извлечения уксусной кислоты из разбавленных водных растворов. Большая часть растворителей из-за малых коэффициентов распределения с трудом экстрагирует уксусную кислоту. Обычно используют этилацетат для разбавленных растворов уксусной кислдты и этилацетат с добавкой бензола (чтобы улучшить селективность и уменьшить количество экстрагируемой воды) для более концентрированных растворов. При больших концентрациях в качестве экстрагента можно применять также изопропилацетат. Если содержание уксусной кислоты превышает 35%, то для ее выделения экономичнее использовать азеотропную перегонку. В качестве экстрагентов уксусной кислоты применяли также диэтиловый и диизопропи-ловый эфиры. Высокие коэффициенты распределения обеспечивают третичные амиды высших жирных кислот, однако маловероятно, чтобы их использовали в качестве экстрагентов на практике. [c.649]

Метод азеотропной этерификации применим во всех случаях. На этом же принципе основано азеотропное обезвоживание спирта при помощи вспомогательных жидкостей (метод абсолютирования). Применяя вспомогательные жидкости и отводя реакционную воду, можно получать также а л-коголяты этилового и высших спиртов из соответствующего спирта и водного раствора едкого натра, т. е. без участия металлического натрия, который раньше приходилось применять для получения алкоголятов натрия. Этот метод имеет большое значение для синтеза ацетоуксусного эфира, при получении которого, как известно, исходят из этилата натрия. Азеотроп-ную перегонку можно вести также непрерывным способом, например при получении эфиров уксусной кислоты. Для этого требуются три колонны с холодильниками. [c.194]

Экстракцию применяют для получения безводной уксусной кислоты. При производстве уксусной кислоты из нефти в результате дистилляции образуется водный раствор, содержащий помимо уксусной кислоты небольшое количество муравьиной, пропионовой и более сложных кислот [1]. Кислоты из этого раствора экстрагируют низкокипящим органическим растворителем. Следы воды из экстракта удаляют азеотропной дистилляцией. Комбинированный процесс получения безводной уксусной кислоты, включающий жидкостную экстракцию и азеотроппую дистилляцию, показан на рис. 1У.2 [10]. Использование такого процесса в два раза экономичнее, чем применение только азеотропной дистилляции для получения обезвоженных кислот. [c.203]

Ацетоуксусный эфир стал доступнее с тех пор, как появилась возможность производства его из этилового эфира уксусной кислоты действием не металлического натрия, а этилата натрия, получаемого из этилового спирта и едкого натра с удалением воды отгонкой ее с бензолом в виде азеотропной смеси. Эфиры других 3-кетокарбоновых кислот, например эфир бензоилуксусной кислоты С6Н5СОСН2СООС2Н5, получаются гладко из аиетоуксусного эфира действием хлорангидрида соответствующей кислоты, в данном случае бензоилхлорида, с последующим отщеплением ацетильной группы от дикетоэфира обработкой раствором аммиака и хлористого аммония [c.571]

Исследование смеси муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной и изомасляной кислот показало, что первые две (сначала муравьиная, а затем уксусная) образуют азеотропную смесь с бензолом. Пропионовая и масляная кислоты, кипящие при значительно более высокой температуре, чем бензол, образуют азеотропную смесь не с бензолом, а с толуолом и ксилолом 132], Бинарные азеотропные смеси кислота—углеводород очень чувствительны к влаге. Поэтому перед анализом смеси кислот необходимо переводить в соли и затем сухие соли разлагать сухим бензольным раствором толуолсульфокислоты. [c.138]

ЦИКЛОГЕТгСЕН (тетрагпдробензол) eHi (I), мол. в. 82,14—бесцветная, легкоподвижная жидкость с резким запахом т. пл. — 103,51°, т.кип. 82,98°/760. ж 0,8109 n J 1,4465. Ц. легко растворим в спирте, эфире, бензоле, ук-I суспой к-те, нерастворим в воде. Ц. образует азеотропные смеси с водой (90% Ц., т. кии. 70,8°), с бензолом (15% Ц., т. кип. 79,5°), с метанолом (60% Ц., т. кин. 55,9°), с этанолом (66% Ц., т. кии. 66,7°), с уксусной кислотой (95% Ц., т. кип. 81,6°). [c.422]

По окончании реакции (после прекращения отгона спирта) погон переносят в делительную воронку и взбалтывают его с концентрированным раствором соды (для удаления уксусной кислоты) до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опущенная в верхний слой, не перестанет краснеть. Л твор углекислого натрия надо прибавлять постепенно, т рак жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислы азом.) Отделяют верхний эфирный слой от нижнего водного слоя и встряхивают верхний слой с насыщенным раствором хлористого кальция (для удаления примеси спирта, который дает с хлористым кальцием кристаллическое молекулярное соединение СаС12-2С2Н50Н, нерастворимое в уксусноэтиловом эфире). Отделив эфир, сушат его прокаленным хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане из колбы с дефлегматором. При 71—75° С отгоняются азеотропные смеси эфира со спиртом и во- [c.79]

Ацетилацетон. Для очистки от уксусной кислоты ацетилацетон встряхивают с разбавленным (1 10) раствором аммиака и дважды промывают дистиллированной водой. Объем раствора аммиака в каждую порцию воды берут равным одной десятой объема ацетилацетона. Затем ацетилацетон высушивают над безводным сульфатом натрия и перегоняют в кварцевом приборе с дефлегматором . Чистое соединение перегоняется вслед за водно-ацетилацетоновой азеотропной смесью. [c.150]

Экстракция выгоднее ректификации при разделении смесей, состоящих из компонентов с близкими температурами кипения (жидких углеводородов, например бутилена и бутадиеков), с очень высокими температурами кипения, с малой относительной летучестью, чувствительных к высоким температурам, азеотропных и сложных смесей близких структур и с одинаковыми интервалами температур кипения. Выгоднее, чем ректификация, экстракционное извлечение ценных примесей или вредных веществ из сильно разбавленных растворов (например, малых количеств уксусной кислоты из водных растворов этилацетатом или смесью [c.365]

Справочник химика Том 3 Изд.2 (1965) -- [ c.374 , c.377 , c.379 , c.381 , c.383 , c.386 , c.456 , c.457 ]

Справочник химика Том 3 Издание 2 (1964) -- [ c.374 , c.377 , c.379 , c.381 , c.383 , c.386 , c.456 , c.458 ]

Справочник химика Изд.2 Том 3 (1964) -- [ c.374 , c.377 , c.379 , c.381 , c.383 , c.386 , c.456 , c.458 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология